CN112986113B - 模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液及进行腐蚀试验的方法，料液配方包括：硝酸201～750g/L；矾盐，其中矾的含量为1～55g/L；铈盐，其中铈的含量为1～40g/L；硝酸钌，其中钌的含量为1～65g/L；三氧化铬0.1～55g/L。本发明提供的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液及进行腐蚀试验的方法，采用非放射性离子代替放射性离子，使模拟料液的腐蚀性最大程度上接近后处理环境中的核燃料后处理腐蚀性溶解液，避免了放射性元素对人体的危害，并且试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，对蒸发器设备材料的耐蚀性验证提供了试验基础。

Description

模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液及其使用方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，具体涉及一种模拟核燃 料后处理腐蚀性溶解液的料液及进行腐蚀试验的方法。
背景技术
乏燃料溶解器用于溶解剪切的乏燃料组件短段，是后处理关 键设备之一。在乏燃料溶解过程中，随着溶液中裂变产物含量升 高，溶液的放射性和腐蚀性是不断增强的，这对溶解器材料的耐 蚀性提出很高的要求。目前，核燃料后处理溶解器材料的研究主 要集中在低碳不锈钢、Ti-Ta系及Zr系等材料。因此通过试验验 证后处理材料的耐蚀性是溶解器能否在后处理环境正常运行的关 键。
由于后处理中溶解液具有高放射性和毒性，部分元素在自然 界中不存在，试验研究中无法直接配制相同料液对设备材料的耐 蚀性进行试验。现有的溶解器材料耐蚀性试验中采用纯酸体系或 加入部分氧化性离子模拟后处理腐蚀环境，无法真实的体现后处 理实际工况的腐蚀程度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不 足，提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液及进行腐蚀 试验的方法，从而使模拟料液的腐蚀性最大程度上接近后处理腐 蚀性溶解液，进而对设备材料的耐蚀性验证提供了试验基础，试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，并且原料无放射性不 会对人体造成伤害。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种模拟核燃 料后处理腐蚀性溶解液的料液，其配方包括：
硝酸201～750g/L；
矾盐，其中矾的含量为1～55g/L；
铈盐，其中铈的含量为1～40g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为1～65g/L；
三氧化铬0.1～55g/L。
优选的是，铈盐中的铈与硝酸钌中的钌的质量比为(1:1)～ (15:1)。
真实的核燃料后处理腐蚀性溶解液溶解过程中硝酸浓度在 60g/L和550g/L之间变化，在模拟料液中硝酸浓度选取固定值。
对于后处理溶解器内硝酸初始浓度为200～750g/L，随着 溶解的进行，溶解器内硝酸浓度逐渐降低，各种元素的浓度逐渐 升高，溶解终点时，溶解液中的硝酸浓度约为200～220g/L,即溶 解过程硝酸浓度在200g/L和750g/L之间变化，在模拟腐蚀试验 中硝酸浓度可选取固定值。
优选的是，矾盐为偏矾酸钠、偏矾酸钾、偏钒酸铵、硫酸氧 矾中的任意一种。
优选的是，铈盐为三氯化铈、硫酸铈、硝酸铈中的任意一种。
本发明还提供一种上述模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料 液进行腐蚀试验的方法，腐蚀温度90～110℃，累计腐蚀时间为 200～1000小时。
优选的是，模拟溶解腐蚀试验进行时，在模拟料液和纯硝酸 体系下交替腐蚀，分别运行5～200个小时为一个周期。
本发明提供的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液及进行 腐蚀试验的方法，采用非放射性离子代替放射性离子，使模拟料 液的腐蚀性最大程度上接近后处理环境中的核燃料后处理腐蚀性 溶解液，避免了放射性元素对人体的危害，并且试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，对蒸发器设备材料的耐蚀性验证提 供了试验基础。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结 合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
发明中采用特定温度的硝酸模拟后处理溶解液温度，通过向 硝酸中加入氧化性离子模拟后处理溶解过程中存在的钚和其他裂 变产物，使模拟料液对金属的腐蚀性接近于真实溶解料液，具体 方法包括以下步骤：
以核燃料后处理中的真实料液组成为基础，确定真实料液中 需要模拟的元素，采用相同或相近氧化还原电位离子进行模拟， 用其它非放射性离子代替需要模拟的元素，确定模拟料液中添加 的元素，得到用于进行腐蚀性试验的模拟料液。将模拟料液进行 腐蚀性试验，模拟核燃料后处理放射性真实料液腐蚀性。
