CN114437283A - 一种低气味乳液、制备方法及应用 - Google Patents
一种低气味乳液、制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114437283A CN114437283A CN202011226331.9A CN202011226331A CN114437283A CN 114437283 A CN114437283 A CN 114437283A CN 202011226331 A CN202011226331 A CN 202011226331A CN 114437283 A CN114437283 A CN 114437283A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- emulsion
- initiator
- total mass
- acrylate
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 94
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 42
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 12
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-N acetoacetic acid Chemical group CC(=O)CC(O)=O WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 3
- 125000001421 myristyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims abstract description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 11
- -1 acetoacetoxy ethyl Chemical group 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- AXLMPTNTPOWPLT-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl 3-oxobutanoate Chemical compound CC(=O)CC(=O)OCC=C AXLMPTNTPOWPLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert‐butyl hydroperoxide Chemical compound CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 3
- XFTALRAZSCGSKN-UHFFFAOYSA-M sodium;4-ethenylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=C(C=C)C=C1 XFTALRAZSCGSKN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 2
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical compound OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OKKRPWIIYQTPQF-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane trimethacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC(CC)(COC(=O)C(C)=C)COC(=O)C(C)=C OKKRPWIIYQTPQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 claims description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 claims description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 2
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZEYMDLYHRCTNEE-UHFFFAOYSA-N ethenyl 3-oxobutanoate Chemical compound CC(=O)CC(=O)OC=C ZEYMDLYHRCTNEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 2
- FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC=C FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 229940001607 sodium bisulfite Drugs 0.000 claims description 2
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 2
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940001584 sodium metabisulfite Drugs 0.000 claims description 2
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 claims description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical compound [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims description 2
