CN114460195B - 一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法 - Google Patents

一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及采样和检测技术领域，提出了一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，包括以下步骤：将N个大气颗粒物采样器安装到N个采样地点；设定采样环境参数和采样测定参数；当检测到的当前环境参数符合采样环境参数中的所有参数时，根据采样测定参数进行采样；否则停止采样，直到采样时间累计值达到所述采样总持续时间时结束采样；取出滤膜，冷冻保存；对滤膜上化合物进行含量检测，选择其中的平均值作为检测结果。解决了现在为了丰富采样数据，通常需要获取特定气象要素下的采样数据，现有的采样方式难以满足该要求。即便获得了特定气象要素下的采样数据，由于该采样数据的缺乏，其最终检测结果的准确度也难以保障的问题。

Description

一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法
技术领域
本发明涉及采样和检测技术领域，具体的，涉及一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法。
背景技术
全氟和多氟烷基化合物是一类具有疏水疏油特性的物质，被广泛应用于工业生产及消费品。但其属于持久性有机污染物，会在生物体中蓄积，对人类和环境造成持久伤害。近年来，鉴于全氟和多氟烷基化合物对人类和环境的危害，各个地区或国家对于全氟和多氟烷基化合物的管控日趋严格，执法机构对于此类物质的执法力度也逐渐加大，越来越多的全氟和多氟烷基化合物被纳入到法规的管控。
大气中的全氟和多氟烷基化合物多吸附在颗粒物上，因此在对全氟和多氟烷基化合物进行采样和检测时，通常需要先对大气中的颗粒物进行采样，再对采样后的样品进行检测。不同地点以及气象要素均会对颗粒物的采样和全氟和多氟烷基化合物的检测结果产生影响，目前的采样方式为在持续不间断的采样结束时测定当前采样点的气象要素并记录。然而，为了丰富采样数据，通常需要获取特定气象要素下的采样数据，现有的采样方式难以满足该要求。即便获得了特定气象要素下的采样数据，由于该采样数据的缺乏，其最终检测结果的准确度也难以保障。
发明内容
本发明提出一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，解决了相关技术中为了丰富采样数据，通常需要获取特定气象要素下的采样数据，现有的采样方式难以满足该要求。即便获得了特定气象要素下的采样数据，由于该采样数据的缺乏，其最终检测结果的准确度也难以保障的问题。
本发明的技术方案如下：一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，关键在于：所述方法包括以下步骤：
S1，将N个大气颗粒物采样器安装到N个采样地点，其中N≥2且为整数；
S2，设定各个大气颗粒物采样器的采样环境参数和采样测定参数，所述采样环境参数包括采样温度范围参数、采样气压范围参数、采样湿度范围参数和采样风速范围参数；所述采样测定参数包括采样总持续时间和采样流量，各个所述大气颗粒物采样器的采样环境参数相同，各个所述大气颗粒物采样器的采样测定参数也相同；
S3，各个所述大气颗粒物采样器实时检测当前环境参数，所述当前环境参数包括当前环境温度、当前环境气压、当前环境湿度以及当前环境风速，当检测到的当前环境参数符合所述采样环境参数中的所有参数时，根据所述采样测定参数进行采样；当检测到的当前环境参数不符合所述采样环境参数中的任一参数时停止采样，直到采样时间累计值达到所述采样总持续时间时结束采样，并将结束采样信号发送至用户终端；
S4，结束采样后，取出大气颗粒物采样器中的滤膜，将滤膜装入密封袋中并冷冻保存；
S5，对各个大气颗粒物采样器的滤膜上颗粒物的全氟和多氟烷基化合物进行含量检测，得到N组检测数据，根据每组检测数据计算得到全氟和多氟烷基化合物在大气颗粒物中的浓度值，将N个浓度值按照数值大小进行顺序排列，并选择其中的平均值作为检测结果。
步骤S1中，任意两个大气颗粒物采样器之间的间距小于等于1千米。
