CN114449186A - 一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，包括电源、激光红外补光灯、显示器以及左右两套组件，每套组件包括透镜、红外滤光层、像增强器和信号处理单元；其特征在于，像增强器包括用于实现光电转换的光电阴极阵列、用于实现电子倍增的微通道板和用于电子成像的荧光屏，所述光电阴极阵列中的光电阴极单元采用由半导体、石墨烯膜组成的光电器件，石墨烯膜铺设于半导体之上。该红外夜视仪，一方面，使得夜视仪的响应距离得到极大的提升，同时也提高了红外响应的灵敏度，提升了使用便捷性、多功能性。
Description
技术领域
本发明涉及一种双目红外夜视仪，具体为一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪。
背景技术
红外线是波长在750nm-1mm之间，波长比红光长的非可见光。任何高于绝对零度（-273.15℃）的物质都可以产生红外线，因此也称为热射线。在红外光谱学中，一般将红外波段分成近红外、中红外和远红外三个波段，有生命的物体发射的红外线一般属于远红外线，波段在8-14μm之间。远红外波段，主要用于夜间红外设备中。红外技术在军事上的应用开始于第二次世界大战，由于红外系统比雷达系统的分辨率高，隐蔽性好，且不易受电子干扰，较之可见光系统具有能识别伪装、可昼夜工作、受天气影响小等优点，因此红外技术在国防军事以及民用商用领域都具有不可替代的重要地位。夜视仪正是一种基于红外线探测技术的设备，是一种十分重要的军民两用夜视装备，大大提升了夜间及特殊环境条件下作业的侦测能力。夜视仪可分为主动式和被动式，前者用红外探照灯照射目标，接收反射的红外辐射以形成图像；后者不主动发射红外线，依靠目标与背景或目标各部分之间的温差或热辐射差来形成可观测图像，故又称为“热像仪”，或“夜视红外热像仪”。主动式夜视仪具有成像清晰、制作简单等特点，但它在军事应用上的致命弱点是红外探照灯的红外光易被敌人的红外探测装置侦察到；而被动式红外夜视仪则对夜视仪的红外探测灵敏度提出了更高的要求。传统的红外夜视仪，探测距离、灵敏度以及红外线探测波段受到了红外探测器中使用的传统材料的局限，因此，亟需一种探测距离、灵敏度、探测波段更优异的新材料来解决这个问题。
目前，商业化的红外夜视仪的探测器主要由硅基组成，但是由于红外光在硅中的透射深度极浅，光生载流子全部集中于硅的表面，而对于一般构建的结器件具有一定的深度，载流子复合效应会导致器件的光增益随入射光波长的减少会迅速降低，因此硅基光电器件对于红外线的探测能力较慢。石墨烯由于其对全波段的光都存在吸收，且其载流子迁移率极高，因此基于石墨烯的红外光电器件受到了许多人的关注；当前，基于石墨烯的红外光电器件主要利用到的为单层或少层(5层以下)的石墨烯，但由于单层及少层石墨烯的吸光度很低，不能吸收足够强度的光，因此不能产生有效的光电流，因此目前大部分石墨烯基光电器件主要是利用石墨烯的高载流子迁移率，加快半导体所产生的光生载流子的传输。针对以上问题，亟需研发一种石墨烯基红外夜视仪来提升红外夜视仪的综合性能。
本发明主要是制备一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，由于此种光电阴极单元主要是基于热电子累积，因此对于缺陷具有一定得耐受性，其重复性较高，在红外区域，相比于目前研究的硅基材料，其光电响应速度较快，灵敏度高。因此，综上所述，基于石墨烯基的红外夜视仪有望能够攻克传统材料所不能解决的问题。
发明内容
作为本发明的一方面，本发明提出一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，通过集成在像增强器上的光电阴极单元，识别光谱中的红外线，发生光电转化，放大光信号，以达到在夜间及不良环境条件下对目标的观测。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，包括电源、激光红外补光灯、显示器以及左右两套组件，每套组件包括透镜、红外滤光层、像增强器和信号处理单元。像增强器包括用于实现光电转换的光电阴极阵列、用于实现电子倍增的微通道板和用于电子成像的荧光屏，所述光电阴极阵列中的光电阴极单元采用由半导体、石墨烯膜组成的光电器件，石墨烯膜铺设于半导体之上。
