CN113035993B - 一种石墨烯基生命探测器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基生命探测器，包括红外传感器、伸缩机械臂、信号处理单元和报警器，红外传感器固定在所述伸缩机械臂的前端，红外传感器和报警器分别与信号处理单元相连。所述的红外传感器是由三角形组成的正二十面体结构，该正二十面体结构的表面由半导体、多层石墨烯膜和红外滤光层组成的光电器件，半导体作为基底，多层石墨烯膜铺设于半导体之上，最后再镀一层红外滤光层。通过正二十面体基底结构，以尽可能大的比表面积暴露于环境中，搜索自然灾害后废墟下的生命迹象。使得生命探测器的响应距离得到极大的提升，同时也提高了红外响应的灵敏度、使用便捷性。
Description
技术领域
本发明涉及一种生命探测器，具体为一种石墨烯基生命探测器。
背景技术
随着我国军民融合发展战略的不断深入推进，越来越多的先进技术、专业装备慢慢地走出军队，走进百姓。其中，红外探测技术就是一个典型代表。红外探测技术，最开始多应用于军事领域，现在逐渐转为民用，在基础研究、设备维护、工业检测、消防安防等领域得到广泛应用。我国是一个幅员辽阔、地理地貌特征多样的大国，且自然灾害频发，当地震、山体滑坡、泥石流等灾害发生时每年都会造成大量的人员伤亡，因此，亟需将应急搜救工作提升至更高水，以更好地保障人民生命财产安全。
红外线是波长在750nm到1mm之间，波长比红光长的非可见光。任何高于绝对零度（-273.15℃）的物质都可以产生红外线，因此也称为热射线。在红外光谱学中，一般将红外波段分成近红外、中红外和远红外三个波段，有生命的物体发射的红外线一般属于远红外线。研究表明：人体体温在 37℃时，人体红外辐射能量较集中的中心波长为 9.4μm；其中人体皮肤的红外辐射范围为 3-50μm，8-14μm波段的红外辐射占人体辐射能量的 46%，8-14μm波段是设计人体红外生命探测器过程中的重要技术参数。生命探测器，依靠人体与环境红外辐射的区别来辨别幸存者，因此可用于黑暗、狭小、充满烟雾等人们目力难及的救援场所，一般由红外传感器和光学成像物镜两部分组成，主要是精确探测环境中的红外光，经过滤波，从而使红外光直接转换产生光电流信号，在经过信号放大后输出为可视信号，以达到人员搜救的目的。红外传感器是生命探测器中不可或缺的组成部分，红外传感器及其材料的发展水平决定了一个红外系统的性能，红外系统的性能决定了热成像系统的性能，从而影响整个生命探测器的性能指标。显然，红外传感器已经成为一个国家发展高新技术装备的主要战略资源。目前，红外传感器可分为制冷型和非制冷型两大类，非制冷型由于其不需要添加制冷设备(超导材料除外)并且易于使用，光谱响应与波长无关、可靠性高，制备工艺相对容易、成本低等优势在生命探测器中广泛应用。非制冷型红外传感器由主要以微机电技术(MEMS)制备的热传感器为基础，它可分为三类：热电堆、热释电和微测辐射热计焦平面阵列，其中以微测辐射热计的发展最为迅速。微测辐射热计传感器常用的材料有三大类：金属、半导体和高温超导体，又以半导体为材料的微测辐射热计传感器应用于生命探测器中最为常见。
目前，商业化的硅基红外传感器，由于红外光在硅中的透射深度极浅，光生载流子全部集中于硅的表面，而对于一般构建的结器件具有一定的深度，载流子复合效应会导致器件的光增益随入射光波长的减少会迅速降低，因此硅基光电器件对于红外线的探测能力较慢。石墨烯由于其对全波段的光都存在吸收，且其载流子迁移率极高，因此基于石墨烯的红外光电器件受到了许多人的关注；当前，基于石墨烯的红外光电器件主要利用到的为单层或少层(5层以下)的石墨烯，但由于单层及少层石墨烯的吸光度很低，不能吸收足够强度的光，因此不能产生有效的光电流，因此目前大部分石墨烯基光电器件主要是利用石墨烯的高载流子迁移率，加快半导体所产生的光生载流子的传输。
