CN114477977B - 一种牙科用三元遮色烤瓷粉、制备方法及配色方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种牙科用三元遮色烤瓷粉、制备方法及配色方法，涉及一种牙科用三元遮色烤瓷粉，所述烤瓷粉由红、黄、白三种基础颜色的瓷粉构成。三元遮色烤瓷粉的制备方法，包括按照所述颜色瓷粉的化学组成分别进行称量配料、球磨混合、1400℃高温熔融、水淬急冷、烘干后制得熔块、球磨过筛制得所述颜色的瓷粉。三元遮色烤瓷粉的配色方法，包括检测所述颜色的瓷粉，得到三元遮色瓷粉的基础色值指标；根据基础色值指标调配得到粗配瓷粉料；再加入微量外加色料，得到最终的配色瓷粉。本发明通过红、黄、白三种基础颜色的瓷粉，替代后续大量外加陶瓷色料的配色，减少了外加色料的用量，稳定了着色效果，并且降低了不必要的数据处理，提高了配色效率。

Description

一种牙科用三元遮色烤瓷粉、制备方法及配色方法

技术领域

本发明属于牙科修复技术领域，涉及牙科修复用陶瓷制备技术领域，具体是一种牙科用三元遮色烤瓷粉、制备方法及配色方法。

背景技术

一个好的牙科用烤瓷修复体，不仅要求烤瓷与合金的结合性能良好，还需要烤瓷材料对合金基底完全遮色，更加重要的是烤瓷修复体的色泽要与自然牙相似。而遮色瓷层在整个烤瓷修复体中处于金属牙冠和牙本质层（体瓷层）之间的过渡层，既要能遮盖住合金的颜色，而且要与体瓷颜色一致，在颜色上形成自然的过渡，因此，遮色瓷的配色研究也非常重要。

现有的研究指出，牙科烤瓷的混色不但要考虑不同颜色的互相影响，还要考虑色料之间及其烤瓷材料的其它成分化学作用和烧制工艺对颜色的影响，导致与自然牙相似的遮色陶瓷配色变得非常困难。目前，为了避免人为的视觉偏差，使牙科陶瓷的颜色确定和再现更加精确化、系统化、科学化，对修复体的颜色要求涉及对亮度、饱和度以及色值等多个参数化指标。通过计算机对这些颜色参数进行配色的方法，应用于遮色瓷粉的配色中存在程序繁琐、效率低下的问题；且计算机配色获得的烤瓷粉材料数据往往与实际烧结后使用的烤瓷材料颜色存在较大误差，着色不稳定，容易烧成变色等问题，即数据与应用之间存在不匹配的现象。

发明内容

为了克服背景技术中的不足，发明人研究发现，背景技术中的着色不稳定，容易烧成变色等问题，尤其是陶瓷色料直接大量混入烤瓷粉基料中后变得更加严重。由于遮色瓷粉的特殊性即在烤瓷过程中遮色瓷粉为最内层瓷粉，后续还要经历多次烤瓷烧结步骤，如果遮色瓷粉的颜色在反复烧结后不稳定，对整体烤瓷效果的影响非常严重，所以遮色瓷粉的颜色稳定性极为重要。通过进一步研究发现，遮色瓷粉的颜色不稳定，与外加色料的用量存在相关性。

基于上述理论，本发明提供一种牙科用三元遮色烤瓷粉、制备方法及配色方法，目的在于，第一，减少外加色料的用量，以稳定着色效果；第二，简化配色体系和配色程序，降低不必要的数据处理；第三，配色结果应当与实际应用相匹配，缩小偏差。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种牙科用三元遮色烤瓷粉，所述烤瓷粉由红、黄、白三种基础颜色的瓷粉构成；

所述基础颜色为红色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9%SiO2 、10% K2O 、20%Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3 、0.2% MnO2、0.5%SnO2 ；所述基础颜色为黄色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10% K2O 、19.9%Na2O、2.5%CaO、8% H3BO3 、0.3% V2O5、0.5% SnO2 ；所述基础颜色为白色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10%K2O 、19.9% Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3、0.8%SnO2 。

