CN114460050A - 一种基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法。通过简单的液液萃取步骤对样品进行前处理，然后在优化的扫描波长和扫描间隔等参数下扫描并收集标准品与样品的三维荧光数据，采用平行因子分析法对所得的数据进行数学分离处理，利用已知浓度的标准品建立校正模型，在含有未知、未校正背景干扰和光谱严重重叠的情况下，实现多菌灵的测定。本发明具不需要复杂的分离操作过程，具有简单、快速、灵敏度高、定量效果好等优点，可实现利用荧光光谱，在复杂背景干扰下果汁中多菌灵含量的准确、快速测定。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全检测领域，具体说是一种基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法。
背景技术
多菌灵，化学名为N-2-苯并吡唑基氨基甲酸甲酯，是一种广谱性杀菌剂，广泛应用于水果、蔬菜等多种作物生长期和储存期，且在环境中比较稳定，易在水果及果汁中残留，进而对人体造成危害。其原理是干扰病原菌有丝分裂中纺锤体的形成，影响细胞分裂，从而起到杀菌作用。
农药残留检测分析方法有许多种，例如气相色谱法、高效液相色谱法、气相或液相色谱质谱联用法以及生化测定法等。气相和液相色谱等传统农药残留检测方法由于具有高精度以及定量准确等特性，被广泛使用。但这些方法均存在一些不足之处，如消耗试剂多、样品前处理过程繁琐等，导致分析过程时间周期较长，因此并不适合企业生产中的低成本，大量样品快速检测的要求。
而荧光分光光度法仪器相对费用较低，具有操作简单，检测速度快，灵敏度高等优点。但测定的是总发射荧光值，对单一物质测定选择性差，果汁中由于多菌灵的荧光光谱与复杂样品基质的光谱混合重叠，因而未经分离直接用该方法检测其含量的可行性较差，即常规荧光分析法难以满足分析要求。将样品简单前处理后经荧光光谱测定得到三维数据信息，结合化学计量学方法以“数学分离”替代繁琐的“化学分离”，提高其选择性，可以在含有未知样、未校正背景干扰和光谱严重重叠的情况下，实现对待测组分的直接快速定量测定，方法简便、快捷，在食品质量安全等分析领域具有重要的潜力。
目前很少有文献报道利用三维荧光二阶校正法对果汁基质中多菌灵快速分析的研究。本文采用激发-发射荧光矩阵(EEM)与平行因子法(PARAFAC)相结合，对样品简单处理后，分析果汁产品中多菌灵含量。方法简单、快速，且具有未知干扰共存也不影响待测组分定量分析结果的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维荧光二阶校正法，以数学分离代替部分化学分离来快速测定果汁中的多菌灵含量的方法，以实现低成本、快速、准确测定的要求。
为实现上述目的，其实施的具体步骤为：
一种基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：基于平行因子法(PARAFAC)，配制多菌灵的校正样，用于建立定量分析的校正模型，配制多菌灵的验证样并以多菌灵的验证样对所建立的校正模型进行判断，以验证校正模型的可靠性；
步骤2：使用校正模型对果汁样品中多菌灵含量进行快速分析测定；
步骤3：测定果汁样品中多菌灵含量方法的性能评价。
在上述方案的基础上，步骤1具体包括：在线性范围内配制多菌灵的校正样、验证样，果汁萃取液，并在优化好的扫描波长和扫描间隔下收集其三维激发-发射荧光光谱数据，以避免瑞利散射、拉曼散射的干扰，减少冗余光谱区域和信噪比很低的光谱区域的干扰；对所得到三维数据阵采用平行因子法(PARAFAC)进行数学分离解析，并建立校正模型。
以和校正样相同的处理方法配制验证样，并经荧光扫描收集三维荧光数据，经平行因子法分析，校正模型预测后得预测浓度，并与理论浓度比较分析以判断校正模型的可靠性。
在上述方案的基础上，步骤1所述的线性范围为：0.05～2.00μg/mL。
在上述方案的基础上，步骤1所述的优化好的扫描波长和扫描间隔为：激发波长范围为250～300nm，扫描间隔5nm；发射波长范围为350～500nm，扫描间隔5nm。
