CN112290025A - 一种基于碳化海带的电极材料的制备方法和锂硫电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于碳化海带的电极材料的制备方法和锂硫电池，包括以下步骤：步骤S1，得到预处理后的海带材料；步骤S2，将海带碳化，硫扩散至碳化海带材料中，从而形成一种自支撑式碳/硫复合材料。采用本发明的技术方案，无需添加粘连剂，碳化后的海带作为电极材料的支撑骨架，具有良好的结构稳定性，海带经过碳化后形成的多孔碳结构可以给扩散其中的硫提供体积变化空间，有效克服锂硫电池在充放电过程中因正极活性材料体积膨胀而造成的电极坍塌的问题。本发明方法制备而成的自支撑式碳/硫复合材料具有良好结构稳定性，可以应用于锂硫电池。

Description

一种基于碳化海带的电极材料的制备方法和锂硫电池
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，尤其涉及一种基于碳化海带的电极材料的制备方法和锂硫电池。
背景技术
随着对经济高效储能技术需求的日益增长，引发了对先进电池系统的不断探索。目前主导便携式电子设备的锂离子电池最高能量密度已接近极限，仍不能满足新兴电动汽车的需求。锂硫电池采用含量丰富的硫元素作为正极材料，由于其理论比容量及能量密度高、成本低，已成为下一代储能设备最有前景的候选材料之一。
与当前锂离子电池不同的是，锂硫电池的化学反应基于16Li + S8→ 8Li2S，在提供高比容量的同时，也存在着一些关键问题阻碍锂硫电池的发展。其中包括硫和硫化锂的电子导电性差；硫化锂的不均匀沉积引起锂枝晶；正极硫反应为硫化锂时体积膨胀（约80%）引起电极崩塌；中间产物聚硫锂（Li2Sx，4≤x≤8）溶解至有机电解液中，在正负极之间产生“穿梭效应”，造成硫元素的不可逆损失，降低库伦效率和循环容量，增加了界面电阻，且反应产物为电子导电性差的Li2S2和Li2S时，会将负极金属锂包覆致使无法导电，电池将无法继续工作。因此，若想将锂硫电池替代当前的锂离子电池投入商用，必须设计合理的硫正极来解决上述存在的问题。
生物质纤维素以及生物质聚合物因其富含纤维素和木质素，经过高温碳化可以转化为碳材料，可被用作碳材料前驱体。目前，将木材、椰子壳、香蕉皮、甘蔗渣等生物质经过碳化，提取的活性炭已经被用作储能设备的电极材料。海带是一种多年生大型食用藻类，形状呈扁平带状，含有丰富的纤维素，产量较高且成本低廉，但现有技术中并没有将其作为制备电极材料的记载。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术提出一种基于碳化海带制备电极材料的方法，将海带经过碳化转化为活性炭材料，形成的多孔碳结构可以很好的容纳活性材料硫，之后将硫粉熔融渗入碳化海带中，得到自支撑式碳/硫复合结构，从而提供一种制备电极材料的新方法。该方案在制备过程中不需要添加黏合剂，应用于锂硫电池中。
本发明提供的一种基于碳化海带制备自支撑碳/硫复合材料的锂硫电池电极材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1，得到预处理后的海带材料；
步骤S2，将海带碳化，硫扩散至碳化海带材料中，从而形成一种自支撑式碳/硫复合材料。
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将海带用去离子水浸泡清洗6小时，每隔1~3小时更换去离子水，去除海带中杂质；
S11：清洗后的海带选取厚度均匀的部分，裁剪出直径为1.6厘米的圆片；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将预处理后的海带圆片置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以2~5℃/min升温至600~900℃煅烧2~6小时；
S21：煅烧完成后自然降温，得到基于碳化海带的活性炭材料，称其重量；
S22：取适量硫粉均匀置于碳化海带材料上，放入管式炉中，于氩气气氛保护下，在115~160℃的温度下持续1~3小时后，将管式炉抽至真空状态，升温至280~330℃加热2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式碳/硫复合材料。
作为优选的技术方案，在步骤S10中，每隔1小时更换去离子水。
作为优选的技术方案，在步骤S20中，在氩气气氛保护下，以2℃/min的速率升温至800℃并保持3小时。
作为优选的技术方案，在步骤S22中，硫粉和碳化海带的质量之比为3:40；在真空状态下，以2℃/min的速率升温至155℃并保持2小时，继续以2℃/min的速率进一步升温至300℃并保持2小时。
本发明还公开了一种锂硫电池，该锂硫电池正极材料采用上述方法制备的自支撑碳/硫复合材料。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
（1）所用的材料海带环保、成本低廉且产量较高。
（2）海带含有丰富的纤维素和木质素，经碳化后得到的碳材料所具有的多孔结构，不仅可以使活性材料硫很好的吸附其中，而且其合适的孔径可以给硫预留体积膨胀空间，解决了电池充放电过程中因正极活性材料体积膨胀引起的电极坍塌问题。
