CN114452902A - 顺酐液相法加氢制备丁二酸酐的高选择性反应器及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于丁二酸酐制备技术领域，公开了一种顺酐液相法加氢制备高纯度丁二酸酐的高选择性反应器及方法。第一段反应器采用非绝热反应器，在壳程利用冷却介质不断移出反应热。采用γ‑丁内酯作为溶剂，提高反应的选择性。本发明无需采用大体积的冷氢吸收反应热，同等规模下反应器体积、催化剂装填体积更小，可有效移出反应热，确保制备丁二酸酐的高选择性，避免产生积碳以提高催化剂稳定性，又能满足大规模工业化生产。

Description

顺酐液相法加氢制备丁二酸酐的高选择性反应器及方法
技术领域
本发明属于丁二酸酐制备技术领域，涉及一种顺酐液相法加氢制备高纯度丁二酸酐的高选择性反应器及方法。
背景技术
丁二酸酐分子式为C4H4O3，是有机化工中产品合成的重要中间体，其在农药、医药、染料、建筑、合成树脂等领域有着广泛的应用。尤其是近年来随着其衍生物可降解塑料(PBS/PBAT)的推行，我国丁二酸酐的需求量迅速增长。目前我国生产丁二酸酐的规模较小、产量较低，尚不满足国内的需求。
顺酐液相法加氢是目前大规模生产丁二酸酐的主流方法，加氢过程又分为直接加氢与溶剂加氢两种工艺。顺酐加氢制备丁二酸酐的反应选择性在一定范围内随反应温度升高而显著降低，而该反应过程为强放热反应，故顺酐加氢的反应温度控制对过程选择性至关重要。直接加氢工艺需要通过在反应器级间注入大量冷氢，通过冷氢将反应温度控制在合理范围，而溶剂加氢工艺通过溶剂稀释、级间注入冷氢共同控制反应温度。可见，两种加氢工艺都需要使用冷氢降低反应温度，而大量的氢气导致反应器在相同停留时间内的体积较大，设备及催化剂的投资也相对较高。
发明CN107253938A公开了一种顺酐直接加氢制备高纯度丁二酸酐的生产工艺，该工艺反应单元采用了直接加氢工艺，通过反应器级间注入冷氢移出反应热。该发明反应器氢气/顺酐比设定为800-1000，为在氢气/顺酐比较大时保证顺酐停留时间及转化率，该发明的反应器体积及催化剂装填体积都较大。另外，该工艺为提高顺酐的转化率，采取了部分反应产物循环回反应器入口。该发明可处理的顺酐体积仅为1-3m3/h，无法兼顾高选择性与大规模工业化生产的需求。该发明主产品丁二酸酐选择性低于40％，产品中顺酐含量高，不能满足工业丁二酸酐生产需要。具体数据如表1。
表1背景技术在不同操作条件下的产物分布
循环比 丁二酸酐质量分数 丁内酯质量分数 顺酐质量分数
2 39 60 1
4 34.1 65 0.9
6 29.4 70 0.6
8 24.5 75 0.5
10 18.9 81 0.1
12 7.91 92 0.09
发明CN105801536B公开了一种顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐的方法，该方法提供的反应工艺将顺酐溶解入溶剂中，通过溶剂提高了反应体系整体的热容，降低了反应放热的温升。但该发明仍需通过较大量冷氢(氢酐比30-200：1)进一步控制反应温度，在该工艺条件下，反应本质为气液固三相反应，反应液不能被汽化，不可避免的出现局部热点，导致催化剂积碳，降低催化剂寿命，故在长周期运行时依然存在发明CN107253938A的问题。
发明CN201110235411.5公开了一种顺酐加氢制备丁二酸酐的固定床反应器和方法，该发明反应工艺采用的是溶剂加氢工艺。与上述发明不同的是，该发明采用较轻的有机溶剂，利用溶剂汽化过程吸热量大的特点吸收部分反应热。另外该发明通过在反应床层间设置冷却器，用以降低反应物料的温度。但由于该发明只能调控各床层入口在较低温度，无法控制床层内的温升，故该发明的丁二酸酐选择性仅有40％-88％，不能满足工业生产丁二酸酐的需要。
综上所述，顺酐加氢反应为气液固三相反应，在氢气作为连续相时顺酐加氢反应对温度十分敏感，顺酐加氢反应的主要问题在于反应过程中及时取热以保障产品丁二酸酐产品的高选择性，降低温升以确保催化剂稳定性。采用上述工艺方法虽然可以在反应过程中进行取热，但无法兼顾丁二酸酐的选择性与反大规模工业化生产得问题，另外气相取热效率较低会产生热点，影响催化剂寿命。所以采用固定床反应器时难以及时快速取走顺酐加氢反应热，常规的列管式反应器并不适用于气液固三相反应，尤其是当列管数量超过1500根时，氢气与反应液在列管上的分配困难，易造成反应器内列管之间的气液不均，改变反应产品组成，反应器难以设计，导致反应器规模小，达不到工业生产需要。
