CN114450077A - 用于从植物油中微流体萃取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于从植物油中微流体萃取目标分子的方法，其包括：具有双Y通道回路的微流体芯片10，其包括两个入口E1和E2，两个出口S1和S2，和主通道，包含植物油F1的第一容器R1，包含用于提取目标分子的溶剂F2的第二容器R2，所述提取溶剂是乙醇，所述第一和第二容器R1、R2各自与微流体芯片10的入口E1和E2流体连接，能够对植物油F1和所述提取溶剂F2加压的压力控制器100，与微流体芯片10流体连接的第一收集器C1，其中收集富含甘油三酯的植物油F1，与微流体芯片10流体连接的第二收集器C2，其中收集富含目标分子的提取溶剂F2，所述萃取方法包括以下步骤：a)控制压力P1和P2以便使液体植物油F1经受压力P1并且使萃取溶剂F2经受压力P2，使得将这两种流体之间的界面定位在入口E1和E2的连接点处，b)使植物油F1和提取溶剂F2在主通道中彼此接触能够提取目标分子的一段时间，c)收集富含目标分子的萃取溶剂F2，d)任选地，蒸发萃取溶剂F2，e)收集富含甘油三酯的植物油F1。
Description
技术领域
发明涉及在微流体领域内的条件下进行的液-液萃取领域。本发明特别在化妆品领域具有应用。
背景技术
化妆品中的活性成分起多种作用。它们可以赋予化妆品组合物例如保湿、抗老化、芳香、皮肤处理或视觉特性。通常期望在使用前将溶液中的活性成分浓缩。液-液萃取或分子蒸馏是本领域技术人员已知的常规方法。
分子蒸馏是在极低真空压力下的分馏。实施起来很复杂并且需要大量的能量来操作。分子蒸馏在高温下进行；然而，其允许分离可蒸发分子，但可引起所提取的活性成分的降解。
液-液萃取是化学中经典的分离方法。其由通过将包含在第一液体(萃余液)中的目标分子(或活性成分，两者在本说明书中具有相同的含义)转移至与第一液体不混溶的第二液体(萃取溶剂)的萃取组成。在萃取结束时，收集由富含目标分子的溶剂形成的提取物和耗尽目标分子的萃余液。因此，增加了溶剂中目标分子的浓度。
常规的液-液萃取例如在容量适合于要求的分液漏斗中进行。将两种液体在分液漏斗中混合，然后静置直至形成两个不同的相，然后可将其分离。
然而，上述常规液-液萃取具有若干缺点。特别地，这种萃取系统不允许连续萃取。实际上，各种萃取在不同的容器中进行，例如几个规定数量的分液漏斗。然后，据称萃取以“分批”模式进行。因此，在获得所需量的富集溶剂之前，需要多次萃取和倾析。此外，将试剂和产品从一个容器转移到另一个容器需要大量的劳动。
此外，常规流体-流体萃取中所涉及的两相之间的接触表面积受限于所述相所位于的容器的尺寸。类似地，目标分子从一相到另一相的扩散受限，因为涉及大体积。最后，取决于所使用的液体，例如油性提取物，可能出现乳液，使得分离更加困难并且增加了相的倾析长度。富集溶剂和萃余液的收集也受到负面影响，因为萃余液可能存在于溶剂中并且溶剂可能存在于萃余液中。
因此，重要的是找到一种新的方法来有效地提取足够量的有时稀少和/或易碎的活性成分，以满足例如化妆品工业的需要。还重要的是找到一种可以在室温下实施以便不降解所提取的活性成分的方法。
微流体学领域是物理和化学前沿的新领域，其涉及非常小体积的液体，例如为微升(μL)至毫微微升(fL)的数量级。这样的尺寸允许容易地满足流体力学的多个约束。例如，在微流体系统中获得的流动容易是层流，因为雷诺数的表达直接取决于系统的尺寸。类似地，由于也直接取决于系统的尺寸的皮克里特数的表达，目标分子的扩散比它们的对流更有利。
