CN114471563A - 一种提高铁基催化剂scr脱硝活性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烟气SCR脱硝催化剂技术领域，尤其涉及一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法。该方法包括以下步骤：对铁基催化剂进行酸化处理得到催化剂中间体，对催化剂中间体进行高温还原，得到强化铁基催化剂。该方法是对已制备的各类铁基催化剂的再处理方法，工艺简单，不改变催化剂的载体结构，不添加额外的金属助剂，通过改善铁元素在催化剂表面的分布形态，提高催化剂的脱硝活性及适用的SCR脱硝催化温度范围，尤其是低温时催化活性大大提高。

Description

一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法
技术领域
本发明涉及烟气SCR脱硝催化剂技术领域，尤其涉及一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法。
背景技术
在中高温烟气SCR脱硝领域，钒钛系SCR脱硝催化剂是目前使用最为广泛的脱硝催化剂，但是钒钛系催化剂存在的问题是，活性组分钨、钼价格高，同时五氧化二钒毒性较高。因此，有必要寻找其他廉价易得、环境友好的脱硝催化剂。与钒钛系催化剂相比，铁基催化剂更加廉价、环保，且具有良好的脱硝活性，有望替代传统的钒钛系催化剂。
专利CN111992210B公开了一种利用钛铁矿制备铁基低温脱硝催化剂的方法，专利CN108607559B公开了一种利用高炉渣制备铁基SCR烟气脱硝催化剂的方法，专利CN107519926B公开了一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂及其制备方法，专利CN106552643B公开了一种具有高抗硫性铁矿石脱硝催化剂及其制备方法和应用，上述这些方法均采用了含铁矿石或者富含铁元素的废弃物为原料，然而受限于铁元素自身的物化特性和所用原料的特点，难以灵活调整催化剂的制备工艺，所制备的铁基催化剂需在较高温时才能表现出非常优异的脱硝活性，一般需要在350℃以上，而随着烟气温度的降低，铁基催化剂的脱硝活性显著降低。以专利CN108607559B所制备的铁基催化剂为例，其他条件不变，其脱硝率在325℃时约为95％，而温度降至275℃时，其脱硝率仅为30％左右。随着温度的降低，铁基催化剂脱硝活性迅速下降这一缺点，严重制约了铁基催化剂的应用，温度＜300℃时，铁基催化剂的脱硝活性已明显低于钒钛系催化剂，难以替代钒钛系催化剂。
因此有必要开发一种对已制备的铁基催化剂的处理方法，以提高其脱硝活性，尤其是低温时的SCR脱硝活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，该方法针对已制备好的铁基催化剂进行二次处理，改善铁元素在催化剂表面的分布形态，从而提高其SCR脱硝活性，扩大铁基催化剂的适用温度范围。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铁基催化剂置于氧气、酸性气体、水蒸气和平衡气的混合气氛下，在90～250℃进行酸化3～72h，得到催化剂中间体；
所述酸性气体包括二氧化硫；所述平衡气包括氮气。
混合气氛反应生成的硫酸与铁基催化剂表面的氧化铁反应生成硫酸铁，得到高分散的硫酸铁形态的催化剂中间体。
进一步的，所述氧气的体积分数为3～21％，所述酸性气体的体积分数为0.05～5.0％，所述水蒸气的体积分数为5～40％，余量为平衡气。
更进一步的，所述氧气的体积分数为10～21％，所述酸性气体的体积分数为2.5～4.0％，所述水蒸气的体积分数为15～25％，余量为平衡气。
在铁的催化作用下，O2、SO2、水蒸气反应生成H2SO4吸附在铁基催化剂的表面，在铁基催化剂表面吸附累积的H2SO4以一种类似液态形式存在。在微H2SO4溶液环境下，部分H2SO4与团聚的Fe2O3反应生成Fe2(SO4)3，生成的Fe2(SO4)3在微H2SO4溶液环境的催化剂表面扩散迁移，剩余Fe2O3的继续反应、扩散迁移、重新分布。反应方程式如下：
2H2O+2SO2+O2＝2H2SO4，
3H2SO4+Fe2O3＝Fe2(SO4)3+3H2O。
较高的酸化温度可以加快SO2向H2SO4的转变过程，但不利于H2SO4在催化剂表面的吸附累积，因此优选的，所述酸化的温度为120～150℃，时间15～20h。
