CN114468138A - 一种稀土赖氨酸饲料添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种稀土赖氨酸饲料添加剂及其制备方法，稀土赖氨酸饲料添加剂的结构为两个赖氨酸基元络合一个镧原子，制备方法为将六水合硝酸镧和赖氨酸盐酸盐溶于水中，70～80℃水浴反应，待反应物全部溶解后，用NaOH调节反应体系直至pH＝8，继续反应4～5h，反应结束后，析出白色固体，蒸发浓缩后静置，直至液面分层，去除上清液，白色沉淀用少量无水乙醇、乙醚洗涤，真空干燥至恒重，通过本发明得到的稀土赖氨酸饲料添加剂添加进饲料后易消化吸收、抗干扰、稳定性好、增长、增重明显，最终配合物中的配位物为水分子，解决了通过现有方法可能对畜禽动物产生危害的问题。

Description

一种稀土赖氨酸饲料添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及饲料添加剂领域，具体涉及一种新型稀土赖氨酸饲料添加剂及其制备方法。
背景技术
微量元素与人体内各种生物配体能生成多种具有生物活性的配合物，在生物体内具有十分重要的作用。随着稀土应用领域的日益扩大，稀土微肥的使用，稀土作为家畜、鱼虾等的饲料添加剂和饵料以及稀土在医学上的使用等的都导致了稀土广泛进入环境，稀土对生态环境和人体健康的影响日益受到关注。氨基酸是蛋白质的主要成份，是组成酶和蛋白质的基本单元，氨基酸是生物体内大量存在的一类生物配体，赖氨酸在饲料中的作用和功能广大，具有促进动物生长、改善氨基酸平衡、提高饲料利用率、节约蛋白质资源和节约养殖成本的作用，从而可以节约一些养殖成本。研究稀土与赖氨酸的配合物，有助于探索稀土元素的生物效应及稀土在体内的代谢，同时也是进一步研究更复杂的生物分子相互作用的基础。因此，稀土赖氨酸络合物研究将为探索稀土在人体内的代谢及其生物效应提供基础数据，稀土在农业、医学及生物分子研究应用中的不断扩大。赖氨酸稀土饲料添加剂向动物机体提供了最佳吸收剂型具有易消化吸收、抗干扰、稳定性好、增长、增重明显等特点，因而是稀土饲料添加剂发展的必然趋势。如今，国内外的消费者在关注饮食安全的前提下，越来越注重饮食的营养和功效作用，稀土氨基酸饲料添加剂作为一种既有营养价值又有药效功能的产品必将会有巨大的市场潜力。
目前稀土氨基酸配合物的合成与应用主要集中在稀土甘氨酸配合物、稀土丙氨酸配合物等，现有的稀土赖氨酸配合物研究较少，而赖氨酸作为碱性氨基酸，目前在稀土赖氨酸合成中大多使用甲醇作为反应溶剂，生产成本较高，且甲醇作为一种挥发性强且有毒的有机溶剂，在合成中或使用中都会存在一定的安全隐患，如果甲醇分子结晶在络合物中对于畜禽动物会有一定危险。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种稀土赖氨酸及其制备方法，这种稀土赖氨酸解决了使用安全的问题；为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
稀土赖氨酸饲料添加剂的结构为两个赖氨酸基元络合一个镧原子。
制备稀土赖氨酸饲料添加剂的方法包括以下步骤：
S1、将六水合硝酸镧和赖氨酸盐酸盐溶于水中，进行水浴反应，反应至反应物全部溶解，得到混合溶液；六水合硝酸镧与赖氨酸盐酸盐的摩尔比为(1-2)：(2-4)，水浴温度为70-80℃；
S2、将S1得到的混合溶pH调节至8，继续反应至完全反应，混合溶液析出白色固体，反应时间为4-5h；
S3、对S2中完全反应后的溶液进行蒸发浓缩，浓缩后静置至液面分层，过滤得到白色沉淀及上清液；
S4、对步骤S3得到的白色沉淀进行洗涤，洗涤后真空干燥至恒重，得到稀土赖氨酸饲料添加剂体。
由此制备方法可见，本申请中制备方法步骤简单，将原料在水中反应收集沉淀即可，适用于工业生产，溶剂选择水，使得最终产物不含甲醇等物质，应用于饲料时更加安全。
步骤S1具体为：
六水合硝酸镧与赖氨酸盐酸盐的摩尔比为1：2。
将摩尔比控制在1：2保证反应彻底，尽可能利用原料，减少浪费。
步骤S2具体为：
通过氢氧化钠溶液将S1得到的混合溶调节pH。
步骤S3具体为：
将上清液蒸发浓缩，浓缩后静置至液面分层直至无沉淀生成。
将步骤S2得到的上清液重复浓缩，进一步提高稀土氨基酸的产率。
步骤S4具体为：
通过无水乙醇及乙醚对步骤S3得到的白色沉淀进行洗涤
有益效果：
本发明得到的稀土赖氨酸饲料添加剂内盐的结构未发生变化，没有影响稀土氨基酸配合物的功效，添加进饲料后易消化吸收、抗干扰、稳定性好、增长、增重明显；本发明的制备方法将水作为反应溶剂，反应中未加入甲醇等物质，得到的最终配合物中的配位物为水分子，解决了通过现有方法可能对畜禽动物产生危害的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明实施例1中相关附图，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
图1为本发明具体实施方式实施例1中稀土赖氨酸的结构式；
图2为本发明具体实施方式实施例1中六水合硝酸镧与赖氨酸盐酸盐的反应式；
图3为本发明具体实施方式实施例1中赖氨酸光谱图；
图4为本发明具体实施方式实施例1中稀土赖氨酸光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案及优点更加清楚，下面将结合附图及本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将六水合硝酸镧和赖氨酸盐酸盐按物质的量为1∶2取样，溶于水中，70～80℃水浴反应，待反应物全部溶解后，用NaOH调节反应体系直至pH＝8，继续反应4～5h，反应结束后，析出白色固体，蒸发浓缩后静置，直至液面分层，去除上清液，白色沉淀用少量无水乙醇、乙醚洗涤，真空干燥至恒重，得到稀土赖氨酸。得到的稀土赖氨酸结构式见图1，反应过程见图2，对稀土赖氨酸进行红外光谱分析，稀土赖氨酸光谱图见图4，赖氨酸光谱图见图3。
由图4与图3对比可见
稀土赖氨酸保留了赖氨酸在自由状态下呈现NH3 +和COO-的特征峰，即上述得到的稀土赖氨酸中保持内盐的结构不变；
图4对比图3谱线产生了较大的相对位移，即氨基酸与赖氨酸盐酸盐进行化学反应得到了新的化合物；vas(coo-)和vs(coo-)均向高波数发生了移动，即证明赖氨酸与稀土是通过的羰基氧配位；形成配合物后Δv＝vas(coo-)-vs(coo-)，稀土离子与COO-成键为离子键。
从图4中可看出Δv较大，说明COO-的配位方式为单齿配位。3455cm-1左右的峰及850cm-1左右的峰存在，证明配合物中含有水。1586cm-1左右和1446cm-1左右处有新的谱带产生，1586cm-1左右可以认为是羧基的反对称伸展振动，1446cm-1则是羧基的对称伸展振动提供的，3050cm-1左右的峰则是氨基的伸展振动峰，由于氨基酸的NH3+基团带正电荷，基本不与稀土阳离子配位，配合物内NH3+特征峰有所位移，证明与水形成氢键，Δv反映了COO-成键时对称性大小,Δv值小其对称性大,越容易形成双配位键，反之趋向形成单键。
综上所述，上述得到稀土赖氨酸为四个羧基桥联接起来的双核分子，每个羧基以简单羧基桥与两个La离子配位，4个水分子配位于每个La离子，La离子的配位数为8，及得到的稀土赖氨酸化学式为La(Lys)2(NO3)3·4H2O。
实施例2
养殖试验
试验对象：选取刚断奶健康仔猪20头，分为实验组及对照组，每头8kg左右。
试验方法：每天上午9点对所有仔猪饲喂饲料，对照组饲喂市售仔猪饲料；实验组饲喂对照组同种市售仔猪饲料，实验组饲喂的饲料中还添加有实施例1中得到稀土氨基酸，每千克饲料添加一克稀土氨基酸，喂养时间为四周，喂养结束后称重宰杀，试验结果见下表1
表1
Figure BDA0003436373790000041
Figure BDA0003436373790000051
由表1可见实验组饲养的仔猪体重增幅要明显大于对照组，即添加本申请稀土氨基酸后对仔猪有明显的增重的效果；由蛋白质、脂肪及水的占比可见，实验组的猪肉蛋白质含量更高，即实验组相较于对照组，对饲料的吸收更好，即添加本申请得到的稀土氨基酸可以有效的对仔猪增重，并且对饲料的吸收率更好，在试验过程中所有仔猪均未出现不良反应，即添加本申请得到的稀土氨基酸对于仔猪无负面作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神及范围。