微流体萃取是液-液萃取方法，其包括使两种流体在通道内接触，所述通道的尺寸为百分之一微米(0.01μm)至毫米(mm)的数量级。
发明概述
本发明人意外发现，使用所谓的“双-Y-通道”微流体芯片的微流体萃取方法使得可以以与“分批”模式或分子蒸馏中的常规方法一样高的富集效率进行活性成分的连续萃取。微流体萃取还具有可以在室温下进行的优点，因此避免了所提取的目标分子的降解。最后，与迄今为止使用的常规萃取方法相比，微流体萃取占用更少的空间并且消耗更少的能量。
本发明还涉及植物油的提取和精制。植物油主要由脂肪酸和一小部分不可皂化的分子组成。不可皂化分子应理解为是指皂化后不溶于水的所有分子。可以提及但不限于萜烯、倍半萜烯、角鲨烯、植物甾醇、多酚、木酚素和维生素。然而，正是在植物油的不可皂化级分中发现了用于化妆品的目标活性成分。因此，本发明的目的是一种用于从植物油(例如咖啡油或奇亚油)中微流体萃取目标分子的方法，其包括：
－具有双Y通道回路的微流体芯片10，其包括两个入口E1和E2，两个出口S1和S2，和主通道，
－包含植物油F1的第一容器R1，包含用于提取与植物油F1不混溶的目标分子的溶剂F2的第二容器R2，所述提取溶剂是乙醇，所述第一和第二容器R1、R2各自与微流体芯片10的入口E1和E2流体连接，
－能够对植物油F1和所述提取溶剂F2加压的压力控制器100，
－与微流体芯片10流体连接的第一收集器C1，其中收集富含甘油三酯的植物油F1，
－与微流体芯片10流体连接的第二收集器C2，其中收集富含目标分子的提取溶剂F2，
所述萃取方法包括以下步骤：
a)控制压力P1和P2以便使液体植物油F1经受压力P1并且使萃取溶剂F2经受压力P2，使得将这两种流体之间的界面定位在入口E1和E2的连接点处，
b)使植物油F1和提取溶剂F2在主通道中彼此接触能够提取目标分子的一段时间，
c)收集富含目标分子的萃取溶剂F2，
d)任选地，蒸发萃取溶剂F2，和
e)收集富含甘油三酯的植物油F1。
因此，本发明提供了收集富含目标分子的乙醇提取物的优点，所述目标分子是不可皂化物。
本发明提供了第二个优点，其在于所获得的乙醇提取物不仅富含目标分子，而且在植物油是咖啡油的特定情况下，它还可以包含新的分子，例如乙酯。
本发明提供第三个优点，其在于第二输出液体对应于直接精炼并富含甘油三酯的油。与需要使用酸和碱并包括加热油的能量密集步骤的常规油精炼方法不同，本发明可以精炼植物油并从微流体芯片获得其中游离脂肪酸浓度降低的脱臭精炼油作为输出。
因此，本发明可以在单一步骤中提取精炼油和富含活性分子的乙醇提取物。因此，这两种输出液体具有美容意义。
根据本发明的方法的萃取可以有利地在室温下，优选在20-30℃，更优选在22-27℃进行。
与在高达280℃的较高温度下进行的传统分子蒸馏提取不同，在室温下实施根据本发明的微流体萃取使得可以避免对植物油有害的热降解。类似地，与需要加热步骤的常规植物油精炼不同，实施本发明的微流体萃取允许在室温下精炼植物油。
微流体芯片
在本发明的方法中使用的“双-Y-通道”微流体芯片通过图1的图示以非限制性的方式示出。
图1的微流体芯片10示出了由两个不同的通道形成的两个入口E1和E2，这两个不同的通道在称为“连接点”PJ的点连接以形成称为“主通道”的单个通道。
所述主通道在“分离点”PD处分成形成微流体芯片10的两个出口S1和S2的两个新的不同通道。
在本申请中，术语“流体连接”是指能够使流体F1或F2在其所涉及的不同元件之间转移的连接装置。
两个入口E1和E2可以例如经由管道与相应的容器R1和R2流体连接，使得流体F1和F2可以在微流体芯片10中循环。
