CN114442428A - 感光性树脂组合物、及应用其的彩色滤光片和显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种感光性树脂组合物及应用其的彩色滤光片和显示装置。所述的感光性树脂组合物包括含有至少一种颜料的着色剂(A)、树脂组成物(B)、光聚合单体(C)、光聚合起始剂(D)以及有机溶剂(E),其中所述树脂组成物(B)包含树脂以及二氧化硅纳米颗粒,所述二氧化硅纳米颗粒占所述树脂组成物(B)的总重量的10重量%至60重量%的范围。本发明的感光性树脂组合物在经过显示装置制程的多道制程仍具有高度的可靠性,不会使感光性树脂组合物发生劣化进而导致色点偏移及辉度下降等缺陷。
Description
技术领域
本发明是有关于一种组合物、及应用其的彩色滤光片和显示装置,且特别是有关于一种感光性树脂组合物、及应用其的彩色滤光片和显示装置。
背景技术
显示装置已经普遍应用于日常生活中,包括各种可携式或非便携式电子产品、工作场所的装置、智能家电用品、交通工具、或公共用途等,以提供相关信息和/或互动模式,以提升用户在生活和工作上的便利性和趣味性。而光阻在显示装置中扮演重要角色,例如可形成显示装置的光透过层或光屏蔽及反射层。
以彩色液晶显示装置为例,在彩色液晶显示装置中是采用彩色滤光片以呈现彩色的显示画面。彩色滤光片包括不同颜色的光阻层,此些光阻层包括例如红色、绿色、蓝色、白色和黑色等不同颜色的光阻组合物。而彩色滤光片的光学特性对于彩色液晶显示装置的光学显示效果具有关键的影响。再者,于显示装置制程中,光阻组合物会经过相当多道的制程,例如受到高温热烤、化学物质的接触或是紫外灯的照射等,而这些制程皆可能会使光阻组合物发生劣化进而导致色点偏移及辉度下降等缺陷。
虽然目前的光阻组合物在形成的方法上普遍来说是适当的,但它们并未完全地满足所有方面的需求,至今仍对于彩色滤光片中光阻组合物有着各种尝试及调整。例如光阻组合物可能仍有颗粒沉降或悬浮,分散稳定性不佳的问题,以及在后续制程中因受到高温、接触化学物质或受到紫外光照射等制程,导致光阻组合物的光学特性不稳定,可靠性(reliability)不佳,进而影响显示装置的光学显示效果。
发明内容
本发明的一些实施例是揭示一种感光性树脂组合物,包括含有至少一种颜料的着色剂(A)、树脂组成物(B)、光聚合单体(C)、光聚合起始剂(D)以及有机溶剂(E),其中所述树脂组成物(B)包含树脂以及二氧化硅纳米颗粒,所述二氧化硅纳米颗粒占所述树脂组成物(B)的总重量的10重量百分比(重量%)至60重量%的范围。
本发明的一些实施例是揭示一种彩色滤光片,由上述的感光性树脂组合物所形成。
本发明的一些实施例是揭示一种显示装置,包括至少一光透过层或一光屏蔽及反射层,其中此光透过层或此光屏蔽及反射层是将如上述的感光性树脂组合物施加于一基板的上方并固化而形成。
具体实施方式
除了常见的非透明液晶显示器(一般使用非透明的光阻,常见为黑色光阻,以用来形成遮蔽用的矩阵阵列),近年来透明液晶显示器(其使用的光阻以透明光穿透为主要)的应用日益普及,然而目前的透明液晶显示器需要具有良好的显示效果及具有良好的光学特性(例如高穿透度(高透明度)、或高遮蔽及高光反射效果)的光阻之外,具有良好可靠性(reliability)(例如耐热性、耐化学性及耐紫外光性)的高质量光阻也是业界关注且努力的目标之一。再者,除了常见的液晶显示器,近年显示技术发展的主流例如有机发光二极管(OLED)显示器也日益普及,其他新型态的显示技术例如极具市场前景的高发光性、寿命长的微发光二极管(Mini LED)及次毫米发光二极管Micro LED也备受关注。随着新型态的显示技术发展,新型态的光阻需求也增加,对于色彩的呈现及色彩表现以外的性能(例如,可靠性(reliability))要求也更高。
为了满足以上需要,本揭露内容的实施例是提出感光性树脂组合物,以及应用此感光性树脂组合物的彩色滤光片及显示装置。一些实施例中,感光性树脂组合物是施加于显示装置的基板上方,并进行光刻制程,而固化形成至少一光透过层或一光屏蔽及反射层。
本揭露的实施例提出的感光性树脂组合物中是包含树脂组成物,此树脂组成物包含树脂以及均匀分散于树脂中的二氧化硅纳米颗粒,以改善感光性树脂组合物的可靠性(reliability),进而避免此组合物在后续显示装置制程中发生劣化等问题。根据实施例所提出的树脂组成物,在经过足够长的静置时间都可以有效维持均匀分散,不会产生沉淀,而不会影响甚至可以改善感光性树脂组合物在基板上的涂布和光刻制程后的光学特性。再者,实施例所提出的感光性树脂组合物在经过显示装置制程的多道制程,例如高温热烤、化学物质的接触或是紫外灯的照射等,仍具有高度的可靠性(reliability),不会使感光性树脂组合物发生劣化进而导致色点偏移及辉度下降等缺陷。
以下是提出各种实施例进行详细说明。应当理解的是,实施例的内容仅用以作为范例说明,并不会限缩本揭露欲保护的范围,本揭露仍可采用其他特征、组件、方法及参数来加以实施。实施例的提出,仅是用以例示本揭露的技术特征,并非用以限定本揭露的申请专利范围。该技术领域中具有通常知识者,将可根据以下说明书的描述,在不脱离本揭露的精神范围内,作均等的修饰与变化。
本揭露的一些实施例是关于一种感光性树脂组合物,包括含有至少一种颜料的着色剂(A)、树脂组成物(B)、光聚合起始剂(D)以及有机溶剂(E),其中所述树脂组成物(B)包含树脂以及二氧化硅纳米颗粒(亦可称纳米粒子)。在一些实施例中,所述二氧化硅纳米颗粒占所述树脂组成物(B)总重量的10重量百分比(重量%)至60重量%的范围。在一些实施例中,添加二氧化硅纳米颗粒仍可使树脂组成物(B)维持高透光度,并且可以在树脂的中有效的维持均匀分散,不会产生沉淀,可进一步的提升感光性树脂组合物的可靠性(reliability),例如耐热性、耐化学性及耐紫外光性等。
再者,本揭露的一些实施例是关于一种彩色滤光片,包括由实施例的感光性树脂组合物所形成。另外,本揭露的一些实施例是关于一种显示装置,包括至少一光阻层,可用以作为显示装置中的一光透过层或一光屏蔽及反射层。其中,此光透过层或此光屏蔽及反射层是将本揭露的一些实施例的感光性树脂组合物施加于一基板的上方,并进行光刻制程而形成。施加感光性树脂组合物的方式,例如是(但不限制是)利用刮刀涂布机、狭缝式涂布机、旋转涂布机、喷墨机、或前述任两种机构并用的装置而涂布于基板的上方。由于实施例所提出的感光性树脂组合物中,二氧化硅纳米颗粒可以使树脂组成物(B)可以有效维持均匀分散,不易产生沉淀,因此不会影响感光树脂组合物在基板上的涂布和光刻制程后的光学特性。再者,实施例所提出的感光性树脂组合物更提升了感光性树脂组合物的可靠性(reliability),例如耐热性、耐化学性(又称耐化性)及耐紫外光性等,因而进一步使得在显示装置中形成的光透过层或是光屏蔽及反射层可以在足够长的使用时间里维持良好的光学质量。
在一些实施例中,感光性树脂组合物的着色剂(A)可包含一种或多种的颜料着色剂的颜料没有特别的限定,可使用公知的颜料,例如,可举例如色指数(The Society ofDyers and Colourists出版)中被分类成颜料(pigment)的化合物。
在一些实施例中,着色剂(A)包括蓝色颜料、红色颜料、绿色颜料、黄色颜料、白色颜料、黑色颜料、其他颜色的颜料、或前述颜料的组合。再者,各个颜色的颜料可以包括一种或多种其颜色颜料的组合。
再者,在一些实施例中,着色剂(A)的颜料是指包括各色颜料的分散液。各色颜料的分散液例如包括丙烯颜料分散剂、颜料分散树脂与丙二醇甲醚醋酸酯(propyleneglycol monomethyl ether acetate)的混合物,或是其他合适的物质,经过珠粒研磨机均匀分散所制得。
在一些实施例中,着色剂(A)可包括红色颜料,例如包括二酮吡咯并吡咯系颜料、蒽醌系颜料、或上述的组合,或其它合适的物质。具体而言,例如可使用:C.I.颜料红9、C.I.颜料红97、C.I.颜料红105、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红144、C.I.颜料红149、C.I.颜料红166、C.I.颜料红168、C.I.颜料红175、C.I.颜料红176、C.I.颜料红177、C.I.颜料红180、C.I.颜料红192、C.I.颜料红209、C.I.颜料红215、C.I.颜料红216、C.I.颜料红224、C.I.颜料红242、C.I.颜料红254、C.I.颜料红255、C.I.颜料红264、C.I.颜料红265。于一些示例中,红色颜料包括(但不限于)C.I.颜料红177、C.I.颜料红254、C.I.颜料红291和C.I.颜料红295。
