CN114441431A - 一种氧化膜再生腐蚀试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化膜再生腐蚀试验方法。针对实际工况的划伤和氧化膜再生研究提出一种试验方法，丰富了腐蚀试验的种类。通过巧妙的腐蚀试验安排，实现在同一块试样上进行不同周期的划伤和氧化膜再生试验研究，避免了因材料自身差异带来的系统误差，可准确的对不同周期下氧化膜再生行为进行对比。
Description
技术领域
本发明涉及材料腐蚀技术领域，涉及一种氧化膜再生腐蚀试验方法，具体涉及一种锆材或钛材氧化膜再生腐蚀试验方法，更具体地涉及一种锆材或钛材在核燃料化工模拟料液中的氧化膜再生腐蚀试验方法。
背景技术
在核燃料化工中，反应器长期处于高放射性离子(铀、钚)、高氧化性离子(核裂变产物)、高浓度的沸腾硝酸环境中，因此，对核燃料化工反应器用材料的耐蚀性提出严格要求。锆材或钛材在核燃料化工环境中表面形成一层致密的氧化膜，从而保护基体材料免受硝酸的腐蚀。考虑到实际工况条件下，锆材或钛材表面的氧化膜有可能被划伤或磨损，因此，需考察锆材或钛材的氧化膜再生能力。
通过调研发现，大多数的研究主要针对均匀腐蚀、点腐蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀及电化学腐蚀等等。然而，关于氧化膜再生研究主要为金属合金在高温熔融条件下所形成的氧化膜，例如CN201310667855.5采用高温(700℃)加热方式使合金表面形成一层氧化膜，冷却至室温后去除表面氧化膜，对合金进行再次加热，研究其氧化膜的再生能力。该发明专利对氧化膜再生的研究并不属于腐蚀领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：本发明提供了解决上述问题的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，模拟在实际工况下投入器件时对反应器壁可能产生的划伤或磨损现象，以研究锆材或钛材的氧化膜再生能力。
本发明通过下述技术方案实现：
一种氧化膜再生腐蚀试验方法，氧化膜再生腐蚀过程设计试验包括：设计多个连续的腐蚀周期，在每个腐蚀周期，在同一试样表面的试验区域制造机械性损伤，且不同的腐蚀周期下，同一试样对应的试验区域不相同，以实现在同一试样上获得不同厚度的氧化膜。
本发明提供一种氧化膜再生腐蚀试验方法，可适用于对核燃料化工反应器壁材料进行腐蚀试验，如对锆材或钛材氧化膜再生腐蚀试验，是为模拟实际工况的划伤/磨损和氧化膜再生提出的一种试验方法。本发明氧化膜再生腐蚀试验方法的提出，通过巧妙的腐蚀试验时间安排，在同一块材料上进行不同周期的氧化膜再生试验，避免了因材料自身差异带来的系统误差，可准确的对不同周期下氧化膜再生行为进行对比。
进一步优选，所述机械性损伤包括划伤和/或磨损。
进一步优选，腐蚀过程中，用到的腐蚀溶液采用包含金属离子Ru、Cr、Ce、V中的一种或多种在内的酸溶液。
进一步优选，所述酸溶液采用硝酸溶液。
进一步优选，所述金属离子以硝酸盐或氧化物的形式加入。
进一步优选，腐蚀过程的温度80℃～120℃。
进一步优选，腐蚀过程进行前，对试样进行包括抛光、除油、清洗在内的预处理操作。
进一步优选，氧化膜再生腐蚀过程设计试验包括以下步骤：
设计Tn个腐蚀周期；
在腐蚀开始前，在试样表面上的试验区域制造机械损伤，然后将试样置于腐蚀溶液中进行为其Tn-Tn-1的腐蚀试验；
停止反应后清洗试样，在试样表面上的试验区域制造机械损伤，然后将试样置于腐蚀溶液中进行为期Tn-1-Tn-2的试样腐蚀；
以此类推，直至最后，停止反应清洗试样，在试样表面上的试验区域制造机械损伤，然后将试样置于腐蚀溶液中进行为期T1的试样腐蚀，停止反应并清洗试样，腐蚀试验结束。
进一步优选，在每个腐蚀周期下，在试样表面上的试验区域制造机械损伤的操作包括：在试样的上表面的试验区域刻划划痕和/或在试验的下表面的试验区域打磨掉部分面积。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、目前，大多数研究金属材料的均匀腐蚀、点腐蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀及电化学腐蚀等，尚未有氧化膜再生腐蚀研究方法的提出，因此，本发明提出一种锆材或钛材氧化膜再生腐蚀试验方法。
2、结合实际工况可能产生金属材料表面的划伤或磨损行为，本发明提出一种锆材或钛材氧化膜再生腐蚀试验方法，研究在模拟实际工况条件下，锆材或钛材表面的氧化膜再生能力。
3、本发明提出一种锆材或钛材氧化膜再生腐蚀试验方法，通过巧妙的腐蚀试验安排，在同一块材料上进行不同周期的划伤及氧化膜再生能力试验，避免了因材料自身差异带来的系统误差，可准确的对不同周期下氧化膜再生行为进行对比。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实施例1中，在不同腐蚀周期下，氧化膜再生试样划痕示意图。
图2为实施例2中，在不同腐蚀周期下，氧化膜再生试样区域示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种氧化膜再生腐蚀试验方法，具体步骤如下所示：
