JPS5895247A - ジルコニウム合金の耐食性を判定する方法 - Google Patents
ジルコニウム合金の耐食性を判定する方法Info
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- JPS5895247A JPS5895247A JP57188285A JP18828582A JPS5895247A JP S5895247 A JPS5895247 A JP S5895247A JP 57188285 A JP57188285 A JP 57188285A JP 18828582 A JP18828582 A JP 18828582A JP S5895247 A JPS5895247 A JP S5895247A
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
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- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Monitoring And Testing Of Nuclear Reactors (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジルコニウム合金の耐食性を判定する方法に関
するものである。
するものである。
ジルコニウム合金は水冷形原子炉の炉心材および構造材
として広く使用されているが、その理由はジルコニウム
合金がかかる用途に適した特性とリワは小さい中性子断
面積を有することにある。
として広く使用されているが、その理由はジルコニウム
合金がかかる用途に適した特性とリワは小さい中性子断
面積を有することにある。
この点に関しては、たとえば米国特許第４２１２６８６
号明細書を参照されたい。主として原子炉用途のため、
何種類かのジルコニウム合金組成物が開発されかつ市販
されている。かかるジルコニウム合金組成物の典型例は
ジルカロイ−２およびシルカ０イー４と呼ばれる市販材
料であって、これらは米国特許第２７７２９６４および
３１４８０５５＠明細書中に記載された合金から成って
いる。また、米国特許第３１５０９７２および４２１２
６８６号明細書中には原子炉用のニオブ含有ジルコニウ
ム合金が開示されている。
号明細書を参照されたい。主として原子炉用途のため、
何種類かのジルコニウム合金組成物が開発されかつ市販
されている。かかるジルコニウム合金組成物の典型例は
ジルカロイ−２およびシルカ０イー４と呼ばれる市販材
料であって、これらは米国特許第２７７２９６４および
３１４８０５５＠明細書中に記載された合金から成って
いる。また、米国特許第３１５０９７２および４２１２
６８６号明細書中には原子炉用のニオブ含有ジルコニウ
ム合金が開示されている。
、し記のジルカロイ（類）は、少なくとも約９５（重■
）％のジルコニウム、約２．Ｏ（重量）％までのスズ、
約０．５（重量）％までの鉄、約０５（重両）％≠での
クロム、および０〜約０．１５（重量）％のニッケルか
ら成る合金組成物である。
）％のジルコニウム、約２．Ｏ（重量）％までのスズ、
約０．５（重量）％までの鉄、約０５（重両）％≠での
クロム、および０〜約０．１５（重量）％のニッケルか
ら成る合金組成物である。
ところで、腐食に対する材料の感受性は水冷形原子炉に
おけるそれの使用または性能にとって重要な因子となる
。原子炉の環境においては、通常、ジルコニウム合金は
その表面を一様に覆う比較的無害な暗色の表面酸化物を
生成する。このようないわゆる黒色酸化物は下方の金属
に対して保護をもたらすと共に、原子炉内の滞留時間が
長くなるに従って徐々に肥厚する。しかるに、ジルコニ
ウム合金はまた有害な結節状の腐食（ｎｏｄｕｌａｒｃ
ｏｒｒｏｓｉｏｎ ） （時には抱状腐食（ｐｕｓｔ
ｕｌａｒ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ）とも呼ばれる）を
