CN114437490B - 一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，包括制备聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料、制备羟基化氮化硼以及制备改性聚氯乙烯材料3个步骤，在γ射线的作用下，聚氯乙烯和丙烯酰胺单体可以产生大量的自由基，发生聚合反应和交联反应，进而得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料，聚丙烯酰胺具有强度高的特性，将其接枝在聚氯乙烯上，可以提高聚氯乙烯的力学性能，同时氮化硼具有柔软的片层结构，本发明先对其进行羟基化改性，然后接枝在聚氯乙烯上，能够有效改善聚氯乙烯韧性不佳的问题，提高了聚氯乙烯材料的断裂伸长率以及抗冲击强度。

Description

一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯材料制备技术领域，具体涉及一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯具有优异的耐化学药品性能，机械强度，电气绝缘性，流动阻力小等优势。聚氯乙烯可用挤出、注射、模塑、吹塑等方法成型，广泛应用于制造人造革、电缆、塑料袋、薄膜、日用品及各种管材等。
目前，聚氯乙烯材料在自清洁性、力学性能、阻燃性、低水汽透过率、防霉菌性能、相容性、耐老化性、耐氧化性、亲水性等性能需要进一步提升，例如专利文献CN104231151B公开了聚氯乙烯用大粒径丙烯酸酯类抗冲改性剂及其制备方法，通过种子乳液聚合工艺，利用聚乙烯醇为保护胶体，合成核层由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯和交联剂组成的种子乳液，壳层由丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯和交联剂包覆形成的壳层，但是该专利的不足之处在于大粒径丙烯酸酯类抗冲改性剂的加入会影响聚氯乙烯的韧性，弯曲强度和拉伸强度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，解决现有的聚氯乙烯材料力学性能不佳的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚氯乙烯粉末均匀分散在去离子水中，加入丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将六方氮化硼加入至强碱溶液中，油浴搅拌，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(3)将步骤(1)得到的聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和步骤(2)得到的羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至辐照室进行辐射反应，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
优选的，步骤(1)中，聚氯乙烯与丙烯酰胺单体的质量比为8-12:4-8。
优选的，步骤(1)中，辐照剂量为20-40kGy，辐照剂量率为0.5-2kGy/h。
优选的，步骤(2)中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述强碱溶液的浓度为4-8mol/L。
优选的，步骤(2)中，所述六方氮化硼与强碱溶液的用量比为10-15g:200-300mL。
优选的，步骤(2)中，油浴温度为130-160℃，油浴反应时间为6-9h。
优选的，步骤(3)中，聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯与羟基化氮化硼的质量比为20-40:5-8。
优选的，步骤(3)中，辐照源为钴60，辐照剂量为10-30kGy，辐照剂量率为0.2-1.5kGy/h。
优选的，步骤(3)中，双辊开炼机的工作温度为160-180℃，混炼时间为5-10min。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的改性聚氯乙烯材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)在γ射线的作用下，聚氯乙烯和丙烯酰胺单体可以产生大量的自由基，发生聚合反应和交联反应，进而得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料，聚丙烯酰胺具有强度高的特性，将其接枝在聚氯乙烯上，可以提高聚氯乙烯的力学性能；
(2)氮化硼具有柔软的片层结构，本发明先对其进行羟基化改性，然后接枝在聚氯乙烯上，能够有效改善聚氯乙烯韧性不佳的问题，提高了聚氯乙烯材料的断裂伸长率以及抗冲击强度；
(3)本发明将聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料与羟基化氮化硼共混后，进行辐射反应，不需要再加入催化剂、引发剂，提高了材料的纯度，同时通过辐射反应，进一步提高了聚氯乙烯材料的断裂伸长率以及抗冲击强度。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本实施例中所采用的聚氯乙烯粉末购自河北苏豪特化工有限公司，牌号为SG-5；六方氮化硼购自上海肖晃纳米科技有限公司，平均粒径为80nm，纯度＞99.9％。
实施例1
一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，包括如下制备步骤:
(1)将8g聚氯乙烯粉末均匀分散在100mL去离子水中，加入4g丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照剂量为20kGy，辐照剂量率为0.5kGy/h，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将10g六方氮化硼加入至200mL，6mol/L的氢氧化钠溶液中，在130℃下油浴搅拌6h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(3)将20g聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和5g羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至钴60辐照室进行辐射反应，辐照剂量为10kGy，辐照剂量率为0.2kGy/h，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中，在160℃下，混炼6min，延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
实施例2
一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，包括如下制备步骤:
(1)将10g聚氯乙烯粉末均匀分散在100mL去离子水中，加入5g丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照剂量为30kGy，辐照剂量率为0.6kGy/h，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将15g六方氮化硼加入至250mL，6mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下油浴搅拌6h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(3)将30g聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和5g羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至钴60辐照室进行辐射反应，辐照剂量为20kGy，辐照剂量率为0.5kGy/h，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中，在160℃下，混炼6min，延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
实施例3
一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，包括如下制备步骤:
(1)将12g聚氯乙烯粉末均匀分散在100mL去离子水中，加入6g丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照剂量为25kGy，辐照剂量率为1kGy/h，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将12g六方氮化硼加入至250mL，5mol/L的氢氧化钠溶液中，在160℃下油浴搅拌6h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(3)将35g聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和8g羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至钴60辐照室进行辐射反应，辐照剂量为25kGy，辐照剂量率为1kGy/h，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中，在160℃下，混炼8min，延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