类似地，两个出口S1和S2可以例如经由管道与相应的收集器C1和C2流体连接，使得流体F1和F2可从微流体芯片10排出。
根据本发明的一个实施方案，入口E1可以连接到包含流体F1的第一容器R1，所述流体F1是植物油，例如咖啡油或奇亚油。入口E2可以连接到包含不同于第一流体的流体F2的第二容器R2，所述流体F2例如是萃取溶剂。出口S1可以连接到第一收集器C1，用于在目标分子离开微流体芯片时接收耗尽或富集目标分子的流体F1。在流体F1是植物油的情况下，所述第一收集器然后收集耗尽目标分子、脱臭并具有降低的游离脂肪酸浓度的精制植物油。出口S2可以连接到第二收集器C2，以便接收耗尽或富集目标分子的流体F2。在流体F2是萃取溶剂的情况下，所述第二收集器C2然后收集富含目标分子的萃取溶剂。
在说明书的以下部分中，流体F1被认为是植物油(如咖啡油或奇亚油)，而流体F2被认为是作为提取溶剂的乙醇。
主通道可以具有各种形状：所述主通道的横截面可以以非限制性的方式为正方形、圆形、半圆形、矩形、菱形、正多边形或不规则多边形。优选地，微流体芯片10的主通道的横截面为矩形。
图2示出了由深度h、宽度l和总体积V表征的矩形主通道的透视图。在连接点PJ和分离点PD之间考虑所述主通道的所述总体积。
在本发明的方法中使用的微流体芯片的主通道可以具有50μm-500μm，优选100μm-300μm，并且优选200μm的宽度l。
－1μm-800μm，优选5μm-500μm，更优选10μm-200μm，甚至更优选50μm-150μm，并且更特别地为100μm的深度H，
－在连接点PJ与Y的两个出口通道在分离点PD处的分离之间的通道的总体积V为0.1μL-20μL，优选0.2μL-10μL，更优选0.3μL-5μL，甚至更优选0.4μL-1.5μL，更特别1μL。
微流体萃取提供了增加主通道内流体之间的接触表面积的优点，并因此优化了目标分子从一种液体扩散到另一种液体。
微流体芯片10的主通道还可以在微流体芯片的平面中具有通常的几何形状，其形状为同心圆、正方形或菱形、线形，优选为蛇形。
图3的微流体芯片10以非限制性的方式示出了主通道的实例，其在微流体芯片10的平面中的一般几何形状为蛇形。
通道平面中的一般几何形状可以例如优化系统所占据的空间。
根据本发明方法的提取还提供了能够平行进行的优点，这意味着具有“双-Y-通道”电路的N个微流体芯片可以平行操作，N是1-200,000，优选500-200,000，更优选1,000-100,000的整数。
具有几个平行微流体芯片的萃取过程具有显著增加系统处理能力的优点。包括例如100,000个平行操作的微流体芯片的系统可以实现至少16.2kg/h的总生产量(所述总生产量对应于用于提取富含目标分子的提取溶剂的生产量之和)，即比常规处理(如实验室分子蒸馏)多几乎10倍。存在允许每天蒸馏数吨产品的现有分子蒸馏装置，但是这种装置非常庞大且昂贵。
包括例如100,000个平行操作的微流体芯片的系统与上述常规提取方法相比也节省了空间。
本发明有利地使得可以连接100,000个平行操作的微流体芯片，同时仅占据1m2的占地面积。
在本发明的方法中使用的微流体芯片10可以由选自热塑性塑料、玻璃、硅、聚合物(如聚硅氧烷)和优选PDMS的材料制成。玻璃是特别优选的，因为它是惰性的并因此不与萃取溶剂(乙醇)反应。
压力控制器
根据本发明的微流体芯片还连接到压力控制器100。所述压力控制器100有利地使得可以将压力施加到最接近十分之一毫巴，优选地最接近百分之一毫巴，以便控制微流体芯片内流体F1和F2的流动。
所述压力控制器100连接到第一容器R1和第一收集器C1，使得流体F1经受压力P1。
