CN114449747B - 防划耐磨型5g高精密光电集成线路板的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，包括如下步骤：将改性环氧树脂和碳化硅分散在去离子水中，搅拌并加入氢氧化钠，进行反应，蒸馏去除去离子水，制得胶粘液，将氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、甲醇、胶粘液、改性固化剂混合并压制成型，制得基板，再将电子元件集成至基板上，制得集成线路板，该改性环氧树脂侧链含有长链氟烷，使得制备的集成线路板不会出现吸湿现象，同时侧链的有氧硅烷水解产生硅醇与碳化硅表面的活性羟基接枝，使得碳化硅均匀分散在胶粘液中，使得胶粘液的耐磨性提升，进而提升了集成线路板的耐磨效果。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路板制备技术领域，具体涉及防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺。
背景技术
电路基板，按电路基板所采用的材料，可分为无机基板材料、有机基板材料以及复合基板材料三大类，传统无机基板以Al2O3、SiC、BeO和AlN等为基材，由于这些材料在热导率、抗弯强度以及热膨胀系数等方面具有良好的性能，目前广泛应用于MCM电路基板行业，目前，国内外开发的集成电路基板用材料主要采用的是低温烧结基板材料，大致可分为两类，一类是微晶玻璃系，另一类是玻璃加陶瓷系；
而电路基板在制备过程中会加入胶粘剂，胶粘剂的加入使得电路基板的防划耐磨效果出现了下降，同时胶粘剂会吸收空气中的水分，使得基板的潮湿性增加影响了基板的正常使用；
针对此方面的技术缺陷，现提供一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，解决了现阶段集成线路板的防划耐磨效果一般，且线路板使用的胶粘剂具有一定的吸水性，使得集成线路板无法正常使用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性环氧树脂和碳化硅分散在去离子水中，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应1-1.5h，蒸馏去除去离子水，制得胶粘液；
步骤S2：将氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、甲醇混合，加入球磨机中，进行球磨混合，球磨20-30min后，加入胶粘液和改性固化剂，继续球磨至混合均匀，制得混合料，将混合料放入模具中，在温度为110-120℃的条件下，压制成型，制得基板，将电子元件集成至基板上，制得防划耐磨型5G高精密光电集成线路板。
进一步的，步骤S1所述的改性环氧树脂和碳化硅的用量质量比为10:1，步骤S2所述的氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、胶粘液、改性固化剂的用量质量比为50:12:20:10:3。
进一步的，所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将丙烯酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h，制得第1中间体，将4-硝基邻苯二甲酸酐、锡粉、浓盐酸、苯混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应1-1.5h后，调节反应液pH值为11，制得第2中间体；
反应过程如下：
步骤A2：将第2中间体、丙烯酸、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应5-7h，制得第3中间体，将第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯、甲苯混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钠溶液，进行保温1-1.5h后，升温至温度为90-100℃的条件下，进行反应2-4h，制得第4中间体；
反应过程如下：
步骤A3：将聚乙二醇1000、第4中间体、四丁基溴化铵、甲基异丁酮混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为110-120℃的条件下，回流反应3-5h，制得第5中间体，将第5中间体、环氧树脂E-44、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为110-120℃的条件下，进行反应3-5h，制得改性环氧树脂。
反应过程如下：
进一步的，步骤A1所述的丙烯酸和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1，4-硝基邻苯二甲酸酐、锡粉、浓盐酸的用量比为3g:8g:25mL，浓盐酸的质量分数为36％。
进一步的，步骤A2所述的第2中间体和丙烯酸的用量摩尔比为1.5:1，第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯的用量质量比为2:5:3，过硫酸钠的用量为反应物质量总和的3％。
进一步的，步骤A3所述的聚乙二醇1000和第4中间体的用量摩尔比为1:2，四丁基溴化铵的用量为反应物质量总和的0.5％，第5中间体和环氧树脂E-44的用量摩尔比为1:2，三氟化硼乙醚的用量为反应物质量总和的0.4％。
进一步的，所述的改性固化剂由如下步制成：
步骤B1：将季戊四醇和二氧六环混合均匀，通入氮气保护，在转速为150-200r/min，温度为80-85℃的条件下，进行搅拌并加入三氯氧磷，升温至温度为100-105℃，回流反应4-6h，制得第6中间体，将第6中间体、三氯氧磷、乙腈混合均匀，通入氮气保护，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应5-6h，制得第7中间体；