- 108010053481 Antifreeze Proteins Proteins 0.000 claims 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 29
- 239000007798 antifreeze agent Substances 0.000 abstract description 7
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 abstract 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 5
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 4
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 4
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)CCCCCOC(=O)C=C DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 125000005250 alkyl acrylate group Chemical group 0.000 description 2
- VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)OOS([O-])=O VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 2
- GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N dodecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 2
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 1-butoxypropan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)O RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCO OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IBDVWXAVKPRHCU-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethyl 3-oxobutanoate Chemical compound CC(=O)CC(=O)OCCOC(=O)C(C)=C IBDVWXAVKPRHCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- WFVZQYQWGBYJRH-UHFFFAOYSA-N but-1-ene;2-methylprop-2-enamide;urea Chemical compound CCC=C.NC(N)=O.CC(=C)C(N)=O WFVZQYQWGBYJRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000011094 fiberboard Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 230000035807 sensation Effects 0.000 description 1
- 230000008786 sensory perception of smell Effects 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- FWFUWXVFYKCSQA-UHFFFAOYSA-M sodium;2-methyl-2-(prop-2-enoylamino)propane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C FWFUWXVFYKCSQA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 1
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
- C08F220/1802—C2-(meth)acrylate, e.g. ethyl (meth)acrylate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
- C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
- C08F220/1808—C8-(meth)acrylate, e.g. isooctyl (meth)acrylate or 2-ethylhexyl (meth)acrylate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D143/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing boron, silicon, phosphorus, selenium, tellurium, or a metal; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D143/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低气味乳液、制备方法及应用，所述乳液由包括以下质量百分比的单体组分通过乳液聚合制备得到：a、35‑70wt％的丙烯酸乙酯；b、1.3‑10wt％的含有乙酰乙酸酯官能团的烯属不饱和单体；c、0.5‑5wt％的不饱和亲水单体；d、0.2‑5％的反应型硅烷偶联剂；e、10‑40％的十二至十四烷基的(甲基)丙烯酸酯；f、10‑40％的其它烯属不饱和单体。本发明在不添加成膜助剂及抗冻剂的情况下，制备得到了一种具有超低气味、优异的耐擦洗性能及冻融稳定性的乳胶漆用乳液。
Description
技术领域
本发明涉及一种低气味乳液，尤其涉及一种低气味乳液、制备方法及应用。
背景技术
