CN114473390B - 一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法 - Google Patents

一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法属于微纳结构功能表面制备技术领域。本发明在形状记忆合金上制备30°～45°倾角的类叶片阵列微结构，并在表面生长石墨烯光热涂层。石墨烯光热涂层受到太阳光照射后，表面通过光热转换产生了大量热量并快速提升局部温度，在低温环境中表面覆冰的形状记忆合金经加热后恢复成具有较大微结构倾角的“高温状态”，促使附着在表面的冰层脱落，实现材料表面的主动防、除冰过程。采用电火花线切割加工的微结构，变形之后形状恢复性良好。通过调控阵列微结构形态可实现液滴的定向滚动，便于后续去冰；制备的微结构可减小冰与基底之间的接触面积从而降低冰在材料表面的黏附强度。

Description

一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法
技术领域
本发明属于微纳结构功能表面制备技术领域，特别是涉及到一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法。
背景技术
结冰现象普遍存在于自然界，材料表面积冰会增加部件的载荷、改变部件的表面形貌和表面特性，影响器械运行的安全性、可靠性及工作效率，给生产生活带来严重的危害。常见的防冰方法分为主动和被动防冰，被动防冰主要由机械、加热与化学防冰方法。这些方法不仅会消耗物质和能源，甚至会破坏基底材料。主动防冰是指不消耗外部能量来达到防冰效果，通常是构造粗糙化与低表面能表面获得低粘附或者超疏水表面。目前，比较常用的方法有超疏水涂层防结冰。例如，申请号为201710691806.3，公告日为2017.11.07，名为《一种高铁动车用高性能防结冰涂料及其制备方法》的发明专利，该专利是由三个组分配合成具有高性能的防结冰涂料。超疏水涂层虽然能防止覆冰的发生，但存在机械耐久性及制备工艺、成本等使用限制，仍停留在实验室阶段。
通过超疏水表面结构也可实现防结冰，例如，申请号为201711084415.1，申请日为2017.11.07，公告日为2018.04.13，名为《一种具有防结冰性能的超疏水铝表面的制备方法》的发明专利，该方法采用化学试剂在铝合金表面制备除粗糙结构，采用硬脂酸无水乙醇溶液进行处理后而实现良好的防结冰性能。但硬脂酸无水乙醇的处理容易在后期的应用过程中遭到破坏。此外，还有通过激光在非平面实现防结冰表面的制备。例如，申请号为201911086114.1，申请日为2019.11.08，公告日为2020.02.11，名为《一种具有防结冰性能的超疏水铝表面的制备方法》的发明专利，在一定程度上解决了机械耐久性的问题。但该专利未考虑结冰后的除冰难以程度。表面粗糙度的提升会导致冰粘附的增大，在后期除冰过程中消耗大量的能量。因此工程领域亟需一种新型防冰或除冰方法来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法用于解决现有技术中的防冰或除冰方法均存在成本高、制备工艺复杂、易造成环境污染、不易推广等技术问题。
一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、根据叶片表面的微观结构获得类叶片阵列微结构，并基于类叶片阵列微结构绘制指定格式的线切割走线图纸；
步骤二、将步骤一中绘制的图纸导入电火花切割加工系统，进行双向二次加工；
第一次加工，启动电火花数控线切割机床，电火花数控线切割机床按照导入的图纸的指令在水平装夹的形状记忆合金基体表面切出间距固定的垂直槽；
第二次加工，将形状记忆合金基体翻转90°，使垂直槽朝向切刀，电火花数控线切割机床继续按照导入的图纸的指令在第一次加工所得的垂直槽上再加工30°～45°的斜槽形成倾斜的柱状阵列，初步实现类叶片微结构阵列的制备；
步骤三、电火花数控线切割机床继续按照导入的图纸的指令，以步骤二水平装夹位置为基准，将步骤二中双向二次加工后的工件纵向旋转30°～45°，使类叶片微结构阵列朝向切刀，对刀后，在倾斜的柱状结构上进行10μm-25μm的切深，加工出细长状类叶片微结构中间的槽状结构；
步骤四、将步骤三电火花线切割加工完成的工件表面采用超声波清洗仪利用乙醇进行超声清洗7min，去除表面油污和杂质；
步骤五、根据形状记忆合金的工作特性，将清洗后的工件进行450℃保温60min；
步骤六、将工件表面置于100℃水中，形状记忆合金记忆30°～45°倾角的高温工作状态；
步骤七、取出工件，在工件表面施加负载使工件表面的微结构呈10°～15°倾角再置于0℃冷水中，形状记忆合金记忆10°～15°倾角的低温工作状态；
步骤八、将石墨烯粉末溶入去离子水中，在超声波清洗器中超声使其均匀分散，得到指定浓度的石墨烯溶液；
步骤九、将经过步骤七后的工件作为衬底放入水热反应釜中，并在反应釜中加入步骤八中的石墨烯溶液，90℃水热还原30min，在形状记忆合金的基底和阵列微结构表面生成一层石墨烯光热涂层；
步骤十、取出带有石墨烯光热涂层的工件使用乙醇进行超声清洗7min，去除表面杂质，带有类叶片阵列微结构的形状记忆合金基体加工完成。
所述步骤二中的形状记忆合金基体表面材料为镍钛形状记忆合金NiTi-SAM。
所述步骤二中电火花线切割采用瓦尔卡特HA400U型线切割机床，其加工参数为钼丝直径为0.18mm、脉宽为24μs、间隔比为10、电流为3A、丝速为4。
所述步骤四以及步骤十超声波清洗采用的乙醇浓度为99.5％以上。
所述步骤八中指定浓度的石墨烯溶液为7mg/ml的石墨烯溶液。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
本发明解决现有技术中防冰、除冰技术高成本、高能耗、污染环境且易腐蚀橡胶、金属类部件等问题。从延缓结冰时间，降低冰黏附强度的角度出发，对镍钛NiTi形状记忆合金表面微结构进行设计。所制备的微结构阵列表面呈现疏水性，使得水滴在材料表面呈现椭球形的附着形态，减小了水与表面之间的接触面积，降低了基体表面与附着水滴之间的热交换速率，延缓附着水滴相变冻结结冰的时间。此外，倾斜的锯齿状微结构能使附着冰层只与最外层微结构接触，而在基体内部形成空气垫层，冰层将不易与固体表面结合，从而降低黏附强度，液滴倾向于沿锯齿倾斜方向滚下，表面覆冰易于剥离和脱落。实现在NiTi形状记忆合金表面上制备出延缓结冰过程，降低冰黏附力的微结构阵列表面。