步骤1：试样的前期处理
试样尺寸为(200×30×3)mm，平行试样数量为3个。按照试验要求加工试样的尺寸，对试样进行抛光、除油和清洗操作。
步骤2：腐蚀溶液配制
腐蚀溶液采用包含金属元素Ru、Cr、Ce、V等重金属离子在内的硝酸溶液。
具体地，具体地，Cr以CrO3的形式加入，Ru以Ru(NO)(NO3)3的形式加入，Ce以Ce(NO3)3·6H2O的形式加入，V以V2O5的形式加入。
步骤3：腐蚀装置搭建
腐蚀装置包括恒温油浴锅、腐蚀容器、冷却循环水。
步骤4：氧化膜再生腐蚀过程
在进行每个腐蚀周期(0.5h、1h、2h、4h、24h、48h、120h)前，试样朝上一面用刀刃依次刻出200mm长的划痕。具体实施过程如下：
腐蚀前，在试样朝上一面用刀刃刻出200mm长的划痕1，并将试样放置于95℃腐蚀溶液中进行为期72h的腐蚀试验，停止反应后清洗试样，在试样朝上一面用刀刃刻出200mm长的划痕2；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期24h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，在试样朝上一面用刀刃刻出200mm长的划痕3；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期20h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，在试样朝上一面用刀刃刻出200mm长的划痕4；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期2h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，在试样朝上一面用刀刃刻出200mm长的划痕5；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期1h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，在试样朝上一面用刀刃刻出200mm长的划痕6；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期0.5h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，在试样朝上一面用刀刃依次刻出200mm长的划痕7；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期0.5h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样。
这样，历经72h+24h+20h+2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期120h的划痕1；历经24h+20h+2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期48h的划痕2；历经20h+2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期24h的划痕3；历经2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期4h的划痕4；历经1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期2h的划痕5；历经0.5h+0.5h，形成腐蚀周期1h的划痕6；历经0.5h，形成腐蚀周期0.5h的划痕7。因此，依次形成不同周期的划痕。
实施例2
本实施例提供了一种氧化膜再生腐蚀试验方法，具体步骤如下所示：
步骤1：试样的前期处理
试样尺寸为(200×30×3)mm，平行试样数量为3个。按照试验要求加工试样的尺寸，对试样进行抛光、除油和清洗操作。
步骤2：腐蚀溶液配制
腐蚀溶液采用包含金属元素Ru、Cr、Ce、V在内的硝酸溶液。
具体地，Cr以CrO3的形式加入，Ru以Ru(NO)(NO3)3的形式加入，Ce以Ce(NO3)3·6H2O的形式加入，V以V2O5的形式加入。
步骤3：腐蚀装置搭建
腐蚀装置包括恒温油浴锅、腐蚀容器、冷却循环水。
步骤4：氧化膜再生腐蚀过程
在进行每个腐蚀周期(0.5h、1h、2h、4h、24h、48h、120h)前，试样朝下一面依次用研磨机打磨掉部分面积的氧化膜。打磨掉的部分则是金属基体重新开始腐蚀，未打磨部分在已形成的氧化膜的基础上继续腐蚀。具体实施过程如下：