在一些实施例中,着色剂(A)可包括蓝色颜料,例如可包括酞菁系颜料,或其它合适的物质。具体而言,例如可使用C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:1、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝15:4、C.I.颜料蓝15:6、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料蓝22、C.I.颜料蓝60、C.I.颜料蓝64、C.I.颜料蓝80等蓝色颜料。或者,一些实施例中,着色剂可包括例如C.I.颜料紫1、C.I.颜料紫19、C.I.颜料紫23、C.I.颜料紫27、C.I.颜料紫29、C.I.颜料紫30、C.I.颜料紫32、C.I.颜料紫37、C.I.颜料紫40、C.I.颜料紫42、C.I.颜料紫50等紫色颜料。于一些示例中,蓝色颜料包括(但不限于)C.I.颜料蓝15:6。
在一些实施例中,着色剂(A)可包括绿色颜料,例如酞菁颜料、甲亚胺金属错合物颜料等。具体而言,例如可使用:C.I.颜料绿1、C.I.颜料绿4、C.I.颜料绿7、C.I.颜料绿8、C.I.颜料绿36、C.I.颜料绿58、C.I.颜料绿63等。在一些实施例中,本发明的着色剂可包括卤化金属酞菁颜料作为颜料。卤化金属酞菁颜料可列举卤化铜酞菁颜料、卤化锌酞菁颜料,特别优选含有C.I.颜料绿58、C.I.颜料绿59等卤化锌酞菁颜料。于一些示例中,绿色颜料包括(但不限于)C.I.颜料绿58和C.I.颜料绿59。
在一些实施例中,着色剂(A)可包括黄色颜料,可列举单偶氮颜料(monoazopigment)、单偶氮色淀颜料(monoazo lake pigment)、双偶氮颜料(disazo pigment)、蒽醌颜料(anthraquinone pigment)、单偶氮吡唑啉酮颜料(monoazo pyrazolone pigment)、缩合偶氮颜料(condensed azo pigment)、异吲哚啉颜料(isoindoline pigment)、苯并咪唑酮颜料(benzimidazolone pigment)、甲亚胺金属错合物颜料(azomethine metal complexpigment)、喹酞酮颜料(quinophthalone pigment)、喹恶啉颜料(quinoxaline pigment)等。具体而言,例如可使用:C.I.颜料黄1、C.I.颜料黄2、C.I.颜料黄3、C.I.颜料黄4、C.I.颜料黄5、C.I.颜料黄6、C.I.颜料黄10、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄15、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄18、C.I.颜料黄20、C.I.颜料黄24、C.I.颜料黄31、C.I.颜料黄32、C.I.颜料黄34、C.I.颜料黄35、C.I.颜料黄35:1、C.I.颜料黄36、C.I.颜料黄36:1、C.I.颜料黄37、C.I.颜料黄37:1、C.I.颜料黄40、C.I.颜料黄42、C.I.颜料黄43、C.I.颜料黄53、C.I.颜料黄55、C.I.颜料黄60、C.I.颜料黄61、C.I.颜料黄62、C.I.颜料黄63、C.I.颜料黄65、C.I.颜料黄73、C.I.颜料黄74、C.I.颜料黄77、C.I.颜料黄81、C.I.颜料黄83、C.I.颜料黄86、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94、C.I.颜料黄95、C.I.颜料黄97、C.I.颜料黄98、C.I.颜料黄100、C.I.颜料黄101、C.I.颜料黄104、C.I.颜料黄106、C.I.颜料黄108、C.I.颜料黄109、C.I.颜料黄110、C.I.颜料黄113、C.I.颜料黄114、C.I.颜料黄115、C.I.颜料黄116、C.I.颜料黄117、C.I.颜料黄118、C.I.颜料黄119、C.I.颜料黄120、C.I.颜料黄123、C.I.颜料黄125、C.I.颜料黄126、C.I.颜料黄127、C.I.颜料黄128、C.I.颜料黄129、C.I.颜料黄137、C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄139、C.I.颜料黄147、C.I.颜料黄148、C.I.颜料黄150、C.I.颜料黄151、C.I.颜料黄152、C.I.颜料黄153、C.I.颜料黄154、C.I.颜料黄155、C.I.颜料黄156、C.I.颜料黄161、C.I.颜料黄162、C.I.颜料黄164、C.I.颜料黄166、C.I.颜料黄167、C.I.颜料黄168、C.I.颜料黄169、C.I.颜料黄170、C.I.颜料黄171、C.I.颜料黄172、C.I.颜料黄173、C.I.颜料黄174、C.I.颜料黄175、C.I.颜料黄176、C.I.颜料黄177、C.I.颜料黄179、C.I.颜料黄180、C.I.颜料黄181、C.I.颜料黄182、C.I.颜料黄185、C.I.颜料黄187、C.I.颜料黄188、C.I.颜料黄193、C.I.颜料黄194、C.I.颜料黄199、C.I.颜料黄213、C.I.颜料黄214等黄色颜料。于一些示例中,黄色颜料包括C.I.颜料黄139。于一些示例中,黄色颜料是括(但不限于)C.I.颜料黄150。
在一些实施例中,着色剂(A)可包括白色颜料。白色颜料例如包括白色氧化物。具体而言,例如可使用:C.I.颜料白4、C.I.颜料白5、C.I.颜料白6、C.I.颜料白6:1、C.I.颜料白7、C.I.颜料白18、C.I.颜料白18:1、C.I.颜料白19、C.I.颜料白20、C.I.颜料白22、C.I.颜料白25、C.I.颜料白26、C.I.颜料白27、C.I.颜料白28、C.I.颜料白32等。可以单独使用或以两种或更多种组合使用这些白色颜料。在一示例中,就反射效率和白色度而言,可以(但不限于)使用例如C.I.颜料白6或C.I.颜料白22。
以上述列举之一的C.I.颜料白6为例,由于被包含在C.I.颜料白6中的金属氧化物颗粒二氧化钛(TiO2)价格低廉,并由于高的折光率而具有优异的反射率。再者,二氧化钛(TiO2)具有金红石结构而具有优异的白色度。因此,二氧化钛常被优选作为有效的白色着色剂使用。
另外,二氧化钛(TiO2)的具体实例包含可购自杜邦(dupont)公司的R-101、R-102、R-103、R-104、R-10 5、R-350、R-706、R-794、R-796、TS-6200、R-900、R-902、R-902+、R-931、R-960等,购自亨特曼(Huntman)公司的R-FC5、TR81、TR88等,以及购自ISK公司的CR-57等。
在一些实施例中,着色剂(A)可包括黑色颜料。黑色颜料例如包括碳黑、有机黑、其他合适的物质、或前述的组合。在一示例中,可以(但不限于)使用碳黑以及有机黑的混合物。
在本发明一些实施例中,上述颜料可单独使用、或者以其中两种或多于两种的组合使用以增加颜色纯度。
再者,根据一些实施例,感光性树脂组合物的着色剂(A)可包括一种或多种染料与至少一种颜料相混合。着色剂的染料没有特别的限定,只要可符合所希望的彩色滤光片的分光光谱而适宜选出即可。
实施例中可使用的染料并无特别限定,能够使用公知的染料,例如可列举出溶剂染料、酸性染料、直接染料、媒染染料等。作为染料,例如可列举出在颜色索引(The Societyof Dyers and Colourists出版)中分类为在颜料以外具有色调的物质的化合物、染色笔记(色染社)中记载的公知的染料。此外,根据化学结构,可列举偶氮染料、菁染料、三苯基甲烷染料、呫吨染料、酞菁染料、萘醌染料、醌亚胺染料、次甲基染料、偶氮甲碱染料、方酸染料、吖啶染料、苯乙烯基染料、香豆素染料、花青染料、蒽醌染料、偶氮染料、方酸菁染料、二吡咯亚甲基染料、喹啉染料、卟啉染料、喹啉染料和硝基染料等。在一些示例中,所述着色剂(A)更包括氧杂葱酮染料。
再者,实施例的着色剂在感光性树脂组合物的固体中所占的重量百分比可根据实际应用而进行适当调整。例如,包含白色颜料的着色剂(A)一般可应用作为显示装置的反射层及光屏蔽层。在一些其他实施例中,也可能在感光性树脂组合物的固体中包含少量的白色颜料颗粒的着色剂(A),使光线有效通过。在一些应用作为显示装置的光屏蔽及反射层的示例中,包含白色颜料的着色剂(A)在感光性树脂组合物的固体中所占的重量百分比较高,以产生足够的屏蔽性。
在一些实施例中,若感光性树脂组合物总重量为100重量份,则着色剂(A)例如占感光性树脂组合物的总重量的10重量份至55重量份(即10wt%~55wt%)。着色剂(A)的占比是按照各个颜色的感光性树脂组合物而做合适的调整。
另外,根据实际需求,感光性树脂组合物中还可含有分散剂,使着色剂(A)在溶液中可均匀地分散。作为上述分散剂,例如可列举阳离子系、阴离子系、非离子系、两性、聚酯系、多胺系、丙烯酸系等的表面活性剂等。这些分散剂可单独使用,也可将2种以上组合使用。作为颜料分散剂,用商品名表示,可列举KP(信越化学工业股份有限公司制造)、FLOREN(共荣社化学股份有限公司制造)、Solsperse(zeneca股份有限公司制造)、EFKA(CIBA公司制造)、Adisper(Ajinomoto fine-techno股份有限公司制造)、Disperbyk(毕克化学公司制造)等。
