CN114456708A - 一种耐高温封装涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高温封装涂料，以质量份数计，包括以下组分：硅溶胶30～60份，环氧树脂5～10份，环氧树脂固化剂5～10份，钛白粉5～10份，增韧剂3～10份，增强剂7～20份，硼酸锌2～5份，低熔点玻璃2～5份，乙醇5～10份。本发明中的耐高温涂料在常温状态下，涂料涂覆后的涂层的具有较好的强度和防水性能；在高温状态下，涂料中的各组分釉质化形成釉质涂层，使得涂层的强度更高，防水性能更好；本发明中的耐高温封装涂料能够均匀涂覆与板材表面，相较于传统的封装方式，能够显著提高板材的强度以及板材的使用温度。

Description

一种耐高温封装涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能涂料技术领域，特别涉及一种耐高温封装涂料及其制备方法，适用于纳米隔热板、金属和陶瓷材料表面。
背景技术
纳米隔热板是一种高级复合纳米隔热材料，具有耐高温、隔热性能优异、高温热性能稳定、环保无污染且使用寿命长等特点，纳米隔热板是工业领域中的钢(铁)水包、回转窑、分解炉、裂解炉、陶瓷窑、玻璃窑等中高温设备的最佳隔热保温材料。但是纳米隔热板的强度较差，很容易在安装使用过程中发生断裂现象而导致隔热性能大幅度下降；此外，纳米隔热板对水的承受能力很差，遇水后会使板材纳米颗粒间气孔发生坍塌，降低了板材的隔热性能和强度。因此，为了提高板材的强度和防水性能，需要对纳米隔热板表面进行封装改性。
目前常规的封装材料主要有：塑料薄膜、玻璃纤维布和铝箔纤维布三种类型。塑料薄膜主要用在90℃以下的工作环境，玻璃纤维布主要用在300℃以下的工作环境，而铝箔纤维布可用于600℃以下的工作环境。但这三种包装材料在高于600℃的工作环境下都会发生融化现象而失效，而纳米隔热板的极限使用温度为950℃，这严重限制了隔热板在600-900℃温度区间的应用。因此，为了解决上述问题，本发明提出了一种在纳米隔热板上涂覆无机涂层的方法，然而，由于纳米隔热板具有极好的吸水性，传统的无机涂料在涂覆过程中会由于失水而导致涂覆困难，并影响纳米隔热板的隔热性能。因此，亟需研究一种耐高温、强度好、易涂覆且防水性能优异的封装涂料。
发明内容
本发明实施例提供了一种耐高温封装涂料及其制备方法，该涂料制得的涂层具有耐高温、强度好、防水性能好且涂覆均匀的优点。
第一方面，本发明提供了一种耐高温封装涂料，以质量份数计，包括如下组分：
硅溶胶30～60份，环氧树脂5～10份，环氧树脂固化剂5～10份，钛白粉5～10份，增韧剂3～10份，增强剂7～20份，硼酸锌2～5份，低熔点玻璃2～5份，乙醇5～10份。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
所述环氧树脂固化剂为聚酰胺固化剂。
优选地，所述增韧剂为氧化铝纤维、硅酸铝纤维或短切莫来石纤维中的一种；其中，所述增韧剂的纤维的长度为1.5～2.5mm，纤维直径为2～3μm。
优选地，所述硅溶胶中二氧化硅的固含量为30～40wt％。
优选地，所述增强剂为氧化铝和高岭土；其中所述氧化铝和所述高岭土的质量之比为(2～10)：(5～10)。
优选地，以质量份数计，所述耐高温封装涂料还包括防沉剂0.05～0.2份，消泡剂0.05～0.2份，流平剂0.05～0.5份。
第二方面，本发明提供了一种上述任一方面所述的耐高温封装涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将硅溶胶、乙醇、环氧树脂和任选地防沉剂、消泡剂、流平剂进行混合，搅拌后得到基础液；
(2)将低熔点玻璃、硼酸锌、钛白粉和增强剂进行球磨处理，得到混合填料；
(3)将所述混合填料加入到所述基础液中，搅拌后得到悬浊液；
(4)向所述悬浊液中加入增韧剂和环氧树脂固化剂，搅拌后得到所述耐高温封装涂料。
优选地，在步骤(1)和步骤(4)中，所述搅拌的转速为400～600r/min，时间为20～30min。
优选地，在步骤(2)中，所述混合填料的粒径为2～4μm。
优选地，在步骤(3)中，所述搅拌的转速为1800～2000r/min，时间为30～60min。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明中的耐高温涂料在低温状态下，涂料中的硅溶胶不仅能与环氧树脂相互配合，保证涂层的强度和防水性能，并且能够粘结涂料中的增强剂粉末，进一步提高涂层的强度；在高温状态下，涂料中的硼酸锌和低熔点玻璃粘结增强剂形成釉质涂层，使得涂层的强度更高，防水性能更好；