S2：将催化剂中间体置于氧气、还原气体和平衡气的气氛下进行高温还原，得到强化铁基催化剂。
所述还原气体包括氨气。
步骤S1硫酸铁形态的催化剂中间体在氨气气氛下，在400～550℃进行高温还原1～6h，回到氧化铁形态的强化铁基催化剂。
进一步的，所述氧气的体积分数为0.1～1.5％，所述还原气体的体积分数为0.1～6.0％，余量为平衡气。
更一进步的，所述氧气的体积分数为0.3～0.5％，所述还原气体的体积分数为4.0～6.0％，余量为平衡气。
高温还原反应使催化剂中间体表面的硫元素还原成SO2离开催化剂，铁元素回到Fe2O3的形态。加入氨气的目的在于促进硫元素还原生成SO2，加入少量O2的目的在于将剩余NH3氧化生成N2，不影响分解尾气中SO2的回收和循环使用。反应方程式如下：
3H2SO4+2NH3＝6H2O+N2+3SO2，
Fe2(SO4)3+2NH3＝Fe2O3+3H2O+N2+3SO2，
4NH3+3O2＝6H2O+2N2。
优选的，所述高温还原的温度为450～480℃，时间3.0～3.5h。
所述还原气体的累计通入量与步骤S1中所述铁基催化剂吸附的酸性气体的质量比为1:1.2～2.5；
优选的，所述还原气体的累计通入量与步骤S1中所述铁基催化剂吸附的酸性气体的质量比为1:1.5～1.9。
O2和NH3的浓度均不宜过高，过高的O2浓度会使NH3提前与O2反应，不利于硫元素的还原，导致NH3用量增加。O2和NH3的浓度过低不利于SO2的回收和循环使用。
上述两步提高已制备铁基催化剂脱硝活性的过程中，聚集态的铁元素历经不同的化学形态，在催化剂表面扩散迁移，更加均匀地分散在催化剂表面，改善了铁元素在催化剂表面的分布形态，可以在不调整载体物理结构，不添加金属助剂的情况下，提高催化剂的脱硝活性K值提高0.7倍以上。该方法适用于多种载体的单组分、多组分铁基脱硝催化剂，处理过程实现了二氧化硫的循环使用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明提供的方法是对已制备的铁基催化剂的再处理方法，该方法工艺简单，不改变催化剂载体的物理结构，不添加额外的金属助剂，通过改善铁元素在催化剂表面的分布形态，使得处理后的催化剂的脱硝活性K值提高0.7倍以上，适用的SCR脱硝催化温度范围扩大，尤其是低温时催化活性大大提高；
(2)本发明提供的方法，所用的二氧化硫可实现循环使用，减少了再处理可能带来的环境污染，只需在开始阶段使用适量的二氧化硫；
(3)本发明提供的方法，适用于多种载体的单组分、多组分铁基催化剂。
附图说明
图1是实施例1处理前和处理后Fe/TiO2催化剂的XRD对比图；
图2是实施例1处理前和处理后Fe/TiO2催化剂的SEM对比图；
图3是实施例2处理前和处理后Fe/堇青石催化剂的脱硝活性对比。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
本实施例选用的铁基催化剂为Fe/TiO2 SCR脱硝催化剂。
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，包括以下步骤：
S1：将Fe/TiO2 SCR铁基催化剂置于体积分数3％的O2、5％的SO2、40％的水蒸气和N2做平衡气的混合气氛下，在250℃下进行酸化3h，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于体积分数0.1％的O2、0.1％的NH3和N2做平衡气的气氛下，400℃进行高温还原6h，NH3的累计通入量与催化剂吸附的硫元素(按SO2计)的质量比1:2.5。回收还原分解产生的SO2，作为S1的原料气体循环使用。得到强化Fe/TiO2催化剂，处理前后催化剂的XRD和SEM对比图分别如图1和2。
通过图1，处理前后催化剂的XRD对比图可以看出，处理前氧化铁的峰较为明显，处理后氧化铁的峰减弱，这表明处理后的催化剂，其表面的铁元素更加分散和趋向于无定型。
通过图2，处理前后催化剂的SEM对比图可以看出，处理前催化剂的铁元素有明显的团聚现象，处理后团聚现象减弱，表明处理后的催化剂，其表面铁元素的分散得到了明显改善。
实施例2
本实施例选用的铁基催化剂为Fe/堇青石SCR脱硝催化剂。
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，包括以下步骤：