所述压力控制器100连接到第一容器R2和第一收集器C2，使得流体F2经受压力P2。
所述压力控制器100例如使用不允许空气逸出的气密管连接到容器R1和R2，以便向其施加压力P1和P2。
独立地施加到流体F1和F2的压力对微流体芯片10的入口E1和E2处以及出口S1和S2处的所述流体的流速具有直接影响。通常，压力和流速根据以下数学等式1线性相关。
[数学等式1]
P＝R.Q
P是流体所经受的压力，并且例如以毫巴(mbar)表示。
Q是流体流动的速率，并且例如以微升每秒(μL/s)表示。
R是压力除以流速的均质系数，并且可以以本领域技术人员已知的方式通过实验测量。
压力还直接影响流体在通道内的位置。图4示出了双-Y-通道微流体芯片的简化图。Q1是流体F1流过微流体芯片的速率，并且Q2是流体F2流过的速率。w1是当从上方观察通道时流体F1在主通道中占据的宽度，并且w2是当从上方观察通道时流体F2在主通道中占据的宽度。
为了优化通道内的扩散，从上方观察的通道内由两种流体F1和F2占据的宽度有利地相等。有利地，满足以下等式：w1＝w2。
此外，在所述微流体芯片的主通道内始终满足以下数学等式2：
[数学等式2]
w1和w2是从上方观察的微流体芯片的主通道内分别由流体F1和F2占据的宽度，μ1和μ2是流体F1和F2各自的动态粘度，Q1和Q2是流体F1和F2各自的流速，并且ρ1和ρ2是流体F1和F2各自的密度。
如果流体F1和F2在同一系统内形成，结合根据数学等式1和数学等式2的等式得到根据下文的数学等式3的等式：
[数学等式3]
w1和w2是当从上方观察时在微流体芯片的主通道内分别由流体F1和F2占据的宽度；P1和P2是流体F1和F2所经受的压力。
理想地，微流体芯片的主通道内的宽度w1和w2在主通道的出口处应当相等，以确保富集和耗尽目标分子的流体的适当分离。为了满足该等式，遵从数学等式3意味着分别向流体F1和F2施加的压力P1和P2必须相等。
发明人惊奇地发现，向流体F1和F2施加两个相同的压力P1和P2不会产生上述理论所预期的效果。实际上，发明人已经观察到连接点PD处的不同宽度w1和w2，使得一定量的流体F2在出口S1处与流体F1混合。
这种观察可以部分地由流体经受的压力损失来解释。这些压力损失主要取决于所涉及的流体、流体之间以及与系统壁的接触、通道的几何形状、以及流体F1和F2的流速。
本发明人已经发现了几对压力(P1，P2)，它们沿着主通道并且特别是在微流体芯片的分离点PJ处都满足条件w1＝w2。
根据本发明的一个实施方案，操作压力控制器100，使得流体F1和F2分别经受压力(P1，P2)，使得：
P1为65-75mbar，
P2为63-73mbar，
或者，操作压力控制器100，使得流体F1和F2经受压力(P1，P2)，使得：
P1为190-210mbar，
P2为186-206mbar。
此外，根据本发明的一个实施方案，操作压力控制器100，使得离开微流体芯片的萃取溶剂的流速为0.01μL/s-500μL/s，优选0.1μL/s-12μL/s，更优选0.5-1μL/s。
此外，根据本发明的一个实施方案，操作压力控制器100，使得植物油离开微流体芯片的流速为0.001μL/s-500μL/s，优选0.005μL/s-10μL/s，更优选0.005-0.01μL/s。
为了确保在收集器C2中收集的富含目标分子的溶剂不被在出口S1处获得的精炼植物油的萃余液污染，可以观察到安全裕度“a”。
在观察到安全裕度“a”的情况下，压力控制器在满足以下条件w1＝a.w2的压力对(P1，P2)下在分离点处操作，w1和w2是分别由微流体芯片10的主通道内的流体F1和F2占据的宽度，a是0-1的正实际安全裕度，值0和1被排除。
