CN115219468A

CN115219468A - 一种梨膏浓缩终点的判定方法

Info

Publication number: CN115219468A
Application number: CN202210845351.7A
Authority: CN
Inventors: 陈义伦; 李国卿; 邹辉
Original assignee: Shandong Agricultural University
Current assignee: Shandong Agricultural University
Priority date: 2022-07-19
Filing date: 2022-07-19
Publication date: 2022-10-21

Abstract

本发明公开了一种梨膏浓缩终点的判定方法，包括以下步骤：(1)采用荧光光度计测定已知总酚含量、总酸含量、色差的梨膏样品，获得三维荧光光谱数据；使用平行因子方法分析三维荧光光谱数据，建立2‑因子模型，结合特征因子2强度与梨膏样品中总酚、总酸、色差建立的回归方程；(2)采用荧光光度计对待测梨膏样品进行测定，获得待测梨膏样品的三维荧光光谱数据；根据回归方程对待测梨膏样品中的总酚、总酸、色差进行预测，判定梨膏浓缩终点。采用本发明提供的梨膏浓缩终点的判定方法，具有准确、快速、可操作性强、稳定性高及产品品质好的特点，产品质量符合行业团体标准。

Description

一种梨膏浓缩终点的判定方法

技术领域

本发明涉及食品加工与质量检测技术领域，具体涉及一种梨膏浓缩终点的判定方法。

背景技术

梨是我国三大水果之一，品种资源丰富，年产量、出口量居世界首位，梨膏是梨果重要的加工制品之一，在我国历史久远，特别是以莱阳梨、砀山酥梨等名贵品种为原料加工所制得的梨膏，香甜且具有润肺、止咳、生津清热等多种功效，在国内外享有盛名，深受喜爱。近年来，随着人们健康意识和对梨膏功效认识的增强，梨膏的生产消费逐年增加，效益逐年上升，初步成为梨果加工行业主要产品之一；现代食品消费理念对梨膏产品色香味与功效成分含量提出了更高要求，目前食品级梨膏产品存在颜色深、糖含量偏高、多酚成分含量不稳定、功效不突出等质量问题，生产浓缩(熬制)过程，耗能高且费时费工，产品质量成为制约消费人群和市场扩大的重要瓶颈，浓缩(熬制)终点的判定是产品质量稳定性控制重要环节，采用新方法判定梨膏浓缩终点及综合质量，提升产品质量稳定性，同时节能降耗成为企业生产中需要迫切解决的问题。

梨膏产品质量主要包括总酚、总酸含量及色差，目前梨膏加工通常以相对密度1.30为浓缩终点，总酚、总酸、色差等指标均需要进一步测定，不能一次性准确综合有效判定，影响产品质量稳定性及浓缩工序的节能高效。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种梨膏浓缩终点的判定方法。本发明通过三维荧光光谱结合化学计量学的方法，建立梨膏浓缩包含总酚、总酸、色差等指标的一次性终点判定方法，具有准确、快速、可操作性强、稳定性高及产品品质好的特点，产品质量符合行业团体标准。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种梨膏浓缩终点的判定方法，包括以下步骤：

(1)采用荧光光度计测定已知总酚含量、总酸含量和色差的梨膏样品，获得所述梨膏样品的三维荧光光谱数据；

使用平行因子方法分析三维荧光光谱数据，建立2-因子模型，结合特征因子2强度与梨膏样品中总酚含量、总酸含量和色差建立的回归方程；

(2)采用荧光光度计对待测梨膏样品进行测定，获得待测梨膏样品的三维荧光光谱数据；根据步骤(1)建立的回归方程对待测梨膏样品中的总酚含量、总酸含量和色差进行预测，判定梨膏浓缩终点。

优选的，步骤(1)中，所述梨膏样品是以莱阳梨或砀山酥梨为原料，经清洗、打浆、过滤、澄清、浓缩制得的梨膏。

更优选的，所述浓缩采用的是50～80℃真空浓缩；或90～100℃蒸汽浓缩。

优选的，步骤(1)中，荧光光度计测定的参数条件为：设置激发/发射波长分别为230/235nm、260/350nm，激发和发射狭缝宽度均为10nm。

优选的，步骤(1)中，所述回归方程具体为：

因子2强度(Y)与总酸含量(X)回归方程：Y＝-0.0004X+13.525；

因子2强度(Y)与总酚含量(X)回归方程：Y＝-0.000005X+0.1276；

因子2强度(Y)与色差(X)回归方程：Y＝-0.001X+22.238。

本发明的第二方面，提供上述判定方法在构建梨膏品质监测体系中的应用。

本发明的有益效果：

本发明通过测定梨膏样品的特定荧光强度值得到样品总酚、总酸、色差值，判定浓缩质量终点。采用本发明提供的梨膏浓缩终点的判定方法，具有准确、快速、可操作性强、稳定性高及产品品质好的特点，产品质量符合行业团体标准。

