CN114472118A - 一种柔性气凝胶薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性气凝胶薄膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤1，获得气凝胶浆料；步骤2，将所述气凝胶浆料与树脂乳液混合均匀，得到混合料；步骤3，将所述混合料均匀涂布在金属薄膜上，形成混合料涂层，再在所述混合料涂层表面覆上塑封膜，得到粗品；步骤4，将所述粗品进行烘干，得到所述柔性气凝胶薄膜。所述柔性气凝胶薄膜兼顾气凝胶的保温隔热优势和薄膜材料的柔性、可弯折、易收卷的特点，且解决了气凝胶使用中的掉粉问题，制备工艺简洁，具有极好的工业生产和运用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶复合材料，尤其是一种柔性气凝胶薄膜及其制备方法。
背景技术
气凝胶是指通过溶胶凝胶法，用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料。其中，SiO2气凝胶具有纳米多孔网络结构，具有高孔隙率，低密度，高比表面积，有极低的固态和气态热传导，在常温下导热系数仅为0.013W/(m·K)，是性能优异的保温隔热材料。
然而，SiO2气凝胶质地硬，受力后容易碎裂，造成其使用场景受限。为了解决这个问题，现有技术中尝试将SiO2气凝胶与薄膜材料相结合，例如：专利申请CN110305340A公开了一种气凝胶复合塑料母粒，制备方法，包括以下步骤：1)将气凝胶浆料与水性树脂乳液混合均匀，得到气凝胶水性树脂混合液；2)将步骤1)得到的气凝胶水性混合液采用喷雾干燥的方式进行造粒，干燥，得到隔热保温功能母粒；3)将树脂母粒与步骤2)得到的隔热保温功能母粒混合造粒，得到气凝胶复合塑料母粒。该方案通过母粒挤出或者进行纺丝得到含有气凝胶的复合材料，然后这种母粒的性质发生了改变，无法很好地适应常规塑料生产工艺，造成产品性能的不稳定性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的气凝胶无法兼备保温隔热和柔性的问题，提供一种柔性气凝胶薄膜的制备方法，通过将气凝胶分散在水中形成浆料，由浆料与树脂乳液混合得到混合料，进而在金属薄膜上形成混合料涂层，干燥后形成柔性气凝胶薄膜，不仅具有较好的保温隔热效果，而且可以卷绕收纳，节约储运空间，还能贴附在任意形状的对象表面，方便裁剪不掉粉。
具体方案如下：
一种柔性气凝胶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，获得气凝胶浆料；
步骤2，将所述气凝胶浆料与树脂乳液混合均匀，得到混合料；
步骤3，将所述混合料均匀涂布在金属薄膜上，形成混合料涂层，再在所述混合料涂层表面覆上塑封膜，得到粗品；
步骤4，将所述粗品进行烘干，得到所述柔性气凝胶薄膜。
进一步的，步骤1中，所述气凝胶浆料按照重量份计由SiO2气凝胶粉10-100份、去离子水10-600份和分散剂0.5-50份组成。优选地，所述气凝胶浆料按照重量份计由SiO2气凝胶粉20-80份、去离子水20-300份和分散剂5-30份组成。
进一步的，所述SiO2气凝胶粉的粒径为0.1-10μm；
任选的，所述分散剂为单月桂基磷酸酯、十二烷基硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、KH550等中的一种或多种混合。
进一步的，步骤2中，按照重量份计，所述气凝胶浆料为20-100份，所述树脂乳液50-150份；
任选的，所述树脂乳液为丙烯酸树脂乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种或多种混合。
进一步的，步骤3中，所述金属薄膜为铝箔，优选地，所述铝箔的厚度为0.4-2mm；
任选的，所述混合料涂层的厚度为0.5-2mm。
进一步的，所述塑封膜为PVC膜、PE膜、PP膜、PC膜、PET膜中至少一种，优选地，所述塑封膜的厚度为1-500μm。
进一步的，步骤4中，所述烘干的温度为40-100℃，时间为1-24h。
本发明还保护所述柔性气凝胶薄膜的制备方法制备得到的柔性气凝胶薄膜。
进一步的，所述柔性气凝胶薄膜的耐弯折次数在5000-10000次，导热系数≤0.14W/(m·K)。
本发明还保护所述柔性气凝胶薄膜在保温隔热领域的运用。
有益效果：
本发明中，所述柔性气凝胶薄膜利用气凝胶浆料和树脂乳液混合后进行涂覆，形成涂层，其中气凝胶浆料中分散剂的选择非常重要，由于气凝胶颗粒小，在分散剂作用下分散均匀，才能与树脂乳液形成均一体系，从而能够成功涂覆在金属基地表面，得到表面平整的薄膜。
再则，树脂材料与气凝胶难以相容，本发明利用树脂乳液与气凝胶浆料进行结合，很好地实现了两种特性材料的融合，从而可以提高气凝胶在混合料中的比例，提升材料的保温隔热性能。
总之，本发明所述柔性气凝胶薄膜不仅具有较好的隔热性能，而且具有完整的封闭结构和良好柔韧性，操作简单方便、适合工业化生产，可根据需求调节厚度和形状，不掉粉，极大地优化了生产、运输和施工条件。
具体实施方式
下面给出本发明中使用的部分术语的定义，其他未述及的术语具有本领域所公知的定义和含义：
气凝胶粉：呈粉末状的气凝胶，粒径为0.1-10μm，优选为0.5-4μm。
气凝胶浆料：呈固液混合态，按照重量份计由SiO2气凝胶粉10-100份、去离子水10-600份和分散剂0.5-50份组成，优选地，由SiO2气凝胶粉30-60份、去离子水10-80份和分散剂0.5-30份组成，更优选地，由SiO2气凝胶粉30-50份、去离子水10-50份和分散剂0.5-15份组成。
树脂乳液：呈液态或者固液混合态，树脂含量为1-20wt％，优选为1-10％。优选为丙烯酸树脂、苯丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种或多种混合。