如果观察到安全裕度，则a为0.85-0.95；优选a为0.9。
根据本发明的一个实施方案，压力控制器100选自能够满足上述条件的市售压力控制器。本发明的压力控制器例如是由Elvelys公司销售的Elveflow压力控制器。
植物油
根据所需的目标分子选择植物油。植物油例如是咖啡油或奇亚油。
用于本发明方法的植物油具有高粘度系数，大于30mPa.s。
萃取溶剂
在本发明中，所选择的萃取溶剂是乙醇。
乙醇有利地是生物基的。它是无毒的并且溶解所需的目标分子。微流体芯片的通道内植物油和乙醇之间的界面也特别稳定。
萃取方法
根据本发明的萃取方法可以包括第一步骤a)，其包括在特定的压力对P1，P2下操作压力控制器100以使流体F1和F2经受各自的压力P1和P2，使得在位于双-Y-通道微流体芯片的连接点PJ处的两种流体之间具有界面。
根据微流体芯片的特性、主通道的特性、主通道的一般几何形状以及流体F1和F2的流速，使植物油F1和乙醇(萃取溶剂)F2接触允许提取目标分子的一段时间。
根据本发明的萃取方法可以包括第二步骤b)，在该步骤b)期间使流体接触允许提取目标分子的一段时间。特别地，接触时间为5-300秒，优选8-200秒，更优选10-100秒，甚至更优选50-70秒。
萃取时间越长，萃取的质量产率就越高。与入口E1处的植物油F1的初始质量相比，质量产率对应于包含在出口S2处收集的乙醇(萃取溶剂)F2中目标分子的提取物的质量。
质量产率高度取决于所选择的植物油。例如，如果植物油是咖啡油，大于或等于5％，优选大于或等于10％，更优选约15％的质量产率是令人满意的。另一方面，如果植物油是奇亚油，其具有低于咖啡油的不可皂化物浓度，则至少1％，优选1.5％的质量产率是令人满意的。
根据本发明的萃取方法包括第三步骤c)，其中收集富含目标分子的乙醇(萃取溶剂)并且任选地将其重新用于萃取方法。
根据本发明的萃取方法可以例如连接至纯化装置，使得可以通过将乙醇(萃取溶剂)重新用于萃取方法而连续地获得目标分子。
通过根据本发明的方法获得的乙醇提取物不仅富含目标分子，而且还可以包含在萃取过程中形成的新分子(如乙酯)。
根据本发明的萃取方法可以包括第四任选步骤d)，其中将富含目标分子的乙醇(萃取溶剂)蒸发。
还可以对富含目标分子的乙醇(提取溶剂)进行旨在增加目标分子浓度的各种纯化处理。
然后，将目标分子更容易地收集并掺入例如化妆品组合物中。由此蒸发的乙醇(萃取溶剂)可以有利地在萃取过程中再循环和再利用。
根据本发明的提取方法包括收集富含甘油三酯的植物油F1的步骤e)。
实际上，通过本发明的提取方法获得的植物油输出物对应于富含甘油三酯的精炼油。
由此获得的精炼油特别是脱臭、漂白的，并且其游离脂肪酸的浓度降低。
附图简要说明
图1
[图1]示出了根据本发明的一个实施方案的微流体萃取方法的图。
图2
[图2]图2示出了根据本发明的一个实施方案的矩形主通道的图。
图3
[图3]示出了根据本发明的一个实施方案的蛇形主通道的微流体芯片的图。
图4
[图4]示出了根据本发明的一个实施方案的双-Y-通道微流体芯片的简化说明图。
图5
[图5]示出了具有目标分子的咖啡油的HPLC色谱图，根据本发明的一个实施方案提取所述油的HPLC色谱图，以及根据分子蒸馏的常规方法提取的HPLC色谱图。
图6
[图6]示出了显示目标分子的奇亚油的HPLC色谱图，根据本发明的一个实施方案提取所述油的HPLC色谱图，和根据分子蒸馏的常规方法提取的HPLC色谱图。
具体实施方式
根据该实施例的方法
