CN114464785B - 一种碳包覆氧化亚硅负极材料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
一种碳包覆氧化亚硅负极材料，包括氧化亚硅颗粒和包覆在氧化亚硅颗粒表面的碳层，碳包覆氧化亚硅负极材料的碳含量为3wt％‑6wt％，比表面积为1.5‑2.5m2/g。其制备方法为：先通过低温CVD气相法在氧化亚硅表面沉积碳，然后进行高温歧化，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。本发明在制备碳包覆氧化亚硅负极材料的过程中，通过先低温包覆再高温歧化，氧化亚硅基体与碳层之间空隙可有效缓冲材料体积膨胀，从而有效改善材料充放电时体积膨胀问题。相对于先高温歧化再进行沉积包覆，本发明的材料中硅化合价由0价转变为+4价时，在材料质量不变的情况下，密度会发生变化，相应体积也会收缩，形成微孔，从而改善电池的体积膨胀问题。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料领域，尤其涉及一种碳包覆氧化亚硅负极材料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
近年来，以移动终端等为代表的小型电子设备被广泛普及，锂离子电池越来越多的被应用于各类储能装置，目前对储能装置的需求趋向：高能量密度和高安全性。同时，该储能装置的应用不仅限于小型电子设备，也可以用于汽车及蓄电池方面的应用。其中，锂离子二次储能装置易于进行小型及高能量密度化，并且能够获得比铅储能装置、镍镉储能装置更高的能量密度，因此备受期待。
目前，锂离子电池用负极材料的重点研究方向正朝着高比容量、大倍率高循环性能和高安全性能的锂型电池材料方向发展。氧化硅具有较高的理论容量(2000mAh/g)，其在脱锂的过程中易生成电化学不可逆相的Li2O，具有缓冲作用，且氧化亚硅中存在着较强的Si-O键。因此，氧化亚硅在充放电过程的体积效应较小，循环性能较好，氧化亚硅具有较低的储锂反应电压平台。但是在实际应用过程中发现其也存在着首次充放电效率低，循环寿命不能达到市场需求等问题。
采用碳包覆氧化亚硅可以一定程度改善材料的电化学性能，然而，目前的氧化亚硅采用CVD进行气相包覆，通常是先高温焙烧岐化，然后再气相沉积，但是这样制备的前驱体存在体积膨胀大，首次库仑效率低等问题，同时硅氧化物在实际制备中需要在持续高温环境下煅烧氧化，在碳沉积过程中，高温会加速炉内会出现结圈和粘壁现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种碳包覆氧化亚硅负极材料及其制备方法和锂离子电池。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种碳包覆氧化亚硅负极材料，所述碳包覆氧化亚硅负极材料包括氧化亚硅颗粒和包覆在氧化亚硅颗粒表面的碳层，所述碳包覆氧化亚硅负极材料的碳含量为3wt％-6wt％，比表面积为1.5-2.5m2/g。
上述的碳包覆氧化亚硅负极材料，优选的，所述碳包覆氧化亚硅负极材料的粒度体积分布控制在D50为4.5-15μm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的碳包覆氧化亚硅负极材料的制备方法，先通过低温CVD气相法在氧化亚硅表面沉积碳，然后进行高温歧化，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
上述的制备方法，优选的，CVD气相法在氧化亚硅表面沉积碳的具体过程包括：将氧化亚硅置于氮气保护的CVD反应炉中，在氮气的保护下，将反应炉升温至400～900℃，然后通入有机碳源气体，保温1～4h。
上述的制备方法，优选的，所述有机碳源气体选自甲烷、乙烯、乙炔、丙烷中的至少一种。
上述的制备方法，优选的，所述氮气的流量为1～2L/min，所述有机碳源的流量为2～8L/min。
上述的制备方法，优选的，所述高温歧化的具体过程包括：停止通入有机碳源气体，将CVD反应炉的温度升温至900～1100℃，保温1～4h。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种锂离子电池，采用上述或者由上述制备方法制备获得的碳包覆氧化亚硅负极材料作为电池的负极材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明在制备碳包覆氧化亚硅负极材料的过程中，通过先低温包覆再高温歧化，氧化亚硅基体与碳层之间空隙可有效缓冲材料体积膨胀，从而有效改善材料充放电时体积膨胀问题。相对于先高温歧化再进行沉积包覆，本发明的材料中硅化合价由0价转变为+4价时，在材料质量不变的情况下，密度会发生变化，相应体积也会收缩，形成微孔，从而改善电池的体积膨胀问题。