选取常见的无放射性的金属离子代替真实料液中的放射性、 不常见的金属离子。
本发明以大型核燃料后处理厂的真实料液组成为基础，确定 模拟料液的组成。核燃料元件在反应堆内经辐照后，生成了大量 的裂变产物及各种超铀元素，如附表1所示，测定冷却8年的乏 燃料元件主要元素。
Figure BDA0002820975780000031
Figure BDA0002820975780000041
表1、冷却8年的乏燃料元件主要元素
工程经验表明含U溶液对设备腐蚀性很小，因此模拟料液中 不考虑U的影响。在模拟腐蚀试验中，根据乏燃料元件中高于硝 酸溶液氧化还原电位的元素作为腐蚀试验中需要模拟的元素，初 步确定选取Pu、Ce、Ru、Pd、Np、Rh、Am、Cm、Cr、Pr高氧 化还原电位元素的氧化还原“气氛”，通过确定的真实料液中需要 模拟的元素以此确定模拟料液的组成。
经筛选的Pu、Ce、Ru、Pd、Np、Rh、Am、Cm、Cr、Pr高 氧化还原电位元素，根据相同或相近氧化还原电位离子模拟，用 其它非放射性离子代替需要模拟的元素，具体见表2所示，乏燃 料元件主要元素的氧化还原电位。
Figure BDA0002820975780000042
Figure BDA0002820975780000051
表2、乏燃料主要元素的氧化还原电位
Am、Cm的氧化还原电位与Ce相近，Pu和Np的氧化还原 电位与V相近，因此用非放射性的Ce模拟后处理料液中的Am和 Cm，用V模拟后处理料液中的Pu和Np。放射性裂变产物Ru、Rh、Pd等均属于第VIII族元素，用稳定(非放射性)的Ru模拟 后处理料液中的Ru、Rh、Pd等元素。Ce和Pr同属于镧系元素， 用非放射性的Ce模拟后处理料液中放射性的Ce和Pr。Cr是铀芯 中的活化产物，在后处理料液中主要以Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的形 式存在，由于Cr(Ⅵ)具有很强的氧化性，因此在模拟料液中添 加Cr(Ⅵ)模拟后处理料液中的Cr。根据上述分析，模拟料液中 需要添加的元素有V、Ce、Ru、Cr。
实施例1
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液， 其配方包括：
硝酸201～750g/L；
矾盐，其中矾的含量为1～55g/L；
铈盐，其中铈的含量为1～40g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为1～65g/L；
三氧化铬0.1～10g/L。
本实施例还提供上述模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液 进行腐蚀试验的方法，腐蚀温度90～110℃，累计腐蚀时间为 200～1000小时。
本实施例提供的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液及进 行腐蚀试验的方法，采用非放射性离子代替放射性离子，使模拟 料液的腐蚀性最大程度上接近后处理环境中的核燃料后处理腐蚀 性溶解液，避免了放射性元素对人体的危害，并且试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，对蒸发器设备材料的耐蚀性验证 提供了试验基础。
实施例2
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液， 其配方包括：
硝酸400g/L；
矾盐，其中矾的含量为6g/L；
铈盐，其中铈的含量为4g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为6g/L；
三氧化铬24g/L。
按照上述配方进行模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液蒸 发腐蚀试验，在本试验中，采用Ti35合金为腐蚀试样，表面打磨、 抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将Ti35合金试样 全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中，溶 液温度保持在90～100℃之间，模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的 料液每180h更换一次，共进行4个周期。Ti35合金在模拟核燃料 后处理腐蚀性溶解液的料液中的腐蚀速率为0.01mm/y，Ti35合金 在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中耐蚀性能良好。
目前国内对Ti35合金设备在后处理溶解液中尚未有明确的腐 蚀数据，但盛钟琦等采用TA16钛合金试样在6mol/L硝酸+300g (U)/L+7g(Cr6+)/L+0.6(Ru3)+/L沸腾模拟溶液中，其腐蚀速 率低于0.13mm/a。本实例中Ti35合金试样腐蚀速率与上述文献的 腐蚀速率相近。
实施例3
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液， 其配方包括：
硝酸400g/L；
矾盐，其中矾的含量为6g/L；
铈盐，其中铈的含量为4g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为6g/L；