装修污染严重影响人的身体健康，如何去除装修后室内甲醛及VOC的污染是目前行业存在的难题。因此开发一种内墙低气味乳液具有很好的市场前景。
为了实现乳胶漆优异的成膜性、耐擦洗及冻融稳定性等性能，需要在乳液中加入一定量的成膜助剂及抗冻剂，但成膜助剂及抗冻剂的加入使得乳胶漆整体VOC含量增加、气味变大。因此在不添加成膜助剂的情况下解决乳胶漆成膜性能、耐擦洗性能、冻融稳定性及VOC含量之间的平衡才是制备内墙低气味乳液的关键。
专利CN108285505A公开了一种零添加净味内墙乳液及其制备方法，其主要通过在乳胶粒外层包一层苯乙烯硬壳解决乳胶漆的冻融稳定性，但此方法也使得乳胶粒表面的疏水性增强、水合成变薄，不利于乳胶漆的冻融稳定性，同时由于乳胶粒表面的刚性增强使得乳胶漆的低温厚涂容易开裂。
专利CN111205387A公开了一种零添加净味超耐污渍丙烯酸酯乳液及其制备方法，其主要通过采用核-壳结构解决乳胶漆的冻融稳定性及耐污渍性能，壳层较高的Tg解决耐污渍性能同时有利于乳胶漆的冻融稳定性使得乳胶漆体系可不添加小分子抗冻剂。但较高的壳层Tg设计需要借助成膜助剂实现优异的成膜效果，成膜助剂是影响乳胶漆气味的重要因素，因此该体系虽未添加小分子抗冻剂依然具有较高的气味。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，在不添加成膜助剂及抗冻剂的情况下，制备一种具有超低气味、优异的耐擦洗性能及冻融稳定性的乳胶漆用乳液。
为了解决以上技术问题，本发明通过改进乳液成分和配方，可获得具有优异拒水性和漆膜耐擦洗性、低温成膜性、冻融稳定性的乳液，从而免去添加成膜助剂和抗冻剂，有效降低整体VOC含量，得到低气味乳液。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种低气味乳液，由包括以下质量百分比的单体组分通过乳液聚合制备得到：
a、35-70wt％的丙烯酸乙酯，例如40％、50％、60％或70％，优选40-60％；
b、1.3-10wt％的含有乙酰乙酸酯官能团的烯属不饱和单体，例如2％、5％、8％或10％，优选2-4％；
c、0.5-5wt％的不饱和亲水单体，例如1％、2％、3％、4％、5％，优选2-5％；
d、0.2-5％的反应型硅烷偶联剂，例如0.5％、1％、3％、5％，优选0.5-2％；
e、10-40％的十二至十四烷基的(甲基)丙烯酸酯，例如10％、20％、30％或40％，优选10-30％；
f、10-40％的其它烯属不饱和单体，例如10％、20％、30％、40％。
本发明中所有含有括号内的短语表示包含括号内的内容或不包含括号内的内容的两种情形之一或两种情形都有。举例说明，文本中“(甲基)丙烯酸”指丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或其混合物。另外，本发明中，如未特别说明，所涉及的百分含量均为质量百分含量。
在一种优选的实施方式中，所述组分b为乙酰乙酸基(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸乙酰乙酸丙氧酯、(甲基)丙烯酸乙酰乙酸丁氧酯、乙酰乙酸乙烯酯、乙酰乙酸烯丙酯中的一种或多种，优选乙酰乙酸基(甲基)丙烯酸乙酯、乙酰乙酸烯丙酯中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述组分c为具有羧基、羟基、酰胺基、磺酸基、磷酸酯基、脲基、磺酸盐基、硫酸盐基或磷酸盐基亲水基团的不饱和单体中的至少一种，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、乙烯基烷氧基磷酸酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种的组合物。
在一种优选的实施方式中，所述组分d为乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种或其组合物，优选乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述组分f为单一双键单体、含有两个及以上双键的单体中的一种或多种；
优选地，单一双键单体为碳原子数1-8的(甲基)丙烯酸烷基酯或乙烯基苯，如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等；含有两个及以上双键的单体例如为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、甲基丙烯酸烯丙基酯中的一种或多种。
本发明的乳液中，由于上述组成的聚合物的存在，其成膜性能好，可以在不添加成膜助剂的情况下也具有良好的成膜效果。在一种优选的实施方式中，所述乳液中不包含成膜助剂，优选同时也不包含抗冻剂。其中成膜助剂通常为乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚及Taxanol等，抗冻剂通常为乙二醇、丙二醇及FT-100等。
本发明还提供一种低气味乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)将单体组分a～f、水、乙醇、部分乳化剂加入至预乳化釜中，制备得到预乳化液；
所述乳化剂优选十二烷基硫酸钠、对苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、醇醚磺基琥珀酸盐、烷基醇醚硫酸盐、烷基醇醚磷酸盐中的一种或多种；
2)将部分引发剂用水溶解，得到滴加引发剂；将剩余的引发剂用水溶解，得到釜底引发剂；
在上述制备过程中，引发剂的加入为本领域所熟知，其中，所用引发剂可以为过硫酸钠、过硫酸钾及过硫酸铵中的一种或多种，并且分两步加入分别制备滴加引发剂和釜底引发剂，比如两次加入量之比可以为1:2-2:1，例如1.5:1；这种加料形式属于本领域常用的加料形式，这里不再赘述。
3)将剩余的乳化剂与水混合后加入到反应釜内，充分搅拌后升温至80-90℃；加入部分预乳化液，待搅拌均匀后加入全部釜底引发剂，反应10-20min，制得种子乳液；
4)控制反应釜内温度80-90℃，继续向种子乳液中加入剩余的预乳化液以及全部的滴加引发剂，滴加2-4h，然后保温20-60min比如20、40或60min；
5)将反应釜降温至70-80℃，20-60min比如30、40或50min内逐步向反应釜中加入后处理剂，然后保温30-60min比如40或50min；