本发明中，电源对像增强器、显示器和激光红外补光灯供电；透镜用于把外界光汇聚，所述红外滤光层用于对汇聚后的光进行过滤，滤除红外波段以外的光，光电阴极单元对过滤后的光进行光电转换，经微通道板的电子倍增效应后，在荧光屏上成像；信号处理单元将两个荧光屏上的图像进行合成、转化为显示器能够识别的数据，最终可在显示器上成像；激光红外补光灯用于在夜视环境下，主动向被测物发射红外光，通过接收被测物反射的红外光以达到夜视的目的。
进一步地，还包括壳体，所述两套组件、电源、激光红外补光灯、显示器均集成在壳体内。
进一步地，所述的石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪的光电阴极阵列为3000×3000的矩阵。
本发明中，所述的石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪为基于特种石墨烯膜的传感器，它能精确探测环境中的红外光，从而使红外光直接转换产生光电流信号。
上述特种石墨烯膜包含弱耦合增强的石墨烯结构，具有优异的灵敏度，通过弱耦合实现石墨烯的光吸收的叠加，提高石墨烯膜的光吸收率和热电子寿命，从而在低能量波段，热电子仍然可以积累。石墨烯膜的非AB结构含量为40~60%，包含基于弱耦合增强的石墨烯结构，所述基于弱耦合增强的石墨烯结构，由60~70个石墨烯单元沿着石墨烯膜的厚度方向上下堆叠而成；所述石墨烯单元为单层石墨烯片，或由2~3层石墨烯片以AB堆叠的方式堆叠而成；上下两个相邻的石墨烯单元之间弱耦合；
这种石墨烯结构通过非AB结构的弱耦合作用增加电子联合态密度，促进光吸收；同时引入非AB结构的石墨烯线性能带，促进热电子跃迁，提升高能态热电子占据概率。在AB堆叠区域，电子云融合成一体，石墨烯膜电子结构偏重于石墨结构，这种结构下石墨烯电子声子散射减弱，热电子弛豫时间延长；而在非AB堆叠结构区域，电子云层层分离，石墨烯膜电子结构更倾向于石墨烯结构，从而电子联合态密度增加、光吸收增加、热电子跃迁变得容易。
在某些实施例中，石墨烯膜的ID/IG在0.05以下。通常情况下，石墨烯中缺陷会增加石墨烯的散射，从而降低石墨烯热电子弛豫时间，但是石墨烯缺陷对声子的散射更多的体现在水平方向，对垂直方向影响较小；而石墨烯单元的非耦合堆叠对热电子的散射作用主要针对垂直方向，因而对热电子散射的影响更大，起到决定最用。简而言之，弱耦合作用的存在，增强了石墨烯膜光电效应对缺陷的容忍性。
在某些实施例中，将由溶液组装（抽滤、旋涂、喷涂以及铺膜法等）得到的氧化石墨烯膜，经热处理（石墨化炉退火、激光加热退火、微波加热退火等）修复缺陷后，得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。
在某些实施例中，将由CVD法生长的石墨烯薄膜层层堆叠后，经热处理（石墨化炉退火、激光加热退火、微波加热退火等）形成致密结构，得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。
在某些实施例中，将可石墨化材料经溶液组装，经热处理（石墨化炉退火、激光加热退火、微波加热退火等）使其石墨化，得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。所述可石墨化材料包括聚酰亚胺、聚丙烯腈、沥青。
在某些实施例中，将可玻璃化小分子（葡萄糖、薄荷醇、萘、蒽等）在镍基催化剂的催化下得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。
在某些实施例中，将氧化石墨烯、聚酰亚胺、氧化石墨烯和不可石墨化或者低石墨化高分子的混合物（例如沥青、木质素、在聚合以及天然稠环芳烃等多苯环结构以及聚丙烯腈等线性共轭结构体系；混合质量比小于1：6（常规情况下，氧化石墨烯的碳收率为66%，聚合物石墨化后的碳收率在50%以下。）以内，苯环结构越多，其最大混合比越小）。混合物特点在于，石墨烯可以作为模板，诱导低石墨化或者不可石墨化高分子沿着石墨烯平面进行有序排列石墨化；同时氧化石墨烯表面的官能团可以为聚酰亚胺、聚丙烯腈等需要预氧化的高分子提供氧原子，从而避免了材料预氧化过程中存在的核壳现象，保证材料的均匀预氧化，进而保证高温过程中材料结构的均匀性；再有，此方法避免了聚合物石墨化过程对高取向的要求，降低了聚合物石墨化工艺条件。石墨烯有效催化石墨化原子层数为4层，上下各两层，超过四层，高温催化之后其缺陷较多。随着聚合物共轭结构的匹配性减弱，其催化效果也会随之减弱。
