CN114437750B - 一种超纯净煤焦油沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超纯净煤焦油沥青的制备方法，即：将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青质量比1.1‑1.2:1的比例加入常压容器并混合后加热至90‑95℃；将第一水浴温度控制在88‑92℃，再将盛有加热至90‑95℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴并保持4h；将第二水浴温度控制在75‑80℃，并将另一常压容器放置第二水浴中；将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中并保持4h；将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得超净沥青；将两常压容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂；该溶剂为脂肪烃和芳香烃的混合物；该溶剂60℃下密度为0.830‑0.850g/cm3；且上层清液蒸馏的绝对压力≤10Kpa；上层清液蒸馏塔底温度≤300℃；残留物合并蒸馏的绝对压力≤10Kpa。
Description
技术领域
本发明属煤焦油深加工技术领域，具体涉及一种新的超纯净煤焦油沥青的制备方法。
背景技术
低喹啉不溶物(QI)含量的净化煤焦油沥青是针状焦、煤系中间相沥青、浸渍沥青、煤系通用级纺丝沥青等高端碳素产品的优质原料，特别是中间相沥青、通用级纺丝沥青对原料沥青洁净程度要求极为苛刻。一般而言，这两种产品对原料沥青的要求是：喹啉不溶物(QI)含量≤0.02wt％，因为，煤焦油沥青中以QI为代表的杂质会严重妨碍上述优质高附加值煤沥青产品的制备。
以煤焦油沥青中所含QI形成来区分，可将QI分为原生QI和次生QI。原生QI是在煤焦化过程中形成的。这种QI存在于煤焦油中，当煤焦油蒸馏处理时，这部分QI又转移到煤沥青中。原生QI由无机QI和有机QI构成，无机QI是煤焦化过程中被上升煤气流带人到煤焦油中的煤灰颗粒、炉壁耐火砖粉末、铁屑及其氧化物粉末构成的，这部分无机QI颗粒直径约为10μm，其含量较少，多附着或包含在更大的有机QI组分中。原生QI的有机部分主要由煤中所含大芳烃分子热裂化或裂化产物中分子量低的芳烃在高温下热聚合而形成的，其平均粒径为0.5μm左右。次生QI的产生是煤焦油沥青在高温下特别是350℃以上的温度下形成的高聚物，其粒径一般会达到0.5μm以上。
从技术发明的工业转化角度看，煤焦油沥青中的喹啉不溶物的脱除方法主要考量的因素是：净化沥青的QI含量；净化沥青对原料沥青的收率；在需要采用溶剂稀释沥青的净化工艺中，溶剂的回收率及回收溶剂过程中净化沥青产生二次QI的可能性等也是技术效果的重要考量因素。
文献报道的煤焦油沥青中的喹啉不溶物的脱除方法主要有闪蒸法、溶剂法、离心法、过滤法及上述方法的组合。此外，很多研究者通过煤焦油的净化间接得到净化沥青。上述方法各有优缺点。
公开号为CN86100675A、CN1172147A、CN1132895C、CN1143888C、CN100362081C及CN102634364A等的中国专利文献采用闪蒸法进行煤焦油沥青的净化，闪蒸法最大的缺点是煤焦油沥青的收率低，普遍不高于60％，工艺过程中产生的大量废渣不能有效利用。
公开号为CN101787298A的中国专利文献则报道了一种溶剂-离心法煤焦油沥青的净化工艺，其净化沥青的QI含量可达到0.01wt％的水平，但该专利并未说明净化沥青对反映其技术效果的原料沥青的收率、溶剂的回收率等关键技术指标。
公开号为CN102676196A的中国专利文献报道了一种溶剂法制备超纯净煤焦油沥青技术，其净化煤焦油沥青的QI含量可达到0.005-0.01wt％的水平，所述的溶剂采用蒽油或焦化油，其蒸馏曲线与煤焦油沥青重合，增加了溶剂与沥青的分离难度，在杂酚油作为溶剂的情况下，蒸馏温度高达400度，大大增加了能耗，提高了二次QI生成速率，此外，该专利未对产品收率、溶剂回收率等技术指标做出说明，这些指标关乎到技术的效果。公开号为CN104232136A的中国专利文献则报道一种溶剂法制备超纯净煤焦油沥青技术，其净化煤焦油的QI含量可达到0.01wt％的水平，但净化沥青的收率只有68％。公开号为CN107892937A和CN203079910U的中国专利文献报道一种溶剂法制备超纯净煤焦油沥青技术，虽然净化沥青的QI含量达0.03wt％的水平，但净化沥青的收率只有75％。
公开号为CN101787299A的中国专利文献中，净化沥青不含QI，收率只有83％，且该专利未提及溶剂的回收率。公开号为CN108395904A的中国专利文献中也采用溶剂法净化煤焦油沥青，其净化沥青的QI含量只是达到0.05wt％的水平。公开号为CN101798515A的中国专利文献采用溶剂法将煤焦油沥青中的QI降低至0.09wt％，净化沥青收率低于65％。公开号为CN101531909A和CN1793287A中国专利文献涉及煤焦油、煤沥青脱除喹啉不溶物(QI)的处理技术领域，是通过采用溶剂处理的方法，制造适合生产煤沥青针状焦原料的方法，净化沥青的QI含量只是达到0.1wt％的水平。
公开号为CN101294090A的中国专利文献报道了一种离心-过滤法的煤焦油沥青净化技术，可得到不含QI的净化沥青，该技术使用5-20倍的溶剂进行溶解，回收溶剂时的能耗极高，此外该技术未报到其净化产物的收率。
公开号为CN102690672A的中国专利文献则报道了一种热缩聚-溶剂法制备超纯净煤焦油沥青技术，但该技术的产品收率不到70％，且沥青中的QI含量达0.04wt％。
