CN114455835A - 一种隔热防雾玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了隔热防雾玻璃及其制备方法，涉及玻璃技术领域。本发明先将改性二氧化硅和助剂熔融、固化，然后熔喷碳酸钾和二氧化钛于玻璃表面；通过超声、微波辅助高温煅烧，形成致密的六钛酸钾晶须涂层，再利用高压静电场辅助固化，使得六钛酸钾晶须与玻璃紧密交联，提高玻璃的隔热性能；最后，在六钛酸钾晶须表面浇筑玻璃熔融液，经过二次高压静电场固化；其中，改性二氧化硅由二氧化硅微球为芯材、二氧化锆为壁材而制得多孔微球状，提高玻璃的红外反射能力。本发明制备的隔热防雾玻璃具有隔热、防雾的效果。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，具体为一种隔热防雾玻璃及其制备方法。
背景技术
玻璃在工业生产和日常生活中有着广泛的用途。但是，当其相互隔开的两侧出现一定的温差，容易在玻璃表面产生雾气，微小露珠对光线形成漫射，从而显著降低了玻璃的透光率，给生活带来很大的不便。
目前，常见的玻璃防雾技术主要为表面活性剂喷涂法、涂层法。表面活性剂喷涂法是技术研究最多、应用较广的办法，通过改变玻璃的接触角达到防雾效果，但不耐擦拭，寿命短，配方中的挥发的溶剂威胁人体健康；涂层法主要是利用超亲水性或超疏水性的高分子化合物、纳米级金属氧化物颗粒在玻璃表面成膜，种类繁多，原料易得，但不容易均匀铺展，预处理程序麻烦，长期使用后，涂层易剥落，不利于持久防雾。
此外，玻璃的隔热效果普遍较差，为了保持室内良好的温度环境，人们常使用窗帘，导致室内采光大打折扣，玻璃窗的存在也失去了意义，基于此，如何制备隔热防雾的玻璃显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔热防雾玻璃及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种隔热防雾玻璃，其特征在于，按重量份数计，主要包括70～85份改性二氧化硅，1～3份氟化钙，4～9份三氧化二铝，9～15份氧化纳，4～8份氧化镁，10～15份三氧化二硼，5～10份碳酸钾，26～48份二氧化钛。
进一步的，所述改性二氧化硅由二氧化硅微球为芯材、二氧化锆为壁材而制得多孔微球。
进一步的，一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：改性二氧化硅制备、原料熔融、晶须制备、固化、浇筑、二次固化。
进一步的，所述隔热防雾玻璃的制备方法包括具体制备步骤为：
(1)将二氧化硅置于球磨机球磨20～30min，球料质量比为40:1，转速为250r/min；置于磁控溅射设备的转动盘上，高纯氩气氛围下，沉积10～15min得锆/二氧化硅后，置于双辉光等离子体仪，升温至580℃，氩气/氧气氛围下，氧化1～2.5h，得改性二氧化硅；
(2)将改性二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.014:0.057:0.13:0.057:0.14～1:0.035:0.11:0.18:0.094:0.2加入搅拌机中，200～300rpm下搅拌20～30min得混料；
(3)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温30～40min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温60～70min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温60～70min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温40～50min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温30～40min得熔融固混液；
(4)将熔融固混液置于0℃石墨模具中，急速冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔喷5～10min，涂层厚度为10～20mm，得预处理玻璃基体；
(5)将预处理玻璃基体置于电阻烧结炉中，以2～5℃/min的速度升温至300℃，保温40～50min后，置于微波煅烧设备，以3～6℃/min的速度升温至700℃，保温1～2h后，冷却至室温，置于热压罐中，以5～7℃/min的速度升温至200℃，施加2～5MPa的压力，然后，继续升温至400℃，恒温、恒压固化40～50min，完成热压固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后，再一次进行热压固化处理，得隔热防雾玻璃。
进一步的，步骤(1)所述磁控溅射设备的工作气压为1～3Pa，靶材为金属锆，溅射距离为40～50cm，距离靶材20～30cm放置超声发生器，超声波频率为20～40kHz，功率为700～800W；转动盘的转速为30rpm，正转一周后反转一周，依次交替进行。
