CN112763396B - 模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液及进行腐蚀试验的方法 - Google Patents

模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液及进行腐蚀试验的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液及进行腐蚀试验的方法，料液配方包括：硝酸20～200g/L；矾盐，其中矾的含量为0.001～30g/L；铈盐，其中铈的含量为0.1～70g/L；钌盐，其中钌的含量为0.1～50g/L；三氧化铬1～60g/L。本发明提供的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液配方，采用非放射性离子代替放射性离子，使模拟料液的腐蚀性最大程度上接近后处理环境中的高放废液，避免了放射性元素对人体的危害，并且试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，对蒸发器设备材料的耐蚀性验证提供了试验基础。

Description

模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液及进行腐蚀试验的 方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，具体涉及一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液及进行腐蚀试验的方法。
背景技术
在核燃料后处理厂中，为了提高物料的浓度或者减小废液的体积，对核燃料后处理腐蚀性高放废液进行蒸发浓缩。高放废液蒸发器的功能是将高放废液蒸发浓缩，减小高放废液的体积，蒸发器内废液中的裂片元素含量高，其操作条件苛刻，是核燃料后处理厂关键设备之一。目前，核燃料后处理蒸发器材料的研究主要集中在低碳不锈钢、Ti-Ta系及Zr系等材料。因此通过试验验证后处理材料的耐蚀性是蒸发器在后处理环境正常运行的关键。
高放废液主要是1AW，蒸发器料液中铀、钚的含量很少，可以忽略不计，由于高放废液放射性水平很高，在试验中无法配制相同料液对设备材料的耐蚀性进行测试。现有的蒸发器材料耐蚀性试验中采用纯酸体系模拟后处理腐蚀环境，无法真实的体现后处理实际工况的腐蚀程度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液及进行腐蚀试验的方法，从而使模拟料液的腐蚀性最大程度上接近后处理环境中的高放废液，进而对设备材料的耐蚀性验证提供了试验基础，试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，并且原料无放射性不会对人体造成伤害。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸20～200g/L；
矾盐，其中矾的含量为0.001～30g/L；
铈盐，其中铈的含量为0.1～70g/L；
钌盐，其中钌的含量为0.1～50g/L；
三氧化铬1～60g/L。
对于后处理蒸发器内硝酸初始浓度为20～200g/L，随着蒸发的进行，蒸发器内硝酸浓度逐渐升高，各种元素的浓度逐渐升高，蒸发过程中，硝酸浓度最高可达到490～510g/L，但低浓度硝酸对材料的腐蚀更为严重，在模拟腐蚀试验中硝酸浓度选取20～200g/L。
后处理蒸发料液中的Cr离子除了活化产物外，还有一部分是从不锈钢设备或管道上腐蚀下来的，因此模拟料液中添加的Cr离子除了活化产物之外，还要考虑从不锈钢设备或管道上腐蚀下来的Cr元素的量。
优选的是，模拟料液中铬离子的浓度对应模拟高放废液中的铬离子的浓度和高放废液流经的不锈钢设备或管道上腐蚀下来的铬离子的浓度。
优选的是，铈盐中的铈与钌盐中的钌的质量比为(0.1:1)～(50:1)。
优选的是，矾盐为偏矾酸钠、偏矾酸钾、偏钒酸铵、硫酸氧矾中的任意一种。
优选的是，铈盐为三氯化铈、硫酸铈、硝酸铈中的任意一种。
优选的是，钌盐为三氯化钌、硝酸钌、醋酸钌中的任意一种。
本发明还提供一种上述模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液进行腐蚀试验的方法，腐蚀温度110～120℃，累计腐蚀时间为200～1000小时。
本发明提供的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液配方，采用非放射性离子代替放射性离子，使模拟料液的腐蚀性最大程度上接近后处理环境中的高放废液，避免了放射性元素对人体的危害，并且试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，对蒸发器设备材料的耐蚀性验证提供了试验基础。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明中采用特定温度的硝酸模拟后处理真实料液温度，通过向硝酸中加入氧化性离子模拟后处理过程中存在的核裂变产物，使模拟料液对金属的腐蚀性接近于真实料液，具体方法包括以下步骤：
以核燃料后处理中的真实料液组成为基础，确定真实料液中需要模拟的元素，采用相同或相近氧化还原电位离子进行模拟，用其它非放射性离子代替需要模拟的元素，确定模拟料液中添加的元素，得到用于进行腐蚀性试验的模拟料液。将模拟料液进行腐蚀性试验，模拟核燃料后处理放射性真实料液腐蚀性。
选取常见的无放射性的金属离子代替真实料液中的放射性、不常见的金属离子。
本发明以大型核燃料后处理厂的真实料液组成为基础，确定模拟料液的组成。核燃料元件在反应堆内经辐照后，生成了大量的裂变产物及各种超铀元素，如附表1所示，测定冷却8年的乏燃料元件主要元素。
Figure BDA0002821333780000031
Figure BDA0002821333780000041