具体的，本发明在微结构阵列形状记忆合金表面添加石墨烯光热材料，在受到外部太阳光照射后，石墨烯通过光热转换产生大量热量并快速提升局部温度，形状记忆合金达到高温工作状态，促使在低温环境中表面覆冰的微结构阵列经加热后恢复成较大倾角的锯齿状结构，具有延迟结冰、降低冰层黏附性、便于后续除冰的功能。
本发明制备方法简单，所用原料成本低廉、易于获得，加工方法操作简单，极大简化了当前抗结冰表面复杂的制备工艺，并结合光热材料对太阳能加以利用，绿色环保的同时节约资源，实际应用推广性强。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中第一次电火花线切割的线切割走线图。
图2为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中第二次电火花线切割的线切割走线图。
图3为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中槽状结构的电火花线切割的线切割走线图。
图4为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中所设计的抗结冰微阵列结构表面示意图。
图5为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中所设计的抗结冰微阵列结构的细节放大图。
图6为一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中抗结冰微阵列结构表面局部放大图。
图7为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中添加石墨烯光热材料覆层后的形状记忆合金结构简图。
图8为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中抗结冰阵列微结构表面工作原理图。
图9为本发明一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法中抗结冰阵列微结构表面对冰层作用力的力学原理图。
图中，1-石墨烯光热涂层、2-形状记忆合金基体。
具体实施方式
一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、基于形状记忆合金的工作原理，在镍钛NiTi形状记忆合金基体2表面制备阵列微结构。设计原则如图5所示：所述微结构高度H为100-500μm，宽度D为50μm，厚度为50μm～200μm。该阵列结构与基底表面的倾斜角θ为30°～45°，阵列间距W为400μm～800μm，根据设计结构绘制出电火花线切割加工微结构路径二维图；
步骤二、导入二维图，分两次进行电火花线切割加工：
第一次电火花线切割：在水平装夹的NiTi形状记忆合金基体2的表面上，按照图1所示的线切割走线图加工出特定形状的槽；
第二次电火花线切割：将工件翻转90°，加工30°～45°斜槽，初步实现类叶片微结构阵列的制备；
步骤三、基于步骤二加工装夹位置基准，将工件旋转30°～45°，对刀后，进行10μm～25μm的切深，加工出细长状类叶片微结构中间的槽状结构，如图5所示；
步骤四、经所述步骤三电火花线切割加工完成的表面采用超声波清洗仪使用乙醇清洗，去除表面油污和杂质；
步骤五、根据记忆合金的工作特性，将所得工件进行450℃保温60min；
步骤六、将工件表面置于100℃热水中，记忆30°～45°倾角时的高温工作状态；
步骤七、取出工件，施加一定负载使表面微结构呈15°倾角再置于0℃冷水中，记忆15°倾角时的低温工作状态；
步骤八、将一定量的石墨烯粉末溶入去离子水中，在超声波清洗器中超声使其均匀分散，得到7mg/mL的石墨烯溶液；
步骤九、将上述均匀分散的溶液装入以刚加工完成的阵列微结构NiTi形状记忆合金为衬底的水热反应釜中，90℃水热还原30min，在形状记忆合金的基底和阵列微结构表面生成一层石墨烯光热涂层1；
步骤十、使用乙醇进行超声清洗7min，去除表面杂质。
本发明制备的自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构工作过程如下：
微结构阵列形状记忆合金表面添加石墨烯光热材料后，在受到外部太阳光照射时，石墨烯通过光热转换产生大量热量并快速提升局部温度，促使在低温环境中表面覆冰的微结构阵列经加热后恢复成较大倾角的锯齿状结构，冰层将不易与固体表面结合，液滴倾向于沿锯齿倾斜方向滚下，表面覆冰易于剥离和脱落。结合图4至图9，NiTi形状记忆合金基体2的表面覆有石墨烯光热材料形成石墨烯光热涂层1，形状记忆合金处于低温工作状态时，表面微结构呈较小倾角并被冰层覆盖；在感知外部太阳光照射后，表面石墨烯迅速进行光热转换并提升局部温度，形状记忆合金达到高温工作状态，微结构恢复原来较大倾角时的形状，其对冰层作用力的水平分力作为驱动冰层脱离的作用力，竖直分力可以减小冰层滑动的摩擦力，削弱重力以及粘附力的作用效果，使得附着冰层不易与固体表面结合，从而具有降低冰层黏附性的性能。同时由于表面微结构呈现疏水性，水滴在材料表面呈椭球形的附着形态，减小了水与表面之间的接触面积，降低了基体表面与附着水滴之间的热交换速率，可以起到延缓结冰的效果。
本发明从延缓结冰时间，降低冰黏附强度的角度出发，在NiTi-SAM镍钛形状记忆合金上制备30°～45°倾角的类叶片阵列微结构，并在表面生长石墨烯光热涂层1；石墨烯光热涂层1受到外部太阳光照射后，表面通过光热转换产生了大量热量并快速提升局部温度，在低温环境中表面覆冰的形状记忆合金经加热后恢复成具有较大微结构倾角的“高温状态”，促使附着在表面的冰层脱落，实现材料表面的主动防、除冰过程。采用电火花线切割加工(WEDM)的NiTi-SAM微结构，变形之后微结构形状恢复性良好。通过调控阵列微结构形态可实现液滴的定向滚动，便于后续去冰；制备的微结构可减小冰与基底之间的接触面积从而降低冰在材料表面的黏附强度。这种热响应记忆合金可满足多种生产场景的除冰需求，具有十分广泛的应用前景。