步骤S1中，先对N个大气颗粒物采样器的采样头分别进行预处理，然后安装到采样地点，预处理具体为，用甲醇对采样头的内壁和与样品接触处进行擦拭，然后根据所需采集颗粒物的粒径在采样头处安装合适的滤膜，颗粒物按照粒径大小分为大于10μm的颗粒物、大于2.5μm且小于等于10μm的颗粒物、大于1μm且小于等于2.5μm的颗粒物、小于1μm的颗粒物四个等级。
步骤S1中，大气颗粒物采样器的滤膜被放入到采样头之前，在马弗炉中于400～500℃下灼烧3～5小时并干燥稳定后进行称重，记为质量m1；步骤S5中，进行含量检测前，将采样后滤膜处于恒温恒湿环境中平衡24h，然后再次对滤膜进行称重，记为质量m2，根据两次称重的质量差计算颗粒物在大气中的浓度。
步骤S4中，利用镊子取出滤膜，且镊子使用前利用甲醇进行擦拭。
步骤S4中，将滤膜通过铝箔包好后装入密封袋中。
步骤S4中，所述密封袋为聚乙烯密封袋。
步骤S4中，所述冷冻保存是指冷冻温度为-15℃～-25℃，保存时间为一到两周。
步骤S5中，使用液相色谱-质谱联用仪对各个大气颗粒物采样器的滤膜中颗粒物的全氟和多氟烷基化合物进行含量检测，液相色谱-质谱联用仪的检测条件是：采用Acclaim120 C18色谱柱，4.6×150mm，5μm；流动相A为甲醇，流动相B为50mmol/L醋酸铵水溶液；流速为1.0mL/min；进样量为10μL；质谱选用电喷雾离子源，在负离子模式下以多元反应监测模式分析以提高灵敏度，气帘气为0.20MPa；碰撞气为0.06MPa；离子喷雾电压为-1000V；温度为350℃；雾化气为0.60MPa；辅助雾化气为0.40MPa。
在大气颗粒物采样器外围设置有隔音结构，大气颗粒物采样器与隔音结构之间为可拆卸式连接。
本发明的工作原理及有益效果为：大气颗粒物采样器实时检测当前环境参数，当检测到的当前环境参数符合设定好的采样环境参数中的所有参数时，根据采样测定参数进行采样；当检测到的当前环境参数不符合采样环境参数中的任一参数时停止采样，直到采样时间累计值达到所述采样总持续时间时结束采样，并将结束采样信号发送至用户终端，然后取出大气颗粒物采样器中的滤膜，将滤膜装入密封袋中并冷冻保存，对各个大气颗粒物采样器的滤膜上颗粒物的全氟和多氟烷基化合物进行含量检测，得到N组检测数据，根据每组检测数据计算得到全氟和多氟烷基化合物在大气颗粒物中的浓度值，将N个浓度值按照数值大小进行顺序排列，并选择其中的平均值作为检测结果，从而获得相同环境条件下的采样数据。
颗粒物是大量污染物在大气环境中存在的重要载体，但是大气中的环境条件变化频繁且不易预测，本发明的方法可以获得相同环境条件下的采样数据，使得采样结果更加准确，可以保证后续污染物浓度分析及与其他国内外文献中报道结果的比较更具科学性和说服力。此外，对于大气颗粒物中污染物通常要进行溯源，需要结合源解析模型完成，而这些模型的使用也对大气环境参数有严格要求，采用本发明的方法可以更准确地对大气颗粒物中的污染物进行溯源。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程示意图。
图2为本发明的原理框图。
图3为本发明中隔音结构的主视图。
图4为本发明中隔音结构的侧视图。
图中：1、槽型壳体，2、隔音层，3、连接杆，4、定位块，5、锁紧螺杆，6、检测模块，7、参数设置模块，8、用户终端，9、通讯模块，10、采样模块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
具体实施例，如图1和图2所示，一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，包括以下步骤：
S1，将N个大气颗粒物采样器安装到N个采样地点，其中N≥2且为整数；本实施例中，大气颗粒物采样器设置为三个，任意两个大气颗粒物采样器之间的间距小于等于1千米，在一定区域范围内设置平行采样，保证后续对样品中全氟和多氟烷基化合物数据分析的可靠性，采样头360°采样，采样头固定在配套的支架上，距离地面高度为1.5m左右；
其中，为了使得采样结果更加准确，先对N个大气颗粒物采样器的采样头分别进行预处理，然后安装到采样地点，预处理具体为，用甲醇对采样头的内壁和与样品接触处进行擦拭，然后根据所需采集颗粒物的粒径在采样头处安装合适的滤膜，颗粒物按照粒径大小分为大于10μm的颗粒物、大于2.5μm且小于等于10μm的颗粒物、大于1μm且小于等于2.5μm的颗粒物、小于1μm的颗粒物四个等级；滤膜为石英纤维滤膜，可以防止滤膜与酸性气体发生反应，具有良好的重量和结构稳定性；
