CN111106340A - 一种锂离子电池正极材料及其制备和应用 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备和应用，所述锂离子电池正极材料为富锂材料Li1+xMn2O4，其中x的范围为0≤x≤0.5，Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内呈梯度下降。在锂离子电池化成过程中，Li1+xMn2O4材料能够将X部分渗入的锂离子全部脱出，脱出的锂离子主要用于负极表面形成SEI膜，从而降低了正极材料的容量损失，从而使锂离子电池具有更高的首次库仑效率。

Description

一种锂离子电池正极材料及其制备和应用
技术领域：
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池正极材料、制备方法及锂离子电池。
背景技术：
锂离子电池具有比能量高，自放电系数小，效率好，循环寿命长等优势，被广泛用于便携式电源设备应用和动力/混合动力电池应用和研发中。正负极材料的容量匹配是锂离子电池设计过程中的关键参数之一，直接影响锂离子电池的首圈效率和循环寿命。通常负极材料的设计容量比正极多10～15％，主要是因为化成过程中，负极界面生成含锂化合物的SEI膜，同时部分嵌入负极的锂不能再脱出、参与电化学反应，消耗的这些锂离子要么来自于正极要么来自于电解液。正极损失锂后，导致电池容量下降、库伦效率降低、循环性能变差，所以引入新的锂源补充化成时消耗的锂离子，可以改善锂离子电池的性能。这种引入新的锂源的方法就是预锂化，一般分为负极预锂化和正极预锂化两种。
目前研究比较多的是负极预锂化工艺，即采用锂粉或者锂箔等工艺补充负极在首次充电过程中不可逆容量的损失。如公开号CN104538591A的中国专利公开的方法中，其通过在金属锂表面包覆或者包覆上锂离子阻隔层，调控负极材料的嵌锂速度及SEI膜成膜速度，提高负极库伦效率。金属锂对空气和水分十分敏感，而且易燃，所以这种工艺对设备环境要求较高，增加了制作成本。
正极预锂化是另一种提高电池首次效率和循环性能的预锂化方法。正极预嵌锂添加剂的方法虽然有效但是会明显降低电池的能量密度。富锂相材料和普通材料混合的方法也有明显的效果，同时不会明显降低能量密度，但是转化而成的材料由于结构差异稳定性不够好。公开号CN107768657A中公开的方法中采用核壳结构中壳部分来实现预嵌锂，在首圈效率和循环性能方面有明显提高，但是仍不能完全避免能量密度的下降，同时壳层异相材料的引入对内核主体材料结构会产生不利影响。对于均相材料而言，由于颗粒不同粒径位置的锂离子脱出能力和速度不同很难实现内外层相预嵌锂作用后的完全均相，导致材料在后期的充放电过程中不稳定。锂离子浓度从外往内梯度下降的富锂相材料在预嵌锂时外层富足的锂优先快速脱出，在保持材料结构完整均一的同时保证了富余锂的完全脱出。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料、制备方法及锂离子电池，使用本发明所述锂离子电池正极材料的锂离子电池具有较高的首圈库伦效率和良好的循环性能。
本发明提供一种锂离子电池正极材料，所示的锂离子电池正极材料具有锂离子浓度梯度分布的特征，其本体结构为LiMyMn2-yO4，梯度结构为Li1+xMyMn2-yO4。
在电池化成过程中，梯度材料富锂相Li1+xMyMn2-yO4材料可以提供富余的锂离子补充负极对锂离子的消耗，同时形成更加稳定的LiMyMn2-yO4。Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内逐渐下降，其范围从颗粒粒径从外到内由1.5至1.001逐渐变化。
本发明提供一种锂离子电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
将过渡金属Mn的化合物、锂盐混合均匀后，烧结、破碎、分级，得到本体材料LiMyMn2-yO4；将所述LiMyMn2-yO4和含Li化合物、分散剂混合，得到混合物，分散剂为水、甲醇、乙醇和多元醇中的一种或多种。将所述混合物焙烧、冷却、破碎，在所述的本体结构基础上生成Li1+xMn2O4梯度结构锂离子电池正极材料；
所述过渡金属Mn的化合物选择硫酸锰、碳酸锰、硝酸锰、氯化锰、草酸锰、二氧化锰、四氧化三锰和三氧化二锰中的一种或几种；优选的，过渡金属Mn的化合物选择碳酸锰、二氧化锰、三氧化二锰和四氧化三锰中的一种或者几种；更优选的，过渡金属Mn的化合物选自二氧化锰和四氧化三锰中的一种或几种。
所述含过渡金属M的化合物为硝酸钴，乙酸钴，草酸钴，氯化钴，四氧化三钴，硫酸钴，硝酸镍，乙酸镍，草酸镍，氯化镍，氧化镍，硫酸镍，硝酸铁，乙酸铁，草酸铁，氯化铁，氧化铁，四氧化三铁，硫酸铁，氯化锌，氧化锌，硫酸锌，硝酸锌，草酸锌，硝酸铬，乙酸铬，草酸铬，氯化铬，氧化铬，硫酸铬，磷酸钒，五氧化二钒，三氧化二钒，偏钒酸铵中的一种或两种以上；