S1：将Fe/堇青石SCR铁基催化剂置于体积分数21％的O2、0.05％的SO2、5％的水蒸气和N2做平衡气的混合气氛下，在90℃下进行酸化72h，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于体积分数1.5％的O2、5％的NH3和N2做平衡气的气氛下，550℃进行高温还原6h，NH3的累计通入量与催化剂吸附的硫元素(按SO2计)的质量比1:1.2。回收还原分解产生的SO2，作为S1的原料气体循环使用。得到强化Fe/堇青石催化剂，处理前后催化剂的脱硝活性对比如图3。
通过图3，处理前和处理后催化剂的脱硝活性对比图可以看出，本发明提供的处理方法可以有效提升脱硝活性，尤其是低温时的脱硝活性增加明显。
实施例3
本实施例选用的铁基催化剂为Fe/TiO2 SCR脱硝催化剂。
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，包括以下步骤：
S1：将Fe/TiO2 SCR铁基催化剂置于体积分数15％的O2、3.5％的SO2、20％的水蒸气和N2做平衡气的混合气氛下，在130℃下进行酸化20h，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于体积分数0.4％的O2、6.0％的NH3和N2做平衡气的气氛下，460℃进行高温还原3h，NH3的累计通入量与催化剂吸附的硫元素(按SO2计)的质量比1:1.9。回收还原分解产生的SO2，作为S1的原料气体循环使用。得到强化Fe/TiO2催化剂。
实施例4
本实施例选用的铁基催化剂为Fe-V/TiO2 SCR脱硝催化剂。
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，包括以下步骤：
S1：将Fe-V/TiO2 SCR铁基催化剂置于体积分数10％的O2、0.5％的SO2、15％的水蒸气和N2做平衡气的混合气氛下，在180℃下进行酸化48h，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于体积分数0.5％的O2、2.5％的NH3和N2做平衡气的气氛下，450℃进行高温还原6h，NH3的累计通入量与催化剂吸附的硫元素(按SO2计)的质量比1:1.9。回收还原分解产生的SO2，作为S1的原料气体循环使用。得到强化Fe-V/TiO2催化剂。
实施例5
本实施例选用的铁基催化剂为Fe/Al2O3 SCR脱硝催化剂。
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，包括以下步骤：
S1：将Fe/Al2O3 SCR铁基催化剂置于体积分数15％的O2、3.5％的SO2、20％的水蒸气和N2做平衡气的混合气氛下，在130℃下进行酸化20h，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于体积分数0.4％的O2、5％的NH3和N2做平衡气的气氛下，460℃进行高温还原3h，NH3的累计通入量与催化剂吸附的硫元素(按SO2计)的质量比1:1.9。回收还原分解产生的SO2，作为S1的原料气体循环使用。得到强化Fe/Al2O3催化剂。
实施例6
本实施例选用的铁基催化剂为Fe-V/堇青石SCR脱硝催化剂。
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，包括以下步骤：
S1：将Fe-V/堇青石SCR铁基催化剂置于体积分数15％的O2、4.5％的SO2、35％的水蒸气和N2做平衡气的混合气氛下，在160℃下进行酸化48h，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于体积分数0.4％的O2、3.5％的NH3和N2做平衡气的气氛下，460℃进行高温还原3h，NH3的累计通入量与催化剂吸附的硫元素(按SO2计)的质量比1:1.4。回收还原分解产生的SO2，作为S1的原料气体循环使用。得到强化Fe-V/堇青石催化剂。
实施例7
本实施例选用的铁基催化剂为Fe-Mn-Ce/TiO2 SCR脱硝催化剂。
一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，包括以下步骤：
S1：将Fe-Mn-Ce/TiO2 SCR铁基催化剂置于体积分数15％的O2、3.5％的SO2、20％的水蒸气和N2做平衡气的混合气氛下，在130℃下进行酸化20h，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于体积分数0.4％的O2、5％的NH3和N2做平衡气的气氛下，460℃进行高温还原3h，NH3的累计通入量与催化剂吸附的硫元素(按SO2计)的质量比1:2.2。回收还原分解产生的SO2，作为S1的原料气体循环使用。得到强化Fe-Mn-Ce/TiO2催化剂。