在上述方案的基础上，步骤2具体包括：以不同品种的加标果汁为实际样品，实际样品经过液液萃取前处理后，在相同的实验参数下收集三维荧光光谱数据阵，经数学分离和校正模型预测得到实际样品中多菌灵的含量。
在上述方案的基础上，步骤2中果汁样品的加标浓度为：0.10～1.50μg/mL，用于保证液液萃取之后的浓度在线性范围之内。
在上述方案的基础上，步骤2所述的液液萃取前处理步骤为：果汁样品经二氯甲烷液液萃取，离心分离，除去上层水相，取二氯甲烷相经稀盐酸反萃，离心分层后，取上层水相，加盐酸溶液保存待测。空白实验为未加多菌灵标准品的样品。
在上述方案的基础上，步骤3具体包括：对实际样品经数学分离后得到相对激发光谱，相对发射光谱，和背景干扰光谱，并与多菌灵标准品的相对激发光谱、相对发射光谱进行比较分析，看其相似程度；对实际样品经前处理和数学分离后，得预测浓度和回收率，通过回收率来判断方法的好坏；通过品质因子(FOM)验证方法的准确性。
在上述方案的基础上，步骤3所述的品质因子包括：灵敏度、选择性、检测下限和预测残差均方根，所述的灵敏度SEN指单位浓度的纯分析信号，选择性SEL指灵敏度和总信号的比值。
化学计量学分析的基础
三线性成分模型：
假设测定的标样和预测样的总样本数为K，激发波长数为I，发射波长数为J。对于1个收集到的3D荧光响应数阵X(I×J×K)，其中的元素(i，j，k)表示样本k在激发光谱数为i、发射光谱数为j时的荧光强度，它满足下面的三线性成分模型：
其中：
N表示对荧光响应有实际贡献的组分数(包含目标物，背景及共存干扰的总组分数)；Xijk是3D荧光响应数阵X中的元素(i，j，k)，它表示样本k在激发光谱数为i、发射光谱数为j时的荧光强度；Ckn是相对浓度阵C(K×N)中的元素(k，n)；ain是相对激发光谱阵A(I×N)中的元素(i，n)；bjn是相对发射光谱阵B(J×N)中的元素(j，n)，eijk是3D残差数阵E(I×J×K)中的元素(i，j，k)。
从上述公式可以看出三维数据阵X具有三线性分解的唯一性，可以在未知干扰存在下，获得K个样本中相对激发矩阵A，相对发射矩阵B以及相对浓度矩阵C。二阶校正方法具有独特的“二阶优势”，即可实现在未知干扰组分共存下对复杂多组分分析体系中目标组分的快速定量分析的独特优越性，这一特点使得三线性成分模型可应用于实际样品分析。
组分数的确定：
三维数据中的组分数指的是准确地拟合解析三线性模型所需的最小组分数，既包含待测组分，也包含与之共存的干扰组分。Corcondia是经常用来确定组分的方法，该方法通过计算平行因子分析(PARAFAC)模型中超对角矩阵T和最小二乘拟合阵G之间的相似程度来估计组分数，此方法被称为核一致诊断法确定组分数，公式如下：
其中，F是模型的组分数；gdef为三维矩阵G(最小二乘拟合阵)的元素；tdef为三维矩阵T(超对角阵)的元素。对于理想的PARAFAC模型(组分数选择合适)，超对角阵和最小二乘拟合阵应该非常相似，此时的核一致值将会等于100％。通常，当核一致值大于或等于60％时，也认为模型接近三线性。但当核一致值小于60％时，则认为偏离三线性。所以，可以根据核一致值的变化情况判断样品的组分数。
品质因子的分析：
分析本实验的品质主要有灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测下限(LOD)和预测残差均方根(RMSEpred)来检验二阶校正方法预测结果的准确性。
在二阶校正中，分析品质因子的估计跟纯分析信号的计算密切相关。灵敏度是指单位浓度的纯分析信号，选择性是指灵敏度和总信号的比值，本文根据以下公式来计算：
SEN＝K{[(ATA)-1]nn*[(BTB)-1]nn}-1/2
SEL＝{[(ATA)-1]nn*[(BTB)-1]nn}-1/2
其中：下标nn为矩阵第(n，n)个元素；K为组分n在单位浓度时的总信号(浓度得分参数)
LOD＝3，3s(0)
其中：S(0)为三个背景空白样本的预测浓度标准偏差
其中：k为样本数，Cact为实际浓度，Cpred为预测浓度