其中，大气颗粒物采样器的滤膜被放入到采样头之前，在马弗炉中于400～500℃(优选为450℃)下灼烧3～5小时(优选为4小时)，以去除滤膜中可能存在的有机干扰物，避免滤膜中可能存在的干扰物对后续的分析测定产生影响，滤膜经过高温处理后，为了达到滤膜本身质量稳定，需要将滤膜置于恒温恒湿条件下平衡24h(温度控制范围：15-25℃，波动±1℃；相对湿度45-55％)，然后进行称重，记为质量m1；
S2，利用大气颗粒物采样器的参数设置模块7设定各个大气颗粒物采样器的采样环境参数和采样测定参数，所述采样环境参数包括采样温度范围参数、采样气压范围参数、采样湿度范围参数和采样风速范围参数；所述采样测定参数包括采样总持续时间和采样流量，各个所述大气颗粒物采样器的采样环境参数相同，各个所述大气颗粒物采样器的采样测定参数也相同；采样环境参数是进行全氟和多氟烷基化合物溯源工作中所涉及的解析模型需要用到的参数，测定参数是后续测算全氟和多氟烷基化合物的浓度含量必须用到的参数；
具体的，采样总持续时长为需要采样的总时长，设置为24～72小时，采样流量为50～200L/min，本实施例中为24小时，采样流量为100L/min，根据采样总持续时长和采样流量可以计算采样的总体积为100*60*24＝144000L＝144m3；采样环境参数和采样测定参数也可通过用户终端8进行输入来设置，通过用户终端8来设置时，用户终端8可通过通讯模块9将需要设置的采样环境参数和采样测定参数同时发送给各个大气颗粒物采样器的参数设置模块7，从而快速完成采样环境参数和采样测定参数的设置；用户终端8为手机、笔记本、平板、或智能手环。
S3，各个所述大气颗粒物采样器的检测模块6实时检测当前环境参数，所述当前环境参数包括当前环境温度、当前环境气压、当前环境湿度以及当前环境风速，参数设置模块7将接收到的当前环境参数与采样环境参数一一进行对比，当检测到的当前环境参数符合所述采样环境参数中的所有参数时，大气颗粒物采样器的采样模块10根据所述采样测定参数进行采样；当检测到的当前环境参数不符合所述采样环境参数中的任一参数时停止采样，当检测到的当前环境参数符合所述采样环境参数中的所有参数时再次进行采样，直到采样时间累计值达到所述采样总持续时间时结束采样，并通过通讯模块9将结束采样信号发送至用户终端8；
例如，本实施例中的采样温度范围参数为20℃～25℃，采样气压范围参数为85kPa～95kPa，采样湿度范围参数为45％RH～90％RH，采样风速范围参数为0.5m/s～6m/s，当采样时间累计值没达到24小时且大气颗粒物采样器的检测模块6检测到当前环境温度为22℃，当前环境气压为92kPa，当前环境湿度为20％RH，当前环境风速为3m/s时，采样模块10根据所述采样测定参数进行采样；若检测到当前环境温度降低到20℃以下，则停止采样；当采样时间累计值达到24小时时结束采样，参数设置模块7通过通讯模块8发送结束采样信号给用户终端8，操作人员能够通过用户终端8及时了解到采样已经结束，以便操作人员尽快对样品进行收集和处理；
S4，结束采样后，利用镊子取出大气颗粒物采样器中的滤膜，为了避免在滤膜上引入其他颗粒物，镊子使用前利用甲醇进行擦拭，然后将滤膜通过铝箔包好后装入聚乙烯密封袋中并放入冷柜中在-15℃～-25℃(优选为-20℃)的环境下冷冻保存，铝箔和聚乙烯密封袋的使用是为了防止采集的样品与外部或样品之间产生污染；冷冻是为了抑制微生物活动对样品中待测化合物产生影响，冷冻保存的保存时间为一到两周，尽快进入后续分析，因为待测物为痕量化合物，保存时间过长可能对待测物浓度产生影响；
S5，使用液相色谱-质谱联用仪对各个大气颗粒物采样器的滤膜上颗粒物的全氟和多氟烷基化合物进行含量检测，得到N组检测数据，根据每组检测数据计算得到全氟和多氟烷基化合物在大气颗粒物中的浓度值，将N个浓度值按照数值大小进行顺序排列，并选择其中的平均值作为检测结果，该检测结果能够消除因为采样操作误差等偶然原因产生的不合理计算结果对最终检测结果的影响，有利于保障检测结果的可靠性；
其中，液相色谱-质谱联用仪的检测条件是：采用Acclaim120 C18色谱柱，4.6×150mm，5μm；流动相A为甲醇，流动相B为50mmol/L醋酸铵水溶液；流速为1.0mL/min；进样量为10μL；质谱选用电喷雾离子源(ESI)，在负离子模式下以多元反应监测模式(MRM)分析以提高灵敏度，气帘气为0.20MPa；碰撞气为0.06MPa；离子喷雾电压为-1000V；温度为350℃；雾化气为0.60MPa；辅助雾化气为0.40MPa；