生じることがある。かかる結節状の腐食は合金表面にお
いて面積および深さが急速に増大し、そのためにある条
件下では合金の特性を損うこともある。結節状腐食は白
色酸化物から成るが、これは無害の黒色酸化物より数倍
も速く成長して厚い白色酸化物層を生成し、それによっ
て特に熱伝達が障害を受けるのである。
おけるそれの使用または性能にとって重要な因子となる
。原子炉の環境においては、通常、ジルコニウム合金は
その表面を一様に覆う比較的無害な暗色の表面酸化物を
生成する。このようないわゆる黒色酸化物は下方の金属
に対して保護をもたらすと共に、原子炉内の滞留時間が
長くなるに従って徐々に肥厚する。しかるに、ジルコニ
ウム合金はまた有害な結節状の腐食（ｎｏｄｕｌａｒｃ
ｏｒｒｏｓｉｏｎ ） （時には抱状腐食（ｐｕｓｔ
ｕｌａｒ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ）とも呼ばれる）を
生じることがある。かかる結節状の腐食は合金表面にお
いて面積および深さが急速に増大し、そのためにある条
件下では合金の特性を損うこともある。結節状腐食は白
色酸化物から成るが、これは無害の黒色酸化物より数倍
も速く成長して厚い白色酸化物層を生成し、それによっ
て特に熱伝達が障害を受けるのである。
水冷形原子炉の環境に！露にされたジルコニウム合金の
結節状腐食に対する感受性は、個々の合金組成やそれの
顕微鏡組織および運転中の原子炉の１１をはじめとする
幾つかの因子に依存することが判明している。この点に
関しては、たとえば、米国特許第３１５０９７２号、同
第３２６１６８２号および同第４２１２６８６号明細書
を参照されたい。
結節状腐食に対する感受性は、個々の合金組成やそれの
顕微鏡組織および運転中の原子炉の１１をはじめとする
幾つかの因子に依存することが判明している。この点に
関しては、たとえば、米国特許第３１５０９７２号、同
第３２６１６８２号および同第４２１２６８６号明細書
を参照されたい。
米国特許第４２３８２５１号明細書中に記載の通り、ジ
ルコニウム合金組成物の顕微鏡組織特性と原子炉環境内
での結節状腐食に対する抵抗性との間には明らかな相関
関係がある。
ルコニウム合金組成物の顕微鏡組織特性と原子炉環境内
での結節状腐食に対する抵抗性との間には明らかな相関
関係がある。
当業界においては、原子炉用のかがる合金の耐食性を改
善すると共にその他の重要な特性を向上させる手段とし
て、焼なまし操作によるジルコニウム合金の顕微鏡組織
の調整が、提唱されている。
善すると共にその他の重要な特性を向上させる手段とし
て、焼なまし操作によるジルコニウム合金の顕微鏡組織
の調整が、提唱されている。
たとえば米国特許第２７３６６５１号、同第２８９４８
６６号および同第３８８４７２８号明１ｉｌｌ１中には
、ある種のジルコニウム合金の顕微鏡組織を改善するこ
とによって原子炉用途におけるそれの構造強度および耐
食性を増大させることが記載されている。
６６号および同第３８８４７２８号明１ｉｌｌ１中には
、ある種のジルコニウム合金の顕微鏡組織を改善するこ
とによって原子炉用途におけるそれの構造強度および耐
食性を増大させることが記載されている。
しかるに、ジルコニウム合金の顕微鏡組織、従ってそれ
の腐食感受性はしばしば変動することが判明している。
の腐食感受性はしばしば変動することが判明している。
すなわち、焼なましが不完全または不充分であったり、
あるいは絞りや引抜き、形削りや切断、または溶接から
なる金属工作または加工操作を施したりすると、合金内
部の顕微鏡組織に差異や不均一化の生じる口とがある。
あるいは絞りや引抜き、形削りや切断、または溶接から
なる金属工作または加工操作を施したりすると、合金内
部の顕微鏡組織に差異や不均一化の生じる口とがある。
それ故、ジルコニウム合金組成物から製造される燃料被
覆やチャネルのごとき原子炉構成部品の腐食感受性に関
しては、大きな変動幅または不確定性が存在するのであ
る。
覆やチャネルのごとき原子炉構成部品の腐食感受性に関