所述含锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、氯化锂和氟化锂中的一种或几种；优选的，所述含锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂和氟化锂中的一种或几种。
所述分散剂选自、甲醇、乙醇和多元醇中的一种或多种；优选的，所述分散剂选自水和乙醇中的一种或几种。
所述烧结温度为650℃～1000℃，所述焙烧时间为1小时～60小时。优选的，所述的焙烧温度为800℃～1000℃，所述的烧结时间为10小时～36小时。
所述的焙烧温度为250℃～900℃，所述的焙烧时间为1小时～48小时。优选的，所述的被烧温度为600℃～850℃，所述的焙烧时间为2小时～18小时。
所述含Li化合物与LiMn2O4的比例为(0.01～0.4)：1。优选的，所述含Li化合物与LiMn2O4的比例为(0.1～0.4)：1。
所述分散剂与LiMn2O4的比例为(0.001～10)：1。优选的，所述分散剂与LiMyMn2-yO4的比例为(1～3)：1。
本发明提供一种锂离子电池，包括上文所述锂离子电池正极材料。
本发明人通过研究发现，本发明所述的锂离子电池在化成过程中发生如下反应：正极梯度结构材料Li1+xMyMn2-yO4脱出x部分锂离子形成本体材料LiMyMn2-yO4，脱出的锂离子在负极中嵌入或者在负极表面形成SEI膜，经过化成过程后正极材料重新形成本体结构的LiMyMn2-yO4材料参与锂离子电池充放电循环反应。
这种预锂化的方法，避免了锂离子损耗导致的锂离子电池正极材料结构和性能的劣化，提高了锂离子电池的首圈库伦效率，显著改善了锂离子电池的循环性能。
实验结果表明，锂离子电池使用本发明所述的锂离子电池正极材料后，能够提高锂离子电池的库伦效率、改善锂离子电池的循环性能。这种预锂化的方法没有增加锂离子电池的制作成本，没有降低锂离子电池的能量密度，适合大规模应用。
本发明的技术方案不限于锰酸锂，还包括镍锰酸锂和钴锰酸锂中的一种或几种，都可以通过本发明所述制备方法得到具有梯度结构的锂离子电池材料，预锂化的梯度结构在锂离子电池化成过程中脱出部分锂离子，实现提高电池库伦效率、改善电池循环性能的效果。
附图说明
为了更清楚地说明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单介绍，显而易见的，下面描述中的附图基金是本发明的实施例，对于领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1得到的正极材料的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1的锂离子电池化成前后，电池中正极材料的结构变化的示意图。
图3为本发明实施例1和比较例1及比较例2的锂离子电池循环性能曲线比较图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，一下结合实施例对本发明提供的一种锂离子电池正极材料、其制备方法及锂离子电池进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将MnO2和Li2CO3按照摩尔比1:0.25混合均匀，在850℃烧结18小时，自然冷却，破碎、分级后得到粒径为0.1-2μm本体结构材料LiMn2O4；然后将LiMn2O4与Li2CO3、水按照1:0.1:2的摩尔比例混合均匀，在800℃焙烧12小时，自然冷却、破碎、分级后，得到粒径为0.1-2μm梯度结构(Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内逐渐下降，其范围从颗粒粒径从外到内由1.5至1.001逐渐变化)Li1.2Mn2O4正极材料。
实施例2
将Mn3O4和LiOH按照摩尔比例1:1.5混合均匀，在720℃烧结24小时，自然冷却、破碎、分级后得到本体结构材料LiMn2O4；然后将LiMn2O4与LiOH、乙醇按照摩尔比例1:0.2:5混合均匀，在700℃焙烧8小时，自然冷却、破碎、分级后得到梯度结构(Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内逐渐下降，其范围从颗粒粒径从外到内由1.5至1.001逐渐变化)Li1.2Mn2O4正极材料。
实施例3