(2)本发明中的耐高温封装涂料能够均匀涂覆与板材表面，相较于传统的封装方式，能够显著提高板材的强度以及板材的使用温度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种耐高温封装涂料，以质量份数计，包括如下组分：
硅溶胶30～60份(例如，可以为30份、35份、40份、45份、50份、55份或60份)，环氧树脂5～10份(例如，可以为5份、6份、7份、8份、9份或10份)，环氧树脂固化剂5～10份(例如，可以为5份、6份、7份、8份、9份或10份)，钛白粉5～10份(例如，可以为5份、6份、7份、8份、9份或10份)，增韧剂3～10份(例如，可以为3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份)，增强剂7～20份(例如，可以为7份、8份、9份、10份、12份、14份、15份、16份、18份或20份)，硼酸锌2～5份(例如，可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份或5份)，低熔点玻璃2～5份(例如，可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份或5份)，乙醇5～10份(例如，可以为5份、6份、7份、8份、9份或10份)。
现有技术中，纳米隔热板的封装材料(塑料薄膜和纤维布等)一般强度较差，且不耐高温，这严重限制了纳米隔热板的使用；同时由于纳米隔热板的主要成分为亲水二钛白粉，极易吸水，遇水后会使板材纳米颗粒间气孔发生坍塌，失去隔热性能。因此为了解决这些问题，本发明提供了一种适用于纳米隔热板表面的耐高温封装涂料，该涂料能够均匀涂覆于纳米隔热板表面，并在板材表面形成一层耐高温且防水的涂层，进而扩宽了纳米隔热板的应用场景。需要说明的是，本发明中的耐高温封装涂层包括但不仅限于纳米隔热板表面，可根据实际需求应用于金属或陶瓷等材料表面。
根据一些优选的实施方式，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
所述环氧树脂固化剂为聚酰胺固化剂。
需要说明的是，在本发明中，由于双酚A型环氧树脂具备一定的强度，因此能够和硅溶胶相互协同，保证低温情况下涂层的强度和防水性能；同时双酚A型环氧树脂还具备一定的黏性，同样能够和硅溶胶相互配合黏结涂料中的其他成分，进而保证涂层的其他性能。
本发明中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，具体牌号可以为E-44、E-42或E51等，本发明中优选为E-44。同时，本发明采用聚酰胺固化剂对环氧树脂进行固化，该固化剂不仅能够降低环氧树脂的固化温度，同时能够增强体系的韧性，在本发明中，聚酰胺固化剂具体可以为650或651，本发明优选为650。
根据一些优选的实施方式，所述增韧剂为氧化铝纤维、硅酸铝纤维或短切莫来石纤维中的一种；其中，所述增韧剂的纤维的长度为1.5～2.5mm(例如，可以为1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm、2.0mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm或2.5mm)，纤维直径为2～3μm(例如，可以为2μm、2.2μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.8μm或3μm)。
需要说明的是，在本发明中，添加少量的增韧剂可以进一步增强涂层的韧性，但增韧剂的添加量过多，则会降低涂层的强度。因此，在本发明提供的范围内，可以保证涂料制得的涂层的韧性和强度，同时，本发明中增韧剂优选为短切莫来石纤维。
根据一些优选的实施方式，所述硅溶胶中二氧化硅的固含量为30～40wt％(例如，可以为30wt％、32wt％、35wt％、37wt％、38wt％或40wt％)。
在本发明中，由于硅溶胶在常温下为溶胶状态，可在常温下成膜，因此，硅溶胶在涂料中既可以作为溶剂，同时水解时能够避免涂料中有大量的自由水渗入板材中，进而渗透破坏板材；在高温下硅溶胶失水后可以得到Si-O-Si涂膜，主要起高温粘结剂的作用，并与涂料中的增强剂等成分结合，从而进一步提高涂层的强度。