本领域技术人员理解，所述后处理剂为氧化剂和/或还原剂，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸胺中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠，焦亚硫酸钠，维生素C中的一种或多种；
6)降温至45℃以下，加入pH调节剂，调节体系pH为7-9，汽提、过滤出料；
所述pH调节剂优选氢氧化钠、二乙烯三胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
本发明通过乙醇使大用量的含长烷基链的组分e溶解后参与至单体聚合过程，从而得到强疏水性的乳液，再汽提除去有机溶剂，保证乳液中无VOC残留。该方案仅通过简单的汽提手段，即制备得到优异拒水性和耐擦洗性的乳液，与现有技术相比具有技术效果上的显著优势。
在一种优选的实施方式中，所述乳化剂的总用量为单体组分a～f总质量的1-5％；
所述引发剂的总用量为单体组分a～f总质量的0.2-0.6％；
所述后处理剂的总用量为单体组分a～f总质量的0.15-0.6％；
所述水的总用量为单体组分a～f总质量的40-60％；
所述乙醇的总用量为单体组分a～f总质量的0.15-0.5％。
在一种优选的实施方式中，步骤1)为将乳化剂总质量的90-98％比如95wt％或98wt％，水总质量的25-35％比如25wt％、30wt％或35wt％，全部的单体组分a～f以及乙醇加入至预乳化釜中，制得预乳化液；
在一种优选的实施方式中，步骤2)为将引发剂总质量的30-50％比如35wt％、40wt％或45wt％，与水总质量的1-6％比如2wt％、4wt％或6wt％混合溶解，得到滴加引发剂；然后将剩余引发剂与水总质量的1-6％比如2wt％、4wt％或6wt％混合溶解，得到釜底引发剂；
步骤3)中用于制备种子乳液的预乳化液的质量为预乳化液总质量的1-8％比如2wt％、4wt％、5wt％或6wt％。
本发明还提供一种前文所述的低气味乳液在制备涂料中的应用。
本发明的有益效果如下：
1、采用丙烯酸乙酯作为主要共聚单体，依靠丙烯酸乙酯自身的吸水自增塑作用，在不添加成膜助剂的作用下实现优异的低温成膜性能，裂化程度可实现5级；
2、将硅烷偶联剂接枝到聚合物分子上，改善聚合物与基材之间的结合强度，提升漆膜的耐擦洗性；
3、在乳液聚合单体中引入大用量的长链烷基丙烯酸酯，依靠其优异的拒水性，使得漆膜在擦洗过程中水分子不易由漆膜表面渗透至内部，实现低Tg条件下的优异擦洗性能；另外，乳液聚合完成后再通过汽提除去VOC成分，保证产品无味道或低味道；
4、通过引入带有强亲水基团或可离子化基团的不饱和亲水单体，使乳胶粒表面具有很强的电荷强度和很厚的水合层，提升乳胶粒之间的融合阻力，使得在冷冻过程中即使受到较大的挤压力依然具备优异的冻融稳定性；
5、合成工艺简单，操作简便，成本较低，VOC含量低，安全性高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
以下各实施例中使用的原料如下表所示：
表1
以下各实施例中采用如下的处理过程：
汽提：将乳液放入缓冲釜中预热至55℃，然后通入汽提塔中进行汽提(汽提温度55℃)；其中乳液塔顶进料，空气和蒸汽塔底进料，两者逆流接触，短时间内高速混合，蒸汽和空气夹带VOC组分从真空尾气管路与乳液分离，乳液底部出料。汽提过程中，空气、蒸汽和乳液的相对流速为1:0.5:10。
气味的评估(嗅觉等级)：根据嗅觉感受进行气味的评估，选择10人对聚合物胶乳罐内气味进行评价。评估结果分1～5五个等级，如下表所示：
表2
| 等级 | 不愉快的气味 |
| 5 | 无 |
| 4 | 轻微 |
| 3 | 中等 |
| 2 | 强 |
| 1 | 严重 |
低温聚结评估(LTC)：在A4大小的高密度无石棉纤维板上批刮腻子，底材符合JC/T412.1-2006中的NAF(无石棉)，待干燥后用砂纸打磨平整，在A4大小的腻子板上用400um制膜器刮膜后，立即放入3℃低温箱中，4小时后观察涂膜表面开裂情况进行对比。裂化的程度以级别1至5进行评级，如下表所示：
表3
| 等级 | 裂化程度 |
| 5 | 无 |
| 4 | 轻微 |
| 3 | 少量 |
| 2 | 中等 |
| 1 | 严重 |
漆膜耐擦洗性评估：根据GB/T 9266-2009测试漆膜耐擦洗性能；
冻融稳定性评估：根据GB/T 9268-2008测定乳胶漆的冻融稳定性；
甲醛净化效率评估：根据JC/T 1074-2008测试漆膜的甲醛净化效率。
【实施例1】
按照以下原料用量及方法制备低气味乳液A：
1)将9.8g SDS(乳化剂)、10g对苯乙烯磺酸钠、280g去离子水、660g的EA、40g的AAEM、15g的AA、5g的A171、100g的LMA、180g的MMA、2g乙醇混合得到预乳化液。
2)将1.6g APS和40g水混合得到滴加引发剂溶液。
3)将2.4g APS和24g水混合得到釜底引发剂溶液。
4)将0.2g的SDS、2g碳酸氢钠和500g的去离子水加入反应瓶中并在氮气环境中加热至85℃，依次加入50g的预乳液和全部釜底引发剂溶液，保温10min。
5)控制温度为85℃，同时滴加入剩余预乳化液及全部滴加引发剂溶液，4h滴加完毕后保温20min。
6)降温至75℃，30min内向反应器中滴加2.5g的t-BHP和40g质量浓度为5％的NaHSO3溶液，再保温30min。加入氢氧化钠溶液调节体系pH至8，降温至55℃后汽提除去有机溶剂；汽提结束后降温至45℃以下，过滤出料。
【实施例2-10】
按照实施例1中方法分别制备乳液B-J，不同之处仅在于表4所示的原料选型及用量(g)的不同：
表4
【对比例1】
按照实施例1中方法及原料用量制备乳液K，区别仅在于将丙烯酸乙酯替换为丙烯酸丁酯。
【对比例2】
按照实施例1中方法及原料用量制备乳液L，区别仅在于将丙烯酸乙酯替换为丙烯酸异辛酯。
【对比例3】
按照实施例1中方法及原料用量制备乳液M，区别仅在于不添加硅烷偶联剂，并且将EA的添加量修改为665g。
【对比例4】
按照实施例1中方法及原料用量制备乳液N，区别仅在于将实施例1中添加的反应型硅烷偶联剂A171替换为非反应性的巯丙基三甲氧基硅烷。
【对比例5】
按照实施例1中方法及原料用量制备乳液O，区别仅在于将甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)替换为甲基丙烯酸丁酯。