发明内容
作为本发明的一方面，本发明首次提出一种石墨烯基生命探测器；通过将石墨烯膜集成到一个由三角形组成的正二十面体基底上，以尽可能大的比表面积暴露于环境中，搜索自然灾害后废墟下的生命迹象。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯基生命探测器，包括红外传感器、伸缩机械臂、信号处理单元和报警器，所述的红外传感器具有正二十面体结构，该结构的表面由半导体、多层石墨烯膜和红外滤光层组成。所述伸缩机械臂深入到废墟探测深度后，信号处理单元控制红外传感器探头打开，待检测的光经所述滤光层过滤后，经由半导体衬底和石墨烯膜组成的探测模块实现探测，并转换成光电流信号，信号处理单元将光电流的大小与阈值进行比较，当大于阈值时，控制报警器报警。通过程序设置，本发明设置有可能根据信号强弱计算出目标生命体距探测深度的距离。
在某些实施例中，所述的石墨烯基生命探测器的红外传感器是直径为2cm的由三角形组成的正二十面体，可深入废墟的狭小缝隙中，以尽可能大的表面积感应红外光。
本发明中，所述的石墨烯基生命探测器的红外传感器为基于特种石墨烯膜的传感器，它能精确探测环境中的红外光，从而使红外光直接转换产生光电流信号。
上述特种石墨烯膜包含弱耦合增强的石墨烯结构，具有优异的灵敏度，通过弱耦合实现多层石墨烯的光吸收的叠加，提高石墨烯膜的光吸收率和热电子寿命，从而在低能量波段，热电子仍然可以积累。石墨烯膜的非AB结构含量为40~60%，包含基于弱耦合增强的石墨烯结构，所述石墨烯结构的垂直方向包含60~70个沿厚度方向上下堆叠的石墨烯单元，上下两个相邻的石墨烯单元之间弱耦合；所述石墨烯单元为单层石墨烯片，或由两层以上石墨烯片以AB堆叠的方式堆叠而成，石墨烯单元的平均层数为2层；
这种石墨烯结构通过非AB结构的弱耦合作用增加电子联合态密度，促进光吸收；同时引入非AB结构的石墨烯线性能带，促进热电子跃迁，提升高能态热电子占据概率。在AB堆叠区域，电子云融合成一体，石墨烯膜电子结构偏重于石墨结构，这种结构下石墨烯电子声子散射减弱，热电子弛豫时间延长；而在非AB堆叠结构区域，电子云层层分离，石墨烯膜电子结构更倾向于石墨烯结构，从而电子联合态密度增加、光吸收增加、热电子跃迁变得容易。
在某些实施例中，石墨烯膜的ID/IG在0.05以下。通常情况下，石墨烯中缺陷会增加石墨烯的散射，从而降低石墨烯热电子弛豫时间，但是石墨烯缺陷对声子的散射更多的体现在水平方向，对垂直方向影响较小；而石墨烯单元的非耦合堆叠对热电子的散射作用主要针对垂直方向，因而对热电子散射的影响更大，起到决定最用。简而言之，弱耦合作用的存在，增强了石墨烯膜光电效应对缺陷的容忍性。
在某些实施例中，将由溶液组装（抽滤、旋涂、喷涂以及铺膜法等）得到的氧化石墨烯膜，经热处理（石墨化炉退火、激光加热退火、微波加热退火等）修复缺陷后，得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。
在某些实施例中，将由CVD法生长的石墨烯薄膜层层堆叠后，经热处理（石墨化炉退火、激光加热退火、微波加热退火等）形成致密结构，得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。
在某些实施例中，将可石墨化材料经溶液组装，经热处理（石墨化炉退火、激光加热退火、微波加热退火等）使其石墨化，得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。所述可石墨化材料包括聚酰亚胺、聚丙烯腈、沥青。