将MnCO3和Li2CO3按照摩尔比例1:0.25混合均匀，在850℃烧结36小时，自然冷却、破碎、分级后得到本体结构LiMn2O4；然后将LiMn2O4与Li2CO3、高级脂肪醇按照摩尔比1:0.1:3混合均匀，在750℃焙烧10小时，自然冷却、破碎、分级后得到梯度结构(Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内逐渐下降，其范围从颗粒粒径从外到内由1.5至1.001逐渐变化)Li1.2Mn2O4正极材料。
实施例4
将NiO，Mn3O4和LiOH按照摩尔比例1:3:6混合均匀，在720℃烧结24小时，自然冷却、破碎、分级后得到本体结构材料LiNi0.5Mn1.5O4；然后将LiMn2O4与LiOH、乙醇按照摩尔比例1:0.2:5混合均匀，在700℃焙烧8小时，自然冷却、破碎、分级后得到梯度结构(Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内逐渐下降，其范围从颗粒粒径从外到内由1.5至1.001逐渐变化)Li1.2Ni0.5Mn1.5O4正极材料。
实施例5
将CoO，Mn3O4和LiOH按照摩尔比例1:3:6混合均匀，在720℃烧结24小时，自然冷却、破碎、分级后得到本体结构材料LiCo0.5Mn1.5O4；然后将LiMn2O4与LiOH、乙醇按照摩尔比例1:0.2:5混合均匀，在700℃焙烧8小时，自然冷却、破碎、分级后得到梯度结构(Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内逐渐下降，其范围从颗粒粒径从外到内由1.5至1.001逐渐变化)Li1.2Co0.5Mn1.5O4正极材料。
比较例1
将MnO2和Li2CO3按照摩尔比1:0.25混合均匀，在850℃烧结18小时，自然冷却，破碎、分级后得到LiMn2O4正极材料。
比较例2
将MnO2和Li2CO3按照摩尔比1:0.3混合均匀，在850℃烧结18小时，自然冷却，破碎、分级后得到非梯度结构Li1.2Mn2O4正极材料。
实施例6
将实施例1制备的梯度结构Li1+xMn2O4正极材料、导电炭黑(Super P)、粘结剂(PVDF)按质量比为7:2:1溶于适量N-甲基吡咯烷酮溶剂中，均匀混合后用湿膜制备器涂布成厚度为0.08mm的电极膜，真空烘干后用切片机切成直径为14mm的电极片，称重并计算活性物质的质量。同时以中间相碳微球制备负极电极，以celgard 2325为隔膜，1mol/L的LiPF6的EC+DMC(比例1:1)的溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中装成纽扣电池，然后将装配的电池进行化成和充放电测试。
实施例7～10
将实施例2～5制备的梯度结构正极材料、导电炭黑(Super P)、粘结剂(PVDF)按质量比为7:2:1溶于适量N-甲基吡咯烷酮溶剂中，均匀混合后用湿膜制备器涂布成厚度为0.08mm的电极膜，真空烘干后用切片机切成直径为14mm的电极片，称重并计算活性物质的质量。同时以中间相碳微球制备负极电极，以celgard 2325为隔膜，1mol/L的LiPF6的EC+DMC(比例1:1)的溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中装成纽扣电池，然后将装配的电池进行化成和充放电测试。
比较例3
将比较例1制备的LiMn2O4正极材料、导电炭黑(Super P)、粘结剂(PVDF)按质量比为7:2:1溶于适量N-甲基吡咯烷酮溶剂中，均匀混合后用湿膜制备器涂布成厚度为0.08mm的电极膜，真空烘干后用切片机切成直径为14mm的电极片，称重并计算活性物质的质量。同时以中间相碳微球制备负极电极，以celgard 2325为隔膜，1mol/L的LiPF6的EC+DMC(比例1:1)的溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中装成纽扣电池，然后将装配的电池进行化成和充放电测试。
比较例4
将比较例1制备的LiMn2O4正极材料、导电炭黑(Super P)、粘结剂(PVDF)按质量比为7:2:1溶于适量N-甲基吡咯烷酮溶剂中，均匀混合后用湿膜制备器涂布成厚度为0.08mm的电极膜，真空烘干后用切片机切成直径为14mm的电极片，称重并计算活性物质的质量。同时以中间相碳微球制备负极电极，以celgard 2325为隔膜，1mol/L的LiPF6的EC+DMC(比例1:1)的溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中装成纽扣电池，然后将装配的电池进行化成和充放电测试。
本发明测试比较了实施例4～6和比较例2种的锂离子电池的首次库伦效率，结果如表1所示。
表1实施例6～10和比较例3和4中的锂离子电池首次库伦效率
Figure BDA0001843095130000051
Figure BDA0001843095130000061