将制备得到的乳液A-O按照表5中配方分别制备乳胶漆，并进行耐擦洗性、LTC、耐冻融性等乳胶漆或漆膜性能测试，结果如表6所示。其中，
表5
| 评测配方 | 物料量(g) |
| 水 | 180 |
| 羟乙基纤维素醚 | 4 |
| NaOH水溶液(10％) | 1 |
| 润湿剂BD109 | 2 |
| 分散剂SN5040 | 5 |
| 消泡剂NXZ | 2 |
| 钛白粉 | 220 |
| 重质碳酸钙 | 50 |
| 高岭土 | 150 |
| 硅藻土 | 20 |
| 杀菌剂BIT | 2 |
| 抗冻融表面活性剂FT100 | 5 |
| 聚氨酯增稠剂U300 | 8 |
| 水 | 21 |
| 乳液 | 330 |
| 总计 | 1000 |
表6
如表6所示，通过实施例1-10得到的乳液制备乳胶漆，其性能测试结果均满足《GB/T 34676-2017儿童房装饰用内墙涂料》中对儿童房涂料需求。
通过上述测试结果可以看出，
本发明配方中各组分单体对乳液的低温成膜性、耐擦洗性以及冻融稳定性等具有协同增强作用，并且VOC含量低，乳液气味较低；
通过实施例1-10与对比例1-2的测试结果可以看出，以丙烯酸乙酯作为主要共聚单体相对于常规的丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯而言，与其它单体协同使用，可有效提高乳液的冻融稳定性和低温成膜性，低温裂化程度更是可实现5级；
通过实施例1-10与对比例3-4的测试结果可以看出，向乳液体系中引入硅烷偶联剂对漆膜的耐擦洗性具有一定程度的提升效果，但提升作用有限，但本发明方案通过引入具有反应性基团的硅烷偶联剂将其接枝至聚合物分子链中，则显著改善了聚合物与基材之间的结合强度，对漆膜的耐擦洗性具有显著的提升；
通过实施例1-10与对比例5的测试结果可以看出，将本发明聚合单体中的十二至十四烷基的(甲基)丙烯酸酯替换为甲基丙烯酸丁酯之后，漆膜的耐污渍性和耐擦洗性显著降低，表明本发明配方在低Tg条件下对漆膜的耐污渍性和耐擦洗性也具有显著提升效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低气味乳液，其特征在于，所述乳液由包括以下质量百分比的单体组分通过乳液聚合制备得到：
a、35-70wt％的丙烯酸乙酯；
b、1.3-10wt％的含有乙酰乙酸酯官能团的烯属不饱和单体；
c、0.5-5wt％的不饱和亲水单体；
d、0.2-5％的反应型硅烷偶联剂；
e、10-40％的十二至十四烷基的(甲基)丙烯酸酯；
f、10-40％的其它烯属不饱和单体。
2.根据权利要求1所述的低气味乳液，其特征在于，所述组分b为乙酰乙酸基(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸乙酰乙酸丙氧酯、(甲基)丙烯酸乙酰乙酸丁氧酯、乙酰乙酸乙烯酯、乙酰乙酸烯丙酯中的一种或多种，优选乙酰乙酸基(甲基)丙烯酸乙酯、乙酰乙酸烯丙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的低气味乳液，其特征在于，所述组分c为具有羧基、羟基、酰胺基、磺酸基、磷酸酯基、脲基、磺酸盐基、硫酸盐基或磷酸盐基亲水基团的不饱和单体中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的低气味乳液，其特征在于，所述组分d为乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种或其组合物。
5.根据权利要求2或3所述的低气味乳液，其特征在于，所述组分f为单一双键单体、含有两个及以上双键的单体中的一种或多种；
优选地，单一双键单体为碳原子数1-8的(甲基)丙烯酸烷基酯或乙烯基苯；含有两个及以上双键的单体为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、甲基丙烯酸烯丙基酯中的一种或多种。
6.根据权利要求2或3所述的低气味乳液，其特征在于，所述乳液中不包含成膜助剂，优选也不包含抗冻剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的低气味乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将单体组分a～f、水、乙醇、部分乳化剂加入至预乳化釜中，制备得到预乳化液；
所述乳化剂优选十二烷基硫酸钠、对苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、醇醚磺基琥珀酸盐、烷基醇醚硫酸盐、烷基醇醚磷酸盐中的一种或多种；
2)将部分引发剂用水溶解，得到滴加引发剂；将剩余的引发剂用水溶解，得到釜底引发剂；
所述引发剂优选过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种；
3)将剩余的乳化剂与水混合后加入到反应釜内，充分搅拌后升温至80-90℃；加入部分预乳化液，待搅拌均匀后加入全部釜底引发剂，反应10-20min，制得种子乳液；
4)控制反应釜内温度80-90℃，继续向种子乳液中加入剩余的预乳化液以及全部的滴加引发剂，滴加2-4h，然后保温20-60min；
5)将反应釜降温至70-80℃，20-60min内逐步向反应釜中加入后处理剂，然后保温30-60min；
所述后处理剂为氧化剂和/或还原剂，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸胺中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠，焦亚硫酸钠，维生素C中的一种或多种；
6)降温至45℃以下，加入pH调节剂，调节体系pH为7-9，汽提、过滤出料；
所述pH调节剂优选氢氧化钠、二乙烯三胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的低气味乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂的总用量为单体组分a～f总质量的1-5％；
所述引发剂的总用量为单体组分a～f总质量的0.2-0.6％；
所述后处理剂的总用量为单体组分a～f总质量的0.15-0.6％；
所述水的总用量为单体组分a～f总质量的40-60％；