需要说明的是，硅溶胶的添加量和固含量在本发明中的范围即可在保证不影响纳米隔热板的隔热性能的基础上，提高涂料的涂覆性能；若硅溶胶的添加量和固含量低于上述范围，则硅溶胶中的自由水会渗入纳米隔热板中，从而降低纳米隔热板的隔热性能；若硅溶胶的添加量和固含量高于上述范围，则会使涂料过于黏稠，降低涂料的涂覆性能。
根据一些优选的实施方式，所述增强剂为氧化铝和高岭土；其中所述氧化铝和所述高岭土的质量之比为(2～10)：(5～10)(例如，可以为2：5、3：5、4：5、5：5、7：5、10：5、3：8、3：9、3：10、4：8、4：7、4：10、8：5、8：10或9：10)。
需要说明的是，在本发明中，为了进一步提高涂料制得的涂层强度，本发明选用氧化铝和高岭土作为增强剂，在高温环境下，硅溶胶可以黏结氧化铝和高岭土粉末，共同提高涂层的强度。若增韧剂的添加量过低，则不能有效提高涂层的韧性，但若增强剂的添加量过多，则容易造成涂层开裂。
同时，本发明中的硼酸锌和低熔点玻璃在高温下能够形成液相，并且能够降低增强剂氧化铝的烧结温度，有利于得到陶瓷釉层；此外还能起到粘结纤维和其他粉体的作用，但若加入硼酸锌和低熔点玻璃的添加量过多，二者会产生过多液相，从而浸染纳米隔热板材，降低纳米隔热板的隔热性能。
根据一些优选的实施方式，以质量份数计，所述耐高温封装涂料还包括防沉剂0.05～0.2份(例如，可以为0.05份、0.07份、0.08份、0.1份、0.12份、0.14份、0.16份、0.18份或0.2份)，消泡剂0.05～0.2份(例如，可以为0.05份、0.07份、0.08份、0.1份、0.12份、0.14份、0.16份、0.18份或0.2份)，流平剂0.05～0.5份(例如，可以为0.05份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或0.5份)。
本发明还提供了一种上述任一方面所述的耐高温封装涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将硅溶胶、乙醇、环氧树脂和任选地防沉剂、消泡剂、流平剂进行混合，搅拌后得到基础液；
(2)将低熔点玻璃、硼酸锌、钛白粉和增强剂进行球磨处理，得到混合填料；
(3)将所述混合填料加入到所述基础液中，搅拌后得到悬浊液；
(4)向所述悬浊液中加入增韧剂和环氧树脂固化剂，搅拌后得到所述耐高温封装涂料。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)和步骤(4)中，所述搅拌的转速为400～600r/min(例如，可以为400r/min、450r/min、500r/min、550r/min或600r/min)，时间为20～30min(例如，可以为20min、22min、24min、25min、26min、28min或30min)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述混合填料的粒径为2～4μm(例如，可以为2μm、2.5μm、3μm、3.5μm或4μm)。
需要说明的是，填料的粒径在本发明规定的范围内即能够保证涂料的均匀涂覆，且涂料涂覆后的涂层表面光滑、性能优异；若填料的粒径低于或高于上述范围，不仅会降低涂料的涂覆性能，且会影响涂层的性能，尤其表现为遮光性能变差。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述搅拌的转速为1800～2000r/min(例如，可以为1800r/min、1850r/min、1900r/min、1950r/min或2000r/min)，时间为30～60min(例如，可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min)。
本发明中的制备方法简单，且易于批量生产；本发明中的耐高温涂料能够克服传统的耐高温涂料的缺陷，能够均匀的涂覆在纳米隔热板表面，并且涂料形成的涂层在常温和高温下都具备较好的强度和防水能力。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种耐高温封装涂料及其制备方法进行详细说明。
实施例1
(1)将50质量份40wt％硅溶胶、6质量份乙醇、7质量份E-44环氧树脂加入反应釜中，开启搅拌机，保持转速为500r/min，随后加入0.1质量份防沉剂、0.1质量份消泡剂、0.3质量份流平剂，搅拌30min后，得到基础液；
