CN114464462B - 一种基于多孔宽禁带半导体材料的高温大功率超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于多孔宽禁带半导体材料的高温大功率超级电容器及其制备方法,它包括正极、负极、隔膜和电解液,正极、负极为多孔宽禁带半导体单晶,正极、负极叠加在一起,正极、负极之间设置有隔膜隔,电容器内部填充电解液,为对称型超级电容器。本发明的大功率超级电容器同时具有优异的高温稳定性和出色的功率密度,更优的比电容量和高温容量保持率,能够在150℃高温下稳定服役,远高于目前大多数超级电容器使用温度,同时兼具高的能量‑功率密度(测试基于多孔N掺杂4H‑SiC单晶片超级电容器在高温环境下的储能性能,结果显示在150℃的高温下,器件的最大能量密度达到4.63μWh cm‑2,最大功率密度达到67.5mW cm‑2)。
Description
技术领域:
本发明涉及一种基于多孔宽禁带半导体材料的高温大功率超级电容器及其制备方法,属于半导体器件技术领域。
背景技术:
为了减少化学石油的消耗和环境污染,人们对可持续发展型能源的需求日益增长,主要包括风能,太阳能和水能等,但是由于自然型能源的不稳定性,严重的限制了其广泛而持久的应用,所以人们迫切的需要探索一种高效,稳定的储能系统,超级电容器和锂离子电池是目前最有潜力的两类储能体系,相比较于锂离子电池,超级电容器由于其快速的充放电速率,高的功率密度,超长的循环寿命和良好的倍率性等优点,引起了人们的广泛关注。超级电容器是处于传统双电层电容器与锂离子电池之间的一种新型的储能设备,主要的储能机理是依靠电极材料和电解液离子的快的吸/脱附或者是电极表面发生快速的氧化还原反应实现能量的存储。人们对高温超级电容器的需求越来越迫切,为了进一步扩大应用,使其更好的满足在一些极端环境中(例如温度>100℃)储能设备的需求,超级电容器的安全性和电化学性能需进一步提高。
以氮化铝,碳化硅,氧化镓为代表的第三代半导体材料,具有优异的高温稳定性,在很多性能方面优于目前应用的第一代半导体材料—硅,尤其是在大功率电力电子领域。第三代半导体材料由于其带隙特征又称为宽禁带半导体,具有禁带宽度大,载流子迁移率高,耐酸耐碱耐腐蚀性强,导热性好,电子迁移率高,机械性能优异等优势,特别适用于高温/高压等极端恶劣的条件下,是高温超级电容器的理想候选材料;但是目前在宽禁带半导体在电化学储能的应用中少有报道,主要原因在于其较小的比表面积同时电导率较差,在实际应用中严重的限制了电极材料与电解液的充分接触以及电荷的快速传输,同时电解液与电极材料之间存在较大的表面张力,阻碍了电子/离子的传输,导致能量密度差,不能够满足器件实际应用的需要。因此,在保证宽禁带半导体材料本质的稳定性和大功率性和高倍率的特性,同时进一步增加宽禁带半导体电极材料的比表面积和电导率、增加其能量密度,达到实际应用的可能性至关重要。
如何获得一种出色的电化学存储性能,同时兼顾优异高温条件下(大于100℃)服役的超级电容器,目前仍然是一个巨大的挑战。
发明内容:
针对现有技术的不足,本发明提供一种基于多孔宽禁带半导体材料的高温大功率超级电容器及其制备方法。
本发明的大功率超级电容器同时具有优异的高温稳定性和出色的功率密度,更优的比电容量和高温容量保持率,能够在150℃高温下稳定服役,远高于目前大多数超级电容器使用温度,同时兼具高的能量-功率密度。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种基于多孔宽禁带半导体材料的高温大功率超级电容器,所述超级电容器包括正极、负极、隔膜和电解液,正极、负极为多孔宽禁带半导体单晶,正极、负极叠加在一起,正极、负极之间设置有隔膜隔,电容器内部填充电解液,为对称型超级电容器,超级电容器能够在150℃高温下稳定服役。