本发明测试了实施例6～10和比较例3和4中的锂离子电池的循环100周后容量保持率，结果如表所述。
表2实施例6～10和比较例3和4中的锂离子电池的100周循环后容量保持率。
样品 容量保持率％
实施例6 96.0
实施例7 95.2
实施例8 95.0
实施例9 94.7
实施例10 94.3
比较例3 90.1
比较例4 91.3
图3为实施例6和比较例4种的锂离子电池循环600周放电比容量比较曲线，其中曲线1为实施例6的性能曲线，600周后容量保持90.9％，曲线2为比较例4的循环性能曲线，600周后容量保持82.0％。由图3可知，用实施例6锂离子电池正极材料制作的锂离子电池循环性能更优。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料为富锂材料Li1+ xMyMn2-yO4，其中x平均值范围为0.01～0.4，其为粒径0.1-2μm的颗粒；M为其它过渡金属元素，其中y的范围为0-1；Li元素摩尔浓度随着颗粒粒径从外到内逐渐下降，其范围从颗粒粒径从外到内由1.5至1.001逐渐变化。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，其它过渡金属元素为V，Cr，Fe，Co，Ni或Zn中的一种或两种以上。
3.一种如权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将过渡金属Mn的化合物，含过渡金属M的化合物，含锂化合物按物质的量(2-y):y:1比例混合均匀后，烧结、球磨、筛分取粒径0.1-2μm的颗粒，得到材料LiMyMn2-yO4；其中y的范围为0-1；
步骤2)将步骤1)得到的LiMyMn2-yO4、含锂化合物与分散剂混合均匀，得到混合物；
步骤3)将所述混合物焙烧后冷却至室温后球磨，球磨转速范围为300-1000rpm，球磨时间为12-48小时，得到所述的锂离子电池正极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属Mn的化合物为硫酸锰、碳酸锰、硝酸锰、氯化锰、草酸锰、二氧化锰、四氧化三锰和三氧化二锰中的一种或二种以上；优选的，过渡金属Mn的化合物选择碳酸锰、二氧化锰、三氧化二锰和四氧化三锰中的一种或者几种；更优选的，过渡金属Mn的化合物选自二氧化锰和四氧化三锰中的一种或几种；
所述含过渡金属M的化合物为硝酸钴，乙酸钴，草酸钴，氯化钴，四氧化三钴，硫酸钴，硝酸镍，乙酸镍，草酸镍，氯化镍，氧化镍，硫酸镍，硝酸铁，乙酸铁，草酸铁，氯化铁，氧化铁，四氧化三铁，硫酸铁，氯化锌，氧化锌，硫酸锌，硝酸锌，草酸锌，硝酸铬，乙酸铬，草酸铬，氯化铬，氧化铬，硫酸铬，磷酸钒，五氧化二钒，三氧化二钒，偏钒酸铵中的一种或两种以上；
所述含锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、氯化锂和氟化锂中的一种或几种；优选的，所述含锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂和氟化锂中的一种或几种；
所述分散剂为水、甲醇、乙醇和多元醇中的一种或多种；优选的，所述分散剂选自水和乙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)烧结温度为650℃～1000℃，所述焙烧时间为1～60h；优选的，所述的焙烧温度为800℃～1000℃，所述的烧结时间为10～36h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)焙烧温度为250℃～900℃，所述的焙烧时间为1～48h；优选的，所述的焙烧温度为600℃～850℃，所述的焙烧时间为2～18h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中含锂化合物中的锂与LiMyMn2-yO4的摩尔比为(0.01～0.4)：1；优选的，所述含锂化合物中的锂与LiMyMn2-yO4的摩尔比例为(0.1～0.4)：1；分散剂与LiMyMn2-yO4的摩尔比例为(0.001～10)：1；优选的，所述分散剂与LiMyMn2-yO4的摩尔比例为(1～3)：1。
8.一种如权利要求1所述的正极材料在锂离子电池中的应用。
9.如权利要求8所述的正极材料在锂离子电池中的应用，其特征在于，所述的锂离子电池正极材料应用于锂离子电池中经过化成过程，将处于正极内富锂材料中的含x部分的锂离子嵌入负极材料中完成负极预嵌锂；所述化成过程为在0.02-0.1C低倍率下进行恒流充电过程，充电到4.5V后，恒压限流充电至电流降至0.001C时截止。
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