在一些实施例中,感光性树脂组合物的树脂组成物(B)包含树脂以及二氧化硅。二氧化硅是以纳米颗粒的形式存在于所选用的树脂中。在一些实施例中,所述二氧化硅纳米颗粒占所述树脂组成物(B)总重量的10重量百分比(重量%)至60重量%的范围。在一些示例中,所述二氧化硅纳米颗粒占所述树脂组成物(B)总重量的20重量百分比(重量%)至40重量%的范围。
在一些实施例中,树脂组成物(B)中的二氧化硅纳米颗粒的外围是带有电荷,因此导致二氧化硅纳米颗粒之间有凡得瓦力相互排斥而可均匀分散于所选用的树脂中。因此,树脂组成物(B)即使静置一段长时间,例如放置一个月后,带电的二氧化硅纳米颗粒也不易产生团聚现象,瓶内溶液底层也没有沉淀物(白色粉末)产生。因此根据一些实施例中,树脂组成物(B)可以达到不易沉降及高透光度的现象。
带有电荷的二氧化硅纳米颗粒表示如下。
再者,在一些示例中,树脂组成物(B)中的二氧化硅纳米颗粒是在合成所选用的树脂时,自我生成的带电二氧化硅纳米颗粒。
另外,实施例的树脂组成物(B)即使包含二氧化硅纳米颗粒,仍具有高度的光学穿透度。一些实施例中,树脂组成物(B)在波长520nm下的光学穿透度为95%或高于95%,例如96%、97%、98%、或99%。
根据本揭露的一些实施例,树脂组成物(B)所包含的二氧化硅纳米颗粒的粒径大小在大约20nm~大约500nm的范围。再者,二氧化硅纳米颗粒可以是空心纳米颗粒和实心纳米颗粒的其中一种,或是两种并存。在一些实施例中,所述空心纳米颗粒的粒径大小在大约150nm~大约500nm的范围,所述实心纳米颗粒的粒径大小在大约20nm~大约200nm的范围。
在一些实施例中,树脂组成物(B)占感光性树脂组合物的总重量的0.2重量%至43重量%的范围。然而,具有其他重量百分比的占比的树脂组成物(B)也可能可以应用,本揭露并不以前述的数值范围为限。
在一些实施例中,树脂组成物(B)中的树脂例如是具有双酚系(Bisphenol-based)的单体结构。二氧化硅纳米颗粒例如是在合成此具有双酚系单体结构的树脂时,以自我生成的方式而以带有电荷的方式均匀分布于此树脂之中。
在一些实施例中,树脂组成物(B)中包括一种具有式(I)所示结构的单体的树脂,
其中,X为碳原子或硫原子,
R1独立的为氢基、氧基、双键氧基、碳(C)数1~5的烷基、双键碳基、羫基、卤素原子、环氧基、或苯基,
R2独立的为氢基、氧基、双键氧基、碳(C)数1~5的烷基、羫基、卤素原子、环氧基或苯基,
R3到R10独立的为氢基、氮基、卤素原子或碳(C)数1~10的烷基。
本揭露提出的树脂组成物(B)可包括一种或多种树脂。例如,树脂组成物(B)可包括如上述的式(I)所示结构的单体的树脂以及一种或多种其他单体的树脂(例如后续相关实验中所提出的树脂A、树脂B、树脂C的其中一种或任意的混合)。在一些实施例中,具有如上述的式(I)所示结构的单体的树脂占树脂组成物(B)总重量的大约40重量%~大约100重量%。在一些其他实施例中,具有如上述的式(I)所示结构的单体的树脂占树脂组成物(B)总重量的大约40重量%~大约90重量%。
在一些实施例中,树脂组成物(B)中包括一种具有式(II)所示结构的单体的树脂,
式(II)结构为双酚A(Bisphenol-A),简称BPA,又称酚甲烷。
再者,在一些实施例中,树脂组成物(B)中包括一种具有式(III)所示结构的单体的树脂,
式(III)结构为双酚F(Bisphenol-F),简称BPF,又称4,4二羟基二苯基甲烷。
再者,在一些实施例中,树脂组成物(B)中包括一种具有式(IV)所示结构的单体的树脂,
式(IV)结构为双酚C(Bisphenol-C),简称BPC,又称2,2-双(4-羟基苯基)-1,1-二氯乙烯。
在一些实施例中,树脂组成物(B)更包括一种或多种分散剂,以有助于二氧化硅纳米颗粒外围带电,达到在树脂中均匀分散不易团聚而沉降的效果。在一些实施例中,分散剂占所述树脂组成物(B)的总重量的0.0001重量%~10重量%。在一些其他的实施例中,分散剂占所述树脂组成物(B)的总重量的0.001重量%~7重量%。在一些示例中,分散剂包括叔胺化合物、其他合适的化合物、或前述的组合
再者,一些实施例中的树脂组成物(B)还可包含其他种类的一种或多种树脂,例如后续相关实验中使用的树脂A、树脂B、树脂C、或其任意的组合。在后续内容会有详细描述。
在一些实施例中,感光性树脂组合物包括光聚合单体(C)。光聚合单体(C)无具体限制,其实例可包含但不限于(甲基)丙烯酸、丙烯酸酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯或其任意组合。丙烯酸酯的实例可包含但不限于丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、甲基丙烯酸丁酯(MBA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸三环癸基酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、或前述的任意组合。在一些实施例中,光聚合单体(C)包括二季戊四醇六丙烯酸酯(KAYARAD(注册商标)DPHA;日本化药(股)制造)。在一些示例中,光聚合单体(C)包括二季戊四醇六丙烯酸酯。
在一些实施例中,感光性树脂组合物还包括光聚合起始剂(D)。所使用的光聚合起始剂(D)只要能有效使感光性树脂组合物进行光刻制程后有效硬化,并无特别限制,可从市售的各种光起始剂中使用1种、或组合使用2种以上。
在一些实施例中,光聚合起始剂(D)可单独使用膦氧化物化合物。在一些其他实施例中,光聚合起始剂(D)可选用一种或多种三嗪(triazine)系化合物、一种或多种苯乙酮(acetophenone)系化合物、一种或多种联咪唑系化合物、一种或多种肟(oxime)系化合物、或前述的组合。在一些其他实施例中,前述三嗪系化合物化合物、苯乙酮系化合物、联咪唑系化合物、肟系化合物亦可与膦氧化物化合物一起使用。
一些实施例中,膦氧化物化合物例如包含2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦等。使用含有膦氧化物化合物的光聚合起始剂(D)制备的感光性树脂组合物,可以形成较厚的涂膜,并且由于较低的黄化而能够得到良好的白色涂层,尤其特别适合(但不限制)用于形成显示装置的光屏蔽层。
此外,可与膦氧化物化合物组合使用的光聚合起始剂(D)的具体实例如下。
一些实施例中,三嗪系化合物例如包含:2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基萘基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6胡椒基-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯乙烯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(5-甲基-呋喃-2-基)乙烯基]-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(呋喃-2-基)乙烯基]-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(4-二乙氨基-2-甲基苯基)乙烯基]-1,3,5-三嗪、或2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]-1,3,5-三嗪。
一些实施例中,苯乙酮系化合物例如包含:二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、苄基二甲基缩酮、2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲基硫苯基)-2-吗啉基-丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁烷-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙烷-1-酮、或2-(4-甲基-苄基)-2-(二甲氨基)-1-(4-吗啉基苯基)-丁烷-1-酮。