公开号为CN103642511A的中国专利文献报道了一种热过滤法制备超纯净煤焦油沥青技术，但煤焦油沥青的QI含量高达0.08wt％。
公开号为CN102051191A的中国专利文献为溶剂法净化煤焦油沥青，该专利未提及净化沥青的QI含量，实际的工业生产数据表明，该技术可以将煤焦油沥青的QI降低至0.05-0.1wt％。
申请号为201110171211.8的中国专利文献报道了一种溶剂-离心法制备超纯净煤焦油技术，其净化煤焦油的QI含量可达到0.01wt％的水平，净化煤焦油与净化煤焦油沥青的区别是：煤焦油需要进一步蒸馏才能得到煤焦油沥青，而煤焦油沥青才能用于高端碳素材料的准备，在蒸馏的过程中由于沥青需要经受高温聚合，沥青中一定会产生二次QI，此外，由于蒸馏浓缩，沥青中的QI含量会成倍提高。因此该技术不能有效证明其煤焦油沥青的洁净程度。
公开号为CN103740400A、CN105713635A和CN1058984A的中国专利文献则报道了制备超纯净煤焦油技术，从净化煤焦油制备净化煤焦油沥青普遍存在的问题是：在蒸馏的过程中由于沥青需要经受高温聚合，沥青中一定会产生二次QI，此外，由于蒸馏浓缩，沥青中的QI含量会成倍提高，因此虽然这些技术可以将煤焦油中的QI含量降低到0.025wt％左右的水平，但由此生产出的净化煤焦油沥青的QI含量仍会达到0.05wt％以上。
申请号为201220395207.X的中国专利文献报道了一种溶剂-超临界萃取法制备超纯净煤焦油沥青技术，但该技术对煤焦油沥青的QI脱除率只有85％，根据煤焦油沥青中的QI含量，推算出净化后的煤焦油沥青的QI含量高达0.4wt％。
公开号为CN106520164A的中国专利文献报道了一种溶剂-超临界萃取法制备超纯净煤焦油沥青技术，该技术未提及净化效果。
公开号为CN101302431A的中国专利文献报道了一种离心-过滤法的煤焦油沥青净化技术，但净化沥青的QI含量高达0.22-0.27wt％。
公开号为CN102965133A和CN101824329A的中国专利文献采用溶剂法将煤焦油沥青中的QI降低至0.2wt％以下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的上述不足，提供一种可使煤焦油沥青的QI含量降低至0.02wt％以下，以满足通用级纺丝沥青、中间相沥青等高端碳素产品的制备要求，同时提高净化沥青的收率和降低溶剂的损耗(达到较高的溶剂回收率)以提升该技术的经济性的超纯净煤焦油沥青的制备方法，进而得到一种新的煤焦油沥青的脱除喹啉不溶物(QI)的技术。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种超纯净煤焦油沥青的制备方法，其特点为，采用如下的工艺步骤：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1-1.2:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90-95℃；先将第一水浴加热设备提供的第一水浴温度控制在88-92℃的范围，然后将盛有加热至90-95℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于该水浴中并保持4-5小时；
将第二水浴加热设备提供的第二水浴温度控制在75-80℃的范围内，并将另一常压容器放置第二水浴中；将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中，并保持4-5小时；将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到超净沥青；将两个常压容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂；
其中，所述溶剂为脂肪烃和芳香烃的混合物；所述溶剂60℃下的密度控制指标为0.830-0.850g/cm3；
并且需满足：
(1)、上层清液蒸馏的绝对压力控制在不高于10Kpa；
(2)、上层清液蒸馏塔底温度控制在不高于300℃；
(3)、残留物合并蒸馏的绝对压力控制在不高于10Kpa。
作为本发明的优选实施例之一，所述脂肪烃为煤油。
作为本技术方案的进一步改进，所述芳香烃为焦油加工过程中的一种馏分或几种馏分的芳香烃的混合物。
也作为本技术方案的进一步改进，所述上层清液蒸馏的绝对压力控制在5-8Kpa。
还作为本技术方案的进一步改进，残留物合并蒸馏的绝对压力控制在5-8Kpa。
也作为本发明的优选实施例，所述第一水浴温度控制在88-90℃的范围。
还作为本发明的优选实施例，上层清液蒸馏塔底温度控制在288-293℃。
采用上述技术方案的超纯净煤焦油沥青的制备方法，本技术方案可达到以下效果：
净化产物喹啉不溶物(QI)的含量：0-0.02％；
净化产物收率：84.2-87.2％；
溶剂回收率：95.2-96.5％。
进一步，与已有技术相比，存在如下表1所给出的区别和改进。
表1：本发明与现有技术中部分专利文献中的技术参数对比：
通过对比可以看出，本发明的净化沥青QI含量、净化沥青收率以及溶剂回收率等技术指标综合性好，既顾及到沥青的质量又具有比较高的经济性。
进一步，不含喹啉不溶物的超纯净煤焦油沥青可作为针状焦、煤系中间相沥青、浸渍沥青、煤系通用级纺丝沥青等高端碳素产品的原料。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的具体实施方式进行进一步的详细说明。