在某些实施例中，将可玻璃化小分子（葡萄糖、薄荷醇、萘、蒽等）在镍基催化剂的催化下得到所述弱耦合增强的石墨烯膜。
在某些实施例中，将氧化石墨烯、聚酰亚胺、氧化石墨烯和不可石墨化或者低石墨化高分子的混合物（例如沥青、木质素、在聚合以及天然稠环芳烃等多苯环结构以及聚丙烯腈等线性共轭结构体系；混合质量比小于1：6（常规情况下，氧化石墨烯的碳收率为66%，聚合物石墨化后的碳收率在50%以下。）以内，苯环结构越多，其最大混合比越小）。混合物特点在于，石墨烯可以作为模板，诱导低石墨化或者不可石墨化高分子沿着石墨烯平面进行有序排列石墨化；同时氧化石墨烯表面的官能团可以为聚酰亚胺、聚丙烯腈等需要预氧化的高分子提供氧原子，从而避免了材料预氧化过程中存在的核壳现象，保证材料的均匀预氧化，进而保证高温过程中材料结构的均匀性；再有，此方法避免了聚合物石墨化过程对高取向的要求，降低了聚合物石墨化工艺条件。石墨烯有效催化石墨化原子层数为4层，上下各两层，超过四层，高温催化之后其缺陷较多。随着聚合物共轭结构的匹配性减弱，其催化效果也会随之减弱。
本发明中，所述的红外滤光层采用商用红外光滤光片，该滤光片在8-14μm波长的红外区的透过率至少在50%以上，其余波段的截留率在90%以上。
进一步地，所述红外探测器的制备方法，包括如下步骤：
(1) 首先在半导体衬底预留一个工作窗口，在工作窗口以外镀绝缘层，随后在绝缘层内溅射电极层；
(2) 将多层石墨烯膜先平铺于工作窗口上，且与电极层接触，在石墨烯膜边缘滴加有机溶剂，有机溶剂从石墨烯膜边缘向内部渗透，挥发溶剂，利用溶剂的表面张力实现膜与半导体的紧密结合，便得到了一个独立的光电器件；
(3) 然后，在器件的上层都覆盖上一层红外光的滤光层，以消除其它波段光的影响；
(4) 封装，并利用引线与光电器件的电极层、半导体衬底分别相连，用于输出检测信号。
进一步地，所述的光电器件，其特征在于，所述的半导体衬底包括：元素半导体、化合物半导体，包括但不限于Si、Ge、金刚石、Sn、InP、GaAs、AlGaAs、InGaP、InGaAs、 AlInGaP、AlInGaAs、InGaAsP、AlInGaAsP、GaN、InGaN、AlGaN、AlInGaN、GaP、其合金或其衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述多层石墨烯膜是通过以下方法平铺于半导体衬底上：将多层石墨烯膜置于半导体衬底上，在石墨烯膜边缘滴加高表面张力的溶剂，以使得溶剂从石墨烯膜边缘向内部渗透的过程中展开石墨烯膜的褶皱；然后挥发溶剂。高表面张力的溶剂包括但不限于去离子水、DMF、DMAC、乙二醇、丙二醇、邻二甲苯、甲苯、醋酸丁酯、液体石蜡、薄荷脑及其混合。在挥发溶剂后，进一步烧结处理，烧结温度在400-1000℃。
本发明的有益效果在于：
（1）相比于商用的硅基红外探测器，本申请的石墨烯/半导体的肖特基结所组成的红外探测器对于红外光具有更高的灵敏性；
（2）多层石墨烯经过高温烧结后其化学惰性强，因此可以适用于各种环境（高低温环境高湿度环境以及复杂的化学环境）；
（3）将多层石墨烯基红外传感器、信号处理单元集成在一个由三角形组成的正二十面体结构上，有利于增加受光面积及光电信号处理准确度，实现在废墟中的无死角搜索。
附图说明
图1为本发明一种石墨烯基生命探测器的石墨烯膜拉曼图；
图2为本发明一种石墨烯基生命探测器的石墨烯膜的局部TEM图（a）和六层石墨烯的电子衍射图（b）；
图3为本发明一种石墨烯基生命探测器的正二十面体结构示意图；
图4为本发明一种石墨烯基生命探测器的模拟探测示意图。
具体实施方式