上述高温大功率超级电容器的制备方法,包括步骤如下:
(1)将宽禁带半导体单晶材料切割后进行超声清洗;
(2)清洗后的半导体单晶材料浸泡在氢氟酸和乙醇的混合溶液中,除去表面氧化层;
(3)以步骤(2)处理后的半导体单晶材料为工作电极,金属Pt为对电极,加入刻蚀剂进行电化学腐蚀处理,电化学腐蚀时间为1-30分钟,得到多孔宽禁带半导体单晶材料;
(4)将制得的多孔宽禁带半导体单晶材料清洗、干燥,分别作为正极、负极电极材料,正极、负极叠加在一起,中间由隔膜隔开,填充电解液,组装成对称型超级电容器。
根据本发明优选的,步骤(1)中所述的宽禁带半导体单晶材料为物理气相沉积法(PVT)法得到的N型4H-SiC晶体、在蓝宝石(Al2O3)衬底上利用金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)得到的N型GaN薄膜或N型Si单晶晶片。
根据本发明优选的,步骤(1)中所述的超声清洗为将宽禁带半导体单晶片分别置于丙酮、乙醇、去离子水中进行超声,超声时间为30分钟,超声功率为300-500W。
根据本发明优选的,步骤(2)中,所述的混合溶液为质量浓度40%的氢氟酸溶液与质量浓度99%的乙醇溶液按体积比1:1的比例混合得到。
根据本发明优选的,步骤(3)中,当半导体单晶材料为N型4H-SiC晶体时,电化学腐蚀处理为先用饱和NH4HF溶液电化学腐蚀1-5分钟,再用体积分数40%氢氟酸:体积分数99%乙醇:体积分数30%双氧水按体积比=3:6:1充分混合得到的混合液电化学腐蚀8-40分钟;
当半导体单晶材料为N型GaN薄膜时,直接采用0.3M的草酸溶液进行电化学腐蚀;
当半导体单晶材料为N型Si单晶晶片时,直接采用体积分数40%的氢氟酸溶液与体积分数99%的乙醇溶液按体积比1:1的比例混合的混合液进行电化学腐蚀。
根据本发明优选的,步骤(3)中,所述的电化学腐蚀方法为恒压-恒流结合电化学腐蚀,恒压刻蚀电压为10-20V,恒流刻蚀电流为80-150mA。
根据本发明优选的,步骤(4)中所述的清洗为将制备好的多孔宽禁带半导体单晶片分别放置于丙酮,乙醇、去离子水进行超声,超声时间为30分钟;所述的干燥为清洗后的多孔半导体单晶晶片放于60℃的恒温干燥箱中进行干燥,干燥时间为24小时。
根据本发明优选的,步骤(4)中,所述的电解液为咪唑基甲磺酰亚胺盐离子液。
根据本发明优选的,步骤(4)中,所述的隔膜为孔径2-5μm的玻璃纤维滤纸。
本发明的技术特点及优点:
1、本发明的大功率超级电容器同时具有优异的高温稳定性和出色的功率密度,更优的比电容量和高温容量保持率,能够在150℃高温下稳定服役,远高于目前大多数超级电容器使用温度,同时兼具高的能量-功率密度(测试基于多孔N型4H-SiC单晶片超级电容器在高温环境下的储能性能,结果显示在150℃的高温下,器件的最大能量密度达到4.63μWhcm-2,最大功率密度达到67.5mW cm-2)。
2、本发明的超级电容器电极材料与电解液接触充分,电解液离子/电子的传输路径短,电荷传输速度快,电子迁移率高,提高了反应动力学和传输速率,在保证高温环境中的结构稳定性和大功率的同时,进一步提高了超级电容器件的能量密度,能够更好的满足超级电容器在极端环境下超高瞬时功率输出/输入的实际应用要求。
3、本发明的超级电容器在不使用粘结剂、导电剂和集流体的前提下,采用一体式电极,能够在高温环境下抵抗大电流的冲击,晶体材料结构保持稳定。避免了在高温环境下,产生活性物质脱落而造成的机构坍塌和电化学性能的弊端。
附图说明:
图1为原始具有微管结构的N掺杂4H-SiC单晶电极材料的电镜图;
图2为实施例1制备的具有多孔N掺杂4H-SiC单晶电极材料的扫描电镜图;
图3为实施例1制备的多孔N掺杂4H-SiC单晶电极材料的X射线衍射图;
图4为基于多孔N掺杂4H-SiC单晶片超级电容器在150℃的高温条件下的循环伏安曲线图;
图5为基于多孔N掺杂4H-SiC单晶片超级电容器在150℃的高温条件下的恒流充放电图。
图6为基于多孔N掺杂4H-SiC单晶片超级电容器在150℃的高温条件下的高温稳定性能图。
图7为基于多孔N掺杂4H-SiC单晶片超级电容器在150℃的高温条件下的高温倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施实例仅用于说明本发明而并不用于限制本发明的范围。凡根据本发明所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1多孔4H-SiC单晶制备
(1)提供具有微管结构的N掺杂4H-SiC材料,电镜图如图1所示,具有微管结构的N掺杂4H-SiC材料可以有效提高电极材料的比表面积和电导率;将具有微管结构的N掺杂4H-SiC晶圆切割为1×1.5cm的长方形晶片,分别置于丙酮、乙醇、去离子水中进行超声,超声时间为30分钟,超声功率为500W;
(2)清洗后的N掺杂4H-SiC晶片浸泡在氢氟酸和乙醇的混合溶液中3分钟,除去表面氧化层,混合溶液为质量浓度40%的氢氟酸溶液与质量浓度99%的乙醇溶液按体积比1:1的比例混合得到;
(3)将NH4HF溶于50mL去离子水中,配制成饱和溶液,将除去氧化层的具有微管结构的N掺杂4H-SiC单晶片作为工作电极,金属Pt电极作为对电极,饱和NH4NF溶液用作刻蚀剂,设置电压为18V,时间为3分钟,进行恒压电化学腐蚀,用于除去4H-SiC单晶表面的帽层结构;
(4)接着将已去掉帽层的4H-SiC单晶作为工作电极,金属Pt电极作为对电极,体积分数40%氢氟酸:体积分数99%乙醇:体积分数30%双氧水按体积比=3:6:1充分混合得到的混合液为刻蚀剂,进行恒流电化学腐蚀,设施电流为120mA,刻蚀时间为10分钟,得到多孔N掺杂4H-SiC单晶。
制备的具有多孔N掺杂4H-SiC单晶电极材料的扫描电镜如图2所述,从图2中可以看出,孔径分布均匀,X射线衍射图如图3所示。
实施例2
同实施例1所述的多孔N掺杂4H-SiC单晶制备,不同之处在于:
步骤(3)中,恒压电化学腐蚀电压为18V,时间为4分钟,
步骤(4)中,恒流电化学腐蚀电流为120mA,刻蚀时间为20分钟。
实施例3
同实施例1所述的多孔N掺杂4H-SiC单晶制备,不同之处在于:
步骤(3)中,恒压电化学腐蚀电压为15V,时间为4分钟,
步骤(4)中,恒流电化学腐蚀电流为120mA,刻蚀时间为30分钟。
实施例4高温大功率超级电容器的制备:
将实施例1的多孔宽禁带半导体单晶放入丙酮,乙醇、去离子水中进行浸泡超声清洗,超声时间为30分钟,待清洗干净后的多孔N掺杂4H-SiC晶片放入60℃的恒温干燥箱中进行干燥,干燥时间为24小时,作为正极、负极电极材料。正极、负极叠加在一起,中间由隔膜隔开,填充电解液,组装成对称型超级电容器。所有组装均在惰性气氛环境中进行。
实验例:
1、对实施例4中的超级电容器器件进行循环伏安曲线测试,测试温度为150℃,测试电压范围为0-2.7V。循环伏安曲线的扫描速率为10mV s-1和80V s-1,通过图4可以看出,随着扫速的增大,循环伏安曲线所包含的面积不断增大,并且循环伏安曲线的形状基本保持不变,当扫描速率增大8,000倍时,循环伏安曲线未出现明显的极化现象,这是目前报道的较优值。说明了具有微管结构的多孔N掺杂4H-SiC电极材料具有大功率性特征,能够很好的满足快速功率输入或输出的器件的应用要求。