进一步的，步骤(1)所述双辉光等离子体仪中两块电极板与锆/二氧化硅的距离为15mm，两块电极板电压分别为-850～-700V、-400～-350V，工作压力为30～40Pa；氩气/氧气氛围中氩气和氧气的流量比为20:1。
进一步的，步骤(4)所述熔焊-喷涂装置中熔枪、喷枪倾斜角度为35°～40°，熔枪距玻璃基体的距离为15～20mm，熔喷速度为3～6mm/s，送粉量2～8mg/s。
进一步的，步骤(5)所述电阻烧结炉中加装超声振动设备，超声波功率为30～40kHz、200～300W；微波煅烧设备中微波功率为700～850W。
进一步的，步骤(5)所述热压罐连接18～25kV电压的高压静电发生器。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明依次通过原料改性、熔融、晶须生长、加压固化等步骤制得玻璃，以实现隔热、防雾的效果。
首先，改性二氧化硅和助剂通过分段抽气加热得熔融液，有效控制玻璃气泡；经初步固化，通过等离子弧焊对玻璃表面进行熔化并形成熔池，再将碳酸钾和二氧化钛混合粉末喷入熔池中；通过超声、微波辅助高温煅烧，形成致密的六钛酸钾晶须涂层；碳酸钾和二氧化钛在高温下反应，生成六钛酸钾；超声的高频振荡有利于六钛酸钾表面钾、氧原子扩散，形成良好的晶须形貌，防止晶须粘连结块；通过微波诱导，使晶须穿过改性二氧化硅孔洞生长；利用高压静电场固化，晶须上的钾原子沿电场方向迁移扩散，在二氧化硅表面堆积，持续高压下，堆积的原子沿二氧化硅扩散，导致晶须弯曲，缠绕于芯材二氧化硅表面，使得六钛酸钾晶须与玻璃紧密交联；然后在六钛酸钾晶须表面浇筑玻璃熔融液，经过二次高压静电场固化，进一步提高玻璃的力学性能，并且六钛酸钾晶须与改性二氧化硅共同作用提高玻璃的隔热性能。
其次，改性二氧化硅由二氧化硅微球为芯材、二氧化锆为壁材而制得多孔微球状；利用超声辅助磁控溅射，将锆沉积于二氧化硅微球表面；超声的空化作用使锆等离子体产生大量的均匀微小气泡，并且超声的振荡作用加快锆等离子体与二氧化硅活性基团的碰撞反应，紧密沉积于二氧化硅表；然后，利用真空离子热氧化，形成多孔二氧化锆壳层，在高温、电场作用下，气泡破裂，在壳层表面形成孔洞；改性二氧化硅大大提高了玻璃的红外反射性能，使玻璃温度与周围环境温度保持一致，防止玻璃起雾。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的隔热防雾玻璃的各指标测试方法如下：
隔热性：取大小相同的实施例与对比例的玻璃样品进行隔热性能测试，在玻璃样品的一侧加热提升温度，测试另一侧的温度，计算两侧温差，并持续提升加热一侧的温度，直到两侧温差不变或变化很少时，将该时刻的温差作为玻璃的最大阻热温差。
防雾性：取大小相同的实施例与对比例的玻璃样品进行防雾性能测试，将玻璃样品放在温度37℃、湿度为100％的样品室中，样品室装有红外光，0.5h后观察玻璃样品表面的水珠形成情况。
光学性能测试：取大小相同的实施例与对比例的玻璃样品进行光学性能测试，参照GB/T 2680测试玻璃样品的光照透射比。
实施例1
一种隔热防雾玻璃，按重量份数计，主要包括：70份改性二氧化硅，1份氟化钙，4份三氧化二铝，9份氧化纳，4份氧化镁，10份三氧化二硼，5份碳酸钾，26份二氧化钛。
一种隔热防雾玻璃的制备方法，所述隔热防雾玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化硅置于球磨机球磨20min，球料质量比为40:1，转速为250r/min；置于磁控溅射设备的转动盘上，转速为30rpm，正转一周后反转一周，依次交替进行，1Pa工作气压、高纯氩气氛围下，采用金属锆靶材，溅射距离为40cm，沉积10min得锆/二氧化硅，其中，磁控溅射设备中距离靶材20～30cm放置超声发生器，超声波频率为20kHz，功率为700W；然后，将锆/二氧化硅置于双辉光等离子体仪，升温至580℃，氩气、氧气按流量比20:1不断通入仪器中，氧化1h，得改性二氧化硅；所述双辉光等离子体仪中两块电极板与锆/二氧化硅的距离为15mm，两块电极板电压分别为-850～V、-400V，工作压力为30Pa；
(2)将改性二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.014:0.057:0.13:0.057:0.14加入搅拌机中，200rpm下搅拌30min得混料；
(3)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温30min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温60min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温60min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温40min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温30min得熔融固混液；