以下描述用于揭示本发明，以使得本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只是作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变形。以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
本发明所述弱耦合作用是指石墨烯片层间的无序堆叠带来的电子云耦合作用，此时片层间电子云没有达到完全的耦合效果，层间距为0.334-0.36 nm；而AB堆叠结构下石墨烯片层间电子云轨道耦合强度最大，层间距为0.334 nm，被称为强耦合作用。
实施例1：弱耦合增强的石墨烯膜制备
将氧化石墨烯用离心喷涂的方法制备纳米厚度的的薄膜，将纳米膜和基底脱离后，以10摄氏度每分钟的速度升温到2000度，维持2个小时，然后升温到2300摄氏度维持4小时。
如图1，测得石墨烯膜的ID/IG为0，AB结构含量为50%，石墨烯结构中包含63个石墨烯单元，所述石墨烯单元的层数平均为2两层，包含若干由单层石墨烯片构成的石墨烯单元和若干由两层以上的石墨烯片以AB堆叠方式构成的石墨烯单元，例如5个由单层石墨烯片构成的石墨烯单元和1个由7层石墨烯片以AB堆叠方式构成的石墨烯单元。
图2为上述石墨烯膜的部分截面图，由图2a 石墨烯膜的局部TEM图可以看出，其中的石墨烯结构具有6层结构，电子衍射图案（图2b）可以看出，其有三套衍射斑点，代表三种乱层堆叠角度；三套斑点强度一致，代表六层石墨烯中三套乱层堆叠石墨烯单元中石墨烯层数一致。综合以上，其中的石墨烯结构是六层石墨烯，每两层相互堆叠，形成三种乱层堆叠结构。
本实施例中，ID/IG的测试方法如下：将薄
膜转移到硅基底上，用532激光作为光源全功率下进行拉曼全波段测试，得到包含D峰，G峰以及2D峰的拉曼图谱。界定D峰和G峰的面积分别为D峰和G峰的强度ID、IG，进行除法运算后得到ID/IG。
本实施例中，AB结构含量的测试方法如下文所载： Measuring the degree ofstacking order in graphite by Raman spectroscopy, Carbon, 2008, 46(2), 272–275.
单层石墨烯或者多层AB堆叠的石墨烯会呈现一套由6个衍射斑点构成的衍射图样（均匀分布于同一圆周上），同时AB堆积石墨烯层数越高，斑点亮度越高；非AB结构的存在会使得衍射图样中出现多套不重叠斑点。基于此，以下实施例中，将制备好的薄膜置于高分辨TEM下进行采集电子衍射图样，根据衍射图样即可测试垂直堆叠结构。一方面，可以通过衍射斑点的套数来计算薄膜中结构单元的数量；另一方面，可以通过衍射斑点的亮度值与单层石墨烯衍射亮度之比来推测各个结构单元的堆积层数。
本实施例中，石墨烯膜中垂直方向石墨烯单元的数量可以通过测定石墨烯膜总厚度，并通过单层石墨烯厚度相除计算得到，同时，单个石墨烯单元中石墨烯片的层数可以通过拉曼方法测算AB结构含量并通过平均法方法得到。
实施例2
将实施例1制备得到的石墨烯膜按照如下步骤制作光电器件：
(1) 首先在Si衬底预留一个工作窗口，在工作窗口以外镀绝缘层，随后在绝缘层内溅射Pt电极层；
(2) 将石墨烯膜先平铺于工作窗口上，且与电极层接触，在石墨烯膜边缘滴加乙二醇，乙二醇从石墨烯膜边缘向内部渗透，挥发溶剂，利用溶剂的表面张力实现膜与半导体的紧密结合，便得到了一个独立的光电器件；
(3)封装，并利用引线与光电器件的电极层、半导体衬底分别相连，用于输出检测信号。
在器件的电极和半导体利用keithley源表施加-2V~-1V的反向偏压(硅端接地)进行测试；与放大电路连接后，与示波器相连，即可获得检测数据如下表1。
