CN114471095A - 一种有机气凝胶干燥剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种有机气凝胶干燥剂及其制备方法，通过将天然桃胶吸水溶胀后，脱水保留孔隙得到有机气凝胶，该有机气凝胶具有生物质典型的跨尺度孔隙结构，作为干燥剂具有稳定的吸水和保水能力。本发明用于干燥剂的有机气凝胶安全环保，可以食用，且制备有机气凝胶的过程简单，利用桃胶自身吸水溶胀的性质，省略了气凝胶制造工艺中关键的凝胶工艺。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种有机气凝胶干燥剂及其制备方法。
背景技术
水汽在很多工业领域是有害的，例如会滋生细菌，缩短产品保质期，水会提供电化学腐蚀的环境，缩短金属材料的使用寿命等。为了减少水汽的危害，广泛使用主动吸水性物质作为干燥剂。工业上常用的干燥剂有硅胶、氧化钙和氯化钙等。氧化钙干燥剂非常危险，生石灰接触水会放出热量，一旦被孩子误食，会灼伤口腔、食道及胃黏膜，如果进入眼睛会引起眼角膜和结膜的灼伤。媒体有不少关于小孩误食生石灰干燥剂或是误拆干燥剂包，生石灰灼伤眼睛，甚至造成失明的报道。误服氯化钙干燥剂会引起高钙血症，严重者可致患儿眼睛对光敏感、恶心、血压增高、甚至精神错乱。
气凝胶材料一般是指纳米二氧化硅气凝胶，通过将湿凝胶中的水分除去，保留高孔隙和纳米结构得到的一种超轻材料。主要用做隔热保温材料。随着技术的发展，气凝胶材料不再局限于二氧化硅这一种，开始分为无机气凝胶，有机气凝胶和碳气凝胶。其中有机气凝胶是指有机物骨架的气凝胶。
通过PCT在中国申请的申请号为CN2019800221791的德国公司专利公布了通过异氰酸酯化合物与环氧化合物反应得到的有机气凝胶具有低热导率、疏水的性能。通过PCT在中国申请的申请号为CN2014800626418的德国公司专利，公布了一种制备有机气凝胶的方法，包括使至少一种多官能异氰酸酯与至少一种多官能团芳香胺在催化剂和溶剂作用下反应制备有机气凝胶，制备得到的有机气凝胶用于建筑隔热。现有技术制备有机气凝胶存在工艺复杂，通过单体聚合得到，溶剂往往有害，且制备得到的有机气凝胶主要有用作隔热材料的潜力。因为工艺复杂成本高昂，在其他领域没有什么实际的应用。
桃胶是桃红色或淡黄色至黄褐色半透明固体块状，外表平滑。桃胶的主要成分为多糖，并含有少量蛋白质、氨基酸和矿物质等。研究显示，桃胶多糖的主要组成为D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-木糖以及少量的L-鼠李糖和D-甘露糖。桃胶有吸水溶胀的性质，体积可以膨胀十几倍。桃胶目前除少数用做食品外，大多数随雨水浸泡冲刷烂在地里，并未被有效的利用。
发明内容
针对上述背景技术中的问题，本发明的目的之一是提供一种安全的干燥剂，使孩童免于遭受生石灰干燥剂产生的危害，本分明的另一个目的是利用桃胶这一通常被废弃生物质资源，结合桃胶吸水溶胀的性质，简化有机气凝胶的制备工艺，实现生物质资源化和拓宽有机气凝胶的应用范围，推动有机气凝胶的实际应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案：本发明的有机气凝胶成分与干桃胶相同。本发明的有机气凝胶呈现跨尺度的多孔结构，在毫米尺度有裸眼可见的冰晶脱水后留下的层状孔隙，在层状孔隙的内壁分布有横向尺寸1～5微米，纵向尺寸5～10微米的泡状孔隙，在泡状孔隙的内部密布长100纳米～3微米，宽50纳米～1微米的类矩形孔，类矩形孔平行分布。本发明的有机气凝胶的密度为0.02～0.2g/cm3,比表面积为200～1200m3/g,具有主动吸水性能，25℃，相对湿度65％，48小时吸水率为72％～116％,保水率是干燥剂重量的50～600倍。
本发明有机气凝胶干燥剂的制备方法：将天然桃胶至于70-110℃的烘箱中4-6h烘干，将烘干后的桃胶按照桃胶和水的质量比1：5至1：100的比例溶胀48-72h得到水凝胶，将溶胀后的水凝胶经-190℃～-18℃低温定向凝固冷冻成型，再经过冷冻干燥得到有机气凝胶干燥剂。
本发明的有益效果：本发明公开的有机气凝胶干燥剂成分上是桃胶脱水后剩余的成分，可以食用。本发明的干燥剂可以循环使用，也可以天然降解，是一款低碳、绿色环保、节能、安全的干燥剂。除了安全以外，本发明的干燥剂和现有干燥剂相比，密度低，保水能力强，减少了产品中干燥剂所占的体积和重量比重，降低了生产和储运成本。另外本发明简化了有机气凝胶的制备过程，拓宽了其应用范围，使桃胶这一生物质资源得到高效利用。
附图说明
图1为本发明实施例1有机气凝胶的扫描电子显微镜图，放大倍数5000。
图2为本发明实施例1有机气凝胶的扫描电子显微镜图，放大倍数10000。