(4)将熔融固混液浇筑到预先加热到0℃的石墨模具中，迅速冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔枪、喷枪倾斜角度为35°，熔枪距玻璃基体的距离为15mm，熔喷速度为3mm/s，送粉量2mg/s，熔喷5min，涂层厚度为10mm，得预处理玻璃基体；
(5)将预处理玻璃基体置于超声波-电阻烧结炉中，超声波功率为30kHz、200W，以2℃/min的速度升温至300℃，保温40min后，置于功率为700W的微波煅烧设备，以3℃/min的速度升温至700℃，保温1h后，冷却至室温，置于热压罐中，热压罐连接18kV电压的高压静电发生器，以5℃/min的速度升温至200℃，施加2MPa的压力，然后，继续升温至400℃，恒温、恒压固化40min，完成热压固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后，再一次进行热压固化处理，得隔热防雾玻璃。
实施例2
一种隔热防雾玻璃，按重量份数计，主要包括：85份改性二氧化硅，3份氟化钙，9份三氧化二铝，15份氧化纳，8份氧化镁，15份三氧化二硼，10份碳酸钾，48份二氧化钛。
一种隔热防雾玻璃的制备方法，所述隔热防雾玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化硅置于球磨机球磨30min，球料质量比为40:1，转速为250r/min；置于磁控溅射设备的转动盘上，转速为30rpm，正转一周后反转一周，依次交替进行，3Pa工作气压、高纯氩气氛围下，采用金属锆靶材，溅射距离为50cm，沉积15min得锆/二氧化硅，其中，磁控溅射设备中距离靶材30cm放置超声发生器，超声波频率为40kHz，功率为800W；然后，将锆/二氧化硅置于双辉光等离子体仪，升温至580℃，氩气、氧气按流量比20:1不断通入仪器中，氧化2.5h，得改性二氧化硅；所述双辉光等离子体仪中两块电极板与锆/二氧化硅的距离为15mm，两块电极板电压分别为-700V、-350V，工作压力为30～40Pa；
(2)将改性二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.035:0.11:0.18:0.094:0.18加入搅拌机中，300rpm下搅拌20min得混料；
(3)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温40min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温70min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温70min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温50min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温40min得熔融固混液；
(4)将熔融固混液浇筑到0℃的石墨模具中，迅速冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔枪、喷枪倾斜角度为40°，熔枪距玻璃基体的距离为20mm，熔喷速度为6mm/s，送粉量8mg/s，熔喷10min，涂层厚度为20mm，得预处理玻璃基体
(5)将预处理玻璃基体置于超声波-电阻烧结炉中，超声波功率为40kHz、300W，以5℃/min的速度升温至300℃，保温50min后，置于功率为850W的微波煅烧设备，以6℃/min的速度升温至700℃，保温2h后，冷却至室温，置于热压罐中，热压罐连接25kV电压的高压静电发生器，以7℃/min的速度升温至200℃，施加5MPa的压力，然后，继续升温至400℃，恒温、恒压固化50min，完成热压固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后，再一次进行热压固化处理，得隔热防雾玻璃。
对比例1
一种隔热防雾玻璃，按重量份数计，主要包括：70份二氧化硅，1份氟化钙，4份三氧化二铝，9份氧化纳，4份氧化镁，10份三氧化二硼，5份碳酸钾，26份二氧化钛。
一种隔热防雾玻璃的制备方法，所述隔热防雾玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.014:0.057:0.13:0.057:0.14加入搅拌机中，200rpm下搅拌30min得混料；
(2)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温30min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温60min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温60min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温40min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温30min得熔融固混液；