本发明中，所述的红外滤光层采用商用红外光滤光片，该滤光片在750nm-1mm波长的红外区的透过率至少在50%以上，其余波段的截留率在90%以上。
进一步地，所述红外探测器的制备方法，包括如下步骤：
(1) 首先在半导体衬底预留一个工作窗口，在工作窗口以外镀绝缘层，随后在绝缘层内溅射电极层；
(2) 将石墨烯膜先平铺于工作窗口上，且与电极层接触，在石墨烯膜边缘滴加溶剂，溶剂从石墨烯膜边缘向内部渗透，挥发溶剂，利用溶剂的表面张力实现膜与半导体的紧密结合；
(3) 重复步骤1-2，用光刻的方式制备阵列状的窗口，并转移薄膜到窗口上，继续用光刻的方式去除窗口外多余的部分。单个窗口大小控制在5um以内，窗口间距5um，阵列的大小为3cm×3cm。
（4）在器件的上层都覆盖上一层红外光的滤光层，以消除其它波段光的影响：
1）一次光刻，旋涂光刻胶 AR-P 5350，光刻出金电极阵列的图形，显影；
2）若有残留光刻胶，用 O2-ICP 刻蚀掉；
3）用E-beam蒸金电极；
4）用丙酮和异丙醇去除光刻胶（和光刻胶上的金）；
5）二次光刻，旋涂光刻胶，对准金属窗口，光刻出硅窗口的图形，显影；
6）O2-ICP刻蚀残留胶；
7）清洗硅片背面，用无尘布蘸丙酮擦洗硅片背面，方便测试时从背面引出铜箔做电极；
8）100℃，10min，加固光刻胶，减少刻蚀的时候发生的横向钻蚀现象；
9）BOE 溶液中，300nm-SiO2一般刻蚀 3.5 ~ 4 分钟，得到阵列的硅窗口；
10）丙酮和异丙醇去除光刻胶；
11）生长自然氧化层，将样品放在干燥箱里，等到至少3 ~ 4 小时；
12）转移石墨烯；
13）重复1-11，去除窗口之间石墨烯膜的连接，得到阵列的石墨烯器件。
封装，并利用引线与各个光电阴极单元的电极层、半导体衬底分别相连，用于输出检测信号。
进一步地，所述的半导体衬底包括：元素半导体、化合物半导体，包括但不限于Si、Ge、金刚石、Sn、InP、GaAs、AlGaAs、InGaP、InGaAs、 AlInGaP、AlInGaAs、InGaAsP、AlInGaAsP、GaN、InGaN、AlGaN、AlInGaN、GaP、其合金或其衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述石墨烯膜是通过以下方法平铺于半导体衬底上：将石墨烯膜置于半导体衬底上，在石墨烯膜边缘滴加高表面张力的溶剂，以使得溶剂从石墨烯膜边缘向内部渗透的过程中展开石墨烯膜的褶皱；然后挥发溶剂。
进一步地，高表面张力的溶剂包括但不限于去离子水、DMF、DMAC、乙二醇、丙二醇、邻二甲苯、甲苯、醋酸丁酯、液体石蜡、薄荷脑及其混合。
进一步地，在挥发溶剂后，进一步烧结处理，烧结温度在400-1000℃。
本发明的有益效果在于：
（1）相比于商用的硅基红外夜视仪，石墨烯/半导体的肖特基结所组成的红外夜视仪对于红外光具有更高的灵敏度；
（2）由于在石墨烯的内部具有一定的缺陷耐受度，且其制备条件可调节性强，因此有利于大规模制备石墨烯基的红外探测器；
（3）由于石墨烯膜尺寸可控，因此有利于实现所得光电阴极单元的高集成，具有更高的灵敏度；
（4）石墨烯经过高温烧结后其化学惰性强，因此可以适用于各种环境（高低温环境、高湿度环境以及复杂的化学环境）；
（5）光电阴极阵列由3000×3000的矩阵组成，有利于提升成像清晰度。
附图说明
图1为本发明一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪的石墨烯膜拉曼图；
图2为本发明一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪的石墨烯膜的局部TEM图（a）和六层石墨烯的电子衍射图（b）；
图3为本发明一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪的结构示意图；
图4为本发明一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪的模拟遥感示意图。
具体实施方式
以下描述用于揭示本发明，以使得本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只是作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变形。以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
