CN114452944A - 一种用于去除苯的mof复合材料吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于去除苯的MOF复合材料吸附剂及其制备方法，涉及特定吸附剂设计领域，所述MOF复合材料吸附剂包括质量比为1∶2的MOF‑199和ZF型沸石泡沫。本发明所制备的MOF复合材料吸附剂，对于苯的特异性吸附能力强，且吸附性能稳定，多次使用后，吸附效果依然高效；其结构稳定，苯对其不会产生不可逆的结构转变，孔结构稳定，可塑性强。

Description

一种用于去除苯的MOF复合材料吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及特定吸附剂设计领域，具体涉及的是一种用于去除苯的MOF复合材料吸附剂及其制备方法。
背景技术
苯因为可以合成一系列苯的衍生物，而在化工原料领域上占有不可替代的地位，它广泛运用于塑料、橡胶、纤维、染料、涂料、粘接剂、去污剂、杀虫剂等各个领域，正因为广泛运用，使得多个领域的生产制造以及运用，甚至新的家装环境，因为各种涂料和粘接剂，也都不可避免地出现了苯的身影。科学研究表明，在短时间内吸入较高浓度的苯可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷；长期接触一定浓度的苯，可发生神经衰弱综合征、肝肿大、女工月经异常、皮肤干燥、皲裂、皮炎等多种问题。
因此，不管是工业生产制造以及运用涉及的尾气处理，还是住房环境空气改善，都需要对苯进行去除。如何高效去除苯，也是目前空气净化研究的热点之一。一般来说，吸附法是空气净化处理最为常见的处理方式，活性炭又是最为常见的各类气体吸附剂，然而传统的活性炭因为吸附位点容易被其他气体占据，从而导致苯的吸附效率不高。
发明内容
本发明旨在提供一种用于去除苯的MOF复合材料吸附剂及其制备方法，以解决现有技术吸附效果不好的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于去除苯的MOF复合材料吸附剂，所述MOF复合材料吸附剂包括质量比为1∶2的MOF-199和ZF型沸石泡沫。
一种MOF复合材料吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将MOF-199通过超声分散在乙醇中；
(2)将ZF型沸石泡沫完全进入上述溶液，然后置于超声浴进行超声处理；
(3)将固体样品从超声好的体系中取出，在室温氮气氛围下干燥6～8小时，然后在100～120℃的烤箱中加热12h，最后在120～140℃下干燥24h即可得到MOF复合材料吸附剂。
作为优选地，所述MOF-199为金属离子铜与均苯三甲酸而成的金属有机骨架材料。
进一步地，所述MOF-199的制备过程为：
(1)将Cu(NO3)2·3H2O和均苯三甲酸按照摩尔比2～2.5∶1的比例溶解在乙醇中形成溶液；
(2)然后将溶液置于反应器加热回流，持续搅拌20～24h，然后过滤，分离出蓝色沉淀物，并用醇溶液洗涤多次；
(3)在100～120℃的真空条件下，干燥24小时，即得到MOF-199。
更进一步地，所述Cu(NO3)2·3H2O和均苯三甲酸的摩尔比为2∶1。
作为优选地，所述ZF型沸石泡沫的制备过程如下：
(1)将四丙基氢氧化铵溶液和正硅酸乙酯加入去离子水中，其中，四丙基氢氧化铵和正硅酸乙酯的摩尔比为1∶8～10；
(2)然后滴加铝酸钠溶液到上述溶液中，室温搅拌2～3h，将所得的半透明凝胶转移到高压釜中，其中，铝酸钠和四丙基氢氧化铵的摩尔比为1∶0.3～0.5；
(3)将密闭的高压釜放入烘箱，在120℃下进行水热处理2天；
(4)然后将体系中的泡沫结构取出，并依次用水和丙酮洗涤，然后在550～600℃下在空气中煅烧5～6h，得到ZF型沸石泡沫。