根据该实施例的萃取方法包括如图1所示的装置。所述萃取方法包括压力控制器100，所述压力控制器100连接到包含植物油F1的第一容器R1，包含乙醇(萃取溶剂)F2的第二容器R2，收集耗尽目标分子的植物油萃余液的第一收集器C1，和收集富含目标分子的萃取溶剂的萃取物的第二收集器C2。
所述萃取方法还包括双-Y-通道微流体芯片10，其包括分别与两个容器R1和R2流体连接的两个入口E1和E2，以及与两个收集器C1和C2流体连接的两个出口S1和S2。
实施例1：咖啡油
在实施例1中，压力控制器100是由Elvesys公司销售的Elveflow类型。植物油F1是咖啡油，目标分子是二萜酯，并且提取溶剂F2是乙醇。
咖啡植物油通过以下方法获得：
－预先干燥“未烘烤的”生咖啡豆(coffea arabica)
－然后，使用机械单螺杆棒压机压制干燥的豆。
－在四次通过之后，获得粗制油。
－然后，将粗制油过滤至50μm，并除去滤饼。
－然后，将所得植物油用于本发明。
咖啡油的粘度高并且为约104mPa·s。
微流体芯片10的主通道为矩形和蛇形。通道深度为100μm，宽度为200μm，体积为1μL。每种流体占一半体积，即占据0.5μL。
步骤a)
操作压力控制器100，使得流体F1经受72mbar的压力P1，使得流体F1的流速为0.01083μL/s。
操作压力控制器100，使得流体F2经受70mbar的压力P2，使得流体F2的流速为0.679μL/s。
步骤b)
植物油F1和萃取溶剂F2在微流体芯片内接触约45秒的时间。
步骤c)
将富含目标分子的乙醇(萃取溶剂)F2在离开微流体芯片10时收集到收集器C2中。
步骤d)和e)
根据该实施例的方法包括步骤d)，其中在收集目标分子之前蒸发乙醇(萃取溶剂)F2。它还包括步骤e)，其中也收集精炼油。
结果
由实施例1的萃取方法获得的质量产率为17.7％。萃取连续进行2580分钟。
因此，本发明人意外地发现，使用微流体芯片的液-液萃取方法允许获得大于或等于通过常规使用的萃取方法(例如分子蒸馏或分批模式的液-液萃取)获得的萃取产率的质量萃取产率。此外，由此获得的乙醇提取物包含新分子(如乙醇酯)。至于提取的植物油，将其精炼，并且可以原样用于化妆品制剂中。
实施例2：奇亚油
在实施例2中，压力控制器100是由Elvesys公司销售的Elveflow类型。植物油F1是奇亚油，目标分子是植物甾醇，并且提取溶剂F2是乙醇。
用于获得奇亚油的方法如下：
－预先干燥奇亚种子(Salvia hispanica)，
－使用机械单螺杆棒压机压制干燥的种子。
－三次通过后，获得粗制油。
－然后，将获得的粗制油过滤至50μm，并除去滤饼。
－然后，将所得植物油用于实施本发明。
奇亚油的粘度为约35.6mPa·s。
微流体芯片10的主通道为矩形和蛇形。通道深度为100μm，宽度为200μm，并且其体积为1μL。每种流体占一半体积，即占据0.5μL。
步骤a)
操作压力控制器100，使得流体F1经受519毫巴的压力P1。操作压力控制器100，使得流体F2经受511毫巴的压力P2。
步骤b)
植物油F1和乙醇F2在微流体芯片内接触约2.5秒的时间。
步骤c)
将富含目标分子的乙醇(萃取溶剂)F2在离开微流体芯片10时收集到收集器C2中。
步骤d)和e)
根据该实施例的方法包括步骤d)，其中在收集目标分子之前蒸发乙醇(萃取溶剂)F2。精炼的奇亚油也在步骤e)中收集。
结果
由实施例2的萃取方法获得的质量产率为1.61％。萃取连续进行204分钟。
因此，本发明人意外地发现，使用微流体芯片的液-液萃取方法允许获得大于或等于通过常规使用的萃取方法(例如分子蒸馏或分批模式的液-液萃取)获得的萃取产率的质量萃取产率。将提取的植物油精炼，并且可以原样用于化妆品制剂中。