三氧化铬24g/L。
按照上述配方进行模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液蒸 发腐蚀试验，在本试验中，采用000Cr25Ni20不锈钢为腐蚀试样， 表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将 000Cr25Ni20不锈钢全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性 溶解液的料液中，溶液温度保持在90～100℃之间，模拟核燃料后 处理腐蚀性溶解液的料液每48h更换一次，共进行6个周期。 000Cr25Ni20不锈钢在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中 的腐蚀速率为24.27mm/y，000Cr25Ni20不锈钢在模拟核燃料后处 理腐蚀性溶解液的料液中腐蚀严重。
日本东海村后处理厂采用低碳奥氏体不锈钢制作的溶解器在 一年内两次发生渗漏而停产检修，德国WAK后处理厂也因溶解 器设备渗漏而被迫停产检修27个月。不锈钢在真实溶解液中和模 拟料液中的腐蚀情况类似，这说明模拟溶解液和核燃料后处理溶 解对不锈钢具有相似腐蚀性。
实施例4
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液， 其配方包括：
硝酸201g/L；
偏矾酸钠，其中矾的含量为55g/L；
三氯化铈，其中铈的含量为40g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为65g/L；
三氧化铬0.1g/L。
按照上述配方进行模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液蒸 发腐蚀试验，在本试验中，采用Ti35合金为腐蚀试样，表面打磨、 抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将Ti35合金试样 全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中，溶 液温度保持在90～110℃之间，模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的 料液每50h更换一次，模拟溶解腐蚀试验在模拟料液和纯硝酸体 系下交替腐蚀，分别运行4个小时为1个周期，共进行4个周期。 Ti35合金在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中的腐蚀速率 为0.01mm/y，Ti35合金在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液 中耐蚀性能良好。
目前国内对Ti35合金设备在后处理溶解液中尚未有明确的腐 蚀数据，但盛钟琦等采用TA16钛合金试样在6mol/L硝酸+300g (U)/L+7g(Cr6+)/L+0.6(Ru3)+/L沸腾模拟溶液中，其腐蚀速 率低于0.13mm/a。本实例中Ti35合金试样腐蚀速率与上述文献的 腐蚀速率相近。
实施例5
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液， 其配方包括：
硝酸750g/L；
偏矾酸钾，其中矾的含量为1g/L；
硫酸铈，其中铈的含量为1g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为1g/L；
三氧化铬10g/L。
按照上述配方进行模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液蒸 发腐蚀试验，在本试验中，采用000Cr25Ni20不锈钢为腐蚀试样， 表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将000Cr25Ni20不锈钢全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性 溶解液的料液中，溶液温度保持在90～110℃之间，模拟核燃料后 处理腐蚀性溶解液的料液每100h更换一次，模拟溶解腐蚀试验在 模拟料液和纯硝酸体系下交替腐蚀，分别运行6个小时为1个周 期，共进行7个周期。000Cr25Ni20不锈钢在模拟核燃料后处理腐 蚀性溶解液的料液中的腐蚀速率为8.9mm/y，000Cr25Ni20不锈钢 在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中腐蚀严重。
日本东海村后处理厂试验数据中，使用的高纯超低碳奥氏体 不锈钢抗腐蚀性能较差，接近沸腾时年腐蚀速率可以达几个 mm/y，沸腾时甚至达数十个mm/y。
实施例6
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液， 其配方包括：
硝酸400g/L；
硫酸氧矾，其中矾的含量为30g/L；
硝酸铈，其中铈的含量为30g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为2g/L；
三氧化铬55g/L。