しては、大きな変動幅または不確定性が存在するのであ
る。
なお、前述の米国特許明細書の記載内容は引用によって
本明ＩＩＩ中に併合されるものとする。
本明ＩＩＩ中に併合されるものとする。
さて本発明は、水冷形原子炉の環境内におけるジルコニ
ウム合金の相対的な結節状腐食抵抗性を判定する方法を
提供するものである。かかる判別方法は、一連の高温を
有する高圧蒸気の雰囲気にジルコニウム合金材料の試験
片を相次いで省露し、次いで試験片の重量または表面状
態の変化の有無を評価することから成る。本発明によれ
ば、結節状腐食に対するジルコニウム合金の感受性を腐
食による重饅増加として、かつまた外観によって判別す
ることが可能となる。
ウム合金の相対的な結節状腐食抵抗性を判定する方法を
提供するものである。かかる判別方法は、一連の高温を
有する高圧蒸気の雰囲気にジルコニウム合金材料の試験
片を相次いで省露し、次いで試験片の重量または表面状
態の変化の有無を評価することから成る。本発明によれ
ば、結節状腐食に対するジルコニウム合金の感受性を腐
食による重饅増加として、かつまた外観によって判別す
ることが可能となる。
このように、本発明の主たる目的はジルコニウム合金の
相対的な耐食性を判定する手段を提供することにある。
相対的な耐食性を判定する手段を提供することにある。
また、水冷形原子炉における用途に関してジルコニウム
合金の腐食感受性を判別することも本発明の目的のひと
つである。
合金の腐食感受性を判別することも本発明の目的のひと
つである。
以下、好適な実１ｓ！１１様に関連して本発明を一層詳
しく説明しよう。
しく説明しよう。
原子炉環境内におけるジルコニウム合金の腐食感受性は
、本発明に従えば、２つの温度レベル下にある高圧蒸気
にジルコニウム合金の試験片を相次いでｍｌし、次いで
それに原因する物理的変化の有無を評価することによっ
て判定される。
、本発明に従えば、２つの温度レベル下にある高圧蒸気
にジルコニウム合金の試験片を相次いでｍｌし、次いで
それに原因する物理的変化の有無を評価することによっ
て判定される。
本発明の実施に当っては、ジルコニウム合金の試験片（
またはそれの適当な標本）を洗浄することによって全て
の汚れや異物を除去した後、それのＩｍが正確に測定さ
れる。上記の洗浄は、酸浴中への浸漬けるすなわち「酸
洗い」およびそれに続く水洗から成る通常の手順によっ
て行えばよい。
またはそれの適当な標本）を洗浄することによって全て
の汚れや異物を除去した後、それのＩｍが正確に測定さ
れる。上記の洗浄は、酸浴中への浸漬けるすなわち「酸
洗い」およびそれに続く水洗から成る通常の手順によっ
て行えばよい。
次に、約１０００〜約１５００Ｉ）ＳｉＯ（７０，３〜
１０５ ｋａ／ａｍ２）の範囲内の圧力下にあるオート
クレーブ内において、上記の試験片が水蒸気に暴露され
る。かかる水蒸気は先ず約３００〜約４２０℃の温度レ
ベルにまで昇温されかつその温度レベルに少なくとも約
５時間にわたって保たれ、次いで約４９０〜約５２０℃
レベルに昇温されかつその温度レベルに少なくとも約１
２時間にわたって保たれる。更に詳しく述べれば、有効
な水蒸気暴露を達成するための時間は、約３００〜約４
２０℃の第１の温度レベルに関しては昇温後約５〜約１
５時間であり、また約４９０〜約５２０℃の第２の温度
レベルに関しては昇温後約１２〜約３０時間である。
１０５ ｋａ／ａｍ２）の範囲内の圧力下にあるオート
クレーブ内において、上記の試験片が水蒸気に暴露され
る。かかる水蒸気は先ず約３００〜約４２０℃の温度レ
ベルにまで昇温されかつその温度レベルに少なくとも約
５時間にわたって保たれ、次いで約４９０〜約５２０℃
レベルに昇温されかつその温度レベルに少なくとも約１
２時間にわたって保たれる。更に詳しく述べれば、有効
な水蒸気暴露を達成するための時間は、約３００〜約４
２０℃の第１の温度レベルに関しては昇温後約５〜約１
５時間であり、また約４９０〜約５２０℃の第２の温度
レベルに関しては昇温後約１２〜約３０時間である。
本発明の好適な一実施態様に従えば、試験片は先ず約４