具有分子蒸馏的对比例
进行对比例以将根据本发明实施例1的方法的萃取结果与根据常规分子蒸馏萃取获得的萃取结果进行比较。
图5说明初始油的HPLC色谱图。本实施例中目标分子是在咖啡油中低浓度的二萜酯。
根据本领域技术人员已知的以下程序进行分子蒸馏：机筒温度设定为280℃，冷凝温度为80℃。对于2.10-3mbar的压力，油流速为1.2L/h：
－将系统置于压力为约10-3和10-2毫巴的真空下
－将所述蒸馏筒加热至280℃
－将所述冷凝器加热至80℃
－进料罐填充有植物油(待萃取的流体)并且进料速率设定为1.2L/h。
将油刮擦蒸馏桶的壁约10秒(10-20秒)。目标分子在位于蒸馏桶中心的冷凝器上蒸发并再冷凝。
将两个级分由系统分离并收集在两个不同的容器中。。
在分子蒸馏之后获得的提取物可以增加目标分子的浓度，如在通过分子蒸馏获得的提取物的HPLC色谱图中可见(图5)。
通过根据本发明方法获得的乙醇提取物的HPLC色谱图可以比较本实施例中讨论的两种提取方法。
可以看出，与通过分子蒸馏相比，在通过根据本发明的方法获得的乙醇提取物的HPLC色谱图中，目标分子更有效地在其中浓缩。实际上，第一次通过分子蒸馏后获得的产率为12-15％。因此，有必要在分子蒸馏中进行两次通过，以便完全提取目标分子并获得25％的最终(和最大)产率。
根据本发明的一个实施方案实施的萃取还具有显示新分子(可能令人感兴趣)的优点，如在植物油是咖啡油的情况下位于约7min的色谱峰所证明。
因此，HPLC色谱图清楚地表明，根据本发明方法的效率至少相当于通过分子蒸馏获得的非常好的结果，具有显著降低的操作成本。此外，本发明提供了允许提取新分子的优点，而分子蒸馏不允许分离。
进行另一个对比例以比较根据本发明实施例2的方法的萃取结果与根据常规分子蒸馏萃取获得的萃取结果。
常规液/液萃取在分液漏斗中用1份油比3份乙醇进行。与本发明的方法不同，在分液漏斗中的液-液萃取具有导致出现由油与乙醇产生的乳液的缺点。总提取率为约13％。然而，提取物富含甘油三酯，这是我们不想提取的分子。因此，由常规液/液萃取得到的萃取物较少富集目标分子。
下表显示了对比例2的结果。
在分子蒸馏后获得的提取物增加了目标分子的浓度，如在通过分子蒸馏获得的提取物的HPLC色谱图中可见(图6)。
在图6中，通过根据本发明的方法获得的乙醇提取物的HPLC色谱图可以比较本实施例中讨论的两种提取方法。
根据本发明的一个实施方案实施的萃取提供了显现新分子(乙酯)的优点，如位于约7min的色谱峰所示。
因此，HPLC色谱图清楚地表明，根据本发明方法的效率至少相当于通过分子蒸馏获得的非常好的结果，具有显著降低的操作成本。此外，本发明提供了允许提取分子蒸馏所不允许分离的新分子的优点。最后，本发明可以精炼油同时降低例如它们的脂肪酸含量。
参考符号列表
-10：微流体芯片
-100：压力控制器
-F1：第一流体，例如乙醇作为萃取溶剂
-F2：第二流体，例如植物油
-E1：流体F1进入微流体芯片的入口
-E2：流体F2进入微流体芯片的入口
-F1：来自微流体芯片的流体F1的出口
-F2：来自微流体芯片的流体F2的出口
-R1：流体F1的容器
-R2：流体F2的容器
-C1：富集或耗尽目标分子的流体F1的收集器
-C2：富集或耗尽目标分子的流体F2的收集器
-PJ：连接点
-PD：分离点
-L：主通道长度
-h：主通道深度
-l：主通道宽度
-Q1：微流控芯片中流体F1的流速
-Q2：微流控芯片中流体F2的流速
-w1：主通道中流体F1占据的宽度