发明内容
本发明为解决现有顺酐加氢制备丁二酸酐技术无法兼顾选择性与大规模工业化生产的问题，提供一种顺酐液相法加氢制备高纯度丁二酸酐的高选择性反应器及方法。该方法可有效移出反应热，确保制备丁二酸酐的高选择性，避免产生积碳以提高催化剂稳定性，又能满足大规模工业化生产。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种顺酐液相法加氢制备高纯度丁二酸酐的高选择性反应器，包括非绝热反应器A和绝热反应器B二部分。非绝热反应器A为列管式固定床反应器，管束内装填反应所需催化剂，壳程通入冷却介质7。管程的反应物料、壳程冷却介质的流向设置为并流。非绝热反应器A的出口物料4进入绝热反应器B，绝热反应器B为固定床反应器。如需调节绝热反应器入口温度，可以在非绝热反应器A与绝热反应器B之间设置冷却器C。
制备时，顺酐1、溶剂2和氢气3三者混合后，自上而下进入非绝热反应器A，进行液相加氢反应。反应物料通入管程，在管程内完成加氢反应。壳程利用冷却介质不断吸收反应放热。绝热反应器B的出口物料6在其中反应至顺酐转化率接近100％后，进入下游分离单元得到精制的丁二酸酐产品及其它副产品。
其中，非绝热反应器操作压力为0.2-5.0MPa，反应温度为60-120℃，反应器入口氢气/顺酐体积比为2-50：1，溶剂/顺酐体积比为3-30：1。绝热反应器的操作压力为0.2-5.0MPaG，其入口压力低于非绝热反应器的出口压力，其入口温度即非绝热反应器的出口温度，出口温度为80-140℃，反应中氢气量即非绝热反应后剩余的氢气量。
上述技术方案中，溶剂选择γ-丁内酯、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。其中优选γ-丁内酯，可起到抑制反应主要副产物γ-丁内酯的作用，从而提高反应的选择性。
上述技术方案中，为兼顾催化剂的装填与充足的换热面积，非绝热反应器中管束的单管直径为20-300mm。
上述技术方案中，可通过设计物料在非绝热反应器的停留时间控制其出口顺酐的转化率，非绝热反应器出口顺酐转化率优选的范围为50-90％。
上述技术方案中，非绝热反应器的入口温度范围为60-100℃，使用的冷却介质可为任何一种能够吸收反应热的物质，其入口温度为范围20-80℃。
上述技术方案中，冷却器可选用任意能够降低物料4温度的物质作为换热介质。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)第一段反应器采用非绝热反应器，具体采用列管式固定床反应器，在壳程利用冷却介质不断移出反应热。与现有技术相比，非绝热反应器沿程温度均能够在较低的温度下进行反应，而非仅能降低各床层入口温度，无法控制床层出口温度，能够更好的控制丁二酸酐的选择性。
(2)采用γ-丁内酯作为溶剂，一方面能够增加整个反应体系的热容，从而降低反应放热带来的温升，另一方面可有效抑制反应主要副产物γ-丁内酯的作用，从而提高反应的选择性。
(3)无需采用大体积的冷氢吸收反应热，因此同等规模下本发明的反应器体积、催化剂装填体积更小，因此能够满足大规模工业化的生产。
(4)如需调节绝热反应器入口温度，可选的，可在非绝热反应器与绝热反应器之间设置冷却器C，从而避免绝热反应器B中出现热点。
附图说明
附图1是本发明的高选择性反应器结构示意图。
图中：A非绝热反应器；B绝热反应器；C冷却器；1顺酐原料；2溶剂；3氢气；4非绝热反应器反应出料；5绝热反应器进料；
6非绝热反应器反应出料；7冷却介质。
具体实施方式
实施例1
一台非绝热反应器A，具体形式为列管式固定床反应器，一台绝热反应器B，具体形式为固定床反应器。5.15t/h的顺酐1与γ-丁内酯2按体积比1：10的比例混合，与氢气3(补充新氢+循环氢)按体积比1：2的比例混合后，进入非绝热反应器A。反应物料自上而下进入非绝热反应器，其入口温度为80℃，反应器操作压力为3.0MPa。非绝热反应器A内管束的单管内径为190mm，排管420根，管内装填催化剂，体积空速为0.5h-1。壳程使用30℃的循环水7进行冷却，流量为90.0t/h，与反应物料并流操作。非绝热反应器A出口温度为95.0℃，非绝热反应器出口物料4的顺酐转化率为79.4％，为进一步转化顺酐。非绝热反应器的出口物料4进入绝热反应器B，绝热反应器B的体积空速为0.5h-1，出口温度为109.8℃。经过上述两段反应器，顺酐的转化率＞99.9％，丁二酸酐的选择性为99.8％，加氢产物中顺酐含量≤200ppm。绝热反应器的出口物料6进入下游分离单元精制后，将反应生成的副产品、循环氢气、循环溶剂分离后，可制备得高纯度的丁二酸酐产品。