更优地，所述四丙基氢氧化铵和正硅酸乙酯的摩尔比为1∶8.2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所制备的MOF复合材料吸附剂，对于苯的特异性吸附能力强；
2、本发明所制备的MOF复合材料吸附剂，吸附性能稳定，多次使用后，吸附效果依然高效；苯对其不会产生不可逆的结构转变，孔结构稳定，可塑性强。
附图说明
图1为实施例1制备的MOF复合材料吸附剂结构形貌图；
图2为实施例1～5制备的复合材料以及活性炭(AC)对苯的多次吸附率对比图；
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合各实施例和附图对本发明作进一步说明，本发明的实现方式包括但不仅限于以下实施例。
本发明提供了一种用于去除苯的MOF复合材料吸附剂及其制备方法。以下实施例、对照实验结合附图内容进一步说明该类催化剂的制备过程以及产品结构、性能。
实施例1
本实施例提供了一种MOF复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.1MOF-199制备方法
a)31.8g的Cu(NO3)2·3H2O和13.8g的均苯三甲酸(苯1,3,5三羧酸)溶解在200mL乙醇中，置于500mL锥形烧瓶中。
b)然后将溶液加热回流，持续搅拌20h，然后过滤，分离出蓝色沉淀物，并用乙醇洗涤三次。
c)在120℃的真空条件下，干燥24小时，得到MOF-199。
1.2沸石泡沫制备方法
a)1.0mol/L四丙基氢氧化铵溶液10mL和17g正硅酸乙酯加入到50mL去离子水中。
b)然后滴加3.2mL的1.0mol/L铝酸钠到上述溶液中，室温搅拌2h。所得的半透明凝胶转移到特氟隆内衬的高压釜中。
c)将密闭的高压釜放入烘箱，在120℃下进行水热处理2天。
d)然后将结构依次用多余的水和丙酮洗涤，然后在550℃下用空气流煅烧5h，得到沸石泡沫ZF。
1.3MOF复合材料制备方法
a)将上述5g的MOF-199通过超声分散在1L体积的乙醇中。
b)将10g的ZF样品完全浸入上述溶液中约15分钟。将该分散液置于超声浴中，以确保微细颗粒在多孔结构内部的最大分散。
c)然后将样品从溶液中取出，在室温氮气氛围下干燥6小时，然后在100℃的烤箱中加热12h。最后在120℃下干燥24h，得到MOF复合材料(1)，其结构形貌如图1。
实例2
本实施例提供了一种MOF复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.1MOF-199制备方法
a)31.8g的Cu(NO3)2·3H2O和13.8g的均苯三甲酸(苯1,3,5三羧酸)溶解在200mL乙醇中，置于500mL锥形烧瓶中。
b)然后将溶液加热回流，持续搅拌20h，然后过滤，分离出蓝色沉淀物，并用乙醇洗涤三次。
c)在120℃的真空条件下，干燥24小时，得到MOF-199。
1.2沸石泡沫制备方法
a)1.0mol/L四丙基氢氧化铵溶液10mL和17g正硅酸乙酯加入到50mL去离子水中。
b)然后滴加3.2mL的1.0mol/L铝酸钠到上述溶液中，室温搅拌2h。所得的半透明凝胶转移到特氟隆内衬的高压釜中。
c)将密闭的高压釜放入烘箱，在120℃下进行水热处理2天。
d)然后将结构依次用多余的水和丙酮洗涤，然后在550℃下用空气流煅烧5h，得到沸石泡沫ZF。
1.3MOF复合材料制备方法
a)将上述5g的MOF-199通过超声分散在1L体积的乙醇中。
b)将5g的ZF样品完全浸入上述溶液中约15分钟。将该分散液置于超声浴中，以确保微细颗粒在多孔结构内部的最大分散。
c)然后将样品从溶液中取出，在室温氮气氛围下干燥6小时，然后在100℃的烤箱中加热12h。最后在120℃下干燥24h，得到MOF复合材料(2)。
实例3