表1
| 测试项目 | 测试结果 |
| 用波长为1um，功率为5mW的红外光照射石墨烯层 | 在20ns内测得600uA的光电流信号 |
| 用波长为4um，功率为20mW的红外光照射石墨烯层 | 在25ns内测得35uA的光电流信号 |
| 用波长为10.6um，功率为50mW的红外光照射石墨烯层 | 在80ns内测得2.5uA的光电流信号 |
实施例3
利用实施例2组装的光电器件组装成本申请的探测器，具体如下：
Si半导体端和石墨烯膜端分别引出一导线，然后覆盖上一层Thorlabs型号的可见滤波片，该滤波片滤除8-14μm以外的光波，且对8-14μm范围内的光的透过率大于90%，以消除其它波段光的影响。然后切割成正三角形，组装构成正二十面体结构（如图3所示），组装过程中，20个石墨烯端的引线连接到keithley源表的正极，20个Si半导体端的引线连接到keithley源表的负极，利用keithley源表施加-2V的反向偏压。
在距离一成人（男，30周岁，身高175，体重65kg）10米处分别设置上述探测器和另
一市购的红外探测器（顺泽电力设备有限公司消防地震救援生命探测仪），如图4所示，分别
在探测器与人之间设置有水泥砖块构成的障碍物（I、
）。实验结果为：市购红外探测器仅
在只有障碍物I存在时具有报警信号，当设置第二层障碍物II后，无任何信号；而上述制备
的探测器在具有三层障碍物的情况下，仍具有12A/W的光响应度。
Claims (5)
1.一种石墨烯基生命探测器，包括红外传感器、伸缩机械臂、信号处理单元和报警器，红外传感器固定在所述伸缩机械臂的前端，红外传感器和报警器分别与信号处理单元相连；其特征在于，所述的红外传感器是由三角形组成的正二十面体结构，该正二十面体结构的表面由半导体、石墨烯膜和红外滤光层组成的光电器件，其中，半导体作为基底，石墨烯膜铺设于半导体之上，最后再镀一层红外滤光层；
所述石墨烯膜的非AB结构含量为40~60%，包含基于弱耦合增强的石墨烯结构，所述石墨烯结构的垂直方向包含60~70个沿厚度方向上下堆叠的石墨烯单元，上下两个相邻的石墨烯单元之间弱耦合；所述石墨烯单元为单层石墨烯片，或由两层以上石墨烯片以AB堆叠的方式堆叠而成，石墨烯单元的平均层数为2层；
所述伸缩机械臂深入到废墟探测深度后，信号处理单元控制红外传感器探头打开，待检测的光经所述滤光层过滤后，经由半导体衬底和石墨烯膜组成的探测模块实现探测，并转换成光电流信号，信号处理单元将光电流的大小与阈值进行比较，当大于阈值时，控制报警器报警。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基生命探测器，其特征在于，所述的石墨烯基生命探测器的红外传感器直径为2cm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基生命探测器，其特征在于，所述的石墨烯基生命探测器的红外传感器为基于多层石墨烯的传感器，它仅能精确探测环境中的红外光，从而使红外光直接转换产生光电流信号。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基生命探测器，其特征在于，所述的红外滤光层采用商用红外光滤光片，该滤光片在8-14μm波长的红外区的透过率至少在50%以上，其余波段的截留率在90%以上。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基生命探测器，其特征在于，所述石墨烯膜的ID/IG在0.05以下。
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