９０〜約度の水蒸気に対し約８〜１０時間にわたって暴
露され、次いで約５１０″Ｃ程度の水蒸気に対し約１６
〜２４時間にわたって暴露される。
９０〜約度の水蒸気に対し約８〜１０時間にわたって暴
露され、次いで約５１０″Ｃ程度の水蒸気に対し約１６
〜２４時間にわたって暴露される。
オートクレーブから取出して周囲条件にまで冷却した後
、水蒸気処理済みの試験片は秤量され、そして重量増加
の有無が確認される。かかる試験片はまた、その表面上
における結節状腐食の形跡の有無についても視覚的に検
査される。
、水蒸気処理済みの試験片は秤量され、そして重量増加
の有無が確認される。かかる試験片はまた、その表面上
における結節状腐食の形跡の有無についても視覚的に検
査される。
上記の操作に起因する試験片の重量増加が表面髪
積１ｄ嬌当り約３００〜４００１ｍ＞より有意に大きい
場合、ジルコニウム合金（たとえばジルカロイ−２）は
結節状腐食を受は易いことがわかる。
場合、ジルコニウム合金（たとえばジルカロイ−２）は
結節状腐食を受は易いことがわかる。
添付の図面には、この事実がジルカロイ−２製管材の実
験室内および原子炉内における腐食性能を比較すること
によって図解されている。すなわち図面は、ジルカロイ
−２製燃料棒を用いて４１０℃および５１０℃の温度レ
ベル下で実施された本発明の実験室内水蒸気試験法から
得られた重量増加と原子炉内における結節状腐食との相
関関係を示すものである。また、上記の操作に起因する
結節状腐食の発生が試験片の全表面積の約２０〜３０％
以上にわたる場合、かかる合金は損傷性の結節状腐食を
受は易いことがわかる。
験室内および原子炉内における腐食性能を比較すること
によって図解されている。すなわち図面は、ジルカロイ
−２製燃料棒を用いて４１０℃および５１０℃の温度レ
ベル下で実施された本発明の実験室内水蒸気試験法から
得られた重量増加と原子炉内における結節状腐食との相
関関係を示すものである。また、上記の操作に起因する
結節状腐食の発生が試験片の全表面積の約２０〜３０％
以上にわたる場合、かかる合金は損傷性の結節状腐食を
受は易いことがわかる。
次に、本発明の好適な一実施態様を詳しく説明しよう。
ジルカロイ合金組成物製の核燃料用管状容器から試験片
を切取り、ばつ取りを行い、次いで洗浄する。表面酸化
物が存在する場合には、紙やすりを用いてそれを除去す
ることが必要である。洗浄に際しては、たとえば、２．
５〜５．ｏ（容量）％の濃フッ化水素酸（ＨＦ）、４５
（容量）％の濃硝酸（ＨＮＯ３）および残部の蒸溜水か
ら成る酸溶液中においてエツチングが施される。
を切取り、ばつ取りを行い、次いで洗浄する。表面酸化
物が存在する場合には、紙やすりを用いてそれを除去す
ることが必要である。洗浄に際しては、たとえば、２．
５〜５．ｏ（容量）％の濃フッ化水素酸（ＨＦ）、４５
（容量）％の濃硝酸（ＨＮＯ３）および残部の蒸溜水か
ら成る酸溶液中においてエツチングが施される。
エツチングの後、試験片を水今乾燥し、そして０．２ｍ
ｔの精度で秤量を行う。
ｔの精度で秤量を行う。
こうして得られた試験片をオートクレーブ内に吊下げ、
水蒸気を導入し、そして試験系を約４１０℃（７７０”
Ｆ）おＪｌ：び約１５００１）ｓｉｏ（１０５ｋｇ／
ｃｍ’ ）の条件に平衡させる。第１段階においては、
このような温度−圧力平衡状態を約８時間にわたって維
持する。その後、温度を更に上昇させて第２段階に移る
。
水蒸気を導入し、そして試験系を約４１０℃（７７０”
Ｆ）おＪｌ：び約１５００１）ｓｉｏ（１０５ｋｇ／
ｃｍ’ ）の条件に平衡させる。第１段階においては、
このような温度−圧力平衡状態を約８時間にわたって維
持する。その後、温度を更に上昇させて第２段階に移る
。
５１０℃（９５０’ Ｆ）温度に到達したならば、試験
系を約５１０℃および約１５００Ｐｓｉｏの条件に平衡
させる。第２段階においては、このような平衡状態を約
１６時間にわたって維持する。
系を約５１０℃および約１５００Ｐｓｉｏの条件に平衡
させる。第２段階においては、このような平衡状態を約