本发明中，按照重量份计，所述气凝胶浆料为20-100份，所述树脂乳液50-150份，优选地，所述气凝胶浆料为50-100份，所述树脂乳液50-100份；更优选地，所述气凝胶浆料为60-80份，所述树脂乳液50-80份。在具体的实施例中，所述气凝胶浆料的质量可以是所述树脂乳液的1-3倍，根据保温隔热的需求调整，所述气凝胶浆料的质量比例越高，则保温隔热的效果越好。
本发明中，所述金属薄膜为铝箔，优选地，所述铝箔的厚度为0.4-2mm。采用金属薄膜以保证材料具有柔性的同时不易断裂。
本发明中，所述混合料涂层的厚度为0.5-2mm，优选地，厚度为0.5-1mm。
本发明中，所述塑封膜为PVC膜、PE膜、PP膜、PC膜、PET膜中至少一种，优选地，所述塑封膜的厚度为1-500μm，优选为100-400μm。塑封膜可以避免材料表层掉粉，同时有助于烘干后形成平整光洁的表面。
本发明中，所述烘干的温度为40-100℃，时间为1-24h。优选地，所述烘干的温度为50-80℃。
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
气凝胶粉：由漳州卓施特建材有限公司生产的ZST-D型号，粒径为15μm。
树脂乳液均为市售乳液。
实施例1
将SiO2气凝胶粉10份、去离子水65份、5份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取50份气凝胶浆料和50份丙烯酸树脂乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为1-2mm，再覆上PET膜，放在50℃烘箱烘干6h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为单月桂基磷酸酯。
实施例2
将SiO2气凝胶粉50份、去离子水200份、0.5份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取100份气凝胶浆料和50份环氧树脂乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为0.5-1mm，再覆上PVC膜，放在100℃烘箱烘干2h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为十二烷基硫酸钠。
实施例3
将SiO2气凝胶粉30份、去离子水10份、50份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取80份气凝胶浆料和150份聚氨酯乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为1.5-2mm，再覆上PE膜，放在80℃烘箱烘干4h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为脂肪酸甲酯磺酸钠。
实施例4
将SiO2气凝胶粉100份、去离子水55份、10份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取20份气凝胶浆料和100份硅丙乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为1-2mm，再覆上PP膜，放在40℃烘箱烘干12h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为硅烷偶联剂KH550。
实施例5
将SiO2气凝胶粉60份、去离子水300份、6份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取60份气凝胶浆料和60份苯丙乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为0.5-1mm，再覆上PC膜，放在60℃烘箱烘干4h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例6
将SiO2气凝胶粉20份、去离子水150份、25份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取80份气凝胶浆料和120份丙烯酸树脂乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为1-2mm，再覆上PET膜，放在50℃烘箱烘干6h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为单月桂基磷酸酯。
实施例7
将SiO2气凝胶粉80份、去离子水200份、10份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取40份气凝胶浆料和60份环氧树脂乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为0.5-1mm，再覆上PVC膜，放在100℃烘箱烘干2h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为十二烷基硫酸钠。
实施例8
将SiO2气凝胶粉40份、去离子水350份、40份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取50份气凝胶浆料和100份聚氨酯乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为1.5-2mm，再覆上PE膜，放在80℃烘箱烘干4h，即可得到气凝胶复合隔热膜。其中，分散剂为脂肪酸甲酯磺酸钠。
对比例1
