CN112409619A - 一种夜视兼容薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种夜视兼容薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料领域，公开了一种夜视兼容薄膜及其制备方法和应用。该夜视兼容薄膜，包括一层透明基材以及涂覆在透明基材上的涂层；涂层主要由丙烯酸树脂、氨基树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、紫外吸收剂、填料、树脂固化剂和溶剂制得。该夜视兼容薄膜在400nm‑630nm范围内的光线透过率高，防紫外线能力强，在400nm‑630nm下的光透过率在55％以上；在660nm‑930nm下的光透过率在1.0％以下；在320‑400nm下的光透过率在1.2％以下。该夜视兼容薄膜具有良好的耐水雾和耐盐雾性能，能够适应恶劣环境，应用场景广泛。该夜视兼容薄膜能够应用于夜视仪。

Description

一种夜视兼容薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种夜视兼容薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
夜视技术，是借助于光电成象器件实现夜间观察的一种光电技术。近红外区为夜视镜等夜视产品光谱响应区域。目前的照明一般用白炽灯或普通发光二极管等可见光作为光源，在近红外区有较高的光谱能量辐射，在夜视模式下，对夜视成像系统(NVIS)造成干扰，严重影响成像效果，甚至无法辨认图像。夜视兼容技术则解决了上述问题，夜视兼容技术通过一定技术手段消除了设备内照明系统发出的干扰夜视仪工作的光和辐射，从而确保夜视仪的正常工作。
夜视兼容材料主要是对红光区及近红外光区660nm-930nm范围内的光线有强吸收或阻隔作用，同时能够保证400nm-630nm范围内的光线有足够的透过率。但是目前的夜视兼容材料在400nm-630nm范围内的光线透过率仍不高，防紫外线能力弱，且其耐水雾、耐盐雾能力差，无法适应恶劣环境，应用场景无法满足更高的要求。
因此，为了确保夜设备的正常工作，使其应用场景更为广泛，需要提供一种耐水雾、耐盐雾能力，对恶劣环境适应性强的防紫外线的夜视兼容薄膜。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种夜视兼容薄膜及其制备方法，本发明还提供所述夜视兼容薄膜的应用。所述夜视兼容薄膜在400-630nm范围内的光线透过率高，防紫外线能力强，且其耐水雾、耐盐雾，能够适应恶劣环境，应用场景广泛。
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材以及涂覆在透明基材上的涂层；所述涂层主要由丙烯酸树脂、氨基树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、紫外吸收剂、填料和树脂固化剂、溶剂制得。
在制备所述薄膜时，采用氨基树脂与丙烯酸树脂配合使用，发生交联形成的三维网状结构，具有强韧性；利用丙烯酸树脂亲水性，形成薄膜时，水分子在表面铺展而形成透明的水膜而起到防雾效果；通过加入纳米TiO2溶胶和氧化石墨烯，在所述树脂形成的三维网状结构中，进一步增加其致密性，从而提升其性能，尤其是耐盐雾能力；同时，采用粒径分布均匀的纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯和紫外吸收剂配合使用，在具有良好透光能力的情况下，也能增强对紫外光的阻断作用；氧化石墨烯分散性好，且含氧官能团，能够连接各种分子，可增加各组分的相容性，使制得薄膜质地均匀，透明度高，对400m-630m范围内的光线透过率高。
优选的，按重量份计，所述涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000021
进一步优选的，按重量份计，所述涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000022
优选的，制备所述涂层的原料还包括近红外吸收剂；进一步优选的，所述近红外吸收剂为硫代双烯型镍染料、甲基菁类染料和酞菁类染料中的一种或多种。
优选的，所述丙烯酸树脂的分子量为2000-5000。所述丙烯酸树脂由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯中的至少三种聚合得到。
优选的，所述氨基树脂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂或聚酰胺多胺环氧氯丙烷中的至少一种。
所述纳米TiO2溶胶的制备方法如下：
(1)取钛酸丁酯，溶解于醇中，加入醇胺，混合，得混合液A；
(2)将催化剂溶于醇溶液中，加入到混合液A中，加热，反应，制得所述纳米TiO2溶胶。
优选的，步骤(1)中所述钛酸丁酯、醇和醇胺的质量比为1：(20-40)：(1-2)；合理配比各原料制备的纳米TiO2溶胶，使纳米TiO2溶胶的粒径分布更均匀，粒径范围为30-50nm，平均粒径为45.3nm，对紫外线阻挡效果好，具有较低的紫外线透过率。
优选的，步骤(2)中所述反应的温度为57-65℃。
优选的，所述纳米TiO2溶胶的制备方法如下：
(1)取钛酸丁酯，溶解于无水乙醇，加入三乙醇胺，混合，得混合液A；
(2)将催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，加热，反应，制得所述纳米TiO2溶胶。
所述紫外吸收剂为苯并三唑UV-360、苯并三唑UV-326或二苯甲酮UV-531。
优选的，所述树脂固化剂选自过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化叔戊酸叔丁酯、偶氮二异丁氰中的至少一种。
优选的，所述填料为纳米碳酸钙、纳米氧化锌或纳米碳酸镁中的至少一种。
优选的，所述溶剂选自氯仿、二氯甲烷、甲苯、乙二醇中的至少一种。
优选的，所述透明基材为聚酯薄膜，如聚丙烯酸酯薄膜或聚碳酸酯薄膜。
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述丙烯酸树脂、氨基树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、紫外吸收剂、填料加入到溶剂中，第一次搅拌，加入所述树脂固化剂，第二次搅拌，制得涂层材料；
(2)将所述涂层材料涂覆于所述透明基材的一面或两面，干燥，固化，制得所述夜视兼容薄膜。
优选的，步骤(1)中所述第一次搅拌的速度为200-500转/分钟，搅拌的时间为30-60分钟；所述第二次搅拌的速度为50-180转/分钟，搅拌的时间为20-40分钟。第一次搅拌的目的是为了混合各原料，需要较高的搅拌速度，以便使原料混合更均匀；而第二次搅拌是在树脂固化剂之后，过快的搅拌速度不利于三维网状结构的形成，甚至会使部分结构断裂。研究发现，第二次搅拌的速度不可高于第一次搅拌的速度，搅拌时间也不易过长。
优选的，将步骤(2)中所述干燥过程是于15-40℃干燥；所述固化的温度为70-95℃，所述固化的时间为3-6小时。
优选的，所述干燥和固化过程于真空下进行。
一种设备，包含本发明所述的夜视兼容薄膜。
一种夜视仪，包含本发明所述的夜视兼容薄膜。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)所述夜视兼容薄膜在400nm-630nm范围内的光线透过率高，防紫外线能力强，在400nm-630nm下的光透过率在55％以上，例如可高达60％；在660nm-930nm下的光透过率在1.0％以下，低至0.5％；在320-400nm下的光透过率在1.2％以下，例如可低至0.08％。
(2)所述夜视兼容薄膜具有良好的耐水雾和耐盐雾性能，能够适应恶劣环境，应用场景广泛。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000041
Figure BDA0002758960410000051