按照上述配方进行模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液蒸 发腐蚀试验，在本试验中，采用Ti35合金为腐蚀试样，表面打磨、 抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将Ti35合金试样 全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中，溶 液温度保持在90～110℃之间，模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液 的料液每5h更换一次，模拟溶解腐蚀试验在模拟料液和纯硝酸体 系下交替腐蚀，分别运行8个小时为1个周期，共进行5个周期。 Ti35合金在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中的腐蚀速率 为0.095mm/y，Ti35合金在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料 液中耐蚀性能良好。
目前国内对Ti35合金设备在后处理溶解液中尚未有明确的腐 蚀数据，但盛钟琦等采用TA16钛合金试样在6mol/L硝酸+300g (U)/L+7g(Cr6+)/L+0.6(Ru3)+/L沸腾模拟溶液中，其腐蚀速 率低于0.13mm/a。本实例中Ti35合金试样腐蚀速率与上述文献的 腐蚀速率相近。
实施例7
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液， 其配方包括：
硝酸300g/L；
偏钒酸铵，其中矾的含量为20g/L；
硫酸铈，其中铈的含量为40g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为5g/L；
三氧化铬7g/L。
按照上述配方进行模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液蒸 发腐蚀试验，在本试验中，采用000Cr25Ni20不锈钢为腐蚀试样， 表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将 000Cr25Ni20不锈钢全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性 溶解液的料液中，溶液温度保持在90～110℃之间，模拟核燃料后 处理腐蚀性溶解液的料液每200h更换一次，模拟溶解腐蚀试验在 模拟料液和纯硝酸体系下交替腐蚀，分别运行4个小时为1个周 期，共进行6个周期。000Cr25Ni20不锈钢在模拟核燃料后处理腐 蚀性溶解液的料液中的腐蚀速率为27.6mm/y，000Cr25Ni20不锈 钢在模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液中腐蚀严重。
日本东海村后处理厂试验数据中，使用的高纯超低碳奥氏体 不锈钢抗腐蚀性能较差，接近沸腾时年腐蚀速率可以达几个 mm/y，沸腾时甚至达数十个mm/y。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理 而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领 域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况 下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的 保护范围。

Claims (6)

1.一种模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液，其特征在于，其配方包括：
硝酸201～750g/L；
矾盐，其中矾的含量为1～55g/L；
铈盐，其中铈的含量为1～40g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为1～65g/L；
三氧化铬0.1～55g/L。
2.根据权利要求1所述的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液，其特征在于，铈盐中的铈与硝酸钌中的钌的质量比为(1:1)～(15:1)。
3.根据权利要求1所述的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液，其特征在于，矾盐为偏矾酸钠、偏矾酸钾、偏钒酸铵、硫酸氧矾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液，其特征在于，铈盐为三氯化铈、硫酸铈、硝酸铈中的任意一种。
5.一种权利要求1～4任意一项所述模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液进行腐蚀试验的方法，其特征在于，腐蚀温度90～110℃，累计腐蚀时间为200～1000小时。
6.根据权利要求5所述模拟核燃料后处理腐蚀性溶解液的料液进行腐蚀试验的方法，其特征在于，模拟溶解腐蚀试验进行时，在模拟料液和纯硝酸体系下交替腐蚀，分别运行5～200个小时为一个周期。
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