本实施例提供了一种MOF复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.1MOF-199制备方法
a)31.8g的Cu(NO3)2·3H2O和13.8g的均苯三甲酸(苯1,3,5三羧酸)溶解在200mL乙醇中，置于500mL锥形烧瓶中。
b)然后将溶液加热回流，持续搅拌20h，然后过滤，分离出蓝色沉淀物，并用乙醇洗涤三次。
c)在120℃的真空条件下，干燥24小时，得到MOF-199。
1.2沸石泡沫制备方法
a)1.0mol/L四丙基氢氧化铵溶液10mL和17g正硅酸乙酯加入到50mL去离子水中。
b)然后滴加3.2mL的1.0mol/L铝酸钠到上述溶液中，室温搅拌2h。所得的半透明凝胶转移到特氟隆内衬的高压釜中。
c)将密闭的高压釜放入烘箱，在120℃下进行水热处理2天。
d)然后将结构依次用多余的水和丙酮洗涤，然后在550℃下用空气流煅烧5h，得到沸石泡沫ZF。
1.3MOF复合材料制备方法
a)将上述5g的MOF-199通过超声分散在1L体积的乙醇中。
b)将15g的ZF样品完全浸入上述溶液中约15分钟。将该分散液置于超声浴中，以确保微细颗粒在多孔结构内部的最大分散。
c)然后将样品从溶液中取出，在室温氮气氛围下干燥6小时，然后在100℃的烤箱中加热12h。最后在120℃下干燥24h，得到MOF复合材料(3)。
实例4
本实施例提供了一种MOF复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.1MOF-199制备方法
a)31.8g的Cu(NO3)2·3H2O和13.8g的均苯三甲酸(苯1,3,5三羧酸)溶解在200mL乙醇中，置于500mL锥形烧瓶中。
b)然后将溶液加热回流，持续搅拌20h，然后过滤，分离出蓝色沉淀物，并用乙醇洗涤三次。
c)在120℃的真空条件下，干燥24小时，得到MOF-199。
1.2沸石泡沫制备方法
a)1.0mol/L四丙基氢氧化铵溶液10mL和17g正硅酸乙酯加入到50mL去离子水中。
b)然后滴加1.6mL的1.0mol/L铝酸钠到上述溶液中，室温搅拌2h。所得的半透明凝胶转移到特氟隆内衬的高压釜中。
c)将密闭的高压釜放入烘箱，在120℃下进行水热处理2天。
d)然后将结构依次用多余的水和丙酮洗涤，然后在550℃下用空气流煅烧5h，得到沸石泡沫ZF。
1.3MOF复合材料制备方法
a)将上述5g的MOF-199通过超声分散在1L体积的乙醇中。
b)将10g的ZF样品完全浸入上述溶液中约15分钟。将该分散液置于超声浴中，以确保微细颗粒在多孔结构内部的最大分散。
c)然后将样品从溶液中取出，在室温氮气氛围下干燥6小时，然后在100℃的烤箱中加热12h。最后在120℃下干燥24h，得到MOF复合材料(4)。
实例5
本实施例提供了一种MOF复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.1MOF-199制备方法
a)31.8g的Cu(NO3)2·3H2O和13.8g的均苯三甲酸(苯1,3,5三羧酸)溶解在200mL乙醇中，置于500mL锥形烧瓶中。
b)然后将溶液加热回流，持续搅拌20h，然后过滤，分离出蓝色沉淀物，并用乙醇洗涤三次。
c)在120℃的真空条件下，干燥24小时，得到MOF-199。
1.2沸石泡沫制备方法
a)1.0mol/L四丙基氢氧化铵溶液10mL和17g正硅酸乙酯加入到50mL去离子水中。
b)然后滴加6.4mL的1.0mol/L铝酸钠到上述溶液中，室温搅拌2h。所得的半透明凝胶转移到特氟隆内衬的高压釜中。
c)将密闭的高压釜放入烘箱，在120℃下进行水热处理2天。
d)然后将结构依次用多余的水和丙酮洗涤，然后在550℃下用空气流煅烧5h，得到沸石泡沫ZF。
1.3MOF复合材料制备方法