将SiO2气凝胶粉10份、去离子水65份、5份聚乙二醇混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取50份气凝胶浆料和50份丙烯酸树脂乳液做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为1-2mm，再覆上PET膜，放在50℃烘箱烘干6h，即可得到气凝胶复合隔热膜。
对产品进行分析发现气凝胶层出现开裂，可能是聚乙二醇对气凝胶的分散效果不佳。
对比例2
将SiO2气凝胶粉10份、去离子水65份、5份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取50份气凝胶浆料和50份丙烯酸树脂颗粒(粒度为0.5-1mm)做成混合膜料，涂布在铝膜上，厚度为1-2mm，再覆上PET膜，放在50℃烘箱烘干6h，即可得到气凝胶复合隔热膜。
对产品进行分析发现发现气凝胶层结块感，不匀质。
对比例3
将SiO2气凝胶粉10份、去离子水65份、5份分散剂混合搅拌均匀，做成气凝胶浆料；取50份气凝胶浆料和50份丙烯酸树脂乳液做成混合膜料，涂布在硬质塑料薄板上，厚度为1-2mm，再覆上PET膜，放在50℃烘箱烘干6h，即可得到气凝胶复合隔热膜。
对产品进行分析发现发现隔热膜的耐弯折性很差。
性能检测
对实施例和对比例制备的气凝胶薄膜进行检测，结果见表1。其中，耐弯折测试依据ASTM F392/F392M-2011挠性阻挡层材料耐挠曲度的标准试验进行，导热系数的测定参照GB/T 32064-2015建筑用材料导热系数和热扩散系数瞬态平面热源测试法进行。
表1性能测试结果表
| 测试指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 耐弯折/次 | 9741 | 6850 | 8839 | 2158 | 3742 | 6 |
| 导热系数W/(m·K) | 0.14 | 0.04 | 0.10 | 0.26 | 0.35 | 0.29 |
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种柔性气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，获得气凝胶浆料；
步骤2，将所述气凝胶浆料与树脂乳液混合均匀，得到混合料；
步骤3，将所述混合料均匀涂布在金属薄膜上，形成混合料涂层，再在所述混合料涂层表面覆上塑封膜，得到粗品；
步骤4，将所述粗品进行烘干，得到所述柔性气凝胶薄膜。
2.根据权利要求1所述柔性气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述气凝胶浆料按照重量份计由SiO2气凝胶粉10-100份、去离子水10-600份和分散剂0.5-50份组成，优选地，所述气凝胶浆料按照重量份计由SiO2气凝胶粉20-80份、去离子水20-300份和分散剂5-30份组成。
3.根据权利要求2所述柔性气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：所述SiO2气凝胶粉的粒径为0.1-10μm；
任选的，所述分散剂为单月桂基磷酸酯、十二烷基硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、KH550等中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述柔性气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，按照重量份计，所述气凝胶浆料为20-100份，所述树脂乳液50-150份；任选的，所述树脂乳液为丙烯酸树脂乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1-3任一项所述柔性气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述金属薄膜为铝箔，优选地，所述铝箔的厚度为0.4-2mm；
任选的，所述混合料涂层的厚度为0.5-2mm。
6.根据权利要求1-3任一项所述柔性气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：所述塑封膜为PVC膜、PE膜、PP膜、PC膜、PET膜中至少一种，优选地，所述塑封膜的厚度为1-500μm。
7.根据权利要求4所述柔性气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述烘干的温度为40-100℃，时间为1-24h。
8.权利要求1-7任一项所述柔性气凝胶薄膜的制备方法制备得到的柔性气凝胶薄膜。
9.根据权利要求8所述柔性气凝胶薄膜，其特征在于：所述柔性气凝胶薄膜的耐弯折次数在5000-10000次，导热系数≤0.14W/(m·K)。
10.权利要求8或9所述柔性气凝胶薄膜在保温隔热领域的运用。
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|---|---|---|---|---|
| CN105038445A (zh) * | 2014-04-24 | 2015-11-11 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 含二氧化硅气凝胶的水性浆料、其制备方法及应用 |
| CN107446150A (zh) * | 2017-08-29 | 2017-12-08 | 湖北硅金凝节能减排科技有限公司 | 一种气凝胶塑料薄膜及其制备方法 |
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