Claims (5)

1.一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、根据叶片表面的微观结构获得类叶片阵列微结构，并基于类叶片阵列微结构绘制指定格式的线切割走线图纸；
步骤二、将步骤一中绘制的图纸导入电火花切割加工系统，进行双向二次加工；
第一次加工，启动电火花数控线切割机床，电火花数控线切割机床按照导入的图纸的指令在水平装夹的形状记忆合金基体表面切出间距固定的垂直槽；
第二次加工，将形状记忆合金基体翻转90°，使垂直槽朝向切刀，电火花数控线切割机床继续按照导入的图纸的指令在第一次加工所得的垂直槽上再加工30°～45°的斜槽形成倾斜的柱状阵列，初步实现类叶片微结构阵列的制备；
步骤三、电火花数控线切割机床继续按照导入的图纸的指令，以步骤二水平装夹位置为基准，将步骤二中双向二次加工后的工件纵向旋转30°～45°，使类叶片微结构阵列朝向切刀，对刀后，在倾斜的柱状结构上进行10μm～25μm的切深，加工出细长状类叶片微结构中间的槽状结构；
步骤四、将步骤三电火花线切割加工完成的工件表面采用超声波清洗仪利用乙醇进行超声清洗7min，去除表面油污和杂质；
步骤五、根据形状记忆合金的工作特性，将清洗后的工件进行450℃保温60min；
步骤六、将工件表面置于100℃水中，形状记忆合金记忆30°～45°倾角的高温工作状态；
步骤七、取出工件，在工件表面施加负载使工件表面的微结构呈10°～15°倾角再置于0℃冷水中，形状记忆合金记忆10°～15°倾角的低温工作状态；
步骤八、将石墨烯粉末溶入去离子水中，在超声波清洗器中超声使其均匀分散，得到指定浓度的石墨烯溶液；
步骤九、将经过步骤七后的工件作为衬底放入水热反应釜中，并在反应釜中加入步骤八中的石墨烯溶液，90℃水热还原30min，在形状记忆合金的基底和阵列微结构表面生成一层石墨烯光热涂层；
步骤十、取出带有石墨烯光热涂层的工件使用乙醇进行超声清洗7min，去除表面杂质，带有类叶片阵列微结构的形状记忆合金基体加工完成。
2.根据权利要求1所述的一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法，其特征是：所述步骤二中的形状记忆合金基体表面材料为镍钛形状记忆合金NiTi-SAM。
3.根据权利要求1所述的一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法，其特征是：所述步骤二中电火花线切割采用瓦尔卡特HA400U型线切割机床，其加工参数为钼丝直径为0.18mm、脉宽为24μs、间隔比为10、电流为3A、丝速为4。
4.根据权利要求1所述的一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法，其特征是：所述步骤四以及步骤十超声波清洗采用的乙醇浓度为99.5％以上。
5.根据权利要求1所述的一种自吸热可复形延冰/除冰微阵列结构的制备方法，其特征是：所述步骤八中指定浓度的石墨烯溶液为7mg/ml的石墨烯溶液。
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