(3)将熔融固混液浇筑到0℃的石墨模具中，迅速冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔枪、喷枪倾斜角度为35°，熔枪距玻璃基体的距离为15mm，熔喷速度为3mm/s，熔喷碳酸钾/二氧化钛粉末，碳酸钾/二氧化钛粉末碳酸钾和二氧化钛的质量比为1:5.5，送粉量2mg/s，熔喷5min，涂层厚度为10mm，得预处理玻璃基体；
(4)将预处理玻璃基体置于超声波-电阻烧结炉中，超声波功率为30kHz、200W，以2℃/min的速度升温至300℃，保温40min后，置于功率为700W的微波煅烧设备，以3℃/min的速度升温至700℃，保温1h后，冷却至室温，置于热压罐中，热压罐连接18kV电压的高压静电发生器，以5℃/min的速度升温至200℃，施加2MPa的压力，然后，继续升温至400℃，恒温、恒压固化40min，完成热压固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后再一次进行热压固化处理，得隔热防雾玻璃。
对比例2
一种隔热防雾玻璃，按重量份数计，主要包括：70份改性二氧化硅，1份氟化钙，4份三氧化二铝，9份氧化纳，4份氧化镁，10份三氧化二硼，5份碳酸钾，26份二氧化钛。
一种隔热防雾玻璃的制备方法，所述隔热防雾玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化硅置于球磨机球磨20min，球料质量比为40:1，转速为250r/min；置于磁控溅射设备的转动盘上，转速为30rpm，正转一周后反转一周，依次交替进行，1Pa工作气压、高纯氩气氛围下，采用金属锆靶材，溅射距离为40cm，沉积10min得锆/二氧化硅，其中，磁控溅射设备中距离靶材20～30cm放置超声发生器，超声波频率为20kHz，功率为700W；然后，将锆/二氧化硅置于双辉光等离子体仪，升温至580℃，氩气、氧气按流量比20:1不断通入仪器中，氧化1h，得改性二氧化硅；所述双辉光等离子体仪中两块电极板与锆/二氧化硅的距离为15mm，两块电极板电压分别为-850～V、-400V，工作压力为30Pa；
(2)将改性二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.014:0.057:0.13:0.057:0.14加入搅拌机中，200rpm下搅拌30min得混料；
(3)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温30min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温60min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温60min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温40min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温30min得熔融固混液；
(4)将熔融固混液浇筑到0℃的石墨模具中，冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔枪、喷枪倾斜角度为35°，熔枪距玻璃基体的距离为15mm，熔喷速度为3mm/s，送粉量2mg/s，熔喷5min，涂层厚度为10mm，得预处理玻璃基体；
(5)将预处理玻璃基体置于超声波-电阻烧结炉中，超声波功率为30kHz、200W，以2℃/min的速度升温至700℃，保温1h后，冷却至室温，置于热压罐中，热压罐连接18kV电压的高压静电发生器，以5℃/min的速度升温至200℃，施加2MPa的压力，然后，继续升温至400℃，恒温、恒压固化40min，完成热压固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后，再一次进行热压固化处理，得隔热防雾玻璃。
对比例3
一种隔热防雾玻璃，按重量份数计，主要包括：70份改性二氧化硅，1份氟化钙，4份三氧化二铝，9份氧化纳，4份氧化镁，10份三氧化二硼，5份碳酸钾，26份二氧化钛。
一种隔热防雾玻璃的制备方法，所述隔热防雾玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化硅置于球磨机球磨20min，球料质量比为40:1，转速为250r/min；置于磁控溅射设备的转动盘上，转速为30rpm，正转一周后反转一周，依次交替进行，1Pa工作气压、高纯氩气氛围下，采用金属锆靶材，溅射距离为40cm，沉积10min得锆/二氧化硅，其中，磁控溅射设备中距离靶材20～30cm放置超声发生器，超声波频率为20kHz，功率为700W；然后，将锆/二氧化硅置于双辉光等离子体仪，升温至580℃，氩气、氧气按流量比20:1不断通入仪器中，氧化1h，得改性二氧化硅；所述双辉光等离子体仪中两块电极板与锆/二氧化硅的距离为15mm，两块电极板电压分别为-850～V、-400V，工作压力为30Pa；