一些实施例中,联咪唑系化合物例如包含:2,2’-双(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基联咪唑、2,2’-双(2,3-二氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基联咪唑、2,2’-双(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四(烷氧基苯基)联咪唑、2,2’-双(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四(三烷氧基苯基)联咪唑、2,2-双(2,6-二氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-联咪唑,或其中4、4’、5、5’位的苯基被烷氧羰基取代的咪唑化合物。
在这些例举的联咪唑系化合物中,较佳使用2,2’-双(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基联咪唑、2,2’-双(2,3-二氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基联咪唑、2,2-双(2,6-二氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-联咪唑。
一些实施例中,肟系化合物例如包含:o-乙氧基羰基-α-氧代亚氨基-1-苯基-丙烷-1-酮等。一些示例中,购自巴斯夫(BASF)公司的O-酰基肟化合物(商品名:BASF OXE-01和BASFOXE-02)是商购产品的代表。
再者,在本揭露提出的一些实施例中,是以作为光聚合起始剂的苯乙酮化合物(商品名:Tronly PBG-327)和O-酰基肟化合物(商品名:BASF OXE-01)作为光聚合起始剂(D)。
此外,只要不损害本揭露实施例的有益效果,在相关领域中通常使用的其他类型的光聚合起始剂可额外地与上述光起始剂组合使用。此外,在相关领域中通常使用的光引发助剂也可额外地与上述光聚合起始剂(D)组合使用。光引发助剂例如是一种或多种的胺类化合物和羧酸类化合物。
一些实施例中,光引发助剂的胺类化合物例如包含:脂肪胺类化合物,例如三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三异丙醇胺等;以及芳香胺类化合物,诸如4-二甲氨基苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-二甲氨基苯甲酸异戊酯、4-二甲氨基苯甲酸2-乙基己基酯、2-二甲基氨基苯甲酸乙酯、N,N-二甲基对甲苯胺、4,4’-双(二甲氨基)二苯甲酮(已知为米蚩酮(Michler's ketone))、4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮。此外,胺类化合物较佳为芳香胺化合物。
一些实施例中,光引发助剂的羧酸类化合物例如包含芳族杂乙酸,诸如苯基硫代乙酸、甲基苯基硫代乙酸、乙基苯基硫代乙酸、甲基乙基苯基硫代乙酸、二甲基苯基硫代乙酸、甲氧基苯基硫代乙酸、二甲氧基苯基硫代乙酸、氯苯基硫代乙酸、二氯苯基硫代乙酸、N-苯基甘氨酸、苯氧基乙酸、萘基硫代乙酸、N-萘基甘氨酸、萘氧基乙酸。
光聚合起始剂(D)在感光性树脂组合物中所占的重量百分比可根据实际应用条件而定,使对感光性树脂组合物进行光刻制程时可以快速完成聚合反应,增进生产效率。根据一些实施例,基于感光性树脂组合物的总重量,光聚合起始剂(D)占感光性树脂组合物的大约0.1重量%至大约3.0重量%。
根据本揭露的一些实施例,感光性树脂组合物所包括的有机溶剂(E)为一溶剂组合。在一些实施例中,沸点温度在150℃~230℃的溶剂占所述溶剂组合的1重量%~50重量%。
在一些实施例中,有机溶剂(E)例如包含乙二醇单烷基醚,例如乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚等;二乙二醇二烷基醚,诸如二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇二丁醚等;乙二醇烷基醚乙酸酯,诸如甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯等;亚烷基二醇烷基醚乙酸酯,例如丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丙醚乙酸酯、甲氧基丁基乙酸酯、甲氧基戊基乙酸酯等;;芳香烃,例如苯、甲苯、二甲苯或均三甲苯等;酮类,例如甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基异丁基酮、环己酮等;醇类,例如乙醇、丙醇、丁醇、己醇、环己醇、乙二醇或甘油等;酯类,例如乙基3-乙氧基丙酸酯、甲基3-甲氧基丙酸酯等;以及环酯,例如γ-丁内酯等。
就实用性和干燥能力而言,有机溶剂(E)较佳的例如是亚烷基二醇烷基醚乙酸酯、酮类或酯类,例如乙基3-乙氧基丙酸酯或甲基3-甲氧基丙酸酯等。并且有机溶剂(E)更佳的为丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇单乙醚乙酸酯、环己酮、乙基3-乙氧基丙酸酯或甲基3-甲氧基丙酸酯等。
再者,在本揭露提出的一些示例中(例如相关实验),是以丙二醇单甲醚乙酸酯(Propylene glycol methyl ether acetate;PGMEA;购自上仁化工有限公司)的混合溶剂作为有机溶剂(E)。丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)的化学式如下。
根据实施例提出的感光性树脂组合物,有机溶剂(E)的成份和含量可根据实际应用而进行适当选择,使得应用涂布机,例如刮刀涂布机、狭缝式涂布机、旋转涂布机、喷墨机、或前述任两种机构并用的装置涂布感光性树脂组合物时,可具有良好的涂布性质。
根据本揭露的一些实施例,感光性树脂组合物可更包括流平剂。流平剂是一种常用的涂料助剂,它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。流平剂包含可完全溶于有机溶剂、或者部份可溶于有机溶剂的纯物质或混合物。在一些实施例中,流平剂包括是有机硅系表面活性剂、氟系表面活性剂、具有氟原子的有机硅系表面活性剂、或前述的组合。前述活性剂可在侧链具有聚合性基团。
在一些实施例中,作为流平剂的有机硅系表面活性剂例如是在分子内具有硅氧烷键的表面活性剂。具体而言,可列举商品名Toray Silicone DC3PA、SH7PA、DC11PA、SH21PA、SH28PA、SH29PA、SH30PA、SH8400(东丽道康宁股份有限公司制造)、KP321、KP322、KP323、KP324、KP326、KP340、KP341(信越化学工业股份有限公司制造)、TSF400、TSF401、TSF410、TSF4300、TSF4440、TSF4445、TSF4446、TSF4452和TSF4460(Momentive PerformanceMaterials Japan有限公司(LLC)制造)等。
在一些实施例中,作为流平剂的氟系表面活性剂例如是在分子内具有氟碳链的表面活性剂等。具体而言,可列举FLUORAD(注册商标)FC430、FC431(住友3M股份有限公司制造)、MEGAFACE(注册商标)F142D、F171、F172、F173、F177、F183、F554、R30、RS-718-K(DIC股份有限公司制造)、F-top(注册商标)EF301、EF303、EF351、EF352(三菱综合材料电子化成股份有限公司制造)、SURFLON(注册商标)S381、S382、SC101、SC105(旭硝子股份有限公司制造)和E5844(股份有限公司大金FINE CHEMICAL研究所制造)等。
在一些实施例中,作为流平剂的具有氟原子的有机硅系表面活性剂例如是在分子内具有硅氧烷键和氟碳链的表面活性剂等。具体而言,可列举出MEGAFACE(注册商标)R08、BL20、F475、F477和F443(DIC股份有限公司制造)等。
在一些实施例中,流平剂包括聚醚改性硅油(Toray Silicone SH8400,东丽道康宁(股)制造)。流平剂的含量可根据实际应用而进行适当调整。根据一些示例,流平剂可以(但不限于)占感光性树脂组合物的总重量的大约0.001重量%(wt%)至0.2wt%之间,或是0.002wt%以上且0.15wt%以下,或是0.01wt%至约0.1wt%。
另外,在一些实施例中,感光性树脂组合物可更包括适量的抗氧化剂。抗氧化剂藉由防止感光性树脂组合物的氧化,来改进热稳定性。抗氧化剂包括:初级抗氧化剂,藉由直接参与氧化而防止氧化;次级抗氧化剂,用于防止初级抗氧剂的过度消耗;以及它们的混合物。
在一些实施例中,抗氧化剂包括酚类抗氧化剂,或者酚类抗氧化剂可与选自磷酸酯类抗氧化剂和含硫抗氧化剂中的一种或多种化合物组合使用。其中,酚类抗氧化剂属于前述的初级抗氧化剂,而磷酸酯类抗氧化剂和含硫抗氧化剂属于前述的次级抗氧化剂。
另外,在一些实施例中,感光性树脂组合物可根据应用需求而更包括适量的其他添加剂,例如其他聚合物化合物、固化剂、增粘剂、UV吸收剂等。