Claims (6)

1.一种稀土赖氨酸饲料添加剂，其特征在于，所述稀土赖氨酸饲料添加剂的结构为两个赖氨酸基元络合一个镧原子。
2.一种制备权利要求1所述的稀土赖氨酸饲料添加剂的方法包括以下步骤：
S1、将六水合硝酸镧和赖氨酸盐酸盐溶于水中，进行水浴反应，反应至反应物全部溶解，得到混合溶液；六水合硝酸镧与赖氨酸盐酸盐的摩尔比为(1-2)：(2-4)，水浴温度为70-80℃；
S2、将S1得到的混合溶pH调节至8，继续反应至完全反应，混合溶液析出白色固体，反应时间为4-5h；
S3、对S2中完全反应后的溶液进行蒸发浓缩，浓缩后静置至液面分层，过滤得到白色沉淀及上清液；
S4、对步骤S3得到的白色沉淀进行洗涤，洗涤后真空干燥至恒重，得到稀土赖氨酸饲料添加剂体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
六水合硝酸镧与赖氨酸盐酸盐的摩尔比为1：2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
通过氢氧化钠溶液将S1得到的混合溶调节pH。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
将上清液蒸发浓缩，浓缩后静置至液面分层直至无沉淀生成。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：
通过无水乙醇及乙醚对步骤S3得到的白色沉淀进行洗涤。
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