其中，进行含量检测前，将采样后滤膜处于恒温恒湿环境中平衡24h(温度控制范围：15-25℃，波动±1℃；相对湿度45-55％)，尽量保持采样前后滤膜本身质量一致，确保颗粒物称重的准确性，然后再次对滤膜进行称重，记为质量m2，根据两次称重的质量差即m1与m2之间的差值计算颗粒物在大气中的浓度，从而可供操作人员判断颗粒物在大气中的浓度与最终的检测结果中的全氟和多氟烷基化合物在大气颗粒物中的浓度是否有关或者存在什么样的关系；
具体的，检测的全氟和多氟烷基化合物包括全氟羧酸化合物、全氟磺酸化合物以及氯代多氟醚磺酸，其中全氟羧酸化合物有全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸和全氟十四酸；
全氟磺酸化合物有全氟丁烷(基)磺酸、全氟戊烷(基)磺酸、全氟己烷(基)磺酸、全氟庚烷(基)磺酸、全氟辛烷(基)磺酸、全氟壬烷(基)磺酸和全氟癸烷(基)磺酸；
氯代多氟醚磺酸有6∶2氯代多氟醚基磺酸盐、8∶2氯代多氟醚基磺酸盐和10∶2氯代多氟醚基磺酸盐。
由于需要对污染物进行空间分布特征研究，部分大气颗粒物采样器会设置于某些较安静的室外区域，如居住区和文教区等，采样总持续时间较长，通常每次为24～72h，为了提高采样数据的准确性，可以在每个区域多采样几次，例如采样3～5次，大气颗粒物采样器在工作时会产生噪音，若为保证结果可靠性而需要多台机器同时运行则会带来更大噪音问题，因此，需要在大气颗粒物采样器外围设置隔音结构，在不影响采样的前提下降低噪音。大气颗粒物采样器与隔音结构之间为可拆卸式连接，方便大气颗粒物采样器的取放。
如图3所示，隔音结构包括两个槽型壳体1、以及设置在每个槽型壳体1内壁上的隔音层2，两个槽型壳体1之间形成为可拆卸式连接，两个槽型壳体1的隔音层2之间为大气颗粒物采样器的放置腔，槽型壳体1和隔音层2上与大气颗粒物采样器的采样头相对应的位置开设有过孔，槽型壳体1和隔音层2上与大气颗粒物采样器的检测模块6相对应的位置也开设有过孔。方便取放大气颗粒物采样器。
如图3和图4所示，在槽型壳体1开口端的端面上开设有燕尾槽，燕尾槽的长度小于该端面的长度，燕尾槽的一端与槽型壳体1的端面齐平、另一端为封闭端，隔音结构还包括同时与两个燕尾槽插接的连接杆3，连接杆3的插接端与燕尾槽的封闭端接触、自由端位于槽型壳体1外围且在该端开设有螺孔，槽型壳体1上与连接杆3的自由端相对应的位置向外侧凸起形成为定位块4，定位块4上开设有定位孔，锁紧螺杆5穿过定位块4上的定位孔后与连接杆3上的螺孔螺纹连接。连接牢固可靠，拆装方便快捷，省时省力。
下面给出一些实验数据，以粒径大于1μm且小于等于2.5μm的颗粒物为例：
在A区、B区、C区、D区和E区五个待测区域分别设置三个大气颗粒物采样器a1、a2、a3，每个采样总持续时长为24小时，采样流量为100L/min，每个大气颗粒物采样器采样的总体积为144m3，进行含量检测时，设定每个大气颗粒物采样器的滤膜上全氟羧酸化合物的总浓度为M1、全氟磺酸化合物的总浓度为M2、氯代多氟醚磺酸的总浓度为M3、每个大气颗粒物采样器的滤膜上全氟和多氟烷基化合物的总浓度为M0，M0＝M1+M2+M3，m1与m2的差值记为m0，其中，全氟羧酸化合物的检测结果如下面的表1所示：
表1五个待测区域全氟羧酸化合物的检测结果(单位pg/m3)
全氟磺酸化合物的检测结果如下面的表2所示：
表2五个待测区域全氟磺酸化合物的检测结果(单位pg/m3)
氯代多氟醚磺酸的检测结果如下面的表3所示：
表3五个待测区域氯代多氟醚磺酸的检测结果(单位pg/m3)
五个待测区域全氟和多氟烷基化合物的检测结果及颗粒物质量如下面的表4所示：
表4五个待测区域全氟和多氟烷基化合物的检测结果(单位pg/m3)及颗粒物质量(单位g)
从表1、表2和表3中的数据可以看出，同一个区中三个大气颗粒物采样器采集到的同一种化合物的含量差别不大，具有较好的一致性，计算平均值能够更好的代表实际浓度情况。从表4的数据可以看出，同一个区中三个大气颗粒物采样器采集到的全氟和多氟烷基化合物的含量差别不大。
从表1-4的数据可以看出，随着颗粒物浓度的增高，全氟和多氟烷基化合物的含量也有明显增高，二者表现出了一定的正相关关系。
本发明可以获得相同环境条件下的采样数据，使得采样结果更加准确，可以保证后续污染物浓度分析及与其他国内外文献中报道结果的比较更具科学性和说服力。此外，对于大气颗粒物中污染物通常要进行溯源，需要结合源解析模型完成，而这些模型的使用也对大气环境参数有严格要求，采用本发明的方法可以更准确地对大气颗粒物中的污染物进行溯源。