(2)将改性二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.014:0.057:0.13:0.057:0.14加入搅拌机中，200rpm下搅拌30min得混料；
(3)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温30min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温60min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温60min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温40min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温30min得熔融固混液；
(4)将熔融固混液浇筑到0℃的石墨模具中，迅速冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔枪、喷枪倾斜角度为35°，熔枪距玻璃基体的距离为15mm，熔喷速度为3mm/s，送粉量2mg/s，熔喷5min，涂层厚度为10mm，得预处理玻璃基体；
(5)将预处理玻璃基体置于超声波-电阻烧结炉中，超声波功率为30kHz、200W，以2℃/min的速度升温至300℃，保温40min后，置于功率为700W的微波煅烧设备，以3℃/min的速度升温至700℃，保温1h后，冷却至400℃，恒温固化40min，完成固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后，再一次进行固化处理，得隔热防雾玻璃。
对比例4
一种隔热防雾玻璃，按重量份数计，主要包括：70份二氧化硅，1份氟化钙，4份三氧化二铝，9份氧化纳，4份氧化镁，10份三氧化二硼，5份碳酸钾，26份二氧化钛。
一种隔热防雾玻璃的制备方法，所述隔热防雾玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.014:0.057:0.13:0.057:0.14加入搅拌机中，200rpm下搅拌30min得混料；
(2)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温30min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温60min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温60min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温40min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温30min得熔融固混液；
(3)将熔融液浇筑到预先加热到400℃的石墨模具中，冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔枪、喷枪倾斜角度为35°，熔枪距玻璃基体的距离为15mm，熔喷速度为3mm/s，送粉量2mg/s，熔喷5min，涂层厚度为10mm，得预处理玻璃基体；
(4)将预处理玻璃基体超声波-电阻烧结炉中，超声波功率为30kHz、200W，以2℃/min的速度升温至700℃，保温1h后，冷却至400℃，恒温固化40min，完成固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后，再一次进行固化处理，得隔热防雾玻璃。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至2与对比例1至4的隔热防雾玻璃的性能分析结果。
表1
从实施例1、2与对比例4的实验数据比较可发现，在产品中使用二氧化锆沉积于二氧化硅形成多孔微球状，进行改性，使玻璃有效反射红外线，防止玻璃起雾；在晶须制备过程中，利用微波辅助超声高温煅烧，使得六钛酸钾晶须穿过改性二氧化硅孔洞生长，并利用高压静电场固化，使得晶须弯曲，缠绕于芯材二氧化硅表面，从而六钛酸钾晶须与玻璃紧密交联，提高玻璃的隔热性能；从实施例1、2与对比例1的实验数据比较可发现，若不使用改性二氧化硅，无法在二氧化硅表面引入二氧化锆，降低玻璃的红外反射能力，导致玻璃温度与周围环境温度产生温差，从而在玻璃表面凝结大量水珠，影响玻璃的防雾性能；从实施例1、2与对比例2的实验数据比较可发现，在晶须制备过程中，若不使用微波辅助高温煅烧，无法利用微波的诱导作用，促使晶须在生长过程中，穿过改性二氧化硅孔洞生长，无法利用六钛酸钾晶须起到玻璃间联结作用，无法与改性二氧化硅共同作用，从而影响玻璃的隔热性能；从实施例1、2与对比例3的实验数据比较可发现，在晶须制备过程中，若不使用高压静电场固化，无法利用电场迁移扩散钾原子，在芯材二氧化硅表面堆积，无法利用持续高压，使得堆积处的钾原子沿芯材表面扩散，从而晶须无法弯曲，缠绕于芯材表面，导致六钛酸钾晶须与改性二氧化硅无法协同作用改善玻璃的隔热性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种隔热防雾玻璃，其特征在于，按重量份数计，主要包括70～85份改性二氧化硅，1～3份氟化钙，4～9份三氧化二铝，9～15份氧化纳，4～8份氧化镁，10～15份三氧化二硼，5～10份碳酸钾，26～48份二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种隔热防雾玻璃，其特征在于，所述改性二氧化硅以二氧化硅微球为芯材、二氧化锆为壁材，通过超声溅射-热氧化而制得。