反应过程如下：
步骤B2：将间苯三酚、第7中间体、三乙胺、乙腈混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为70-80℃的条件下，进行反应3-5h，制得第8中间体，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入第8中间体和碳酸钠，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应6-8h后，加入乙二胺，升温至温度为80-90℃，进行反应5-7h，制得改性固化剂。
反应过程如下：
进一步的，步骤B1所述的季戊四醇和三氯氧磷的用量摩尔比为1:1，第6中间体和三氯氧磷的用量摩尔比为2:1。
进一步的，步骤B2所述的间苯三酚和第7中间体的用量摩尔比为1:2，三聚氯氰、第8中间体、乙二胺的用量摩尔比为1:2:1。
本发明的有益效果如下：
本发明制备一种防划耐磨型5G高精密光电集成线路板，通过氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、胶粘液和改性固化剂球磨共混，并压制成型，制得基板，再将电子元件集成至基板上，制得防划耐磨型5G高精密光电集成线路板，该集成线路板为氧化铝基板具有很好的防划耐磨效果，该胶粘液由改性环氧树脂和碳化硅反应制得，改性环氧树脂以丙烯酸和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料进行反应，使得丙烯酸上的羧基与γ-氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基进行脱水缩合，制得第1中间体，将4-硝基邻苯二甲酸酐进行还原，使得4-硝基邻苯二甲酸酐上的硝基转变为氨基，制得第2中间体，将丙烯酸与第2中间体进行反应，使得丙烯酸上的羧基与第2中间体上的氨基进行脱水缩合，制得第3中间体，将第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯进行聚合，制得第4中间体，将聚乙二醇1000和第4中间体进行反应，使得第4中间体开环与聚乙二醇1000的端羟基反应，制得第5中间体，将第5中间体与环氧树脂E-44反应，制得改性环氧树脂，该改性环氧树脂侧链含有长链氟烷，使得制备的集成线路板不会出现吸湿现象，同时侧链的有氧硅烷水解产生硅醇与碳化硅表面的活性羟基接枝，使得碳化硅均匀分散在胶粘液中，使得胶粘液的耐磨性提升，进而提升了集成线路板的耐磨效果，改性固化剂以季戊四醇和三氯氧磷为原料进行反应，制得第6中间体，将第6中间体和三氯氧磷进行反应，制得第7中间体，间苯三酚和第7中间体通过反应物量的控制，制得第8中间体，将第8中间体与三聚氯氰通过温度控制，使得第8中间体上的酚羟基与三聚氯氰上的两个氯原子位点反应后，再与乙二胺反应，制得改性固化剂，该改性固化剂固化改性环氧树脂后，在环氧树脂分子链中增加了含氧磷结构，在燃烧时，能够在燃烧处形成碳层隔氧隔热，使得火焰熄灭，使得集成线路板具有一定阻燃效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性环氧树脂和碳化硅分散在去离子水中，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应1h，蒸馏去除去离子水，制得胶粘液；
步骤S2：将氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、甲醇混合，加入球磨机中，进行球磨混合，球磨20min后，加入胶粘液和改性固化剂，继续球磨至混合均匀，制得混合料，将混合料放入模具中，在温度为110℃的条件下，压制成型，制得基板，将电子元件集成至基板上，制得防划耐磨型5G高精密光电集成线路板。
改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将丙烯酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行反应3h，制得第1中间体，将4-硝基邻苯二甲酸酐、锡粉、浓盐酸、苯混合均匀，在转速为120r/min，温度为100℃的条件下，进行反应1h后，调节反应液pH值为11，制得第2中间体；
步骤A2：将第2中间体、丙烯酸、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行反应5h，制得第3中间体，将第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯、甲苯混合均匀，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钠溶液，进行保温1h后，升温至温度为90℃的条件下，进行反应2h，制得第4中间体；
步骤A3：将聚乙二醇1000、第4中间体、四丁基溴化铵、甲基异丁酮混合均匀，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，回流反应3h，制得第5中间体，将第5中间体、环氧树脂E-44、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行反应3h，制得改性环氧树脂。
改性固化剂由如下步制成：
步骤B1：将季戊四醇和二氧六环混合均匀，通入氮气保护，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入三氯氧磷，升温至温度为100℃，回流反应4h，制得第6中间体，将第6中间体、三氯氧磷、乙腈混合均匀，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应5h，制得第7中间体；