附图说明

图1：因子模型的评价结果。

图2：梨膏加工终点及理化指标判定的2-因子模型；依据因子强度和分散程度决定浓缩阶段。具体来说，浓缩初期不同样品因子强度差别很大(点分布范围广)；浓缩中期2个因子强度持续降低，呈现出明显的线性关系，浓缩末期2个因子强度接近于0，此时相对密度也达到1.3。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

如前所述，现有的梨膏产品加工，其浓缩终点通常是通过相对密度来进行判定，对于可溶性固形物、总酚、总酸、色差等指标均需要进一步测定，不能一次性准确综合有效判定，影响产品质量稳定性及浓缩工序的节能高效。

荧光光谱分析技术常用于定性或者定量分析各类物质。三维荧光光谱一般是由激发波长-发射波长-荧光强度三维坐标所表示的矩阵光谱。由于三维荧光光谱比二维的平面数据多了一个竖坐标，所得的总荧光数据又比普通荧光光谱多的多，故其具有更高的选择性，获得的信息更加全面，因此可用于多组分混合物的分析。

平行因子方法(PARAFAC)是基于三线性分解理论，采用交替最小二乘算法实现的一种数学模型，广泛应用于三维和高维数据的分析。与一些二维数据分析方法(如主成分分析法)相比，平行因子分析获得的解是唯一的，因而较好的避免了由于其他分析算法由于自由度冗余而造成的分析结果的差异。且平行因子分析法可以将荧光信号分解为相对独立的荧光现象而加以鉴别，从而提高了准确性。但平行因子法只能确定某一类物质的相对含量变化，具体是什么及实际含量不能精准确定。

基于此，本发明开发设计了一种科学、高效、实用的梨膏浓缩终点的判定方法。本发明通过建立特征组分与总酸、总酚和色差等理化性质关系得到的回归模型，通过一次测定，可确定梨膏总酸、总酚含量和色差值，判断梨膏浓缩质量状态；与现有平行因子法主要不同是：本发明对平行因子法分析的抽象结果进行回归分析，确定其与梨膏浓缩过程中的实际指标的线性方程，从而实现对梨膏总酸、总酚含量和色差值多个指标的同时测定。

在本发明的一种实施方案中，给出了用于判定梨膏浓缩终点的2-因子模型的建立方法，包括以下步骤：

取1g不同浓缩时间点梨膏样品，蒸馏水稀释10倍后，使用1cm石英比色皿，采用荧光光度计扫描获得三维荧光光谱图；其中设置激发波长200-350nm、发射波长220-600nm，扫描步长分别为10nm和1nm，激发和发射狭缝宽度均为10nm。

使用平行因子方法(PARAFAC)分析梨膏三维荧光谱图，根据平行因子算法，提取了能够代表梨膏加工过程中整体变化的特征组分；特征组分是梨膏加工过程中含量显著变化的组分，是按照从最显著到不显著的顺序排序后通过检验指标确定的。以排序前五的特征组分分别作为因子1-因子5，并建立了1-因子模型到5-因子模型，根据平行因子模型判断标准(残差、核心一致性和交互数量)对上述因子模型进行评价，结果如图1所示。结果表明：模型的选择根据残差(Residual of squares)、核心一致性(Core consistency)和交互数(Number of interaction)三个指标确定。随着因子数增加，残差减小，交互数增加，核心一致性在前2个因子保持一致，随后开始降低。综合上述分析，2-因子模型能够很好的描述体系变化，因此确定2-因子模型为专利使用模型。

本发明的2-因子模型中，因子1对应的激发波长230nm，发射波长235nm；因子2对应的激发波长260nm，发射波长350nm。以激发/发射波长230/235nm对应的荧光强度值为x坐标，激发/发射波长260/350nm对应的荧光强度值为y坐标，带入使用平行因子方法(PARAFAC)分析得到的2-因子模型(图2)。

本发明分别建立了因子1与因子2与梨膏中总酸、总酚和色差的回归方程，发现因子2与上述理化指标线性关系更好，因此选择因子2与总酸、总酚和色差等建立回归方程。所建立的回归方程具体如下：