（3）所构筑正极为自支撑电极，无需添加导电剂和黏合剂，不仅有利于电极电子的导电，且有利于提高电极中活性物质的含量，还能简化电池安装工艺。
附图说明
图1为本发明的基于碳化海带的自支撑碳/硫复合材料制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例1的基于碳化海带的自支撑碳/硫复合材料在0.2C充放电电流下的循环容量曲线；
图3为本发明实施例1的基于碳化海带的自支撑碳/硫复合材料在0.2C充放电电流下第2、3、50、100、200、400次的放电电压曲线；
图4为本发明实施例1的基于碳化海带的自支撑碳/硫复合材料在不同倍率（0.2C,0.5C,1C,2C,1C,0.5C,0.2C,以硫的理论容量1674mAh/g为基准）充放电电流下的倍率性能曲线。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提出一种利用海带制备自支撑碳/硫复合材料的锂硫电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1，得到预处理后的海带材料；
步骤S2，将海带碳化，硫扩散至碳化海带材料中，从而形成一种自支撑式碳/硫复合材料。
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将海带用去离子水浸泡清洗6小时，每隔1~3小时更换去离子水，去除海带中杂质；
S11：清洗后的海带选取厚度均匀的部分，裁剪出直径为1.6厘米的圆片；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将预处理后的海带圆片置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以2~5℃/min升温至600~900℃煅烧2~6小时；
S21：煅烧完成后自然降温，得到基于碳化海带的活性炭材料，称其重量；
S22：取适量硫粉均匀置于碳化海带材料上，放入管式炉中，于氩气气氛保护下，在115~160℃的温度下持续1~3小时后，将管式炉抽至真空状态，升温至280~330℃加热2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式碳/硫复合材料。
上述技术方案中，先通过碳化将海带转化为多孔碳材料，再通过加热使硫粉熔融扩散至多孔碳材料中，最后进一步升温使硫气化，从而更好的渗入多孔碳材料内增强与碳的吸附力，同时去除掉表面吸附力弱的的硫，得到基于碳化海带的自支撑式碳/硫复合材料。
实施例1
将海带用去离子水浸泡清洗6小时，每隔1小时更换去离子水，去除海带中杂质。将清洗后的海带选取厚度均匀的部分，裁剪出直径为1.6厘米的圆片。将预处理后的海带圆片置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以2℃/min的速率升温至800℃并煅烧3小时。煅烧完成后自然降温，得到基于碳化海带的活性炭材料，称量其重量。取碳和硫质量比为3:40的硫粉均匀置于碳化海带材料上，放入管式炉中，于氩气气氛保护下，在155℃的温度下持续2小时，然后将管式炉抽至真空状态，继续升温至300℃加热2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式碳/硫复合材料。
实施例2
将海带用去离子水浸泡清洗6小时，每隔3小时更换去离子水，去除海带中杂质。将清洗后的海带选取厚度均匀的部分，裁剪出直径为1.6厘米的圆片。将预处理后的海带圆片置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以5℃/min的速率升温至900℃并煅烧3小时。煅烧完成后自然降温，得到基于碳化海带的活性炭材料，称量其重量。取碳和硫质量比为3:50的硫粉均匀置于碳化海带材料上，放入管式炉中，于氩气气氛保护下，在155℃的温度下持续2小时，然后将管式炉抽至真空状态，继续升温至300℃加热2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式碳/硫复合材料。
实施例3
将海带用去离子水浸泡清洗6小时，每隔2小时更换去离子水，去除海带中杂质。将清洗后的海带选取厚度均匀的部分，裁剪出直径为1.6厘米的圆片。将预处理后的海带圆片置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以2℃/min的速率升温至600℃并煅烧2小时。煅烧完成后自然降温，得到基于碳化海带的活性炭材料，称量其重量。取碳和硫质量比为3:20的硫粉均匀置于碳化海带材料上，放入管式炉中，于氩气气氛保护下，在135℃的温度下持续2小时，然后将管式炉抽至真空状态，继续升温至290℃加热2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式碳/硫复合材料。
实施例4