腐蚀前，将试样放置于95℃腐蚀溶液中进行为期72h的腐蚀试验，停止反应后清洗试样，用研磨机打磨掉第2块区域的氧化膜；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期24h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，用研磨机打磨掉第3块区域的氧化膜；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期20h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，用研磨机打磨掉第4块区域的氧化膜；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期2h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，用研磨机打磨掉第5块区域的氧化膜；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期1h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，用研磨机打磨掉第6块区域的氧化膜；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期0.5h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样，用研磨机打磨掉第7块区域的氧化膜；
将试样放置于腐蚀溶液中继续进行为期0.5h的腐蚀试验，停止反应并清洗试样。
这样，第1块区域，历经72h+24h+20h+2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期120h的氧化膜；第2块区域，历经24h+20h+2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期48h的氧化膜；第3块区域，历经20h+2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期24h的氧化膜；第4块区域，历经2h+1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期4h的氧化膜；第5块区域，历经1h+0.5h+0.5h，形成腐蚀周期2h的氧化膜；第6块区域，历经0.5h+0.5h，形成腐蚀周期1h的氧化膜；第7块区域，历经0.5h，形成腐蚀周期0.5h的氧化膜。因此，依次形成不同周期的不同厚度的氧化膜厚度。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，氧化膜再生腐蚀过程设计试验包括：
设计多个连续的腐蚀周期，在每个腐蚀周期，在同一试样表面的试验区域制造机械性损伤，且不同的腐蚀周期下，同一试样对应的试验区域不相同，以实现在同一试样上获得不同厚度的氧化膜。
2.根据权利要求1所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，所述机械性损伤包括划伤和/或磨损。
3.根据权利要求1所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，腐蚀过程中，用到的腐蚀溶液采用包含金属离子Ru、Cr、Ce、V中的一种或多种在内的酸溶液。
4.根据权利要求3所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，所述酸溶液采用硝酸溶液。
5.根据权利要求3所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，所述金属离子以硝酸盐或氧化物的形式加入。
6.根据权利要求1所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，腐蚀过程的温度80℃～120℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，腐蚀过程进行前，对试样进行包括抛光、除油、清洗在内的预处理操作。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，氧化膜再生腐蚀过程设计试验包括以下步骤：
设计Tn个腐蚀周期；
在腐蚀开始前，在试样表面上的试验区域制造机械损伤，然后将试样置于腐蚀溶液中进行为其Tn-Tn-1的腐蚀试验；
停止反应后清洗试样，在试样表面上的试验区域制造机械损伤，然后将试样置于腐蚀溶液中进行为期Tn-1-Tn-2的试样腐蚀；
以此类推，直至最后，停止反应清洗试样，在试样表面上的试验区域制造机械损伤，然后将试样置于腐蚀溶液中进行为期T1的试样腐蚀，停止反应并清洗试样，腐蚀试验结束。
9.根据权利要求8所述的一种氧化膜再生腐蚀试验方法，其特征在于，在每个腐蚀周期下，在试样表面上的试验区域制造机械损伤的操作包括：在试样的上表面的试验区域刻划划痕和/或在试验的下表面的试验区域打磨掉部分面积。
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| CN114441431B (zh) | 2024-01-23 |
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