本发明所述弱耦合作用是指石墨烯片层间的无序堆叠带来的电子云耦合作用，此时片层间电子云没有达到完全的耦合效果，层间距为0.334-0.36 nm；而AB堆叠结构下石墨烯片层间电子云轨道耦合强度最大，层间距为0.334 nm，被称为强耦合作用。
在某些实施例中，石墨烯膜的ID/IG在0.05以下。通常情况下，石墨烯中缺陷会增加石墨烯的散射，从而降低石墨烯热电子弛豫时间，但是石墨烯缺陷对声子的散射更多的体现在水平方向，对垂直方向影响较小；而石墨烯单元的非耦合堆叠对热电子的散射作用主要针对垂直方向，因而对热电子散射的影响更大，起到决定最用。简而言之，弱耦合作用的存在，增强了石墨烯膜光电效应对缺陷的容忍性。
实施例1
将氧化石墨烯用离心喷涂的方法制备纳米厚度的的薄膜，将纳米膜和基底脱离后，以10摄氏度每分钟的速度升温到2000度，维持2个小时，然后升温到2300摄氏度维持4小时。
如图1，测得石墨烯膜的ID/IG为0，AB结构含量为50%，石墨烯结构中包含63个石墨烯单元，所述石墨烯单元的层数平均为2层，包含若干由单层石墨烯片构成的石墨烯单元和若干由两层以上的石墨烯片以AB堆叠方式构成的石墨烯单元，例如5个由单层石墨烯片构成的石墨烯单元和1个由7层石墨烯片以AB堆叠方式构成的石墨烯单元。
图2为上述石墨烯膜的部分截面图，由图2a 石墨烯膜的局部TEM图可以看出，其中的石墨烯结构具有6层结构，电子衍射图案（图2b）可以看出，其有三套衍射斑点，代表三种乱层堆叠角度；三套斑点强度一致，代表六层石墨烯中三套乱层堆叠石墨烯单元中石墨烯层数一致。综合以上，其中的石墨烯结构是六层石墨烯，每两层相互堆叠，形成三种乱层堆叠结构。
本实施例中，ID/IG的测试方法如下：将薄膜转移到硅基底上，用532激光作为光源全功率下进行拉曼全波段测试，得到包含D峰，G峰以及2D峰的拉曼图谱。界定D峰和G峰的面积分别为D峰和G峰的强度ID、IG，进行除法运算后得到ID/IG。
本实施例中，AB结构含量的测试方法如下文所载： Measuring the degree ofstacking order in graphite by Raman spectroscopy, Carbon, 2008, 46(2), 272–275.
单层石墨烯或者多层AB堆叠的石墨烯会呈现一套由6个衍射斑点构成的衍射图样（均匀分布于同一圆周上），同时AB堆积石墨烯层数越高，斑点亮度越高；非AB结构的存在会使得衍射图样中出现多套不重叠斑点。基于此，以下实施例中，将制备好的薄膜置于高分辨TEM下进行采集电子衍射图样，根据衍射图样即可测试垂直堆叠结构。一方面，可以通过衍射斑点的套数来计算薄膜中结构单元的数量；另一方面，可以通过衍射斑点的亮度值与单层石墨烯衍射亮度之比来推测各个结构单元的堆积层数。
本实施例中，石墨烯膜中垂直方向石墨烯单元的数量可以通过测定石墨烯膜总厚度，并通过单层石墨烯厚度相除计算得到，同时，单个石墨烯单元中石墨烯片的层数可以通过拉曼方法测算AB结构含量并通过平均法方法得到。
实施例2
将实施例1制备得到的石墨烯膜按照如下步骤制作光电器件：
1) 首先在Si衬底预留一个工作窗口，在工作窗口以外镀绝缘层，随后在绝缘层内溅射Pt电极层；
2) 将石墨烯膜先平铺于工作窗口上，且与电极层接触，在石墨烯膜边缘滴加乙二醇，乙二醇从石墨烯膜边缘向内部渗透，挥发溶剂，利用溶剂的表面张力实现膜与半导体的紧密结合；
(3) 重复步骤1-2，用光刻的方式制备阵列状的窗口，并转移薄膜到窗口上，继续用光刻的方式去除窗口外多余的部分。单个窗口大小控制在5um以内，窗口间距5um，阵列的大小为3cm×3cm。
（4）在器件的上层都覆盖上一层红外光的滤光层，以消除其它波段光的影响：
1）一次光刻，旋涂光刻胶 AR-P 5350，光刻出金电极阵列的图形，显影；
2）若有残留光刻胶，用 O2-ICP 刻蚀掉；
3）用E-beam蒸金电极；
4）用丙酮和异丙醇去除光刻胶（和光刻胶上的金）；
5）二次光刻，旋涂光刻胶，对准金属窗口，光刻出硅窗口的图形，显影；
6）O2-ICP刻蚀残留胶；
7）清洗硅片背面，用无尘布蘸丙酮擦洗硅片背面，方便测试时从背面引出铜箔做电极；
8）100℃，10min，加固光刻胶，减少刻蚀的时候发生的横向钻蚀现象；
9）BOE 溶液中，300nm-SiO2一般刻蚀 3.5 ~ 4 分钟，得到阵列的硅窗口；