实施例4
一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，包括如下制备步骤:
(1)将10g聚氯乙烯粉末均匀分散在100mL去离子水中，加入8g丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照剂量为40kGy，辐照剂量率为2kGy/h，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将15g六方氮化硼加入至250mL，8mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下油浴搅拌8h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(3)将40g聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和6g羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至钴60辐照室进行辐射反应，辐照剂量为30kGy，辐照剂量率为1.5kGy/h，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中，在180℃下，混炼6min，延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
对比例1
一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，包括如下制备步骤:
(1)将12g六方氮化硼加入至250mL，5mol/L的氢氧化钠溶液中，在160℃下油浴搅拌6h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(2)将35g聚氯乙烯粉末和8g羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至钴60辐照室进行辐射反应，辐照剂量为25kGy，辐照剂量率为1kGy/h，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中，在160℃下，混炼8min，延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
对比例2
一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，包括如下制备步骤:
(1)将12g聚氯乙烯粉末均匀分散在100mL去离子水中，加入6g丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照剂量为25kGy，辐照剂量率为1kGy/h，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将35g聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和8g氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至钴60辐照室进行辐射反应，辐照剂量为25kGy，辐照剂量率为1kGy/h，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中，在160℃下，混炼8min，延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
对比例3
一种改性聚氯乙烯的制备方法，包括如下制备步骤:
(1)将12g聚氯乙烯粉末均匀分散在100mL去离子水中，加入6g丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照剂量为25kGy，辐照剂量率为1kGy/h，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将12g六方氮化硼加入至250mL，5mol/L的氢氧化钠溶液中，在160℃下油浴搅拌6h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(3)将35g聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和8g羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后置于双辊开炼机中，在160℃下，混炼8min，延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
将实施例1-4和对比例1-3所制备得到的改性聚氯乙烯材料置于压片机中，将压片机的温度设置为180℃，压制10min，得到厚度为4mm的薄片，冷却至室温后得到测试试样，然后对测试试样进行测试，具体如下：
缺口冲击强度按照国标GB/T 1043.1-2008测试，温度为25℃，V型缺口，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，缺口深度为2mm，试验仪器：XJJ-50型简支梁冲击试验机；
断裂伸长率按照GB/T 1040.1-2018测试，哑铃状试样，夹距为25.0±1.0mm，材料拉伸速度50mm/min，试验仪器：MTS万能试验机；
弯曲强度按照GB/T 9341-2008测试，试样尺寸(mm)：试样尺寸为80mm×10mm×4mm，弯曲速度为2mm/min，试验仪器：ST-S501弯曲性能试验机；
拉伸强度按照GB/T 1040.1-2018测试，拉伸速度10mm/min，试验仪器：MTS万能试验机；测试结果如下表所示：
Figure BDA0003535003790000071
Figure BDA0003535003790000081
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将聚氯乙烯粉末均匀分散在去离子水中，加入丙烯酰胺单体，超声分散均匀，然后向溶液中通入氮气除去混合液中的氧气，密封后送入钴60辐照室辐射，辐照完毕后，将反应产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料；
(2)将六方氮化硼加入至强碱溶液中，油浴搅拌，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(3)将步骤(1)得到的聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯材料和步骤(2)得到的羟基化氮化硼在高速搅拌机中混合均匀，然后将混合物转移至辐照室进行辐射反应，反应结束后，将反应产物进行水洗，干燥，再置于双辊开炼机中延压成型，即得到改性聚氯乙烯材料。
2.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚氯乙烯与丙烯酰胺单体的质量比为8-12:4-8。
3.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，辐照剂量为20-40kGy，辐照剂量率为0.5-2kGy/h。
4.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述强碱溶液的浓度为4-8mol/L。
5.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述六方氮化硼与强碱溶液的用量比为10-15g:200-300mL。
6.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，油浴温度为130-160℃，油浴反应时间为6-9h。
7.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚丙烯酰胺接枝聚氯乙烯与羟基化氮化硼的质量比为20-40:5-8。
8.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，辐照源为钴60，辐照剂量为10-30kGy，辐照剂量率为0.2-1.5kGy/h。
9.根据权利要求1所述的利用γ射线辐射改性聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，双辊开炼机的工作温度为160-180℃，混炼时间为5-10min。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备得到的改性聚氯乙烯材料。
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