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于30份无水乙醇中，加入三乙醇胺1.5份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于60℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺甲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、硫代双烯型镍染料、苯并三唑UV-326、纳米氧化锌加入到二氯甲烷中，第一次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，搅拌的速度为150转/分钟，搅拌的时间为30分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，25℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，75℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例2
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000052
一种防紫外线的夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于40份无水乙醇中，加入三乙醇胺2份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于65℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将丙烯酸丁酯、脲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、甲基菁类染料、苯并三唑UV-360、纳米碳酸钙加入到乙二醇中，第一次搅拌，搅拌的速度为400转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化苯甲酸叔丁酯，第二次搅拌，搅拌的速度为200转/分钟，搅拌的时间为30分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚碳酸酯薄膜的一面，于真空中，35℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，90℃下固化4小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例3
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000061
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于20份无水乙醇中，加入三乙醇胺1份，混合，得混合液A；将0.3份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于65℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将丙烯酸甲酯、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、酞菁类染料、苯并三唑UV-360、纳米碳酸镁加入到氯仿中，第一次搅拌，搅拌的速度为250转/分钟，搅拌的时间为60分钟；加入偶氮二异丁氰，第二次搅拌，搅拌的速度为100转/分钟，搅拌的时间为40分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，35℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，80℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例4
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000071
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于30份无水乙醇中，加入三乙醇胺1.5份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于60℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺甲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、硫代双烯型镍染料、苯并三唑UV-326、纳米氧化锌加入到二氯甲烷中，第一次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，搅拌的速度为150转/分钟，搅拌的时间为30分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，25℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，75℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例5
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000081
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于30份无水乙醇中，加入三乙醇胺1.5份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于60℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺甲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、硫代双烯型镍染料、苯并三唑UV-326、纳米氧化锌加入到二氯甲烷中，第一次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，搅拌的速度为150转/分钟，搅拌的时间为30分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，25℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，75℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例6
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000082
Figure BDA0002758960410000091
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于30份无水乙醇中，加入三乙醇胺1.5份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于60℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺甲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、硫代双烯型镍染料、苯并三唑UV-326、纳米氧化锌加入到二氯甲烷中，第一次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，搅拌的速度为150转/分钟，搅拌的时间为30分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，25℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，75℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例7
