CN114437691A - 一种缓释型固体抑盐剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓释型固体抑盐剂，包括：抑盐剂颗粒核心，所述抑盐剂颗粒核心包括亚铁氰化物、聚丙烯酸和明胶；以及外层包膜材料，所述外层包膜材料包括聚磷酸盐、淀粉、改性脲醛树脂和脲醛树脂固化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种长期有效抑制氯化钠结晶的固体颗粒型药剂，主要应用出现井筒结盐问题的高矿化度地层水油气田和储气库。
背景技术
对于地层水矿化度高的气田，开发后期随着地层压力的下降，天然气中饱和含水气量增加而造成地层水大量蒸发，井筒结盐现象普遍。对于高矿化度地层枯竭气藏型储气库，多周期注采后地层水累计蒸发量逐渐增大，势必加剧结盐、盐堵现象的发生。尤其是冬季应急采气阶段，随着采气量的增大，压力急剧下降，极易发生盐堵现象，影响冬季应急保供任务的顺利进行。
为解决井筒结盐问题，研究者们开发了多种防结盐技术。包括清水解堵、机械洗井、加深尾管、化学清防盐、防盐涂料等。低矿化度水洗盐是常用的解决井筒结盐现象的方法之一，但存在着时效短、洗井频繁、提高生产成本、浪费大量水资源等问题。其中添加液体抑盐剂防结盐技术由于操作简单，价格低，见效快等优点受到了广泛关注。但常规抑盐剂同样存在以下几个方面的明显缺陷：耐温性差，有效周期短，在高温下药剂活性失效快，收益有限，无法达到预期抑盐效果；加料频繁，许多液体抑盐剂在加药完成后12小时后能监测到的抑盐剂含量大幅减少，相当部分的结盐井刚刚恢复产能，就又出现结盐状况，应急采气期间频繁投放药剂作业势必严重影响采气量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可控长效缓慢释放型抑盐剂及其制备方法，提高抑盐剂的抑制氯化钠结晶效果和时效，使用周期可达3个月以上。适用于地下储气库的
为了实现本发明的目的，本发明的第一方面提供了一种缓释型固体抑盐剂，包括：
抑盐剂颗粒核心，所述抑盐剂颗粒核心包括亚铁氰化物、聚丙烯酸和明胶。
外层包膜材料，所述外层包膜材料包括聚磷酸盐、淀粉、改性脲醛树脂和脲醛树脂固化剂。
在所述缓释型固体抑盐剂中：
亚铁氰化物：具有良好的抗结性能，主要作用在于增大氯化钠溶解度。
聚丙烯酸：有良好的水溶性和较大的极性,能够结合水中阳离子形成可溶的链状阴离子，能减少盐晶体之间的重结晶现象。与亚铁氰化物按一定比例复配有显著增大溶解度效果。且是一种有效的阻垢分散剂。
改性脲醛树脂：在脲醛树脂合成时加入少量淀粉，提高脲醛树脂的初粘性。在固化剂参与下，常温进行固化，固化时形成三维空间结构，有较好的胶接性能，成膜性能较好，且微溶于水，在地底可以缓慢降解，不会堵塞井筒和地层。
聚磷酸盐：微溶于水的化合物，可增加膜孔大小和数量，同时聚磷酸盐也是一种良好的缓蚀剂。
淀粉：脲醛树脂固化收缩率大，容易产生裂纹，胶层产生内应力，使粘度强度下降。为了降低脲醛树脂固化时的收缩率，向树脂胶液中加入一些淀粉填充剂以减小收缩性。同时加入一定量的淀粉可以调节抑盐剂的释放速率。
具体的，在本发明的优选实施方式中，所述亚铁氰化物为亚铁氰化钾和/或亚铁氰化钠。所述聚磷酸盐为六偏磷酸钠和/或三聚磷酸钠，所述脲醛树脂固化剂为氯化铵。
在本发明的优选实施方式中，所述聚丙烯酸为平均分子量在2000-5000之间，固含量为30％-50％之间的溶液。
在本发明进一步的优选实施方式中，所述亚铁氰化物、所述聚丙烯酸及所述明胶的质量比为1：1～5：0～2。
在本发明的一个优选实施方式中，所述改性脲醛树脂和所述固化剂的质量比为10:5～6。
在本发明进一步的优选实施方式中，所述外层包膜材料的重量配比为：
改性脲醛树脂交联剂10-30份，
聚磷酸盐30-100份，以及
淀粉5-25份。
在本发明的一个优选实施方式中，所述抑盐剂颗粒为直径为1cm～5cm粒径大小的球状物。
在本发明的一个优选实施方式中，所述外层包膜材料的厚度为100-200微米。
在本发明的进一步的一个优选实施方式中，其中所述抑盐剂颗粒核心由亚铁氰化物、聚丙烯酸和明胶组成。
在本发明的进一步的一个优选实施方式中，所述包膜材料由聚磷酸盐、淀粉、改性脲醛树脂和脲醛树脂固化剂组成。