作为进一步优化，每种基础颜色的瓷粉中还添加有汝浊剂；每一百份红、黄、白三种基础颜色的瓷粉中添加的所述汝浊剂分别为十份CeO2 、八份ZrO2 、八份TiO2 。

作为进一步优化，所述红、黄两种基础颜色的瓷粉中还添加有陶瓷色料；每一百份红、黄两种基础颜色的瓷粉中添加的所述陶瓷色料分别为一份锆铁红、三份锆镨黄。

与现有技术相比，本发明的一种牙科用遮色烤瓷粉的有益效果是：

（1）将着色氧化物直接加入烤瓷粉基料中，得到带有红、黄、白三种基础颜色的瓷粉作为三元基料。该三元基料的颜色指标为遮色烤瓷粉最常见的颜色分解而来；换而言之，通过将三元基料按不同比例调配的遮色烤瓷粉的颜色指标为实际应用中最常见的范围；相比传统的素色陶瓷基料中添加多种陶瓷色料，通过仅有的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉调配得到的粗配瓷粉料已经非常接近所需的颜色，甚至有些情况下可以直接通过三元基料混合制得最终所需的颜色。即便是需要再次微量添加色料，最终外加色料的试配也更加容易；此外，相比传统遮色烤瓷粉的多种色料，仅通过红、黄、白三种基料调配，使得配色程序简便，效率高。

（2）三元基料中带有着色氧化物，减少了外加色料的添加，降低了外加色料对遮色瓷粉其他性能的影响。

总之，本发明通过遮色瓷粉在制备过程中直接形成不同的颜色，替代后续大量外加陶瓷色料的配色，减少了外加色料的用量，稳定了着色效果，使得配色结果可预测性增加，缩小了配色结果与实际应用的偏差；通过三元基料配色程序，降低不必要的数据处理，提高了效率。

本发明还提供一种牙科用三元遮色烤瓷粉的制备方法，用于制作上述的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉；包括如下步骤：

S1:制备红、黄、白三种基础颜色的熔块；按照红、黄、白三种基础颜色瓷粉的化学组成分别进行称量配料；之后分别进行球磨混合，将混合均匀的原料分别加入高温马弗炉中进行熔融反应，熔融温度1400℃，熔融后的三种物料分别流入蒸馏水中水淬急冷，水淬的熔块在烘箱中充分干燥后，分别制得红、黄、白三种瓷粉熔块；

S2: 将步骤S1中制得的三种颜色的熔块，分别球磨过筛，制得红、黄、白三种瓷粉。

为了更好的实现发明目的，所述红、黄、白三种基础颜色的熔块的化学组成分别为：所述基础颜色为红色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10% K2O 、20% Na2O、2.5%CaO、8% H3BO3 、0.2% MnO2、0.5% SnO2 ；所述基础颜色为黄色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10%K2O 、19.9% Na2O、2.5%CaO、8% H3BO3 、0.3%V2O5、0.5% SnO2 ；所述基础颜色为白色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10% K2O 、19.9% Na2O、2.5%CaO、8% H3BO3 、0.8%SnO2。

为了更好的实现发明目的，还包括添加汝浊剂以及陶瓷色料步骤，在步骤S2之后，将步骤S2中制得的三种颜色的瓷粉分别与一定量的汝浊剂以及陶瓷色料混合均匀后，进行热处理，即制得优化后的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉。

为了更好的实现发明目的，所述汝浊剂以及陶瓷色料的添加量为：每一百份红、黄、白三种基础颜色的瓷粉中添加的所述汝浊剂分别为十份CeO2 、八份ZrO2 、八份TiO2 ；每一百份红、黄两种基础颜色的瓷粉中添加的所述陶瓷色料分别为一份锆铁红、三份锆镨黄。

与现有技术相比，本发明的一种牙科用三元遮色烤瓷粉的制备方法的有益效果是：

（1）预先加入的着色氧化物，通过研磨筛选，1400℃高温熔融、水淬急冷等手段，保证该三种颜色基料的热稳定性，使得制成的遮色瓷粉保色耐烧；不仅降低了遮色瓷粉中显色物质的不稳定性，也减少了外加色料的添加，降低了外加色料对遮色瓷粉其他性能的影响。