因子2强度(Y)与总酸含量(X)回归方程：Y＝-0.0004X+13.525；总酸含量单位g/L。

因子2强度(Y)与总酚含量(X)回归方程：Y＝-0.000005X+0.1276；总酚含量单位mg/mL。

因子2强度(Y)与色差(X)回归方程：Y＝-0.001X+22.238。

基于上述回归方程可以确定梨膏总酚、总酸、色差，与相关标准进行比较，进而判断梨膏是否达到加工终点。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。

本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。未注明详细条件的实验方法是按照常规试验方法或按照供应商所建议的操作说明书进行的。

实施例1：

莱阳梨经清洗、打浆、过滤、澄清后，在90～100℃蒸汽浓缩20min，制备得到梨膏。

采用2-因子模型对梨膏样品中的总酸含量、总酚含量和色差进行预测，具体如下：

取1g上述制备的梨膏样品，蒸馏水稀释10倍后，使用1cm石英比色皿，设置激发/发射波长230/235nm、260/350nm，激发和发射狭缝宽度均为10nm，测定荧光光谱强度。

2-因子模型中，因子1对应的激发波长230nm，发射波长235nm；因子2对应的激发波长260nm，发射波长350nm。选择因子2对应的荧光强度与总酸、总酚和色差等建立回归方程。所建立的回归方程具体如下：

因子2强度(Y)与色差(X)回归方程：Y＝-0.001X+22.238。

上述回归方程中，因子2强度(Y)是指激发波长260nm、发射波长350nm所对应的荧光光谱强度。

利用上述回归方程对梨膏样品中的总酸含量、总酚含量和色差进行预测。

为考察模型预测效果，同时对上述制备的梨膏样品中的总酸含量、总酚含量和色差进行实际测定，测定方法如下：

总酸含量测定参考标准GB/T12456-2008食品中总酸的测定(以苹果酸计)；

总酚含量测定采用分光光度法，主要参考T/AHFIA005-2018植物提取物及其制品中总多酚含量的测定；

色值测定参考标准GB/T 18963-2012浓缩苹果汁方法。

根据梨膏样品中的总酸含量、总酚含量和色差的结果与现有团体标准进行比较，判断是否达到浓缩终点。

本实施例制备的梨膏样品中总酸含量、总酚含量和色差的预测结果和实际测定结果，以及加工终点的判定结果见表1。

实施例2：

砀山酥梨经清洗、打浆、过滤、澄清后，在90～100℃蒸汽浓缩30min，制备得到梨膏。

采用2-因子模型对梨膏样品中的总酸含量、总酚含量和色差进行预测，预测方法同实施例1。

同时对上述制备的梨膏样品中的总酸含量、总酚含量和色差进行实际测定，测定方法同实施例1。

实施例3：

莱阳梨经清洗、打浆、过滤、澄清后，在50～80℃真空浓缩30min，制备得到梨膏样品。

实施例4：

砀山酥梨经清洗、打浆、过滤、澄清后，在50～80℃真空浓缩20min，制备得到梨膏。

实施例5：

莱阳梨经清洗、打浆、过滤、澄清后，在90～100℃蒸汽浓缩60min，制备得到梨膏。

实施例6：

砀山酥梨经清洗、打浆、过滤、澄清后，在50～80℃真空浓缩60min，制备得到梨膏。

表1：各实施例梨膏品质检测及加工终点判定

现有团体标准有T/LYPIA002-2019莱阳梨膏和T/AHFIA 037-2019砀山梨膏；具体要求：总酚(含量≥0.18，其中原儿茶酸≥10mg/kg)，总酸(含量13-20)，色差(13-25)，企业标准要求一般高于行业团体标准。

从表1可以看出，采用本发明的方法可以精确地判定莱阳梨、砀山酥梨在蒸汽浓缩、真空浓缩的加工终点，确定不同加工点的梨膏总酚、总酸和色差值，其预测值与实测值接近，证明本发明的方法准确可靠。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种梨膏浓缩终点的判定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述梨膏样品是以莱阳梨或砀山酥梨为原料，经清洗、打浆、过滤、澄清、浓缩制得的梨膏。

3.根据权利要求2所述的判定方法，其特征在于，所述浓缩采用的是50～80℃真空浓缩；或90～100℃蒸汽浓缩。

4.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，步骤(1)中，荧光光度计测定的参数条件为：设置激发/发射波长分别为230/235nm、260/350nm，激发和发射狭缝宽度均为10nm。

5.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述回归方程具体为：

因子2强度(Y)与总酸含量(X)回归方程：Y＝-0.0004X+13.525；

因子2强度(Y)与总酚含量(X)回归方程：Y＝-0.000005X+0.1276；

因子2强度(Y)与色差(X)回归方程：Y＝-0.001X+22.238。

6.权利要求1-5任一项所述的判定方法在构建梨膏品质监测体系中的应用。