１６時間にわたって維持する。
２つの段階（ｔＪなわち２つの温度レベル）にお（）る
水蒸気処理の完了後、オー１−クレープを大気条件に戻
し、試験ハを取出し、乾燥し、そして打着および視覚検
査を行う。それにより、試験片の重量増加の有無が確認
され、かつまた試験片上における結節状腐食の発生の有
無が判定される。
水蒸気処理の完了後、オー１−クレープを大気条件に戻
し、試験ハを取出し、乾燥し、そして打着および視覚検
査を行う。それにより、試験片の重量増加の有無が確認
され、かつまた試験片上における結節状腐食の発生の有
無が判定される。
図面は本発明の方法によって生じる腐食と原子炉内にお
いて起こる腐食との相関関係を示づグラフである。 特許出願人 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ代理人 （７６
３０） 生 沼 徳 ニｔ・ ５ 、ゆ 誉 胃
いて起こる腐食との相関関係を示づグラフである。 特許出願人 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ代理人 （７６
３０） 生 沼 徳 ニｔ・ ５ 、ゆ 誉 胃
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）約３００〜約４２０℃の温度を有する水蒸気
の雰囲気に対しジルコニウム合金の試験片を少なくとも
約５時間にわたって暴露し、（ｂ ）引続いて約４９０
〜約５２−６−ｖの温度を有する水蒸気の雰囲気に対し
前記試験片を少なくとも約１２時間にわたって暴露し、
それから（Ｃ）水蒸気−露後の前記試験片上における腐
食発生の有無を確認する諸工程から成ることを特徴とす
る、水冷形原子炉の環境内におけるジルコニウム合金の
相対的な耐食性を判定する方法。 ２、前記試験片が前記工程（−ａ）の水蒸気雰囲気に対
し約５〜約１５時間にわたって暴露される特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３、前記試験片が前記工程（ｂ）の水蒸気雰囲気に対し
約１２〜約３０時間にわたってｌｉｔされる特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ４、約１０００〜約１５００ｐｓｉａ（７０，３〜１０
５ ｋｏ／ｃｍ’ ）の圧力下にあるオートクレーブ内
において、前記試験片が先ず約３００〜約４２０℃の温
度を有する水蒸気の雰囲気に対し約５〜約１０時間にわ
たって暴露され、次いで約４９０〜５２０℃の温度を有
する水蒸気の雰囲気に対し約１６〜約２４時間にわたっ
て暴露される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、約１０００〜約１５００Ｄｓｉｇ（７０，３〜１０
５ ｋ（１／ａｍ’ ）の圧力下にあるオートクレーブ
内において約３００〜約４２０℃の温度を有する水蒸気
の雰囲気に対しジルコニウム合金の試験片を約５〜約１
５時間にわたって暴露し、引続いて約４９０〜約５２０
℃の温度を有する水蒸気の雰囲気に対し前記試験片を約
１２〜約３０時間にわたって暴露し、それから水蒸気暴
゛露後の前記試験片の重量増加の有無を確認する諸工程
から成ることを特徴とする。水冷形原子炉の環境内にお
けるジルコニウム合金の相対的な耐食性を判定する方法
。 ６、前記試験片が先ず約３００〜約４２０℃の温度を有
する水蒸気の雰囲気に対し約５〜約１０時間にわたって
Ｉ露され、次いで約４９０〜約５２０℃の温度を有（る
水蒸気の雰囲気に対し約１６〜約２４時間にわたって暴
露される特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、前記試験片が先ず約４００℃の温度を有する水蒸気
の雰囲気に対し約５〜約１５時間にわたって暴露され、
次いで約５００℃の温度を有する水蒸気の雰囲気に対し
て約１２〜約３０時間にわたって暴露される特許請求の
範囲第５項記載の方法。 ８、オートクレーブ内において先ず（ａ ）約３００〜