在本发明的第二方面提供了一种所述缓释型固体抑盐剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚铁氰化物和明胶溶于聚丙烯酸溶液中，在水浴中加热充分搅拌均匀；(在搅拌过程中，若溶液粘度过低可选择性加入适量明胶进行调节)
(2)待水分适当挥发粘度增大后停止加热，将其冷却，采用颗粒机挤压造粒得到热的固体颗粒，冷却后得到抑盐剂颗粒核心；
(3)将聚磷酸盐和淀粉分别粉碎作为包膜粉料装入包膜分料计量槽备用；
(4)改性脲醛树脂和固化剂混合，形成搅拌均匀的预聚物；
(5)将冷却凝固的抑盐剂颗粒核心投入滚筒拌合成膜机中，打开开关使滚筒滚动并同时打开预聚物(改性脲醛树脂粘合剂)喷枪，由雾化喷嘴将所述预聚物喷洒在滚动的抑盐剂核心颗粒表面。喷洒时长由所希望达到的缓释速率决定；
(6)同时开启鼓风送料机，将所述包膜粉料同时喷涂于抑盐剂颗粒表面。将包膜后的抑盐剂颗粒送入烘干机中烘干定膜，送入冷却机中冷却成型。
其中改性脲醛树脂以尿素、甲醛溶液、氢氧化钠溶液、醋酸溶液、玉米淀粉等为原料经合理配置而成，其制备方法为：
(1)所使用甲醛为40％甲醛溶液，尿素与甲醛的添加比例为1:1，尿素分为三次添加；
(2)将pH值调整为碱性(7.8-8.5)的甲醛溶液加入反应装置中，同时加入第一批尿素搅拌，在80℃时保温50-60分钟；
(3)将pH值调整为弱酸性(5-5.5)，将温度迅速升高至90-95℃，反应15分钟至溶液粘稠后，调整pH值为弱碱性，(优选迅速降温至50℃左右)；
(4)添加第二批尿素和玉米淀粉，其中玉米淀粉添加比例为尿素的1％-3％，搅拌均匀后调节pH值为碱性(7-8)；
(5)添加第三批尿素搅拌均匀，自然冷却至室温。
发明的效果
(1)本发明抑盐防盐剂为包膜颗粒，包膜层层分解的速率，能够控制抑盐剂向井筒的释放速率，对抑盐剂在井筒中的释放进行有效的控制，降低加料次数，具有长时间防止井筒结盐的效果。
(2)可以通过改变包膜厚度，包膜粉料用量等来调节释放速率以适应不同的应用环境。
(3)本发明的抑盐剂颗粒可以有效提高NaCl的溶解度并降低晶体间的重结晶现象，达到抑制井筒结盐，防止井筒堵塞的目的。
(4)抑盐剂所用包膜材料有一定水溶性，可以在3-6个月内完全降解，降解速率与温度正相关，不会造成井筒的堵塞污染。
(5)本发明各种原料均为可市购常见产品，且工艺简单，操作方便。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2和实施例3所制抑盐剂颗粒中亚铁氰根释放曲线。
图2位本发明实施例1、实施例2和实施例3所制抑盐剂颗粒累计释放百分数曲线，根据实验结果可预测最长释放时间分别可达43天、62天和106天。
实验方法为将制备的50g抑盐剂颗粒放入瓶中，加入1L饱和氯化钠溶液，每日定时取样，取样时将所有液体都取出，并补充等量新鲜饱和氯化钠溶液，样品用光谱仪进行亚铁氰根测量。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面通过实施例对本发明中的方案进行清楚完整的描述。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1：
称取100g的亚铁氰化钠溶于浓度为30％聚丙烯酸溶液中，在90度的水浴中加热充分搅拌均匀后，加入10g明胶再次搅拌混合均匀，其中亚铁氰化钠、明胶和聚丙烯酸分别占抑盐剂颗粒总重量的29.9％、3％、59.7％。混合均匀1小时后停止加热，将其冷却到70度左右时，利用直径2cm的球型模具挤压造粒，冷却至室温，得到抑盐剂颗粒核心。
将抑盐剂颗粒核心浸入到改性脲醛树脂粘合剂中1分钟取出，得到表面还有粘合剂的颗粒。将表面含有粘合剂的颗粒与包膜材料混合后加入到蒸发仪中，在温度50℃下蒸馏90min。重复上述包膜步骤3次，得到缓释型固体抑盐剂颗粒。其中包膜材料为六偏磷酸钠和淀粉粉碎后混合得成，分别占抑盐剂颗粒总重量的4.5％和1.5％。
实施例2：
称取100g亚铁氰化钠溶于浓度为30％聚丙烯酸溶液中，在90度的水浴中加热充分搅拌均匀后，加入10g明胶再次搅拌混合均匀，其中亚铁氰化钠、明胶和聚丙烯酸分别占抑盐剂颗粒总重量的29.9％、3％、59.7％。混合均匀1小时后停止加热，将其冷却到70度左右时，利用直径2cm的球型模具挤压造粒，冷却至室温，得到抑盐剂颗粒核心。