（2）在热处理过程中又分别添加不同的汝浊剂以及预先加入陶瓷色料，进一步稳定了着色效果，缩小了配色结果与实际应用的缩小偏差，使得配色的质量提高。

总之，本发明通过以上步骤制得红、黄、白三种基础颜色的瓷粉，并且使该三种颜色基料制成的遮色瓷粉保色耐烧。

本发明还提供一种牙科用三元遮色烤瓷粉的配色方法，该方法用于将上述的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉调配成所需的颜色，包括如下步骤：

S1:制备红、黄、白三种基础颜色的熔块；按照红、黄、白三种基础颜色瓷粉的化学组成分别进行称量配料；之后分别进行球磨混合，将混合均匀的原料分别进行熔融反应，熔融温度1400℃，熔融后的三种物料分别流入蒸馏水中水淬急冷，水淬的熔块在烘箱中充分干燥后，分别制得红、黄、白三种瓷粉熔块；

S2: 将步骤S1中制得的三种颜色的熔块，分别球磨过筛，制得红、黄、白三种基础颜色的瓷粉；

S3：在步骤S2之后，将步骤S2中制得的三种颜色的瓷粉分别与一定量的乳浊剂以及陶瓷色料混合均匀后，进行热处理，即制得优化后的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉；

S4: 通过测色仪器检测步骤S3中制得的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉，得到三种基础颜色的基础色值指标；

S5: 根据所述基础色值指标和Vita3DMaster标准比色板分别上瓷对应的颜色，将步骤S3中制得的三种基础颜色的瓷粉按照一定比例进行混合，得到粗配瓷粉料；

S6:在步骤S5制得的粗配瓷粉料中加入微量的牙科陶瓷专用的外加色料，得到最终的配色瓷粉；

其中，所述基础颜色为红色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10% K2O 、20%Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3 、0.2% MnO2、0.5%SnO2 ；

所述基础颜色为黄色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9%SiO2 、10% K2O 、19.9%Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3 、0.3% V2O5、0.5%SnO2 ；

所述基础颜色为白色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9%SiO2 、10% K2O 、19.9%Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3 、0.8% SnO2 ；

其中，每一百份红、黄、白三种基础颜色的瓷粉中添加的所述乳浊剂分别为十份CeO2 、八份ZrO2 、八份TiO2 ；

其中，每一百份红、黄两种基础颜色的瓷粉中添加的所述陶瓷色料分别为一份锆铁红、三份锆镨黄。

与现有技术相比，本发明的一种牙科用三元遮色烤瓷粉的配色方法的有益效果是：

（1）通过红、黄、白三种基础颜色的瓷粉调配得到的粗配瓷粉料已经非常接近所需的颜色，使得最终外加色料的试配更加容易，更加具有可预见性；从而配色操作的难度降低，效率提高。

（2）最终配料方案所需的外加色料量非常微小，从而使遮色瓷层保色耐烧，反复烧结后，对颜色以及其它性能的影响降低。

总之，本发明采用比色板比色的方式，将红、黄、白三种遮色瓷粉按照不同比例混合，额外再添加微量的陶瓷色料进行配色，由于在不同颜色基料提前加入了着色物质，所以外加色料的用量大大降低，减少了着色不稳定的问题，同时降低了外加着色物质对其他性能的不良影响。

附图说明

图1为本发明的实施例1的熔块化学成分表；

图2为本发明的实施例1的汝浊剂以及陶瓷颜料的用量表；

图3为本发明的实施例1的颜色2M2与3L1.5的配色材料表；

图4为本发明的实施例1的三元配色法与传统配色法的外加色料对比表；

图5为本发明的实施例1的三元配色法与传统配色法的色度值对比表。

具体实施方式

下面结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分优选实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例1：请参阅图1-5；

本实施例提供一种牙科用三元遮色烤瓷粉、制备方法及配色方法。

目前临床上较多使用Vita16色比色板以及26色3DMaster比色板进行口内比色，然后加工同颜色的烤瓷修复体进行修复。上述的两种比色板几乎涵盖了真实牙齿的所有色号，通过对比色板的颜色进行数据分析以及实际应用，本实施例制备出三种可直接应用于配色过程中的三元遮色烤瓷粉：红、黄、白遮色烤瓷粉，三种颜色的遮色烤瓷粉按照一定的比例混合，只需添加微量的陶瓷色料即可配成比色板中的所有颜色。不仅简化了配色步骤，而且配色过程直接对应实际应用的颜色保证与应用颜色相匹配，此外由于遮色瓷粉本身存在底色，大大降低了外加色料的使用量，使得应用过程中着色稳定。