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000092
Figure BDA0002758960410000101
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于30份无水乙醇中，加入三乙醇胺1.5份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于60℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺甲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、硫代双烯型镍染料、苯并三唑UV-326、纳米氧化锌加入到二氯甲烷中，第一次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，搅拌的速度为150转/分钟，搅拌的时间为30分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，25℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，75℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例8
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000102
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯2份，溶解于30份无水乙醇中，加入三乙醇胺2.5份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于60℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺甲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、硫代双烯型镍染料、苯并三唑UV-326、纳米氧化锌加入到二氯甲烷中，第一次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，搅拌的速度为150转/分钟，搅拌的时间为30分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，25℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，75℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
实施例9
一种夜视兼容薄膜，包括一层透明基材聚丙烯酸酯薄膜以及涂覆在透明基材上的涂层，涂层主要由以下原料制得：
Figure BDA0002758960410000111
一种夜视兼容薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钛酸丁酯1份，溶解于30份无水乙醇中，加入三乙醇胺1.5份，混合，得混合液A；将0.5份催化剂溶于乙醇水溶液中，加入到混合液A中，于60℃下反应1小时，制得纳米TiO2溶胶。
(2)将甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺甲醛树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、硫代双烯型镍染料、苯并三唑UV-326、纳米氧化锌加入到二氯甲烷中，第一次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟；加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，搅拌的速度为300转/分钟，搅拌的时间为50分钟，制得涂层材料。
将涂层材料涂覆于清洗干净的聚丙烯酸酯薄膜的一面，于真空中，25℃下干燥，待溶剂挥发后，于真空中，75℃下固化5小时，制得防紫外线夜视兼容薄膜。
应用例1
一种夜视仪，其镜片上具有本发明实施例1制得的夜视兼容薄膜。
应用例2
一种探测仪，其镜片上具有本发明实施例1制得的夜视兼容薄膜。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中制备时不加入纳米TiO2溶胶，其余原料和制备方法同实施例1。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中制备时不加入氧化石墨烯，其余原料和制备方法同实施例1。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3将实施例1中甲基丙烯酸甲酯替换为等量双酚A型环氧树脂，其余原料和制备方法同实施例1。
产品效果测试
对实施例1-9和对比例1-3制得的薄膜进行性能测试，测试项目如下：
1.取薄膜测试在320-400nm、400nm-630nm、660nm-930nm波长范围内的光透过率。
2.防水雾性能测试：采用透光率雾度测试仪(型号：WGT-S，上海申光公司)对薄膜进行测试；样品先在约-20℃的冰箱中预处理1h，然后迅速放置于沸腾的水上面(距离：约5cm)测试。
3.耐盐雾测试：将薄膜放置于质量分数为3％-5％的NaCl溶液中，观察腐蚀情况，记录可耐腐蚀的小时数。
试验结果见表1。
表1薄膜的性能测试结果
Figure BDA0002758960410000121
Figure BDA0002758960410000131
由表1可知，实施例制得的夜视兼容薄膜的各项性能明显优于对比例制得的薄膜。

Claims (10)

1.一种夜视兼容薄膜，其特征在于，包括一层透明基材以及涂覆在透明基材上的涂层；所述涂层主要由丙烯酸树脂、氨基树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、紫外吸收剂、填料、树脂固化剂和溶剂制得。
2.根据权利要求1所述的夜视兼容薄膜，其特征在于，按重量份计，所述涂层主要由以下原料制得：
Figure FDA0002758960400000011
3.根据权利要求1或2所述的夜视兼容薄膜，其特征在于，所述丙烯酸树脂的分子量为2000-5000。
4.根据权利要求1或2所述的夜视兼容薄膜，其特征在于，所述氨基树脂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂或聚酰胺多胺环氧氯丙烷中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的夜视兼容薄膜，其特征在于，所述纳米TiO2溶胶的制备方法如下：
(1)取钛酸丁酯，溶解于醇中，加入醇胺，混合，得混合液A；
(2)将催化剂溶于醇溶液中，加入到混合液A中，加热，反应，制得所述纳米TiO2溶胶。
6.根据权利要求5所述的夜视兼容薄膜，其特征在于，步骤(1)中所述钛酸丁酯、醇和醇胺的质量比为1：(20-40)：(1-2)。
7.权利要求1-6中任一项所述的夜视兼容薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述丙烯酸树脂、氨基树脂、纳米TiO2溶胶、氧化石墨烯、紫外吸收剂、填料加入到溶剂中，第一次搅拌，加入所述树脂固化剂，第二次搅拌，制得涂层材料；
(2)将所述涂层材料涂覆于所述透明基材的一面或两面，干燥，固化，制得所述夜视兼容薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一次搅拌的速度为200-500转/分钟，搅拌的时间为30-60分钟；所述第二次搅拌的速度为50-180转/分钟，搅拌的时间为20-40分钟。
9.一种设备，其特征在于，包含权利要求1-6中任一项所述的夜视兼容薄膜。
10.一种夜视仪，其特征在于，包含权利要求1-6中任一项所述的夜视兼容薄膜。
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