3.一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：改性二氧化硅制备、原料熔融、晶须制备、固化、浇筑、二次固化。
4.根据权利要求3所述的一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，所述隔热防雾玻璃的制备方法包括具体制备步骤为：
(1)将二氧化硅置于球磨机球磨20～30min，球料质量比为40:1，转速为250r/min；置于磁控溅射设备的转动盘上，高纯氩气氛围下，沉积10～15min得锆/二氧化硅后，置于双辉光等离子体仪，升温至580℃，氩气/氧气氛围下，氧化1～2.5h，得改性二氧化硅；
(2)将改性二氧化硅、氟化钙、三氧化二铝、份氧化纳、氧化镁和三氧化二硼按质量比1:0.014:0.057:0.13:0.057:0.14～1:0.035:0.11:0.18:0.094:0.2加入搅拌机中，200～300rpm下搅拌20～30min得混料；
(3)将混料置于熔炉中，抽气至60kPa，升温至300℃，保温30～40min，再抽气至40kPa，升温至550℃，保温60～70min，再抽气至28kPa，升温至700℃，保温60～70min，再抽气至15kPa，升温至900℃，保温40～50min，再抽气至5kPa，升温至1100℃，保温30～40min得熔融固混液；
(4)将熔融固混液置于0℃石墨模具中，迅速冷却至室温得玻璃基体；碳酸钾、二氧化钛按质量比1:5.5混合均匀后，置于熔焊-喷涂装置中，将玻璃基体置于底板上，熔喷5～10min，涂层厚度为10～20mm，得预处理玻璃基体；
(5)将预处理玻璃基体置于电阻烧结炉中，以2～5℃/min的速度升温至300℃，保温40～50min后，置于微波煅烧设备，以3～6℃/min的速度升温至700℃，保温1～2h后，冷却至室温，置于热压罐中，以5～7℃/min的速度升温至200℃，施加2～5MPa的压力，然后，继续升温至400℃，恒温、恒压固化40～50min，完成热压固化处理，冷却至室温后，置于0℃石墨模具中，浇筑预处理玻璃基体质量2倍的熔融固混液，迅速冷却至室温后，再一次进行热压固化处理，得隔热防雾玻璃。
5.根据权利要求4所述的一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磁控溅射设备的工作气压为1～3Pa，靶材为金属锆，溅射距离为40～50cm，距离靶材20～30cm放置超声发生器，超声波频率为20～40kHz，功率为700～800W；转动盘的转速为30rpm，正转一周后反转一周，依次交替进行。
6.根据权利要求4所述的一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述双辉光等离子体仪中两块电极板与锆/二氧化硅的距离为15mm，两块电极板电压分别为-850～-700V、-400～-350V，工作压力为30～40Pa；氩气/氧气氛围中氩气和氧气的流量比为20:1。
7.根据权利要求4所述的一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述熔焊-喷涂装置中熔枪、喷枪倾斜角度为35°～40°，熔枪距玻璃基体的距离为15～20mm，熔喷速度为3～6mm/s，送粉量2～8mg/s。
8.根据权利要求4所述的一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述电阻烧结炉中加装超声振动设备，超声波功率为30～40kHz、200～300W；微波煅烧设备中微波功率为700～850W。
9.根据权利要求4所述的一种隔热防雾玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热压罐连接18～25kV电压的高压静电发生器。
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| CN115321836A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-11-11 | 张敏 | 一种防反射坚硬玻璃及其制备方法 |
| CN116535971A (zh) * | 2023-06-07 | 2023-08-04 | 63601部队 | 耐超高温热防护涂料及其制备方法、耐超高温热防护涂层 |
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