表1、冷却8年的乏燃料元件主要元素
工程经验表明含U溶液对设备腐蚀性很小，因此模拟料液中不考虑U的影响。在模拟腐蚀试验中，根据乏燃料元件中高于硝酸溶液氧化还原电位的元素作为腐蚀试验中需要模拟的元素，初步确定选取Pu、Ce、Ru、Pd、Np、Rh、Am、Cm、Cr、Pr高氧化还原电位元素的氧化还原“气氛”，通过确定的真实料液中需要模拟的元素以此确定模拟料液的组成。
经筛选的Pu、Ce、Ru、Pd、Np、Rh、Am、Cm、Cr、Pr高氧化还原电位元素，根据相同或相近氧化还原电位离子模拟，用其它非放射性离子代替需要模拟的元素，具体见表2所示，乏燃料元件主要元素的氧化还原电位。
Figure BDA0002821333780000042
Figure BDA0002821333780000051
表2、乏燃料主要元素的氧化还原电位
Am、Cm的氧化还原电位与Ce相近，Pu和Np的氧化还原电位与V相近，因此用非放射性的Ce模拟后处理料液中的Am和Cm，用V模拟后处理料液中的Pu和Np。放射性裂变产物Ru、Rh、Pd等均属于第VIII族元素，用稳定(非放射性)的Ru模拟后处理料液中的Ru、Rh、Pd等元素。Ce和Pr同属于镧系元素，用非放射性的Ce模拟后处理料液中放射性的Ce和Pr。Cr是铀芯中的活化产物，在后处理料液中主要以Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的形式存在，由于Cr(Ⅵ)具有很强的氧化性，因此在模拟料液中添加Cr(Ⅵ)模拟后处理料液中的Cr。根据上述分析，模拟料液中需要添加的元素有V、Ce、Ru、Cr。
实施例1
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸20～200g/L；
矾盐，其中矾的含量为0.001～30g/L；
铈盐，其中铈的含量为0.1～70g/L；
钌盐，其中钌的含量为0.1～50g/L；
三氧化铬1～60g/L。
本实施例还提供一种上述模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液进行腐蚀试验的方法，腐蚀温度110～120℃，累计腐蚀时间为200～1000小时。
本实施例提供的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液配方，采用非放射性离子代替放射性离子，使模拟料液的腐蚀性最大程度上接近后处理环境中的高放废液，避免了放射性元素对人体的危害，并且试验原材料来源广泛，配制容易，价格低廉，对蒸发器设备材料的耐蚀性验证提供了试验基础。
实施例2
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸160g/L；
矾盐，其中矾的含量为0.03g/L；
铈盐，其中铈的含量为3g/L；
钌盐，其中钌的含量为1.5g/L；
三氧化铬6g/L。
本实施例还提供一种上述模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液进行腐蚀试验的方法，按照上述配方进行模拟高放废液蒸发腐蚀试验，在本试验中，采用Ti35合金为腐蚀试样，表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将Ti35合金试样全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液中，溶液温度保持在110～120℃之间，模拟高放废液的料液每180h更换一次，共进行4个周期。Ti35合金在模拟高放废液的料液中的腐蚀速率为0.057mm/y，局部未观察到腐蚀现场，Ti35合金在模拟高放废液中耐蚀性能良好。
目前国内对Ti35合金设备在后处理高放废液中尚未有明确的腐蚀数据，但N.Tsuji等采用日本东海村后处理工程酸回收蒸发器中的溶液对Ti-5Ta钛合金试样进行120h的腐蚀试验，Ti-5Ta合金在试验开始30h后腐蚀速率为0.04mm/a；徐潇潇等采用Ti-5Ta钛合金加工的小型酸回收蒸发器运行4000h的试验，其腐蚀速率低于0.1mm/a。本实例中Ti35合金试样腐蚀速率与上述文献的腐蚀速率相近。
实施例3
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸140g/L；
矾盐，其中矾的含量为0.03g/L；
铈盐，其中铈的含量为3g/L；
钌盐，其中钌的含量为1.5g/L；
三氧化铬6g/L。
按照上述配方进行模拟高放废液蒸发腐蚀试验，在本试验中，采用000Cr25Ni20不锈钢为腐蚀试样，表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将000Cr25Ni20不锈钢全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液中，溶液温度保持在110～120℃之间，模拟高放废液的料液每48h更换一次，共进行6个周期。000Cr25Ni20不锈钢在模拟高放废液的料液中的腐蚀速率为24.27mm/y，000Cr25Ni20不锈钢在模拟高放废液中腐蚀严重。
日本东海村后处理厂第二代酸回收蒸发器传热管最严重处的腐蚀速率达到40mm/a，本实例中模拟料液对不锈钢有很强的腐蚀性，与上述文献中的腐蚀速率相近。
实施例4
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸20g/L；
偏矾酸钠，其中矾的含量为0.001g/L；
三氯化铈，其中铈的含量为0.1g/L；
三氯化钌，其中钌的含量为1g/L；
三氧化铬1g/L。
模拟料液中铬离子的浓度对应模拟高放废液中的铬离子的浓度和高放废液流经的不锈钢设备或管道上腐蚀下来的铬离子的浓度。