步骤B2：将间苯三酚、第7中间体、三乙胺、乙腈混合均匀，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行反应3h，制得第8中间体，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入第8中间体和碳酸钠，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行反应6h后，加入乙二胺，升温至温度为80℃，进行反应5h，制得改性固化剂。
实施例2
一种防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性环氧树脂和碳化硅分散在去离子水中，在转速为180r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应1.3h，蒸馏去除去离子水，制得胶粘液；
步骤S2：将氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、甲醇混合，加入球磨机中，进行球磨混合，球磨25min后，加入胶粘液和改性固化剂，继续球磨至混合均匀，制得混合料，将混合料放入模具中，在温度为115℃的条件下，压制成型，制得基板，将电子元件集成至基板上，制得防划耐磨型5G高精密光电集成线路板。
改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将丙烯酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为180r/min，温度为45℃的条件下，进行反应4h，制得第1中间体，将4-硝基邻苯二甲酸酐、锡粉、浓盐酸、苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为105℃的条件下，进行反应1.3h后，调节反应液pH值为11，制得第2中间体；
步骤A2：将第2中间体、丙烯酸、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为180r/min，温度为55℃的条件下，进行反应6h，制得第3中间体，将第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯、甲苯混合均匀，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钠溶液，进行保温1.3h后，升温至温度为95℃的条件下，进行反应3h，制得第4中间体；
步骤A3：将聚乙二醇1000、第4中间体、四丁基溴化铵、甲基异丁酮混合均匀，在转速为300r/min，温度为115℃的条件下，回流反应4h，制得第5中间体，将第5中间体、环氧树脂E-44、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为115℃的条件下，进行反应4h，制得改性环氧树脂。
改性固化剂由如下步制成：
步骤B1：将季戊四醇和二氧六环混合均匀，通入氮气保护，在转速为180r/min，温度为83℃的条件下，进行搅拌并加入三氯氧磷，升温至温度为103℃，回流反应5h，制得第6中间体，将第6中间体、三氯氧磷、乙腈混合均匀，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，进行反应5.5h，制得第7中间体；
步骤B2：将间苯三酚、第7中间体、三乙胺、乙腈混合均匀，在转速为180r/min，温度为75℃的条件下，进行反应4h，制得第8中间体，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入第8中间体和碳酸钠，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，进行反应7h后，加入乙二胺，升温至温度为85℃，进行反应6h，制得改性固化剂。
实施例3
一种防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性环氧树脂和碳化硅分散在去离子水中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应1.5h，蒸馏去除去离子水，制得胶粘液；
步骤S2：将氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、甲醇混合，加入球磨机中，进行球磨混合，球磨30min后，加入胶粘液和改性固化剂，继续球磨至混合均匀，制得混合料，将混合料放入模具中，在温度为120℃的条件下，压制成型，制得基板，将电子元件集成至基板上，制得防划耐磨型5G高精密光电集成线路板。
改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将丙烯酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应5h，制得第1中间体，将4-硝基邻苯二甲酸酐、锡粉、浓盐酸、苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，进行反应1.5h后，调节反应液pH值为11，制得第2中间体；
步骤A2：将第2中间体、丙烯酸、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应7h，制得第3中间体，将第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯、甲苯混合均匀，在转速为500r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钠溶液，进行保温1.5h后，升温至温度为100℃的条件下，进行反应4h，制得第4中间体；