(2)本发明在碳包覆氧化亚硅负极材料的制备过程中，通过低温CVD气相沉积法在氧化亚硅表面沉积碳，可减少或降低炉内出现结圈或粘壁的现象，将清炉周期延长以提高产能。
(3)本发明的碳包覆氧化亚硅负极材料，首次可逆容量不低于1500mAh/g，首次库伦效率不低于71％；用该碳包覆氧化亚硅负极材料制作的软包电池，在1C充电3C放电下循环500周，容量保持率不低于80％，全电池电芯膨胀小于9％，极片膨胀小于30％。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1制备的碳包覆氧化亚硅负极材料的倍率充电容量比性能图。
图2是本发明实施例和对比例制备的碳包覆氧化亚硅负极材料循环容量保持率图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的碳包覆氧化亚硅负极材料，包括氧化亚硅颗粒和包覆在氧化亚硅颗粒表面的碳层，碳包覆氧化亚硅负极材料的碳含量为4.65wt％，比表面积为1.8m2/g，其粒度体积分布控制在D50＝9μm。
本实施例的碳包覆氧化亚硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化亚硅置于氮气保护的CVD反应炉中，通入氮气，氮气流量为1.6L/min，在氮气保护下以5℃/min升温至加热到850℃，然后通入流量为2.45L/min的乙烯，保温168min，关掉乙烯，再以5℃/min的速率升温加热到1030℃，高温保温2h，在氮气氛围下自然降温，待降温完全后，取出物料进行过筛、解聚，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
对比例1：
本对比例的碳包覆氧化亚硅负极材料，包括氧化亚硅颗粒和包覆在氧化亚硅颗粒表面的碳层，碳包覆氧化亚硅负极材料的碳含量为4.55wt％，比表面积为3.0m2/g，其粒度体积分布控制在D50＝6μm。
本对比例的碳包覆氧化亚硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化亚硅置于氮气保护的CVD反应炉中，通入氮气，氮气流量为1.6L/min，在氮气保护下以5℃/min的速率升温至加热到1030℃，然后在1030℃下通入甲烷和乙烯，甲烷流量为5.9L/min、乙烯的流量是0.45L/min，保温2h，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
实施例2：
一种本发明的碳包覆氧化亚硅负极材料，包括氧化亚硅颗粒和包覆在氧化亚硅颗粒表面的碳层，碳包覆氧化亚硅负极材料的碳含量为4.55wt％，比表面积为1.7m2/g，其粒度体积分布控制在D50＝8μm。
本实施例的碳包覆氧化亚硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化亚硅置于氮气保护的CVD反应炉中，通入氮气，氮气流量为1.4L/min，在氮气保护下以5℃/min升温至加热到750℃，然后通入流量为3L/min的乙烯，保温180min，关掉乙烯，再以5℃/min的速率升温加热到1050℃，高温保温3h，在氮气氛围下自然降温，待降温完全后，取出物料进行过筛、解聚，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
对比例2：
本对比例的碳包覆氧化亚硅负极材料，包括氧化亚硅颗粒和包覆在氧化亚硅颗粒表面的碳层，碳包覆氧化亚硅负极材料的碳含量为4.05wt％，比表面积为3.1m2/g。
本对比例的碳包覆氧化亚硅负极材料的制备方法如下：
(1)将氧化亚硅在回转炉中升温至1100℃，并保温5h进行高温焙烧岐化；
(2)将步骤(1)高温焙烧岐化的产物置于氮气保护的CVD反应炉中，通入氮气，氮气流量为1.4L/min，在氮气保护下以5℃/min升温至加热到750℃，然后通入流量为3L/min的乙烯，保温180min，关掉乙烯，再以5℃/min的速率升温加热到1050℃，高温保温3h，在氮气氛围下自然降温，待降温完全后，取出物料进行过筛、解聚，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