若RMSE越小，预测值越接近于理论值，则预测精度越高，可利用RMSE评估校正模型的预测能力。
本发明的有益效果：
通过简单的液液萃取步骤对样品进行预处理，然后在优化后的扫描波长和扫描间隔等参数下扫描并采集标准品和样品的三维荧光数据，采用平行因子分析法(PARAFAC)对所得的数据进行数学分离处理，以“数学分离”结合化学和物理分离，利用已知浓度的标准品建立校正模型，在含有未知、未校正背景干扰和光谱严重重叠的情况下，实现对待测组分的预测。该方法不需要复杂的分离过程，简单、快速，灵敏度高，可实现在未知背景干扰下果汁中多菌灵含量的测定，且具有未知干扰共存也不影响待测组分定量分析结果的优点。
附图说明
本发明有如下附图：
图1为本发明实施例PARAFAC算法(N＝3)分辨的相对激发光谱图
图中1为真实光谱；2为分辨得到的多菌灵光谱；3为背景干扰；4为背景干扰
图2为本发明实施例PARAFAC算法(N＝3)分辨的相对发射光谱图
图中1为真实光谱；2为分辨得到的多菌灵光谱；3为背景干扰；4为背景干扰
图3为本发明实施例PARAFAC算法(N＝3)分辨的相对浓度图
图中1为多菌灵相对浓度 2为背景干扰 3为背景干扰
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例：
步骤1：基于平行因子法(PARAFAC)，根据标准品建立定量分析的校正模型
1)、多菌灵标准品的配制：
取10mg多菌灵标准品用色谱级甲醇完全溶解，定容至100mL(0.1mg/mL，-20℃避光保存),作为多菌灵标准储备液。
取多菌灵标准储备液，用0.1mol/L盐酸溶液配制一系列不同浓度的多菌灵溶液，逐个扫描样本3D荧光强度，进行线性范围考察，其在0.05～2.00μg/mL浓度范围内，线性关系良好，可以进行定量分析。
2)、校正样的配制：取多菌灵标准储备液，用0.1mol/L盐酸溶液配制多菌灵工作液，使多菌灵工作液的浓度范围在0.05～2.00μg/mL之间；
3)、验证样的配制：配制验证样(不含干扰)用来考察校正模型的稳定性，多菌灵验证样的浓度范围包括在校正样浓度范围之内。
利用荧光分光光度计对校正样和验证样扫描采集数据，为有效避免瑞利散射、拉曼散射的干扰，减少冗余光谱区域和信噪比低的光谱区域的干扰，选择激发波长范围为250～300nm，发射波长范围为350～500nm，分别间隔5nm采集数据，狭缝宽度为10nm，扫描速度为12000nm/min。在设定的参数下采集校正样和验证样的三维荧光光谱数据，构建待分析的三维数据阵。
利用核一致诊断法(corcondia)对所得到的三维数阵(19×16×14)进行秩估计，在组分数≤2时，核一致值大于60％；而当组分数>2时，核一致值降低。这说明在该体系中，当组分数为2时，模型最接近三线性。因此，对验证样进行预测时所选组分数为2。
在matlab语言环境下，采用平行因子法(PARAFAC)对三维矩阵解析，对浓度进行线性回归，对加标浓度0.10～1.50μg/mL的验证样进行分析时，此算法解析得到验证样的预测浓度与真实的添加浓度非常接近。多菌灵的平均回收率为96.67％～106.67％，RSD<7％，对于配制的验证样，PARAFAC给出了满意的结果，说明所建立的模型可靠。
表1 PARAFAC法测定验证样中多菌灵结果
步骤2：果汁样品中多菌灵含量的快速分析测定
取一定量的加标果汁样品，经二氯甲烷液液萃取，离心分层后，除去上层水相，取一定体积的二氯甲烷相经0.1mol/L盐酸溶液反萃，再次离心分层后，取盐酸溶液保存待测。空白实验为未加多菌灵标准品的样品。对处理后的样品在确定好的仪器条件下重复扫描三次，并收集其三维荧光光谱。
在matlab环境下，对样品核一致分析，估计体系组分数为3，其中一个组分由目标物多菌灵所贡献，另两个组分由拟合的背景干扰所贡献。经数学解析，获得相对激发光谱阵，相对发射光谱阵和相对浓度阵，得到果汁中多菌灵的含量。其预测结果(以回收率表示)如表2所示：
表2 PARAFAC法测定果汁样品中多菌灵的结果
步骤3：方法性能的评价