(2)将2.5质量份低熔点玻璃、8质量份钛白粉、2.5质量份硼酸锌、12质量份增强剂(其中，高岭土和氧化铝的质量之比为4：8)球磨后，得到粒径为2μm的混合填料；
(3)将混合填料加入到基础液中，保持转速为2000r/min，搅拌35min后，得到悬浊液；
(4)向悬浊液中加入4.5质量份的短切莫来石纤维(纤维长度2mm，直径为2μm)和7质量份环氧树脂固化剂，保持转速为2000r/min，搅拌30min后，得到耐高温封装涂料。
实施例2
(1)将50质量份40wt％硅溶胶、10质量份乙醇、5质量份E-44环氧树脂加入反应釜中，开启搅拌机，保持转速为400r/min，随后加入0.1质量份防沉剂、0.1质量份消泡剂、0.3质量份流平剂，搅拌20min后，得到基础液；
(2)将2.5质量份低熔点玻璃、8质量份钛白粉、2.5质量份硼酸锌、12质量份增强剂(其中，高岭土和氧化铝的质量之比为4：8)球磨后，得到粒径为2.5μm的混合填料；
(3)将混合填料加入到基础液中，保持转速为1800r/min，搅拌40min后，得到悬浊液；
(4)向悬浊液中加入4.5质量份的短切莫来石纤维(纤维长度1.5mm，直径为2μm)和5质量份环氧树脂固化剂，保持转速为1800r/min，搅拌25min后，得到耐高温封装涂料。
实施例3
(1)将40质量份40wt％硅溶胶、8质量份乙醇、7质量份E-44环氧树脂加入反应釜中，开启搅拌机，保持转速为450r/min，随后加入0.1质量份防沉剂、0.1质量份消泡剂、0.3质量份流平剂，搅拌28min后，得到基础液；
(2)将2.5质量份低熔点玻璃、10质量份钛白粉、2.5质量份硼酸锌和18质量份增强剂(其中，高岭土和氧化铝的质量之比为8：10)球磨后，得到粒径为3μm的混合填料；
(3)将混合填料加入到基础液中，保持转速为1850r/min，搅拌50min后，得到悬浊液；
(4)向悬浊液中加入4.5质量份得短切莫来石纤维和7质量份环氧树脂固化剂，保持转速为1850r/min，搅拌22min后，得到耐高温封装涂料。
实施例4
(1)将40质量份40wt％硅溶胶、6质量份乙醇、5质量份E-44环氧树脂加入反应釜中，开启搅拌机，保持转速为550r/min，随后加入0.1质量份防沉剂、0.1质量份消泡剂、0.3质量份流平剂，搅拌26min后，得到基础液；
(2)将2.5质量份低熔点玻璃、5质量份钛白粉、2.5质量份硼酸锌和9质量份增强剂(其中，高岭土和氧化铝的质量之比为4：5)球磨后，得到粒径为3.5μm的混合填料；
(3)将混合填料加入到基础液中，保持转速为1900r/min，搅拌55min后，得到悬浊液；
(4)向悬浊液中加入4.5质量份得短切莫来石纤维和5质量份环氧树脂固化剂，保持转速为1900r/min，搅拌24min后，得到耐高温封装涂料。
实施例5
(1)将50质量份40wt％硅溶胶、2质量份乙醇、9质量份E-44环氧树脂加入反应釜中，开启搅拌机，保持转速为600r/min，随后加入0.1质量份防沉剂、0.1质量份消泡剂、0.3质量份流平剂，搅拌30min后，得到基础液；
(2)将2.5质量份低熔点玻璃、8质量份钛白粉、2.5质量份硼酸锌和12质量份增强剂(其中，高岭土和氧化铝的质量之比为4：8)球磨后，得到粒径为4μm的混合填料；
(3)将混合填料加入到基础液中，保持转速为1950r/min，搅拌60min后，得到悬浊液；
(4)向悬浊液中加入4.5质量份得短切莫来石纤维和9质量份环氧树脂固化剂，保持转速为1950r/min，搅拌28min后，得到耐高温封装涂料。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，混合填料的粒径为5μm。
对比例1
对比例为市面上志盛涂料ZS-1型1000℃的耐高温隔热涂料；
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(1)中，硅溶胶为15质量份。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(1)中，硅溶胶为70质量份。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，环氧树脂为15质量份；步骤(2)中，增强剂为25质量份。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，增韧剂短切莫来石纤维为15质量份。