本实施例的一种三元遮色烤瓷粉的配方、制作过程、配色方法以及与传统配色的对比效果，如下：

（一）三元遮色瓷粉熔块的制备

根据配色需求，本方案分别制备了显色效果为红、黄、白的遮色瓷粉熔块，其熔块配方分别如下表所示：

（详见图1）

制备流程：

按照三种熔块化学组成进行称量配料，之后进行球磨混合，将混合均匀的原料加入高温马弗炉中进行熔融反应，熔融温度1400℃，熔融的物料直接流入蒸馏水中水淬急冷，水淬的熔块在烘箱中充分干燥后，瓷粉熔块；球磨过筛，分别制得红、黄、白三种遮色瓷粉。

（二）三元遮色瓷粉的制备

将三种颜色的遮色瓷粉熔块分别与一定量的汝浊剂以及陶瓷色料混合均匀后，进行热处理，即制得红、黄、白三种颜色的遮色瓷粉。三种不同颜色的遮色瓷粉熔块分别计100份，分别混入的汝浊剂以及陶瓷颜料的用量如下表：

详见图2；

（三）遮色瓷粉配色

通过测色仪器的检测首先获得的三元遮色瓷粉的基础色值指标，根据Vita3DMaster标准比色板分别上瓷对应的颜色，本方案分别采用这三种遮色瓷粉进行混合，另外再配入微量的陶瓷专用色料，分别进行26种颜色进行配制，取其中两种常用颜色2M2与3L1.5的配方作为例，其混合用量如下表所示：

详见图3；

（四）三元色瓷粉配色与普通遮色瓷粉配色外加色料用量对比

将着色氧化物以及预加的色料去除后生产了单一无底色的传统遮色瓷粉，采用外加色料的方式对其进行配色，以Vita3DMaster中的2M2色号作为示例验证，对比了外加色料的用量：

详见图4；

从外加色料量的对比实验中可以发现，三元遮色瓷粉的配合使用较传统配色方法大大降低了外加色料的添加，外加色料的加入量多少对于遮色瓷粉的着色稳定性影响有多大，本方案进行了相关实验测试：分别将两种配色方法配制的2M2遮色瓷粉制成多组样片，置于烤瓷炉中进行多次烤瓷烧结操作（模拟上瓷操作中遮色瓷的烧结次数），通过测色仪器对颜色表征数据进行记录，取其中一组样片对比结果如下：

详见图5；

L*a*b色度值测试方法基于CIE-1976-Lab色度系统将颜色的表征数字化：L为明度，取值范围从0(黑色)到100(白色)；a红绿方向，取值范围从-80(绿色)到+80(红色)；b为蓝黄方向，取值范围从-80(蓝色)到+80(黄色)，通过仪器测试的方法更有利于对颜色的理解。经过模拟烤瓷过程对样片的颜色数值进行对比不难发现传统配色方法随着烧结次数的增多，颜色数值发生较大改变，采用三元遮色瓷粉配色方法配色的遮色瓷粉随着烧结次数的增多，各种数值变化不大或基本没有变化，这一结果表明三元遮色瓷粉配色法配制的遮色瓷粉其着色性能稳定，保色耐烧。

需要说明的是：

（1）本方案在遮色瓷粉熔块中添加显色氧化物通过1400℃高温熔融后，制成红、黄、白三种遮色瓷粉熔块。将着色氧化物直接加入烤瓷粉基料中，得到带有红、黄、白三种基础颜色的瓷粉作为三元基料，调配所需要的遮色烤瓷粉；相比传统的素色陶瓷基料中添加陶瓷色料的配色方式，通过红、黄、白三种基础颜色的瓷粉调配得到的粗配瓷粉料已经非常接近所需的颜色，甚至有些情况下可以直接通过三元基料混合得到最终所需的颜色；即便是需要再次添加色料，最终外加色料的试配也更加容易，更加具有可预见性；从而操作的难度降低，使得配色程序简便，效率高。