a)将上述5g的MOF-199通过超声分散在1L体积的乙醇中。
b)将10g的ZF样品完全浸入上述溶液中约15分钟。将该分散液置于超声浴中，以确保微细颗粒在多孔结构内部的最大分散。
c)然后将样品从溶液中取出，在室温氮气氛围下干燥6小时，然后在100℃的烤箱中加热12h。最后在120℃下干燥24h，得到MOF复合材料(5)。
对照实验1
以实施例1～5制备的MOF复合材料以及活性炭为吸附剂，将0.5g的吸附剂装入石英柱(6.0mm I.D.300mm)中，多孔二氧化硅床支撑。在25℃下，让1000ppm的苯和平衡气体的O2/N2(21/79,v/v)气体混合物以100cm3/min(常压)流速流入柱内。再从产物收集器中取出样品，使用气相色谱FID分析产物成分，然后在110℃下，抽空石英柱进行脱附，直至不能抽出气体为止，以一次吸附、脱附为一个循环，记录每个循环吸附的吸附率，其结果如图2。
从图2中可以看出，相比于传统吸附剂活性碳(AC)，MOF复合材料对苯的吸附效果非常高效。并且，复合材料的稳定性都较好。当MOF-199和ZF型沸石泡沫比例在1：2的时候，吸附效果最好，MOF颗粒在ZF型沸石泡沫多孔结构内部能够最大程度的分散。铝酸钠的用量影响ZF型沸石泡沫的酸性位点，从而影响MOF颗粒的分散度。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于去除苯的MOF复合材料吸附剂，其特征在于，所述MOF复合材料吸附剂包括质量比为1∶2的MOF-199和ZF型沸石泡沫。
2.一种如权利要求1所述的MOF复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将MOF-199通过超声分散在乙醇中；
(2)将ZF型沸石泡沫完全进入上述溶液，然后置于超声浴进行超声处理；
(3)将固体样品从超声好的体系中取出，在室温氮气氛围下干燥6～8小时，然后在100～120℃的烤箱中加热12h，最后在120～140℃下干燥24h即可得到MOF复合材料吸附剂。
3.如权利要求2所述MOF复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述MOF-199为金属离子铜与均苯三甲酸构建而成的金属有机骨架材料。
4.如权利要求3所述MOF复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述MOF-199的制备过程为：
(1)将Cu(NO3)2·3H2O和均苯三甲酸按照摩尔比2～2.5∶1的比例溶解在乙醇中形成溶液；
(2)然后将溶液置于反应器加热回流，持续搅拌20～24h，然后过滤，分离出蓝色沉淀物，并用醇溶液洗涤多次；
(3)在100～120℃的真空条件下，干燥24小时，即得到MOF-199。
5.如权利要求4所述的MOF复合材料吸附剂，其特征在于，所述Cu(NO3)2·3H2O和均苯三甲酸的摩尔比为2∶1。
6.如权利要求2所述的MOF复合材料吸附剂，其特征在于，所述ZF型沸石泡沫的制备过程如下：
(1)将四丙基氢氧化铵溶液和正硅酸乙酯加入去离子水中，其中，四丙基氢氧化铵和正硅酸乙酯的摩尔比为1∶8～10；
(2)然后滴加铝酸钠溶液到上述溶液中，室温搅拌2～3h，将所得的半透明凝胶转移到高压釜中，其中，铝酸钠和四丙基氢氧化铵的摩尔比为1∶0.3～0.5；
(3)将密闭的高压釜放入烘箱，在120℃下进行水热处理2天；
(4)然后将体系中的泡沫结构取出，并依次用水和丙酮洗涤，然后在550～600℃下在空气中煅烧5～6h，得到ZF型沸石泡沫。
7.如权利要求6所述的MOF复合材料吸附剂，其特征在于，所述四丙基氢氧化铵和正硅酸乙酯的摩尔比为1∶8.2。
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