对比例6
对比例6与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，硼酸锌为8质量份，低熔点玻璃为8质量份。
将实施例1至5和对比例1至7中的耐高温涂料涂覆在纳米隔热板表面，并于50℃的鼓风干燥箱中烘干后，对纳米隔热板进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003520582580000091
Figure BDA0003520582580000101
由表1可知，将本发明实施例1所制备的耐高温涂料涂覆于纳米隔热板上进行性能测试，在涂覆过程中涂料于纳米隔热板的适配性好，涂料涂覆均匀，并且经各项性能测试后发现，板材具备良好的防水性能，以及优异的强度和耐高温性能；由实施例2至实施例5可以发现，若涂料中的某一成分含量改变，均会降低涂料的防水性能、强度、涂覆性或耐高温性能；同时从实施例6中可以发现，当球磨过程中填料的粒径过大，不仅会影响涂料的涂覆性能，也会降低涂层的遮光性；然而，在对比例2和对比例3中，若涂料中的硅溶胶含量高于本发明中的范围，则硅溶胶容易渗入纳米隔热板中，降低纳米隔热板的隔热性能；若硅溶胶的含量低于本发明中的范围，则会降低涂料的涂覆性能；在对比例4中，若环氧树脂和增韧剂的添加量过多，则会造成涂料涂覆后的涂层易出现开裂现象；在对比例5中，若增韧剂的添加量过多，反而会降低涂料涂覆后涂层的强度；从对比例6中可以发现，若硼酸锌和低熔点玻璃的添加量过多，则硼酸锌和低熔点玻璃会在涂层中形成液相，浸染纳米隔热板；若不采用本发明所提供的涂料配方进行涂覆时，涂料无法均匀涂覆在纳米隔热板上，并且无法提高板材的强度、耐高温性能以及防水性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员的公知常识。

Claims (10)

1.一种耐高温封装涂料，其特征在于，以质量份数计，包括以下组分：
硅溶胶30～60份，环氧树脂5～10份，环氧树脂固化剂5～10份，钛白粉5～10份，增韧剂3～10份，增强剂7～20份，硼酸锌2～5份，低熔点玻璃2～5份，乙醇5～10份。
2.根据权利要求1所述的耐高温封装涂料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
所述环氧树脂固化剂为聚酰胺固化剂。
3.根据权利要求1所述的耐高温封装涂料，其特征在于：
所述增韧剂为氧化铝纤维、硅酸铝纤维或短切莫来石纤维中的一种；其中，所述增韧剂的纤维的长度为1.5～2.5mm，纤维直径为2～3μm。
4.根据权利要求3所述的耐高温封装涂料，其特征在于：
所述硅溶胶中二氧化硅的固含量为30～40wt％。
5.根据权利要求1所述的耐高温封装涂料，其特征在于：
所述增强剂为氧化铝和高岭土；其中所述氧化铝和所述高岭土的质量之比为(2～10)：(5～10)。
6.根据权利要求1所述的耐高温封装涂料，其特征在于：
以质量份数计，所述耐高温封装涂料还包括防沉剂0.05～0.2份，消泡剂0.05～0.2份，流平剂0.05～0.5份。
7.一种基于权利要求1至6任一所述的耐高温封装涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将硅溶胶、乙醇、环氧树脂和任选地防沉剂、消泡剂、流平剂进行混合，搅拌后得到基础液；
(2)将低熔点玻璃、硼酸锌、钛白粉和增强剂进行球磨处理，得到混合填料；
(3)将所述混合填料加入到所述基础液中，搅拌后得到悬浊液；
(4)向所述悬浊液中加入增韧剂和环氧树脂固化剂，搅拌后得到所述耐高温封装涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)和步骤(4)中，所述搅拌的转速为400～600r/min，时间为20～30min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述混合填料的粒径为2～4μm。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中，所述搅拌的转速为1800～2000r/min，时间为30～60min。
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