实施例1：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90℃；先将第一水浴温度控制在88-90℃的范围，然后将盛有加热至90℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持4小时。将第二水浴温度控制在75-77℃的范围内，并将另一常压容器放置第二水浴中。将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中，并保持4小时。将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到超净沥青。将两个容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.830g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
残留物合并蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa。
结果：
净化产物喹啉不溶物(QI)的含量：0％(检不出)；
净化产物收率：84.2％；
溶剂回收率：96.0％。
实施例2：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90℃；先将第一水浴温度控制在88-90℃的范围，然后将盛有加热至90℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持4小时。将第二水浴温度控制在78-80℃的范围内，并将另一常压容器放置第二水浴中。将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中，并保持4小时。将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到超净沥青。将两个容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.850g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
残留物合并蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa。
结果：
净化产物喹啉不溶物(QI)的含量：0.02％；
净化产物收率：86.2％；
溶剂回收率：95.8％。
实施例3：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90℃；先将第一水浴温度控制在88-90℃的范围，然后将盛有加热至90℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持4小时。将第二水浴温度控制在78-80℃的范围内，并将另一常压容器放置第二水浴中。将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中，并保持4小时。将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到超净沥青。将两个容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.830g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
残留物合并蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa。
结果：
净化产物喹啉不溶物(QI)的含量：0.01％；
净化产物收率：84.2％；
溶剂回收率：96.2％。
实施例4：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.2:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90℃；先将第一水浴温度控制在88-90℃的范围，然后将盛有加热至90℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持4小时。将第二水浴温度控制在78-80℃的范围内，并将另一常压容器放置第二水浴中。将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中，并保持4小时。将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到超净沥青。将两个容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.850g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
残留物合并蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa。
结果：
净化产物喹啉不溶物(QI)的含量：0.02％；
净化产物收率：87.2％；
溶剂回收率：95.4％。
实施例5：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.2:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90℃；先将第一水浴温度控制在88-90℃的范围，然后将盛有加热至90℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持4小时。将第二水浴温度控制在75-77℃的范围内，并将另一常压容器放置第二水浴中。将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中，并保持4小时。将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到超净沥青。将两个容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.830g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