将海带用去离子水浸泡清洗6小时，每隔1小时更换去离子水，去除海带中杂质。将清洗后的海带选取厚度均匀的部分，裁剪出直径为1.6厘米的圆片。将预处理后的海带圆片置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以3℃/min的速率升温至700℃并煅烧3小时。煅烧完成后自然降温，得到基于碳化海带的活性炭材料，称量其重量。取碳和硫质量比为3:40的硫粉均匀置于碳化海带材料上，放入管式炉中，于氩气气氛保护下，在155℃的温度下持续3小时，然后将管式炉抽至真空状态，继续升温至330℃加热2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式碳/硫复合材料。
图2为本发明实施例1的基于碳化海带的自支撑碳/硫复合材料在0.2C充放电电流下的循环容量曲线，其比容量可以达到798mAh/g，循环400次的每次衰减率仅为0.064%。
图3为本发明实施例1的基于碳化海带的自支撑碳/硫复合材料在0.2C充放电电流下第2、3、50、100、200、400次的放电电压曲线，在2.3V和2.0V左右出现了两个放电电压平台。
图4为本发明实施例1的基于碳化海带的自支撑碳/硫复合材料在不同倍率（0.2C,0.5C,1C,2C,1C,0.5C,0.2C,以硫的理论容量1674mAh/g为基准）充放电电流下的倍率性能曲线，随着放电速率的增加，其比容量也随之相对减小。但在相同的放电速率下，其放电比容量相对稳定，当速率恢复到0.2C时，电池容量的恢复也证明了该正极材料的稳定性。
进一步的，将上述所得的自支撑式碳/硫复合材料组装电池测试。
具体组装过程如下：在水和氧气浓度低于1ppm，充满氩气保护的手套箱中，使用LIR2032硬币型电池组装电池。其中自支撑式碳/硫复合材料为正极，Celgard2325作为隔膜，1mLiTFSI溶解在1,3-二氧戊环（DOL）和乙二醇二甲醚（DME）（体积比1:1）为电解液。在充放电测试系统中，充放电测试电压为1.7V~2.8V。
从上述分析可以得出，该自支撑电极更好地包覆了硫，增加了电子导电性，抑制了聚硫锂的扩散，使其组装的电池在0.2C的充放电速率下，循环400次时，每次的衰减率仅为0.064%。其倍率性能较稳定，当充放电速率恢复时，其比容量也能有较好的恢复，说明了该正极材料组装的电池有较好的性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种基于碳化海带的电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1，得到预处理后的海带材料；
步骤S2，将海带碳化，硫扩散至碳化海带材料中，从而形成一种自支撑式碳/硫复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳化海带的电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将海带用去离子水浸泡清洗6小时，每隔1~3小时更换去离子水，去除海带中杂质；
S11：清洗后的海带选取厚度均匀的部分，裁剪出直径为1.6厘米的圆片。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳化海带的电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将预处理后的海带圆片置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以2~5℃/min升温至600~900℃煅烧2~6小时；
S21：煅烧完成后自然降温，得到基于碳化海带的活性炭材料，称其重量；
S22：取适量硫粉均匀置于碳化海带材料上，放入管式炉中，于氩气气氛保护下，在115~160℃的温度下持续1~3小时后，将管式炉抽至真空状态，升温至280~330℃加热2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式碳/硫复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳化海带的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，每隔1小时更换去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳化海带的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，在氩气气氛保护下，以2℃/min的速率升温至800℃并保持3小时。
6.根据权利要求1所述的一种基于碳化海带的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S22中，硫粉和碳化海带的质量之比为3:40；在真空状态下，以2℃/min的速率升温至155℃并保持2小时，继续以2℃/min的速率进一步升温至300℃并保持2小时。
7.一种锂硫电池，其特征在于所述锂硫电池正极材料采用如权利要求1-6任一项所述的方法制备而成的自支撑碳/硫复合材料。
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