为了让本揭露的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂,以下根据不同颜色的感光性树脂组合物(包括蓝色、红色、绿色、黄色、白色和黑色感光性树脂组合物)进行相关实验,并于文中列出部分的实验内容与结果以做示例说明。列出的实验内容中包括数个具有不同成分及/或配比的比较例和实施例的感光性树脂组合物,并对这些例子中的感光性树脂组合物进行数项检测分析与评价,以观察组合物的可靠性(reliability)。
相关实验中,比较例和实施例中的感光性树脂组合物所选用的树脂A~树脂I及其制备方式先叙述如下。于后续说明各个比较例和实施例的组成和分析检测结果时将不再重述。
<树脂A>
实验中使用的树脂A为自行合成。其合成方法请参照以下制备例1-1和1-2。在一些实施例中,制备例1-1的树脂与制备例1-2的树脂可择一或是混合使用。在以下列举的实验中,是以制备例1-1的树脂与制备例1-2的树脂的混合物,作为树脂A的材料。
[制备例1-1的树脂]
于具备回流冷凝器、滴液漏斗及搅拌机的烧瓶内使适量氮气流动而设为氮气环境,并放入丙二醇单甲基醚乙酸酯100份,一面进行搅拌,一面加热至85℃为止。接着,向该烧瓶内,使用滴入泵以约5小时滴入将甲基丙烯酸(用以形成下式(V)的左侧的构成单元)19份、丙烯酸3,4-环氧三环[5.2.1.02,6]癸烷-8-基酯与丙烯酸3,4-环氧三环[5.2.1.02,6]癸烷-9-基酯的混合物(含有比以摩尔比计为50:50)(商品名「E-DCPA」,大赛璐股份有限公司制造)171份溶解于丙二醇单甲基醚乙酸酯40份而成的溶液。另一方面,向烧瓶内,使用另一滴入泵以约5小时滴入将聚合起始剂2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)26份溶解于丙二醇单甲基醚乙酸酯120份而成的溶液。待聚合起始剂的滴入结束后,约3小时保持为相同温度,其后冷却至室温为止,获得固形物成分43.5%的共聚物溶液(称为树脂B2-1,具有如下式(V)的构成单元)。所获得的树脂B2-1的重量平均分子量(Mw)为8000,分子量分布(Mw/Mn)为1.98,固形物成分换算的酸值为53mg-KOH/g。
[制备例1-2的树脂]
在具备回流冷凝器、滴液漏斗及搅拌机的烧瓶内置换成氮气气氛,加入丙二醇单甲醚乙酸酯280份,边搅拌边加热至80℃。接着,丙烯酸38份、3,4-环氧三环[5.2.1.02,6]癸烷-8-基丙烯酸酯和3,4-环氧三环[5.2.1.02]6)癸烷-9-基丙烯酸酯的混合物(含有比以摩尔比计为1:1)用5小时滴加289份、丙二醇单甲醚乙酸酯125份的混合溶液。另一方面,用6小时滴加在丙二醇单甲醚乙酸酯235份中溶解有33份的2,2-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)的溶液。滴加结束后,将混合物在80℃保持4小时后,冷却至室温,得到固体成分35.1%、B型粘度计(23℃)测定的粘度125mPas的共聚物溶液(称为树脂B2-2,具有如下式(VI)的构成单元)。得到的共聚物的重量平均分子量(Mw)为9.2×103、分子量分布(Mw/Mn)为2.08、酸值(固体成分换算值)为77mgKOH/g。
<树脂B>
实验中使用的树脂B为自行合成。其合成方法请参照以下制备例2。
[制备例2的树脂]
于具备有搅拌装置、滴下漏斗、冷凝器、温度计及气体导入管的烧瓶中,置入213.6g的丙二醇单甲基醚乙酸酯后,边以氮气取代边搅拌,升温至90℃。接着,将已于由20.0g(0.20摩尔)的甲基丙烯酸甲基酯、88.0g(0.40摩尔)的甲基丙烯酸三环癸基酯及34.4g(0.4摩尔)的甲基丙烯酸所成的单体混合物中添加4.0g的t-丁基过氧-2-乙基已酸酯者,自滴下漏斗滴入前述烧瓶中。滴下终了后,在95℃下搅拌3小时进行共聚合反应,制造共聚物。接着,使前述烧瓶内取代为空气之后,加入42.6g(0.3摩尔)的环氧丙基甲基丙烯酸酯、0.6g的三苯基膦(触媒)及0.6g的氢醌(聚合禁止剂),于120℃进行6小时开环加成反应,制造共聚物。接着,于此反应溶液中,加入221.3g的丙二醇单甲基醚,得到固形分浓度30质量%的共聚物溶液(固形分酸价为30mgKOH/g、重量平均分子量(Mw)为37,100)。所制成的共聚物(树脂材料)具有如下式(VII)的构成单元。
<树脂C>
实验中使用的树脂C为含有聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(Poly[(2-oxiranyl)-1,2-cyclohexanediol]2-ethyl-2-(hydroxylmethyl)-1,3-propanediol ether),其为一种具有以下化学式(VIII))的树脂。
<树脂D>
实验中使用的树脂D为自行合成。其合成方法请参照以下制备例3-1及3-2。在一些实施例中,制备例3-1的树脂(又称树脂B-1)与制备例3-2的树脂(又称树B-2)可择一或是混合使用。在以下列举的实验中,是以制备例3-1的树脂与制备例3-2的树脂的混合物,作为树脂D的材料。
[制备例3-1:制备树脂B-1]
在具备有搅拌装置、滴液漏斗、冷凝器、温度计及气体导入管的烧瓶中,加入700.0g的丙二醇单甲基醚,一边以氮气取代一边搅拌并升温至88℃。接着,在由甲基丙烯酸46.2g(0.54摩尔)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷60.5g(0.24摩尔)及甲基丙烯酸甲酯166.0g(1.66摩尔)所成的单体混合物中,添加2,2’-偶氮二(异丁酸)二甲酯(聚合起始剂)27.3g,将所得的物由滴液漏斗滴入前述烧瓶中。滴入结束后,以88℃搅拌5小时进行共聚合反应,可得到树脂B-1(重量平均分子量为7100、分子量分布(Mw/Mn)为2.1、酸价为99KOHmg/g、硅烷基当量为1230g/mol)。
[制备例3-2:制备树脂B-2]
制备方式大致和制备例3-1相同,差异在于将3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,置换为68.3g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷,得到树脂B-2。
树脂B-2具有如下式(IX)的构成单元。
<树脂E>
实验中使用的树脂E为自行合成。其合成方法请参照以下制备例4。
[制备例4]
取20克的纳米二氧化硅粉末加到80克的双酚A(Bisphenol-A),以搅拌装置于室温下搅拌30分钟即可得到期望的树脂。此树脂E的光学穿透度在波长520nm下为46%。树脂E放置一个月后,瓶内溶液底层会有白色粉末沉淀。
<树脂F>
树脂F为双酚A(Bisphenol-A)中含有40%带电二氧化硅(表示如下)纳米颗粒的树脂,此树脂添加二氧化硅的方式是厂商在合成双酚A(Bisphenol-A)时,树脂内也同时自我生成二氧化硅纳米颗粒。此树脂F的光学穿透度在波长520nm下为97%。树脂F放置一个月后,瓶内溶液底层并没有产生白色粉末沉淀。此树脂F为鸿连实业生产的F400。
带有电荷的二氧化硅纳米颗粒表示如下。
<树脂G>
树脂G为双酚F(Bisphenol-F)中含有20%带电二氧化硅(如树脂F中所例示)纳米颗粒的树脂,此树脂添加二氧化硅的方式是厂商在双酚F(Bisphenol-F)中加入少量分散剂及二氧化硅纳米颗粒进行分散而成。树脂G的光学穿透度在波长520nm下为96%。树脂G放置一个月后,瓶内溶液底层并没有产生白色粉末沉淀。此树脂G为鸿连实业生产的12620。
<树脂H>
树脂H为双酚A(Bisphenol-A)中含40%带电二氧化硅(如树脂F中所例示)纳米颗粒的树脂,此树脂添加二氧化硅的方式是厂商合成双酚A(Bisphenol-A)时,树脂内也同时自我生成二氧化硅纳米中空颗粒。此树脂H的光学穿透度在波长520nm下为95%。树脂H放置一个月后,瓶内溶液底层并没有白色粉末沉淀。此树脂H为鸿连实业生产的EP2240A。
<树脂I>
树脂I为双酚C(Bisphenol-C)中含40%带电二氧化硅(如树脂F中所例示)纳米颗粒的树脂,此树脂添加二氧化硅的方式是厂商合成双酚C(Bisphenol-C)时,树脂内也同时自我生成二氧化硅纳米颗粒。此树脂I的光学穿透度在波长520nm下为95%。树脂I放置一个月后,瓶内溶液底层没有白色粉末沉淀。此树脂I为鸿连实业生产的Albifex 296。
<感光性树脂组合物的其他成分>
以下实验所提出的比较例和实施例的感光性树脂组合物中,除了树脂组成物(B)以外所使用的成分整理如下。
另外,比较例和实施例中所进行的感光性树脂组合物的可靠性(reliability)分析,其各种检测和评价方式先简述如下。于后续分析各个比较例和实施例的检测结果时将不再重述检测和评价方式。
<相关检测>