实施例2
设置一台非绝热反应器A，具体形式为列管式固定床反应器，一台绝热反应器B，具体形式为固定床反应器。5.15t/h的顺酐1与γ-丁内酯2按体积比1：10的比例混合，与氢气3(补充新氢+循环氢)按体积比1：2的比例混合后，进入非绝热反应器A。反应物料自上而下进入非绝热反应器，其入口温度为60℃，反应器操作压力为3.0MPa。非绝热反应器A内管束的单管内径为190mm，排管420根，管内装填催化剂，体积空速为0.66h-1。壳程使用30℃的循环水7进行冷却，流量为90.0t/h，与反应物料并流操作。非绝热反应器A出口温度为80.9℃，非绝热反应器出口物料4的顺酐转化率为83.2％。非绝热反应器A的反应出料4进入冷却器C，冷却至75℃后物料5进入绝热反应器B，绝热反应器B的体积空速为0.5h-1，出口温度为80.9℃。经过上述两段反应器，顺酐的转化率＞99.9％，丁二酸酐的选择性为99.8％，加氢产物中顺酐含量≤200ppm。绝热反应器的出口物料6进入下游分离单元精制后，将反应生成的副产品、循环氢气、循环溶剂分离后，可制备得高纯度的丁二酸酐产品。
比较例
采用现有技术通常使用的固定床反应器，催化剂三级装填，三级补充氢气的方式进行顺酐加氢反应生产丁二酸酐的方式，反应器第一床层顺酐溶液空速0.5hr-1，反应起始温度50℃，氢气与顺酐摩尔比为50；反应器第二床层顺酐溶液空速0.5hr-1，反应起始温度50℃，氢气与顺酐摩尔比为10；反应器第三床层顺酐溶液空速0.2hr-1，反应起始温度50℃，氢气与顺酐摩尔比为5。顺酐转化率为99.9％，丁二酸酐选择性88％，γ-丁内酯选择性为11.8％。

Claims (7)

1.一种顺酐液相法加氢制备高纯度丁二酸酐的高选择性反应器，包括非绝热反应器A和绝热反应器B二部分；其特征在于，非绝热反应器A为列管式固定床反应器，管束内装填反应所需催化剂，壳程通入冷却介质；管程反应物料、壳程冷却介质的流向设置为并流；非绝热反应器A的出口物料进入绝热反应器B，绝热反应器B为固定床反应器。
2.如权利要求1所述的高选择性反应器，其特征在于，调节绝热反应器入口温度，在非绝热反应器与绝热反应器之间设置冷却器C。
3.如权利要求1或3所述的高选择性反应器，其特征在于，非绝热反应器中管束的单管直径为20-300mm。
4.采用权利要求1-3所述高选择性反应器制备高纯度丁二酸酐的方法，其特征在于如下步骤，
顺酐、溶剂、氢气经混合后自上而下进入非绝热反应器A，进行液相加氢反应；反应物料通入管程，在管程内完成加氢反应；壳程利用冷却介质不断吸收反应放热；绝热反应器的出口物料在其中反应至顺酐转化率接近100％后，进入下游分离单元得到精制的丁二酸酐产品及其它副产品；
其中，非绝热反应器操作压力为0.2-5.0MPa，反应温度为60-120℃，反应器入口氢气/顺酐体积比为2-50：1，溶剂/顺酐体积比为3-30：1，绝热反应器的操作压力为0.2-5.0MPaG，其入口压力低于非绝热反应器的出口压力，其入口温度即非绝热反应器的出口温度，出口温度为80-140℃，反应中氢气量即非绝热反应后剩余的氢气量。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为γ-丁内酯、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，非绝热反应器的入口温度范围为60-100℃，使用的冷却介质为任何一种能够吸收反应热的物质，其入口温度为范围20-80℃。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，非绝热反应器的入口温度范围为60-100℃，其入口温度为范围20-80℃。
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