测试例1
对实施例3-7处理前后的催化剂进行脱硝活性测试。在固定床反应器模拟烟气条件测试条件：反应温度250～450℃，催化剂装填体积2000cm3，烟气流速30Nm3/h，NO浓度200ppm，氨氮摩尔比＝1.0，SO2浓度300ppm，氧浓度6.0％，水含量10.0％，氮气为平衡气。测试数据见表1。
表1不同反应温度下各催化剂脱硝率(％)
Figure BDA0003505060970000071
从表1可以看出，处理前、处理后的各种载体铁基催化剂的脱硝活性均随着反应温度的降低而下降，然而在相同温度下，处理后的催化剂活性大幅提高，活性K值提高了0.7～1.25倍；尤其在低反应温度时，处理后的催化剂活性提高尤为明显，脱硝温度适用窗口增加了30～50℃以上。
测试例2
对实施例2处理前后的催化剂进行脱硝活性测试。在固定床反应器模拟烟气条件测试条件：反应温度250～450℃，催化剂装填体积4000cm3，烟气流速15Nm3/h，NO浓度200ppm，氨氮摩尔比＝1.0，SO2浓度300ppm，氧浓度6.0％，水含量10.0％，氮气为平衡气，测试结果如图3。
通过图3可以看出，处理后的铁基催化剂脱硝活性提高，尤其是低温催化时活性提高尤为明显。
通过测试例1和测试例2可以看出，本发明提供的提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，适用于各种载体的单组分或多组分铁基催化剂，处理后的催化剂在各反应温度段下的活性均提高，脱硝适用温度窗口扩大。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种提高铁基催化剂SCR脱硝活性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铁基催化剂置于氧气、酸性气体、水蒸气和平衡气的混合气氛下进行酸化，得到催化剂中间体；
S2：将催化剂中间体置于氧气、还原气体和平衡气的气氛下进行高温还原，得到强化铁基催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述氧气的体积分数为3～21％，所述酸性气体的体积分数为0.05～5.0％，所述水蒸气的体积分数为5～40％，余量为平衡气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述氧气的体积分数为10～21％，所述酸性气体的体积分数为2.5～4.0％，所述水蒸气的体积分数为15～25％，余量为平衡气。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述酸性气体包括二氧化硫；所述平衡气包括氮气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述酸化的温度为90～250℃，时间3～72h；
优选的，所述酸化的温度为120～150℃，时间15～20h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述氧气的体积分数为0.1～1.5％，所述还原气体的体积分数为0.1～6.0％，余量为平衡气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述氧气的体积分数为0.3～0.5％，所述还原气体的体积分数为4.0～6.0％，余量为平衡气。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述还原气体包括氨气。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述高温还原的温度为400～550℃，时间1～6h；
优选的，所述高温还原的温度为450～480℃，时间3.0～3.5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述还原气体的累计通入量与步骤S1中所述铁基催化剂吸附的酸性气体的质量比为1:1.2～2.5；
优选的，所述还原气体的累计通入量与步骤S1中所述铁基催化剂吸附的酸性气体的质量比为1:1.5～1.9。
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