将树脂E到树脂I取8ml注入石英Cell中,以UV-Vis频谱仪(型号;SHIMADZU UV-3600i PLUS)进行波长200nm到900nm的量测。实验中是以波长520nm的穿透率进行观察及比较,以得到量测结果。
同时,将比较例和实施例中的感光性树脂组合物合成为光阻材料后,于玻璃基板上进行涂布,涂布厚度为1微米(μm)~5微米(μm)。不同颜色的感光性树脂组合物可涂布的厚度可能不同;在一些示例中,红色、绿色或蓝色感光性树脂组合物的涂布厚度可以是(但不限于)1.8微米~3.6微米,黄色感光性树脂组合物的涂布厚度可以是(但不限于)2微米~4微米,白色感光性树脂组合物的涂布厚度可以是(但不限于)3微米~10微米,黑色感光性树脂组合物的涂布厚度可以是(但不限于)0.8微米~2.0微米。接着,进行曝光、显影及硬烤等制造程序来完成试片样品的制备。接着,进行可靠性(reliability)的测试,包括耐热性、耐化学性及耐紫外光(UV)性的测试。
<耐热性测试>
耐热性测试的方法是先量测烘烤前的试片样品的色度。接着,将试片样品置于200℃~250℃之间的温度下,经过60分钟~180分钟的时间后,再一次量测试片样品的色度。将烘烤前后的色度比较计算后,可得到其颜色差异△E*ab。△E*ab的计算公式(1)如下。
△E*ab=[(△L*)2+(△a*)2+(△b*)2]1/2.........(1)
L值为亮度,a、b值为色坐标值,可用L、a、b值将一种颜色用数值表示出来。公式(1)中,△L*为试片样品烘烤前后的亮度差异,△a*和△b*为试片样品烘烤前后的色坐标值差异。
试片样品于烘烤前后的颜色差异越小,即△E*ab越小,表示该样品的感光性树脂组合物的耐热性越好。
<耐化学性测试>
耐化学性(耐化性)测试方法是在测试前先量测试片样品的色度。接着,将试片样品浸泡在温度15℃~80℃的N-甲基吡咯烷酮溶液中大约5分钟~30分钟。接着,量测浸泡后的试片样品的色度。将试片样品浸泡前后的色度比较计算后,可得到其颜色差异△E*ab。△E*ab的计算公式(1)如上。
试片样品于浸泡N-甲基吡咯烷酮溶液前后的颜色差异越小,即△E*ab越小,表示该样品的感光性树脂组合物的耐化学性(耐化性)越好。
<耐UV性测试>
耐UV性测试的方法是先量测UV灯照射前的试片样品的色度。接着,以UV灯照射试片样品10分钟~60分钟。接着,量测照射后的试片样品的色度,并与照射前的色度比较计算后,可得到其颜色差异△E*ab。△E*ab的计算公式(1)如上。
在此相关实验中,是将上述耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的三个△E*ab数值相加,所得到的颜色差异的总和(Total△E*ab)来进行判断。在一些示例中,若颜色差异的总和(Total△E*ab)在大约6.5或6.5以下,则表示该试片样品的感光性树脂组合物有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability)。
<黑色感光性树脂组合物的可靠性测试>
关于黑色感光性树脂组合物,由于光线无法穿透,因此其部分的判定方法与其他颜色的感光性树脂组合物不同。判定方法同样制备涂布厚度为1微米(μm)~4微米(μm)的黑色试片样品来进行测试。接着,分别对黑色试片样品进行耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试。
耐热性测试方法为先量测烘烤前试片样品的光学密度(optical density,OD)值。接着,将试片样品置于200℃~250℃之间的温度下,经过60分钟~180分钟后,再一次量测试片样品的光学密度(OD)值。将烘烤前后的色度比较计算后,可得到其光学密度差值(△OD)。
耐化学性(耐化性)测试方法是在测试前先量测试片样品的光学密度(OD)值。接着,将试片样品浸泡在温度15℃~80℃的N-甲基吡咯烷酮溶液中大约5分钟~30分钟。接着,量测浸泡后的试片样品的光学密度(OD)。将试片样品浸泡前后的光学密度比较计算后,可得到其光学密度差值(△OD)。
耐UV性的测试方法是先量测试片样品的光学密度(OD)值。接着,以UV灯照射试片样品10~60分钟。接着,量测UV灯照射后的试片样品的光学密度(OD),并与UV灯照射前比较计算其光学密度差值(△OD)。
同样的,在此相关实验中,是将上述耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的三个光学密度差值(△OD)相加,所得到的光学密度差值的总和(Total△OD)来进行判断。在一些示例中,若光学密度差值总和(Total△OD)在大约0.3或0.3以下,则表示该试片样品的感光性树脂组合物有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability)。
<辉度量测>
再者,在相关实验中,亦对比较例和实施例中的感光性树脂组合物进行辉度量测。
辉度的量测方法为将相关实验中各例子的原料合成为光阻后,于玻璃基板上进行涂布,涂布厚度为1微米(μm)~5微米(μm)。接着,对涂布材料进行曝光、显影及硬烤的步骤来完成试片样品的制备。接着,将试片样品以测色机(Otsuka TLCF-110SF)进行量测。而测色机的量测结果中的Y值即为各试片样品的辉度。
量测各例子中试片样品的辉度,并计算该些例子的试片样品相对于定义的标准样品的辉度变化量(△辉度)。△辉度的数值越小,表示该样品的感光性树脂组合物的相对于标准样品的感光性树脂组合物的辉度变化量越少。在一些示例中,辉度变化量(△辉度)在大约3%或3%以下,则表示该试片样品的感光性树脂组合物的具有可接受的辉度变化。
<蓝色感光性树脂组合物>
蓝色感光性树脂组合物的各个比较例和实施例中,试片样品的实验膜厚为2.0微米(μm)。将各个比较例和实施例所使用的成分及其重量百分比(wt%)整理于表1,其中是将蓝色感光性树脂组合物的总重量设为100重量%。
表1中还列出辉度变化量(△辉度,%),其中以比较例1-1的组合物为标准样品以提供一标准辉度值(STD),并计算其他比较例1-2~1-5与实施例1-1~1-4所测得的辉度相对于此标准辉度值的辉度变化量(△辉度,%)。
再者,表1中亦列出各个比较例和实施例的蓝色感光性树脂组合物根据上述的耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的颜色差异的总和(Total△E*ab)。根据辉度变化量(△辉度)和颜色差异的总和(Total△E*ab)的结果,对于各个比较例和实施例的蓝色感光性树脂组合物给出综合性评价,如表1所示。其中综合性评价”X”表示不良,”△”表示尚可接受,”O”表示良好。
表1
表1中,测得的辉度变化量(△辉度)在3.0%以内且颜色差异的总和(Total△E*ab)在6.5以下,则该试片样品的感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability),例如实施例1-1~1-4(综合性评价为”O”)。再者,虽然比较例1-3的△辉度(仅有-0.6%)在3.0%以内,但是颜色差异的总和(Total△E*ab=7.6)超过6.5,但没有超出太多,因此比较例1-3的综合性评价是可接受的”△”。
再者,根据表1的结果,选择树脂A、B、C、F和H做进一步的实验和测试,实验结果列于表2。如表2所示,以不同比例的树脂F与树脂A和B混合或是全部选用树脂F而形成树脂组成物(B)(参照实施例1-5~实施例1-7),以不同比例的树脂H与树脂A和B混合或是全部选用树脂H而形成树脂组成物(B)(参照实施例1-8~实施例1-10)。比较例1-6和比较例1-7中是使用树脂A、B和C的混合物形成感光性树脂组合物的树脂组成物(B)。表2中的比较例和实施例的蓝色感光性树脂组合物中,试片样品的实验膜厚亦为2.0微米(μm)。
表2
表2中,测得的颜色差异的总和(Total△E*ab)在6.5以下,则该试片样品的感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability),例如实施例1-6~1-10(皆评价为”O”)。再者,虽然表2中的实施例1-5的颜色差异的总和(Total△E*ab=7.6)为6.6,但只些微超过评价标准6.5,因此实施例1-5(评价为”△”)的感光性树脂组合物亦为有可接受的改善的价值以及可靠性。
再者,根据表1和表2的蓝色感光性树脂组合物的测试样品,其中包含二氧化硅纳米颗粒的树脂F/G/H/I可以是(但不限于)占所有树脂组成物(B)的总重量的约3wt%(实施例1-5和1-8)至100wt%(实施例1-7和1-10)的范围,例如包括实施例1-1~1-4的占比约5.3wt%以及实施例1-6和1-9的占比约11.83wt%,皆具有良好的可靠性。
<红色感光性树脂组合物>
红色感光性树脂组合物的各个比较例和实施例中,试片样品的实验膜厚为2.0微米(μm)。将各个比较例和实施例所使用的成分及其重量百分比(wt%)整理于表3,其中是将红色感光性树脂组合物的总重量设为100重量%。