Claims (10)

1.一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1，将N个大气颗粒物采样器安装到N个采样地点，其中N≥2且为整数；
S2，设定各个大气颗粒物采样器的采样环境参数和采样测定参数，所述采样环境参数包括采样温度范围参数、采样气压范围参数、采样湿度范围参数和采样风速范围参数；所述采样测定参数包括采样总持续时间和采样流量，各个所述大气颗粒物采样器的采样环境参数相同，各个所述大气颗粒物采样器的采样测定参数也相同；
S3，各个所述大气颗粒物采样器实时检测当前环境参数，所述当前环境参数包括当前环境温度、当前环境气压、当前环境湿度以及当前环境风速，当检测到的当前环境参数符合所述采样环境参数中的所有参数时，根据所述采样测定参数进行采样；当检测到的当前环境参数不符合所述采样环境参数中的任一参数时停止采样，直到采样时间累计值达到所述采样总持续时间时结束采样，并将结束采样信号发送至用户终端；
S4，结束采样后，取出大气颗粒物采样器中的滤膜，将滤膜装入密封袋中并冷冻保存；
S5，对各个大气颗粒物采样器的滤膜上颗粒物的全氟和多氟烷基化合物进行含量检测，得到N组检测数据，根据每组检测数据计算得到全氟和多氟烷基化合物在大气颗粒物中的浓度值，将N个浓度值按照数值大小进行顺序排列，并选择其中的平均值作为检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S1中，任意两个大气颗粒物采样器之间的间距小于等于1千米。
3.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S1中，先对N个大气颗粒物采样器的采样头分别进行预处理，然后安装到采样地点，预处理具体为，用甲醇对采样头的内壁和与样品接触处进行擦拭，然后根据所需采集颗粒物的粒径在采样头处安装合适的滤膜，颗粒物按照粒径大小分为大于10μm的颗粒物、大于2.5μm且小于等于10μm的颗粒物、大于1μm且小于等于2.5μm的颗粒物、小于1μm的颗粒物四个等级。
4.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S1中，大气颗粒物采样器的滤膜被放入到采样头之前，在马弗炉中于400～500℃下灼烧3～5小时并干燥稳定后进行称重，记为质量m1；步骤S5中，进行含量检测前，将采样后滤膜处于恒温恒湿环境中平衡24h，然后再次对滤膜进行称重，记为质量m2，根据两次称重的质量差计算颗粒物在大气中的浓度。
5.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S4中，利用镊子取出滤膜，且镊子使用前利用甲醇进行擦拭。
6.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S4中，将滤膜通过铝箔包好后装入密封袋中。
7.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S4中，所述密封袋为聚乙烯密封袋。
8.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S4中，所述冷冻保存是指冷冻温度为-15℃～-25℃，保存时间为一到两周。
9.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：步骤S5中，使用液相色谱-质谱联用仪对各个大气颗粒物采样器的滤膜中颗粒物的全氟和多氟烷基化合物进行含量检测，液相色谱-质谱联用仪的检测条件是：采用Acclaim120 C18色谱柱，4.6×150mm，5μm；流动相A为甲醇，流动相B为50mmol/L醋酸铵水溶液；流速为1.0mL/min；进样量为10μL；质谱选用电喷雾离子源，在负离子模式下以多元反应监测模式分析以提高灵敏度，气帘气为0.20MPa；碰撞气为0.06MPa；离子喷雾电压为-1000V；温度为350℃；雾化气为0.60MPa；辅助雾化气为0.40MPa。
10.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物中全氟和多氟烷基化合物的采样检测方法，其特征在于：在大气颗粒物采样器外围设置有隔音结构，大气颗粒物采样器与隔音结构之间为可拆卸式连接。
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