将实施例和对比例中得到的碳包覆氧化亚硅负极材料同石墨按质量比8.5：91.5混合后，得到锂离子电池负极材料，然后进行如下电化学测试：
按照正极：金属锂片，负极：锂离子电池负极材料，电解液：1mol/LiPF6的EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(EC与DMC与EMC体积比为1:1:1)，在手套箱中组装成密封完好的符合电极体系的半电池，0.1C放电至0.001V，搁置15min，0.1C充电至1.5V，将实施例和对比例各制作成纽扣电池，其充电比容量、放电比容量、首次效率见表1所示。实施例1和对比例1做成多个样品，检测的倍率充电容量比性能图如图1所示。
软包电池电化学测试(正极：三元622材料，负极：锂离子电池负极材料，电解液：1mol/LiPF6的EC/DMC/EMC(体积比为1:1:1))，将全电池极片在手套箱中组装成密封完好的符合电极体系的半电池，0.1C放电至0.001V，搁置15min，0.1C充电至1.5V，组装成扣式电池，结果如表2所示。
表1各实施例和对比例的制备扣式电池的电化学性能
表2各实施例和对比例的负极材料性能以及全电池极片制备的扣式电池的电化学性能
由表1和表2可知，实施例制备的碳包覆氧化亚硅负极材料比对比例制备的氧化亚硅负极材料的扣电可逆容量要高，首次库伦效率也高于对比例。将实施例制备的碳包覆氧化亚硅负极材料混石墨制作450mAh/g全电池极片，首次库伦效率稍有优势。
表3各实施例和对比例的电池的膨胀率
| 实施案例 | 电池分容厚度/mm | 500周厚度/mm | 电芯膨胀率％ |
| 对比例1 | 3.22 | 3.60 | 11.80％ |
| 对比例2 | 3.18 | 3.59 | 13.01％ |
| 实施例1 | 3.32 | 3.59 | 7.92％ |
| 实施例2 | 3.32 | 3.56 | 8.87％ |
表3为各实施例和对比例制作的软包全电池厚度测量值，电池按行业标准以1C恒流恒压充电至4.2V，截至电流为0.05C，搁置10min，3C放电至2.75V，搁置10min，重复充电至放电步骤，分别选取首次分容后厚度和500周循环后厚度作为比较，采用游标卡尺分别测量电芯主体边缘上、中、下三个位置，最后取平均值。从表3可以看出500周循环后，实施例要好于对比例的循环厚度膨胀，在软包全电池中电芯膨胀率要小，但是循环500周后电池容量保持率差异不明显，见图2所示。
表4 500周循环后电池的各项性能
对实施例和对比例500周循环后的电芯拆解，采用千分尺分别测量极片边缘上、中、下三个位置，最后取平均值，见表4所示。以极片辊压反弹厚度为准，从实施例和对比例来看，极片满电膨胀率均低于30％。
Claims (5)
1.一种碳包覆氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳包覆氧化亚硅负极材料由氧化亚硅颗粒和包覆在氧化亚硅颗粒表面的碳层组成，所述碳包覆氧化亚硅负极材料的碳含量为3wt%-6wt%，比表面积为1.5-2.5 m2/g，所述制备方法是先通过低温CVD气相法在氧化亚硅表面沉积碳，然后进行高温歧化，得到碳包覆氧化亚硅负极材料；
其中，所述低温CVD气相法在氧化亚硅表面沉积碳的具体过程包括：将氧化亚硅置于氮气保护的CVD反应炉中，在氮气的保护下，将反应炉升温至400~900℃，然后通入有机碳源气体，保温1~4h；
所述高温歧化的具体过程包括：停止通入有机碳源气体，将CVD反应炉的温度升温至900~1100℃，保温1~4h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳包覆氧化亚硅负极材料的粒度体积分布控制在D50为4.5-15μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碳源气体选自甲烷、乙烯、乙炔中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮气的流量为1~2L/min，所述有机碳源的流量为2~8L/min。
5.一种锂离子电池，其特征在于，采用由权利要求1-4中任一项制备方法制备获得的碳包覆氧化亚硅负极材料作为电池的负极材料。
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