将抑盐剂颗粒核心浸入到改性脲醛树脂粘合剂中1分钟取出，得到表面还有粘合剂的颗粒。将表面含有粘合剂的颗粒与包膜材料混合后加入到蒸发仪中，在温度50℃下蒸馏90min。重复上述包膜步骤5次，得到缓释型固体抑盐剂颗粒。其中包膜材料为六偏磷酸钠和淀粉粉碎后混合得成，分别占抑盐剂颗粒总重量的4.5％和1.5％。
实施例3：
称取100g亚铁氰化钠溶于浓度为30％聚丙烯酸溶液中，在90度的水浴中加热充分搅拌均匀后，加入10g明胶再次搅拌混合均匀，其中亚铁氰化钠、明胶和聚丙烯酸分别占抑盐剂颗粒总重量的30.4％、3％、60.8％。混合均匀1小时后停止加热，将其冷却到70度左右时，利用直径2cm的球型模具挤压造粒，冷却至室温，得到抑盐剂颗粒核心。
将抑盐剂颗粒核心浸入到改性脲醛树脂粘合剂中1分钟取出，得到表面还有粘合剂的颗粒。将表面含有粘合剂的颗粒与包膜材料混合后加入到蒸发仪中，在温度50℃下蒸馏90min。重复上述包膜步骤5次，得到缓释型固体抑盐剂颗粒。其中包膜材料为六偏磷酸钠和淀粉粉碎后混合得成，分别占抑盐剂颗粒总重量的3％和0.6％。
对抑盐剂颗粒核心抑盐效果进行复配实验，得到表1实验结果。实验方法为称取38.5g氯化钠溶于100ml水中加热至100℃得到饱和氯化钠溶液。加入抑盐剂颗粒，静置冷却到室温观察盐粒析出情况并分析溶液中氯离子浓度。
表1
| 亚铁氰化钠 | 30％聚丙烯酸 | 结晶类型 | 溶液中Cl<sup>-</sup>浓度(t＝23℃) |
| 0 | 0 | 大颗粒结晶 | 5.5937 |
| 50mg | 40μL | 少量疏松颗粒 | 5.8343 |
| 50mg | 50μL | 少量疏松颗粒 | 6.0238 |
| 50mg | 100μL | 无颗粒 | 6.1211 |
| 50mg | 200μL | 无颗粒 | 6.1348 |
| 50mg | 300μL | 无颗粒 | 6.1401 |
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种缓释型固体抑盐剂，包括：
抑盐剂颗粒核心，所述抑盐剂颗粒核心包括亚铁氰化物、聚丙烯酸和明胶；以及
外层包膜材料，所述外层包膜材料包括聚磷酸盐、淀粉、改性脲醛树脂和脲醛树脂固化剂。
2.根据权利要求1所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述亚铁氰化物为亚铁氰化钾和/或亚铁氰化钠。
3.根据权利要求1或2所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述聚磷酸盐为六偏磷酸钠和/或三聚磷酸钠。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述脲醛树脂固化剂为氯化铵。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述聚丙烯酸为平均分子量在2000-5000之间。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述亚铁氰化物、所述聚丙烯酸及所述明胶的质量比为1：1～5：0～2。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述改性脲醛树脂和所述固化剂的质量比为10:5～6。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述外层包膜材料的重量配比为：
改性脲醛树脂交联剂10-30份，
聚磷酸盐30-100份，以及
淀粉5-25份。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的缓释型固体抑盐剂，其中，所述抑盐剂颗粒为直径为1cm～5cm粒径大小的球状物。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的缓释型固体抑盐剂，其中，其中所述抑盐剂颗粒核心由亚铁氰化物、聚丙烯酸、明胶组成；所述包膜材料由聚磷酸盐、淀粉、改性脲醛树脂、脲醛树脂固化剂组成。
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