步骤A3：将聚乙二醇1000、第4中间体、四丁基溴化铵、甲基异丁酮混合均匀，在转速为300r/min，温度为120℃的条件下，回流反应5h，制得第5中间体，将第5中间体、环氧树脂E-44、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为500r/min，温度为120℃的条件下，进行反应5h，制得改性环氧树脂。
改性固化剂由如下步制成：
步骤B1：将季戊四醇和二氧六环混合均匀，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌并加入三氯氧磷，升温至温度为105℃，回流反应6h，制得第6中间体，将第6中间体、三氯氧磷、乙腈混合均匀，通入氮气保护，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行反应6h，制得第7中间体；
步骤B2：将间苯三酚、第7中间体、三乙胺、乙腈混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应5h，制得第8中间体，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入第8中间体和碳酸钠，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行反应8h后，加入乙二胺，升温至温度为90℃，进行反应7h，制得改性固化剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用环氧树脂E-44和三氮化硼乙胺络合物固化剂，代替改性环氧树脂和改性固化剂。
对比例2
本对比例为中国专利CN112739074A公开的电路板基板。
对比例3
本对比例为中国专利CN105646862A公开的电路板基板。
将实施例1-3和对比例1-3制得的基板称重，再将基板浸泡在水中15h和24h，再次称重，计算基板质量增长百分比，再将固定基板，用三个直径为12mm的半钢球的平面作为对磨件在基板上滑动，磨件和基板间的载荷是5N/mm2，对磨件与基板的相对运动速度为3.35m/s，干摩擦10min，检测磨损质量，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的基板在水中浸泡后，质量未出现增长，并在5N/mm2，速度为3.35m/s的条件下，磨损质量为0.010-0.015g，表明本发明具有很好的防潮效果和耐磨损效果，同时基板分子链上含有含氧磷，具有一定阻燃效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性环氧树脂和碳化硅分散在去离子水中，搅拌并加入氢氧化钠，进行反应，蒸馏去除去离子水，制得胶粘液；
步骤S2：将氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、甲醇混合，加入球磨机中，进行球磨混合，球磨后，加入胶粘液和改性固化剂，继续球磨至混合均匀，制得混合料，将混合料放入模具中，压制成型，制得基板，将电子元件集成至基板上，制得防划耐磨型5G高精密光电集成线路板；
其中，所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将丙烯酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合反应，制得第1中间体，将4-硝基邻苯二甲酸酐、锡粉、浓盐酸、苯混合反应后，调节反应液pH值，制得第2中间体；
步骤A2：将第2中间体、丙烯酸、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺混合反应，制得第3中间体，将第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯、甲苯混合搅拌并加入过硫酸钠溶液，进行保温后，升温反应，制得第4中间体；
步骤A3：将聚乙二醇1000、第4中间体、四丁基溴化铵、甲基异丁酮混合回流反应，制得第5中间体，将第5中间体、环氧树脂E-44、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺混合反应，制得改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，其特征在于：步骤S1所述的改性环氧树脂和碳化硅的用量质量比为10:1，步骤S2所述的氧化铝、二氧化硅、锆酸钙、碳酸钾、胶粘液、改性固化剂的用量质量比为50:12:20:10:3。
3.根据权利要求1所述的防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，其特征在于：步骤A1所述的丙烯酸和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1，4-硝基邻苯二甲酸酐、锡粉、浓盐酸的用量比为3g:8g:25mL，浓盐酸的质量分数为36％。
4.根据权利要求1所述的防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，其特征在于：步骤A2所述的第2中间体和丙烯酸的用量摩尔比为1.5:1，第1中间体、第3中间体、2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯的用量质量比为2:5:3，过硫酸钠的用量为反应物质量总和的3％。
5.根据权利要求1所述的防划耐磨型5G高精密光电集成线路板的加工工艺，其特征在于：步骤A3所述的聚乙二醇1000和第4中间体的用量摩尔比为1:2，四丁基溴化铵的用量为反应物质量总和的0.5％，第5中间体和环氧树脂E-44的用量摩尔比为1:2，三氟化硼乙醚的用量为反应物质量总和的0.4％。
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