图3为实施例1的吸水率图。
图4为实施例2的吸水率图。
图5为实施例3的吸水率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，显而易见仍然属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种有机气凝胶干燥剂及其制备方法，有机气凝胶干燥剂成分为天然桃胶脱水后的剩余组分，在毫米尺度有裸眼可见的冰晶脱水后留下的层状孔隙见附图1和附图2，在层状孔隙的内壁分布有横向尺寸1～5微米，纵向尺寸5～10微米的泡状孔隙，在泡状孔隙的内部密布长100纳米～3微米，宽50纳米～1微米的类矩形孔，类矩形孔平行分布。本发明的有机气凝胶的密度为0.02g/cm3,比表面积为1200m3/g,相对湿度65％，温度为25℃时，空气中吸水率图如附图3所示。本实施例有机气凝胶干燥剂的制备方法：将天然桃胶110℃烘干，将烘干后的桃胶按照桃胶和水的质量比1：100的比例溶胀48-72小时得到水凝胶，将溶胀后的水凝胶经过-190℃定向冷冻凝固，将冷冻后的样品经过冷冻干燥后得到有机气凝胶。用途：作为安全干燥剂。
实施例2：
一种有机气凝胶干燥剂及其制备方法，有机气凝胶干燥剂成分为天然桃胶脱水后的剩余组分，在毫米尺度有裸眼可见的冰晶脱水后留下的孔隙，在层状孔隙的内壁分布有横向尺寸1～5微米，纵向尺寸5～10微米的泡状孔隙，在泡状孔隙的内部密布长100纳米～3微米，宽50纳米～1微米的类矩形孔，类矩形孔平行分布。本发明的有机气凝胶的密度为0.2g/cm3,比表面积为200m3/g,具有主动吸水性能，25℃，相对湿度65％，48小时吸收率为72％,保水率是干燥剂重量的50倍。空气中吸水率图如附图4所示。本实施例有机气凝胶干燥剂的制备方法：将天然桃胶70℃烘干，将烘干后的桃胶按照桃胶和水的质量比1：5的比例溶胀48小时得到水凝胶，将溶胀后的水凝胶经过-18℃定向冷冻凝固，将冷冻后的样品经过冷冻干燥后得到有机气凝胶。用途：作为安全干燥剂。
实施例3：
一种有机气凝胶干燥剂及其制备方法，有机气凝胶干燥剂成分为天然桃胶脱水后的剩余组分，在毫米尺度有裸眼可见的冰晶脱水后留下的孔隙，在层状孔隙的内壁分布有横向尺寸1～5微米，纵向尺寸5～10微米的泡状孔隙，在泡状孔隙的内部密布长100纳米～3微米，宽50纳米～1微米的类矩形孔，类矩形孔平行分布。本发明的有机气凝胶的密度为0.08g/cm3,比表面积为600m3/g,具有主动吸水性能，25℃，相对湿度65％，48小时吸收率为83％,保水率是干燥剂重量的300倍。空气中吸水率图如附图5所示。本实施例有机气凝胶干燥剂的制备方法：将天然桃胶100℃烘干，将烘干后的桃胶按照桃胶和水的质量比1：5的比例溶胀48小时得到水凝胶，将溶胀后的水凝胶经过-60℃定向冷冻凝固，将冷冻后的样品经过冷冻干燥后得到有机气凝胶。用途：作为安全干燥剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种有机气凝胶干燥剂，其特征在于所述的有机气凝胶干燥剂成分为桃胶多糖，结构为多孔结构。
2.根据权利要求1所述有机气凝胶干燥剂，其特征在于所述的有机气凝胶干燥剂结构为跨尺度多孔结构。
3.根据权利要求2所述有机气凝胶干燥剂，其特征在于所述的跨尺度多孔结构包括层状孔隙、泡状孔隙和类矩形孔。
4.根据权利要求1-3任一所述的有机气凝胶干燥剂，其特征在于所述的多孔结构为在毫米尺度下有裸眼可见的冰晶脱水后留下的层状孔隙，在层状孔隙的内壁分布有横向尺寸1～5微米、纵向尺寸5～10微米的泡状孔隙，在泡状孔隙的内部密布长100纳米～3微米，宽50纳米～1微米的类矩形孔，类矩形孔平行分布。
5.根据权利要求4所述的有机气凝胶干燥剂，其特征在于所述有机气凝胶干燥剂密度为0.02～0.2g/cm3,比表面积为200～1200m3/g。
6.根据权利要求5所述的有机气凝胶干燥剂，其特征在于所述有机气凝胶干燥剂具有主动吸水性能，在温度为25℃，相对湿度65％时，其48h吸水率为72％～116％,保水率是干燥剂重量的50～600倍。
7.根据权利要求1-6任一所述的有机气凝胶干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、天然桃胶烘干：将天然桃胶至于70-110℃的烘箱中4-6h烘干；
S2、桃胶水凝胶的制备：将S1中烘干的桃胶和水按照质量比1：5至1：100的比例溶胀48-72h；
S3、有机气凝胶干燥剂的制备：将S2制备的桃胶水凝胶经-190℃～-18℃低温定向凝固冷冻成型，再经过冷冻干燥得到有机气凝胶干燥剂。
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