-w2：主通道中流体F2占据的宽度。
Claims (8)
1.用于从植物油中微流体萃取目标分子的方法，其包括：
－具有双Y通道回路的微流体芯片10，其包括两个入口E1和E2，两个出口S1和S2，和主通道，
－包含植物油F1的第一容器R1，包含用于提取目标分子的溶剂F2的第二容器R2，所述提取溶剂是乙醇，所述第一和第二容器R1、R2各自与微流体芯片10的入口E1和E2流体连接，
－能够对植物油F1和所述提取溶剂F2加压的压力控制器100，
－与微流体芯片10流体连接的第一收集器C1，其中收集富含甘油三酯的植物油F1，
－与微流体芯片10流体连接的第二收集器C2，其中收集富含目标分子的提取溶剂F2，
所述萃取方法包括以下步骤：
a)控制压力P1和P2以便使液体植物油F1经受压力P1并且使萃取溶剂F2经受压力P2，使得将这两种流体之间的界面定位在入口E1和E2的连接点处，
b)使植物油F1和提取溶剂F2在主通道中彼此接触能够提取目标分子的一段时间，
c)收集富含目标分子的萃取溶剂F2，
d)任选地，蒸发萃取溶剂F2，
e)收集富含甘油三酯的植物油F1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述萃取在室温下，优选在20-30℃，更优选在22-27℃进行。
3.根据前述权利要求1-2中任一项所述的方法，其中操作所述压力控制器100，使得离开微流体芯片的萃取溶剂的流速Q2为0.01μL/s-500μL/s，优选0.1μL/s-12μL/s，更优选0.5-1μL/s。
4.根据前述权利要求1-3中任一项所述的方法，其中操作所述压力控制器100，使得离开所述微流体芯片的植物油的流速Q1为0.001μL/s-500μL/s，优选0.005μL/s-10μL/s，更优选0.005μL/s-0.01μL/s。
5.根据前述权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述微流体芯片10的特征在于，所述入口通道在接合点PJ处接合以形成单个主通道，所述通道具有
－50μm-500μm，优选100μm-300μm，并且优选200μm的宽度，
－1μm-800μm，优选5μm-500μm，更优选10μm-200μm，甚至更优选50μm-150μm，并且更特别地为100μm的深度H，
－在连接点PJ与Y的两个出口通道在分离点PD处的分离之间的通道的总体积V为0.1μL-20μL，优选0.2μL-10μL，更优选0.3μL-5μL，甚至更优选0.4μL-1.5μL，更特别1μL。
6.根据前述权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述微流体芯片10由选自玻璃、热塑性塑料、硅或聚合物的材料制成，例如基于硅的材料，例如PDMS，玻璃优选为所选择的材料。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述压力控制器100在压力对(P1，P2)下操作，使得在所述分离点处满足条件w1＝a.w2；w1和w2是分别由微流体芯片的主通道内的流体F1和F2占据的宽度，“a”是0-1的正实数，a优选为0.85-0.95并对应于安全裕度。
8.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中至少N个具有双-Y-通道电路的微流体芯片10平行操作，N为1-200,000的整数。
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