按照上述配方进行模拟高放废液蒸发腐蚀试验，在本试验中，采用Ti35合金为腐蚀试样，表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将Ti35合金试样全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液中，溶液温度保持在110～120℃之间，模拟高放废液的料液每40h更换一次，共进行5个周期。Ti35合金在模拟高放废液的料液中的腐蚀速率为0.01mm/y，Ti35合金在模拟高放废液中耐蚀性能良好。
N.Tsuji等采用日本东海村后处理工程酸回收蒸发器中的溶液对Ti-5Ta钛合金试样进行120h的腐蚀试验，Ti-5Ta合金在试验开始30h后腐蚀速率为0.04mm/a，本实例中腐蚀速率与上述文献真实后处理环境下腐蚀速率相近。
实施例5
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸200g/L；
偏矾酸钾，其中矾的含量为30g/L；
硫酸铈，其中铈的含量为35g/L；
醋酸钌，其中钌的含量为0.1g/L；
三氧化铬30g/L。
模拟料液中铬离子的浓度对应模拟高放废液中的铬离子的浓度和高放废液流经的不锈钢设备或管道上腐蚀下来的铬离子的浓度。
按照上述配方进行模拟高放废液蒸发腐蚀试验，在本试验中，采用000Cr25Ni20不锈钢为腐蚀试样，表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将000Cr25Ni20不锈钢全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液中，溶液温度保持在110～120℃之间，模拟高放废液的料液每50h更换一次，共进行5个周期。000Cr25Ni20不锈钢在模拟高放废液的料液中的腐蚀速率为28.75mm/y，000Cr25Ni20不锈钢在模拟高放废液中腐蚀严重。
日本东海村后处理厂第二代酸回收蒸发器传热管最严重处的腐蚀速率达到40mm/a，本实例中模拟料液对不锈钢有很强的腐蚀性，与上述文献中的腐蚀速率相近。
实施例6
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸100g/L；
硫酸氧矾，其中矾的含量为15g/L；
硫酸铈，其中铈的含量为70g/L；
三氯化钌，其中钌的含量为1.4g/L；
三氧化铬60g/L。
按照上述配方进行模拟高放废液蒸发腐蚀试验，在本试验中，采用Ti35合金为腐蚀试样，表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将Ti35合金试样全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液中，溶液温度保持在110～120℃之间，模拟高放废液的料液每125h更换一次，共进行4个周期。Ti35合金在模拟高放废液的料液中的腐蚀速率为0.0055mm/y，Ti35合金在模拟高放废液中耐蚀性能良好。
实施例7
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方包括：
硝酸180g/L；
偏钒酸铵，其中矾的含量为20g/L；
硝酸铈，其中铈的含量为40g/L；
硝酸钌，其中钌的含量为50g/L；
三氧化铬40g/L。
按照上述配方进行模拟高放废液蒸发腐蚀试验，在本试验中，采用000Cr25Ni20不锈钢为腐蚀试样，表面打磨、抛光，经去离子水煮沸，去除表面油渍后烘干。将000Cr25Ni20不锈钢全浸本实施例中的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液中，溶液温度保持在110～120℃之间，模拟高放废液的料液每200h更换一次，共进行5个周期。000Cr25Ni20不锈钢在模拟高放废液的料液中的腐蚀速率为29.35mm/y，000Cr25Ni20不锈钢在模拟高放废液中腐蚀严重。
实施例8
本实施例提供一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其配方与实施例6中的区别为：
配方中的钌为氯化钌，其中钌的含量为25g/L。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其特征在于，其配方包括：
硝酸20～200g/L；
矾盐，其中矾的含量为0.001～30g/L；
铈盐，其中铈的含量为0.1～70g/L；
钌盐，其中钌的含量为0.1～50g/L；
三氧化铬1～60g/L。
2.根据权利要求1所述的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其特征在于，铈盐中的铈与钌盐中的钌的质量比为(0.1:1)～(50:1)。
3.根据权利要求1所述的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其特征在于，矾盐为偏矾酸钠、偏矾酸钾、偏钒酸铵、硫酸氧矾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其特征在于，铈盐为三氯化铈、硫酸铈、硝酸铈中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其特征在于，钌盐为三氯化钌、硝酸钌、醋酸钌中的任意一种。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液，其特征在于，模拟料液中铬离子的浓度对应模拟高放废液中的铬离子的浓度和高放废液流经的不锈钢设备或管道上腐蚀下来的铬离子的浓度。
7.一种权利要求1～6任意一项所述模拟核燃料后处理腐蚀性高放废液的料液进行腐蚀试验的方法，其特征在于，腐蚀温度110～120℃，累计腐蚀时间为200～1000小时。
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