10）丙酮和异丙醇去除光刻胶；
11）生长自然氧化层，将样品放在干燥箱里，等到至少3 ~ 4 小时；
12）转移石墨烯；
13）重复1-11，去除窗口之间石墨烯膜的连接，得到阵列的石墨烯器件。
（5）封装，并利用引线与各个光电阴极单元的电极层、半导体衬底分别相连，用于输出检测信号。然后，在器件的上层都覆盖上一层Thorlabs型号的可见滤波片，该滤波片滤除750nm-1mm以外的光波，且对750nm-1mm范围内的光的透过率大于90%，以消除其它波段光的影响。
在器件的两端（半导体端和石墨烯膜端）利用keithley源表施加-2V的反向偏压进行测试，当采用波长为12μm的红外光照射该光电阴极单元时，发现最快在120ns时就产生明显的光电流信号。
以实施例2的光电器件分别作为光电阴极单元，并组装成光电阴极阵列，与用于实现电子倍增的微通道板和用于电子成像的荧光屏组成像增强器，安装在一壳体的两侧，在壳体前部依次安装透镜、红外滤光层，在壳体的上部安装可翻转的显示器，信号处理单元将两个荧光屏上的图像进行合成、转化为显示器能够识别的数据，本实施例采用的信号处理方法是本领域的公知常识，最终可在显示器上成像，如图3所示。
红外夜视仪1中的光电阴极阵列中的光电阴极单元采用实施例2制备的光电阴极单元构成的3000×3000的光电阴极阵列。
在测量点与一名实验员作为红外线发射源之间设一层树篱障碍层，以这样的设障方法在测量距离分别为20m、150m及200m处，先后设置市购的NV700 PRO型号（苏州神鹰光学有限公司生产）、NB400B型号（广州市淘惟博贸易有限公司生产）和实施例2红外夜视仪1进行测试，分别放置于A、B、C，如图4所示。实验结果为：市购的NV700 PRO型号、NB400B型号在与热源距离为200m时，无任何图像显示；而红外夜视仪1在距离为200m时，仍能在短时间内清晰地显示热像图。
Claims (5)
1.一种石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，包括电源、激光红外补光灯、显示器以及左右两套组件，每套组件包括透镜、红外滤光层、像增强器和信号处理单元；其特征在于，像增强器包括用于实现光电转换的光电阴极阵列、用于实现电子倍增的微通道板和用于电子成像的荧光屏，所述光电阴极阵列中的光电阴极单元采用由半导体、石墨烯膜组成的光电器件，石墨烯膜铺设于半导体之上；
所述石墨烯膜的非AB结构含量为40~60%，包含基于弱耦合增强的石墨烯结构，所述石墨烯结构的垂直方向包含60~70个沿厚度方向上下堆叠的石墨烯单元，上下两个相邻的石墨烯单元之间弱耦合；所述石墨烯单元为单层石墨烯片，或由两层以上石墨烯片以AB堆叠的方式堆叠而成，石墨烯单元的平均层数为2层；
所述电源对像增强器、显示器和激光红外补光灯供电；所述透镜用于把外界光汇聚，所述红外滤光层用于对汇聚后的光进行过滤，滤除红外波段以外的光，所述光电阴极单元对过滤后的光进行光电转换，经微通道板的电子倍增效应后，在荧光屏上成像；所述信号处理单元将两个荧光屏上的图像进行合成、转化为显示器能够识别的数据，最终可在显示器上成像；所述激光红外补光灯用于在夜视环境下，向被测物发射红外光，通过接收被测物反射的红外光以达到夜视的目的。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，其特征在于，还包括壳体，所述左右两套组件、电源、激光红外补光灯、显示器均集成在壳体内。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，其特征在于，它仅能精确探测环境中的红外光，从而使红外光直接转换产生光电流信号。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，其特征在于，所述的红外滤光层采用商用红外滤光层，该滤光层在750nm-1mm波长的红外区的透过率至少在50%以上，其余波段的截留率在90%以上。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基便携式多功能双目红外夜视仪，其特征在于，所述石墨烯膜的ID/IG在0.05以下。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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