对加标实际样品经PARAFAC数学分离后得到相对激发光谱，相对发射光谱，和背景干扰光谱，并与多菌灵标准品的相对激发、发射光谱进行比较分析，看其相似程度，如图1～2所示，当组分数为3时，PARAFAC算法分辨得到的多菌灵激发光谱和发射光谱分别与真实光谱相似，说明这些算法模型获得的解是可靠的，可对果汁中含有的多菌灵进行分辨，同时也体现了三线性分解的唯一性。
从相对浓度图3可知，校正样中杂质含量几乎为0，实际样中杂质含量较高，内源物质的荧光干扰与目标分析物的荧光严重重叠，对目标物的定量测定有很大的影响。需要经过数学分离的手段才能实现对目标物的快速定量分析。
以灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测下限(LOD)、预测残差均方根(RMSE)等品质因子(FOM)来验证方法，评估方法的准确性。
表4-11PARAFAC法测定果汁样品测定结果品质因子分析
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：基于平行因子法，配制多菌灵的校正样，用于建立定量分析的校正模型，配制多菌灵的验证样并以多菌灵的验证样对所建立的校正模型进行判断，以验证校正模型的可靠性；
步骤2：使用校正模型对果汁样品中多菌灵含量进行快速分析测定；
步骤3：测定果汁样品中多菌灵含量方法的性能评价。
2.如权利要求1所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤1具体包括：在线性范围内配制多菌灵的校正样、验证样，果汁萃取液，并在优化好的扫描波长和扫描间隔下收集其三维激发-发射荧光光谱数据；对所得到三维数据阵采用平行因子法进行数学分离解析，并建立校正模型；以和校正样相同的处理方法配制验证样，并经荧光扫描收集三维荧光数据，经平行因子法分析，校正模型预测后得预测浓度，并与理论浓度比较分析以判断校正模型的可靠性。
3.如权利要求2所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤1所述的线性范围为：0.05～2.00μg/mL。
4.如权利要求2所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤1所述的优化好的扫描波长和扫描间隔为：激发波长范围为250～300nm，扫描间隔5nm；发射波长范围为350～500nm，扫描间隔5nm。
5.如权利要求1所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤2具体包括：以不同品种的加标果汁为实际样品，实际样品经过液液萃取前处理后，在相同的实验参数下收集三维荧光光谱数据阵，经数学分离和校正模型预测得到实际样品中多菌灵的含量。
6.如权利要求5所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤2中果汁样品的加标浓度为：0.10～1.50μg/mL，用于保证液液萃取之后的浓度在线性范围之内。
7.如权利要求5所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤2所述的液液萃取前处理步骤为：果汁样品经二氯甲烷液液萃取，离心分离，除去上层水相，取二氯甲烷相经稀盐酸反萃，离心分层后，取上层水相，加盐酸溶液保存待测。
8.如权利要求1所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤3具体包括：对实际样品经数学分离后得到相对激发光谱，相对发射光谱和背景干扰光谱，并与多菌灵标准品的相对激发光谱、相对发射光谱进行比较分析；对实际样品经前处理和数学分离后，得预测浓度和回收率，通过回收率来判断方法的好坏；通过品质因子验证方法的准确性。
9.如权利要求8所述的基于三维荧光测定果汁中多菌灵含量的方法，其特征在于，步骤3所述的品质因子包括：灵敏度、选择性、检测下限和预测残差均方根，所述灵敏度指单位浓度的纯分析信号，所述选择性指灵敏度和总信号的比值。
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