（2）在热处理过程中，红、黄、白三种遮色瓷粉熔块分别添加不同的汝浊剂以及陶瓷色料制得红、黄、白三种遮色瓷粉，添加汝浊剂提高遮色瓷粉的遮色性能，加入陶瓷色料提前预烧结增强陶瓷色料着色稳定性，进一步缩小了配色结果与实际应用的缩小偏差，使得配色的质量提高。

（3）采用比色板比色的方式，将红、黄、白三种遮色瓷粉按照不同比例混合，额外再添加微量的陶瓷色料进行配色，由于在不同颜色的遮色瓷制备中提前加入了着色物质，所以外加色料的用量大大降低，减少了着色不稳定的问题，同时降低了外加着色物质对其他性能的不良影响。

（4）本方案优于传统遮色瓷制备以及配色的关键在于，制备遮色瓷熔块时直接加入着色氧化物，形成不同颜色种类的熔块，在热处理过程中又分别添加不同的汝浊剂以及预先加入陶瓷色料。本方案使得遮色瓷粉在制备过程中直接形成不同的颜色，替代后续大量外加陶瓷色料的配色，可直接使遮色瓷粉自身进行配色，降低了遮色瓷粉中显色物质的不稳定性，也减少了外加色料的添加，降低了外加色料对遮色瓷粉其他性能的影响，并且配色程序简便，效率高。

综上，本实施例通过遮色瓷粉在制备过程中直接形成不同的颜色，替代后续大量外加陶瓷色料的配色，采用比色板比色的方式，将红、黄、白三种遮色瓷粉按照不同比例混合，减少了外加色料的用量，稳定了着色效果，使得配色结果可预测性增加，缩小了配色结果与实际应用的偏差。通过研磨筛选，高温熔融、水淬急冷等手段，保证该三种颜色基料的热稳定性，使得制成的遮色瓷粉保色耐烧。通过三元基料配色程序，降低不必要的数据处理，提高了效率。

本发明未详述部分为现有技术；对于本领域的普通技术人员而言，以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种牙科用三元遮色烤瓷粉的配色方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1:制备红、黄、白三种基础颜色的熔块；按照红、黄、白三种基础颜色瓷粉的化学组成分别进行称量配料；之后分别进行球磨混合，将混合均匀的原料分别进行熔融反应，熔融温度1400℃，熔融后的三种物料分别流入蒸馏水中水淬急冷，水淬的熔块在烘箱中充分干燥后，分别制得红、黄、白三种瓷粉熔块；

S2: 将步骤S1中制得的三种颜色的熔块，分别球磨过筛，制得红、黄、白三种基础颜色的瓷粉；

S3：在步骤S2之后，将步骤S2中制得的三种颜色的瓷粉分别与一定量的乳浊剂以及陶瓷色料混合均匀后，进行热处理，即制得优化后的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉；

S4: 通过测色仪器检测步骤S3中制得的红、黄、白三种基础颜色的瓷粉，得到三种基础颜色的基础色值指标；

S5: 根据所述基础色值指标和Vita3DMaster标准比色板分别上瓷对应的颜色，将步骤S3中制得的三种基础颜色的瓷粉按照一定比例进行混合，得到粗配瓷粉料；

S6:在步骤S5制得的粗配瓷粉料中加入微量的牙科陶瓷专用的外加色料，得到最终的配色瓷粉；

其中，所述基础颜色为红色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9%SiO2 、10% K2O 、20% Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3 、0.2% MnO2、0.5% SnO2 ；

所述基础颜色为黄色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10% K2O 、19.9% Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3 、0.3% V2O5、0.5% SnO2 ；

所述基础颜色为白色的瓷粉的化学成分按质量百分比为23.9%钾长石、34.9% SiO2 、10% K2O 、19.9% Na2O、2.5% CaO、8% H3BO3 、0.8% SnO2 ；

其中，每一百份红、黄、白三种基础颜色的瓷粉中添加的所述乳浊剂分别为十份CeO2 、八份ZrO2 、八份TiO2 ；

其中，每一百份红、黄两种基础颜色的瓷粉中添加的所述陶瓷色料分别为一份锆铁红、三份锆镨黄。

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