約４２０℃の温度および約１０００〜約１５００ｐｓｉ
Ｃ１（７０，３〜１０５ｋ（Ｊｌｏｌ）（７）圧力を有
する水蒸気の雰囲気に対して約５〜約１０時間、次いで
（ｂ）約４９０〜約５２０”Ｃの温度および約１０００
〜約１５００ｐｓｉｏ（７０，３〜１０５ ｋ（１／ｃ
１２）の圧力を有する水蒸気の雰囲気に対して約１６〜
約２４時間という２組の条件下でジルコニウム合金の試
験片を水蒸気雰囲気に暴露し、それから水蒸気暴露後の
前記試験片の重量増加の有無を確認する諸工程から成る
ことを特徴とする、水冷形原子炉の炉心環境内における
ジルコニウム合金の相対的な耐食性を判定する方法。 ９、前記試験片が先ず約４００℃の温度を有する水蒸気
の雰囲気に約８〜約１０時間にわたって暴露され、次い
で約５００℃の温度を有する水蒸気の雰囲気に約１６〜
約２４時間にわたってＩＩされる特許請求の範囲第８項
記載の方法。 １０、前記試験片を構成するジルコニウム合金が少なく
とも約９５（重量）％のジルコニウム、約０．２（重量
）％までのスズ、約０．５（重量）％までの鉄、約０．
５（重量）％までのクロム、および０〜約０．１５（重
量）％のニッケルから成る特許請求の範囲第８項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/316,757 US4440862A (en) | 1981-10-30 | 1981-10-30 | Method of determining corrosion properties of zirconium alloys |
| US316757 | 2001-09-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895247A true JPS5895247A (ja) | 1983-06-06 |
| JPH0233988B2 JPH0233988B2 (ja) | 1990-07-31 |
Family
ID=23230545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57188285A Granted JPS5895247A (ja) | 1981-10-30 | 1982-10-28 | ジルコニウム合金の耐食性を判定する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4440862A (ja) |
| JP (1) | JPS5895247A (ja) |
| CH (1) | CH660792A5 (ja) |
| DE (1) | DE3237846A1 (ja) |
| ES (1) | ES8407584A1 (ja) |
| IT (1) | IT1152730B (ja) |
| MX (1) | MX163509B (ja) |
| SE (1) | SE453436B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5920855A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-02 | Toshiba Corp | ジルコニウム基合金のノジュラ−コロ−ジョン感受性評価方法 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE458484B (sv) * | 1982-12-27 | 1989-04-03 | Asea Atom Ab | Saett och anordning foer karakterisering av vatten i primaerkretsen hos en kaernreaktor |
| JPS60350A (ja) * | 1983-06-17 | 1985-01-05 | Ngk Insulators Ltd | セラミツクスの試験方法 |
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