残留物合并蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa。
结果：
净化产物喹啉不溶物(QI)的含量：0.01％；
净化产物收率：86.1％；
溶剂回收率：96.5％。
为说明本发明的技术效果，用目前常规的溶剂法技术方法进行对比试验，结果如下：
对比试验1：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90℃；先将水浴温度控制在88-90℃，然后将盛有加热至90℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持8小时。将水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到净化沥青。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.830g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
净化沥青喹啉不溶物(QI)的含量：0.09％。
对比试验2：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至80℃；先将水浴温度控制在75-77℃，然后将盛有加热至80℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持8小时。将水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到净化沥青。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.830g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
净化沥青喹啉不溶物(QI)的含量：0.04％。
对比试验3：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90℃；先将水浴温度控制在88-90℃，然后将盛有加热至90℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于水浴中并保持4小时，接下来，将水浴温度降低到75-77℃，并维持4小时。将水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到净化沥青。
技术要点：
溶剂的控制指标：密度在0.830g/cm3(60℃下)；
清液蒸馏压力控制(绝对压力)：5-8Kpa；
清液蒸馏塔底温度控制：288-293℃；
净化沥青喹啉不溶物(QI)的含量：0.04％。
其他对比试验：按照对比试验方法，采用本技术发明中其他技术参数进行试验，所得到的净化沥青的喹啉不溶物(QI)的含量在0.06-0.11wt％之间。
相比于目前普遍采用的溶剂沉降净化技术(含溶剂-离心)，本发明的两步沉降工艺能够得到超纯净沥青的原因是：在本发明的技术参数范围内，沉渣与上层清液之间存在喹啉不溶物相互转移的动态平衡。在动态平衡的条件下，沉渣中的喹啉不溶物含量越低则上层清液中的喹啉不溶物含量越低，温度越高，则上层清液中的喹啉不溶物含量越高，混合的溶剂密度越高，则上层清液中的喹啉不溶物含量越高。
本发明采用重力沉降的方法来说明本发明的技术原理。根据本技术原理，其他技术人员采用的其它方法(如溶剂-离心法)应视为对本发明的应用。
Claims (5)
1.一种超纯净煤焦油沥青的制备方法，其特征在于，采用如下的工艺步骤：
将煤焦油软沥青和溶剂按溶剂与软沥青的质量比为1.1-1.2:1的比例加入常压容器并进行充分混合后加热至90-95℃；先将第一水浴加热设备提供的第一水浴温度控制在88-92℃的范围，然后将盛有加热至90-95℃的沥青和溶剂混合物的常压容器置于该水浴中并保持4-5小时；
将第二水浴加热设备提供的第二水浴温度控制在75-80℃的范围内，并将另一常压容器放置第二水浴中；将第一水浴中的混合物上层清液倾倒至第二水浴的容器中，并保持4-5小时；将第二水浴中混合物上层清液移入蒸馏系统蒸出溶剂后得到超净沥青；将两个常压容器的底部残留物合并蒸馏回收溶剂；
其中，所述溶剂为脂肪烃和芳香烃的混合物；所述溶剂60℃下的密度控制指标为0.830-0.850g/cm3；
并且需满足：
（1）、上层清液蒸馏的绝对压力控制在不高于10Kpa；
（2）、上层清液蒸馏塔底温度控制在不高于300℃；
（3）、残留物合并蒸馏的绝对压力控制在不高于10Kpa；
所述脂肪烃为煤油；
所述芳香烃为焦油加工过程中的一种馏分或几种馏分的芳香烃的混合物。
2.根据权利要求1所述的超纯净煤焦油沥青的制备方法，其特征在于，所述上层清液蒸馏的绝对压力控制在5-8Kpa。
3.根据权利要求1所述的超纯净煤焦油沥青的制备方法，其特征在于，残留物合并蒸馏的绝对压力控制在5-8Kpa。
4.根据权利要求1所述的超纯净煤焦油沥青的制备方法，其特征在于，所述第一水浴温度控制在88-90℃的范围。
5.根据权利要求1所述的超纯净煤焦油沥青的制备方法，其特征在于，上层清液蒸馏的塔底温度控制在288-293℃。
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