表3中以比较例2-1的组合物为标准样品以提供一标准辉度值(STD),并计算其他比较例2-2~2-5与实施例2-1~2-4所测得的辉度相对于此标准辉度值的辉度变化量(△辉度,%)。
表3中亦列出各个比较例和实施例的红色感光性树脂组合物根据上述的耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的颜色差异的总和(Total△E*ab)。根据辉度变化量(△辉度)和颜色差异的总和(Total△E*ab)的结果,对于各个比较例和实施例的红色感光性树脂组合物给出综合性评价(”X”表示不良,”△”表示尚可接受,”O”表示良好),如表3所示。
表3
表3中,测得的辉度变化量(△辉度)在3.0%以内且颜色差异的总和(Total△E*ab)在6.5以下,则该试片样品的感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability),例如实施例2-1~2-4(综合性评价为”O”)。再者,虽然比较例2-3的△辉度(仅有0.5%)在3.0%以内,但是颜色差异的总和(Total△E*ab=7.4)超过6.5,但没有超出太多,因此比较例2-3的综合性评价是可接受的”△”。
再者,根据表3的结果,选择树脂A、B、C、F和H做进一步的实验和测试,实验结果列于表4。如表4所示,以不同比例的树脂F与树脂A和B混合或是全部选用树脂F而形成树脂组成物(B)(参照实施例2-5~实施例2-7),以不同比例的树脂H与树脂A和B混合或是全部选用树脂H而形成树脂组成物(B)(参照实施例2-8~实施例2-10)。比较例2-6和比较例2-7中是使用树脂A、B和C的混合物形成感光性树脂组合物的树脂组成物(B)。表4中的比较例和实施例的红色感光性树脂组合物中,试片样品的实验膜厚亦为2.0微米(μm)。
表4
表4中,实施例2-5~2-10(皆评价为”O”)测得的颜色差异的总和(Total△E*ab)皆在6.5以下,因此该些试片样品的红色感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability)。
再者,根据表3和表4的红色感光性树脂组合物的测试样品,其中包含二氧化硅纳米颗粒的树脂F/G/H/I可以是(但不限于)占所有树脂组成物(B)的总重量的约1.7wt%(实施例2-5和2-8)至100wt%(实施例2-7和2-10)的范围,例如包括实施例2-1~2-4的占比约4.24wt%以及实施例2-6和2-9的占比约16.95wt%,皆具有良好的可靠性。
<绿色感光性树脂组合物>
绿色感光性树脂组合物的各个比较例和实施例中,试片样品的实验膜厚为2.0微米(μm)。将各个比较例和实施例所使用的成分及其重量百分比(wt%)整理于表5,其中是将绿色感光性树脂组合物的总重量设为100重量%。
表5中以比较例3-1的组合物为标准样品以提供一标准辉度值(STD),并计算其他比较例3-2~3-5与实施例3-1~3-4所测得的辉度相对于此标准辉度值的辉度变化量(△辉度,%)。
表5中亦列出各个比较例和实施例的绿色感光性树脂组合物根据上述的耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的颜色差异的总和(Total△E*ab)。根据辉度变化量(△辉度)和颜色差异的总和(Total△E*ab)的结果,对于各个比较例和实施例的绿色感光性树脂组合物给出综合性评价,如表5所示。
表5
表5中,测得的辉度变化量(△辉度)在3.0%以内且颜色差异的总和(Total△E*ab)在6.5以下,则该试片样品的感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability),例如实施例3-1~3-4(综合性评价为”O”)。再者,虽然比较例2-3的△辉度(仅有0.3%)在3.0%以内,但是颜色差异的总和(Total△E*ab=7.0)超过6.5,但没有超出太多,因此比较例3-3的综合性评价是可接受的”△”。
再者,根据表5的结果,选择树脂A、B、C、F和H做进一步的实验和测试,实验结果列于表6。如表6所示,以不同比例的树脂F与树脂A和B混合或是全部选用树脂F而形成树脂组成物(B)(参照实施例3-5~实施例3-7),以不同比例的树脂H与树脂A和B混合或是全部选用树脂H而形成树脂组成物(B)(参照实施例3-8~实施例3-10)。比较例3-6和比较例3-7中是使用树脂A、B和C的混合物形成感光性树脂组合物的树脂组成物(B)。表6中的比较例和实施例的绿色感光性树脂组合物中,试片样品的实验膜厚亦为2.0微米(μm)。
表6
表6中,实施例3-5~3-10(皆评价为”O”)测得的颜色差异的总和(Total△E*ab)皆在6.5以下,因此该些试片样品的绿色感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability)。
再者,根据表5和表6的绿色感光性树脂组合物的测试样品,其中包含二氧化硅纳米颗粒的树脂F/G/H/I可以是(但不限于)占所有树脂组成物(B)的总重量的约2.1wt%(实施例3-5和3-8)至100wt%(实施例3-7和3-10)的范围,例如包括实施例3-1~3-4的占比约5.26wt%以及实施例3-6和3-9的占比约21.05wt%,皆具有良好的可靠性。
<黄色感光性树脂组合物>
黄色感光性树脂组合物的各个比较例和实施例中,试片样品的实验膜厚为3.0微米(μm)。将各个比较例和实施例所使用的成分及其重量百分比(wt%)整理于表7,其中是将黄色感光性树脂组合物的总重量设为100重量%。
表7中以比较例4-1的组合物为标准样品以提供一标准辉度值(STD),并计算其他比较例4-2~4-5与实施例4-1~4-4所测得的辉度相对于此标准辉度值的辉度变化量(△辉度,%)。
表7中亦列出各个比较例和实施例的黄色感光性树脂组合物根据上述的耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的颜色差异的总和(Total△E*ab)。根据辉度变化量(△辉度)和颜色差异的总和(Total△E*ab)的结果,对于各个比较例和实施例的黄色感光性树脂组合物给出综合性评价,如表7所示。
表7
表7中,测得的辉度变化量(△辉度)在3.0%以内且颜色差异的总和(Total△E*ab)在6.5以下,则该试片样品的感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability),例如实施例4-1~4-4(综合性评价为”O”)。再者,虽然比较例4-3的△辉度(仅有-0.2%)在3.0%以内,但是颜色差异的总和(Total△E*ab=6.8)超过6.5,但仅超出些微,因此比较例4-3的综合性评价是可接受的”△”。
再者,根据表7的结果,选择树脂A、B、C、F和H做进一步的实验和测试,实验结果列于表8。如表8所示,以不同比例的树脂F与树脂A和B混合或是全部选用树脂F而形成树脂组成物(B)(参照实施例4-5~实施例4-7),以不同比例的树脂H与树脂A和B混合或是全部选用树脂H而形成树脂组成物(B)(参照实施例4-8~实施例4-10)。比较例4-6和比较例4-7中是使用树脂A、B和C的混合物形成感光性树脂组合物的树脂组成物(B)。表8中的比较例和实施例的黄色感光性树脂组合物中,试片样品的实验膜厚为3.0微米(μm)。
表8
表8中,实施例4-5~4-10(皆评价为”O”)测得的颜色差异的总和(Total△E*ab)皆在6.5以下,因此该些试片样品的黄色感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability)。
再者,根据表7和表8的黄色感光性树脂组合物的测试样品,其中包含二氧化硅纳米颗粒的树脂F/G/H/I可以是(但不限于)占所有树脂组成物(B)的总重量的约2.46wt%(实施例4-5和4-8)至100wt%(实施例4-7和4-10)的范围,例如包括实施例4-1~4-4的占比约6.56wt%以及实施例4-6和4-9的占比约16.4wt%,皆具有良好的可靠性。
<白色感光性树脂组合物>
白色感光性树脂组合物的各个比较例和实施例中,试片样品的实验膜厚为5.0微米(μm)。将各个比较例和实施例所使用的成分及其重量百分比(wt%)整理于表9,其中是将白色感光性树脂组合物的总重量设为100重量%。
表9中列出各个比较例和实施例的白色感光性树脂组合物根据上述的耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的颜色差异的总和(Total△E*ab),并且根据得到的结果,对于各例子的白色感光性树脂组合物给出评价。
表9