2、对实施例4中的超级电容器器件进行恒流充放电测试,测试温度为150℃,测试电压范围为0-2.7V。电流密度为0.1mA cm-2。恒流充放电曲线如图5所示,通过实验结果可以看出,恒流充放电曲线呈现对称的三角形形状,与循环伏安曲线相对应一致,说明该电极材料的容量贡献主要来源于双电层贡献,在150℃的测试环境下容量高达18.53mF cm-2,说明多孔N掺杂4H-SiC电极是潜在的有优异电化学性能的材料。
3、对实施例4中的超级电容器器件进行高温稳定性测试,测试温度为150℃,测试电压范围为0-2.7V。电流密度为8mA cm-2,测试循环圈数为10,000圈。稳定性循环曲线如图6所示,通过实验结果可以看出,在150℃的高温环境中,多孔N掺杂4H-SiC基超级电容器器件表现出超高的循环稳定性,循环10,000圈后,容量维持率高达94.3%。基本达到了目前所报道的相关半导体基超级电容器的最优值。
4、对实施例4中的超级电容器器件进行倍率性测试,测试温度为150℃,测试电压范围为0-2.7V。电流密度为0.1mA cm-2到100mA cm-2。倍率性曲线如图7所示,通过实验结果可以看出,在150℃的高温环境中,多孔N掺杂4H-SiC基超级电容器器件表现出优异的倍率性能,当电流密度增加1,000倍时,容量维持率为65.2%,说明该电极材料能够在高温环境下抵抗大电流的冲击,晶体材料结构保持稳定,能够很好的满足快速功率输入或输出的器件的应用要求。
Claims (1)
1.一种基于多孔宽禁带半导体材料的高温大功率超级电容器,所述超级电容器包括正极、负极、隔膜和电解液,正极、负极为多孔宽禁带半导体单晶,正极、负极叠加在一起,正极、负极之间设置有隔膜,电容器内部填充电解液,为对称型超级电容器,超级电容器能够在150℃高温下稳定服役;
高温大功率超级电容器的制备方法,包括步骤如下:
(1)提供具有微管结构的N掺杂4H-SiC材料,具有微管结构的N掺杂4H-SiC材料可以有效提高电极材料的比表面积和电导率;将具有微管结构的N掺杂4H-SiC晶圆切割为1×1.5cm的长方形晶片,分别置于丙酮、乙醇、去离子水中进行超声,超声时间为30分钟,超声功率为500W;
(2)清洗后的N掺杂4H-SiC晶片浸泡在氢氟酸和乙醇的混合溶液中3分钟,除去表面氧化层,混合溶液为质量浓度40%的氢氟酸溶液与质量浓度99%的乙醇溶液按体积比1:1的比例混合得到;
(3)将NH 4HF溶于50mL去离子水中,配制成饱和溶液,将除去氧化层的具有微管结构的N掺杂4H-SiC单晶片作为工作电极,金属Pt电极作为对电极,饱和NH 4NF溶液用作刻蚀剂,设置电压为18V,时间为3分钟,进行恒压电化学腐蚀,用于除去4H-SiC单晶表面的帽层结构;
(4)接着将已去掉帽层的4H-SiC单晶作为工作电极,金属Pt电极作为对电极,体积分数40%氢氟酸:体积分数99%乙醇:体积分数30%双氧水按体积比=3:6:1充分混合得到的混合液为刻蚀剂,进行恒流电化学腐蚀,设施电流为120mA,刻蚀时间为10分钟,得到多孔N掺杂4H-SiC单晶;
(5)多孔宽禁带半导体单晶放入丙酮,乙醇、去离子水中进行浸泡超声清洗,超声时间为30分钟,待清洗干净后的多孔N掺杂4H-SiC晶片放入60℃的恒温干燥箱中进行干燥,干燥时间为24小时,作为正极、负极电极材料,正极、负极叠加在一起,中间由隔膜隔开,填充电解液,组装成对称型超级电容器,所有组装均在惰性气氛环境中进行。
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