表9中,测得的颜色差异的总和(Total△E*ab)在6.5以下,则该试片样品的感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability),例如实施例5-1~5-4(综合性评价为”O”)。再者,比较例5-3也具有良好(“O”)评价,比较例5-5具有可接受(”△”)的评价。
再者,根据表9的结果,选择树脂A、B、C、F和H做进一步的实验和测试,实验结果列于表10。如表10所示,以不同比例的树脂F与树脂A和B混合或是全部选用树脂F而形成树脂组成物(B)(参照实施例5-5~实施例5-7),以不同比例的树脂H与树脂A和B混合或是全部选用树脂H而形成树脂组成物(B)(参照实施例5-8~实施例5-10)。比较例5-6和比较例5-7中是使用树脂A、B和C的混合物形成感光性树脂组合物的树脂组成物(B)。表10中的比较例和实施例的白色感光性树脂组合物中,试片样品的实验膜厚为5.0微米(μm)。
表10
表10中,实施例5-5~5-10(皆评价为”O”)测得的颜色差异的总和(Total△E*ab)皆在6.5以下,因此该些试片样品的白色感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability)。
再者,根据表9和表10的白色感光性树脂组合物的测试样品,其中包含二氧化硅纳米颗粒的树脂F/G/H/I可以是(但不限于)占所有树脂组成物(B)的总重量的约11.79wt%(实施例5-5和5-8)至100wt%(实施例5-7和5-10)的范围,例如包括实施例5-1~5-4的占比约23.58wt%以及实施例5-6和5-9的占比约47.17wt%,皆具有良好的可靠性。
<黑色感光性树脂组合物>
黑色感光性树脂组合物的各个比较例和实施例中,试片样品的实验膜厚为1.0微米(μm)。将各个比较例和实施例所使用的成分及其重量百分比(wt%)整理于表11,其中是将黑色感光性树脂组合物的总重量设为100重量%。
表11中列出各个比较例和实施例的黑色感光性树脂组合物根据上述的耐热性测试、耐化学性(耐化性)测试以及耐UV性测试中所得到的光学密度差值的总和(Total△OD),并且根据得到的结果,对于各例子的黑色感光性树脂组合物给出评价。
表11
表11中,测得的光学密度差值的总和(Total△OD)在0.3以下,则该试片样品的感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability),例如实施例6-1~6-4(评价为”O”)。比较例6-3和6-5具有可接受(”△”)的评价。
再者,根据表11的结果,选择树脂A、B、C、F和H做进一步的实验和测试,实验结果列于表12。如表12所示,以不同比例的树脂F与树脂A和B混合或是全部选用树脂F而形成树脂组成物(B)(参照实施例6-5~实施例6-7),以不同比例的树脂H与树脂A和B混合或是全部选用树脂H而形成树脂组成物(B)(参照实施例6-8~实施例6-10)。比较例6-6和比较例6-7中是使用树脂A、B和C的混合物形成感光性树脂组合物的树脂组成物(B)。表12中的比较例和实施例的黑色感光性树脂组合物中,试片样品的实验膜厚为1.0微米(μ)。
表12
表12中,实施例6-6~6-10(皆评价为”O”)测得的光学密度差值的总和(Total△OD)皆在0.3以下,因此该些试片样品的黑色感光性树脂组合物评价为有改善的价值,具有良好的可靠性(reliability)。再者,实施例6-5的光学密度差值的总和(Total△OD)为0.31,仅些微的超出0.3,因此实施例6-5的综合性评价是可接受的”△”。
再者,根据表11和表12的黑色感光性树脂组合物的测试样品,其中包含二氧化硅纳米颗粒的树脂F/G/H/I可以是(但不限于)占所有树脂组成物(B)的总重量的约3.247wt%(实施例6-5和6-8)至100wt%(实施例6-7和6-10)的范围,例如包括实施例6-1~6-4的占比约5.84wt%以及实施例6-6和6-9的占比约13wt%,皆具有良好的可靠性。
综合而言,本揭露的实施例提出感光性树脂组合物,以及应用此感光性树脂组合物的彩色滤光片及显示装置。实施例提出的感光性树脂组合物包含树脂组成物,此树脂组成物包含树脂以及均匀分散于树脂中的二氧化硅纳米颗粒,以改善感光性树脂组合物的可靠性(reliability)。如上述提出的相关实验的结果,相较于比较例,实施例的蓝/红/绿/黄/白/黑色感光性树脂组合物包含了具有二氧化硅纳米颗粒的树脂组成物(B)皆具有更优异的可靠性。本揭露的感光性树脂组合物可施加于显示装置的基板上,并进行光刻制程,而形成至少一光透过层或一光屏蔽及反射层。当应用实施例的感光性树脂组合物于显示装置的基板上,在经过显示装置制作的多道制程,例如高温热烤、化学物质的接触或是紫外灯的照射之后,仍具有高度的可靠性(reliability),进而避免感光性树脂组合物在后续显示装置制程中发生劣化而导致色点偏移及/或辉度下降等问题。
虽然本发明已以数个较佳实施例揭露如上,然其并非用以限定本发明,任何所属技术领域中具有通常知识者在不脱离本发明的精神和范围内,当可作任意的更动与润饰,因此本发明的保护范围当视后附的申请专利范围所界定者为准。
Claims (22)
1.一种感光性树脂组合物,包括含有至少一种颜料的着色剂(A)、树脂组成物(B)、光聚合单体(C)、光聚合起始剂(D)以及有机溶剂(E),其中所述树脂组成物(B)包含树脂以及二氧化硅纳米颗粒,所述二氧化硅纳米颗粒占所述树脂组成物(B)总重量的10重量%至60重量%的范围。
2.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述二氧化硅纳米颗粒的粒径大小是在20nm~500nm的范围。
4.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述二氧化硅纳米颗粒包括空心纳米颗粒和实心纳米颗粒的其中一种或是两种并存。
5.如权利要求4所述的感光性树脂组合物,其中所述空心纳米颗粒的粒径大小是在150nm~500nm的范围,所述实心纳米颗粒的粒径大小是在20nm~200nm的范围。
6.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述树脂组成物(B)占所述感光性树脂组合物总重量的0.2重量%至43重量%的范围。
8.如权利要求7所述的感光性树脂组合物,其中单体具有式(I)所示结构的所述树脂占所述树脂组成物(B)的40重量%~100重量%的范围。
12.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中在所述树脂组成物(B)中,所述二氧化硅纳米颗粒是带有电荷的二氧化硅纳米颗粒,且所述带有电荷的二氧化硅纳米颗粒之间有凡得瓦力相互排斥,而均匀分散于所述树脂中。
13.如权利要求12所述的感光性树脂组合物,其中所述树脂组成物(B)更包括分散剂,所述分散剂占所述树脂组成物(B)的总重量的0.0001重量%~10重量%。
14.如权利要求13所述的感光性树脂组合物,其中所述分散剂包括叔胺化合物。
15.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述树脂组成物(B)在波长520nm下具有95%或高于95%的光学穿透度。
16.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述二氧化硅纳米颗粒占所述树脂组成物(B)总重量的20重量百分比(重量%)至40重量%的范围。
17.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述着色剂(A)更包括一种或多种染料与所述至少一种颜料相混合;且/或所述着色剂(A)包括蓝色颜料、红色颜料、绿色颜料、黄色颜料、白色颜料或黑色颜料,且各颜色的颜料包括一种或多种其颜色颜料的组合。
18.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述的感光性树脂组合物的辉度变化量在3%以下。
19.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述的感光性树脂组合物的颜色差异的总和(Total△E*ab)在6.5以下。
20.如权利要求1所述的感光性树脂组合物,其中所述光聚合起始剂(D)包括一种或多种肟系化合物、一种或多种苯乙酮系化合物、或前述的组合。
21.一种彩色滤光片,由包括如权利要求1~20中任一项所述的感光性树脂组合物所形成。
22.一种显示装置,包括至少一光透过层或一光屏蔽及反射层,其中该光透过层或该光屏蔽及反射层是将如权利要求1~20中任一项所述的该感光性树脂组合物施加于基板的上方并固化而形成。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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