所述乙醇的总用量为单体组分a～f总质量的0.15-0.5％。
9.根据权利要求7或8所述的低气味乳液的制备方法，其特征在于，步骤1)为将乳化剂总质量的90-98％、水总质量的25-35％、全部的单体组分a～f以及乙醇加入至预乳化釜中，制得预乳化液；
步骤2)为将引发剂总质量的30-50％与水总质量的1-6％混合溶解，得到滴加引发剂；然后将剩余引发剂与水总质量的1-6％混合溶解，得到釜底引发剂；
步骤3)中用于制备种子乳液的预乳化液的质量为预乳化液总质量的1-8％。
10.一种权利要求1-9所述的低气味乳液在制备涂料中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011226331.9A CN114437283B (zh) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | 一种低气味乳液、制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011226331.9A CN114437283B (zh) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | 一种低气味乳液、制备方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114437283A true CN114437283A (zh) | 2022-05-06 |
| CN114437283B CN114437283B (zh) | 2023-12-26 |
Family
ID=81361194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011226331.9A Active CN114437283B (zh) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | 一种低气味乳液、制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114437283B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368500A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-11-22 | 山东世纪联合新材料科技有限公司 | 可再生内墙用水性丙烯酸生物基乳液及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101259336A (zh) * | 2006-10-30 | 2008-09-10 | 罗门哈斯公司 | 用来汽提聚合物分散体的方法 |
| CN102816272A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-12 | 佛山市三水灏诚合成树脂有限公司 | 一种耐白电油苯乙烯-丙烯酸乳液、乳液光油及其制备方法 |
| CN104558381A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-29 | 上海维凯光电新材料有限公司 | 一种水性耐水擦洗丙烯酸乳液及其制备方法 |
| CN108484811A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-09-04 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种耐溶剂丙烯酸乳液及其制备方法 |
| CN109369844A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-02-22 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种超耐污渍的纯丙乳液及其制备方法 |
| WO2020082257A1 (en) * | 2018-10-24 | 2020-04-30 | Dow Global Technologies Llc | Aqueous dispersion and aqueous coating composition |
| CN111100522A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-05 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种具有持久香味的内墙涂料及其制备方法 |
-
2020
- 2020-11-06 CN CN202011226331.9A patent/CN114437283B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101259336A (zh) * | 2006-10-30 | 2008-09-10 | 罗门哈斯公司 | 用来汽提聚合物分散体的方法 |
| CN102816272A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-12 | 佛山市三水灏诚合成树脂有限公司 | 一种耐白电油苯乙烯-丙烯酸乳液、乳液光油及其制备方法 |
| CN104558381A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-29 | 上海维凯光电新材料有限公司 | 一种水性耐水擦洗丙烯酸乳液及其制备方法 |
| CN108484811A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-09-04 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种耐溶剂丙烯酸乳液及其制备方法 |
| CN109369844A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-02-22 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种超耐污渍的纯丙乳液及其制备方法 |
| WO2020082257A1 (en) * | 2018-10-24 | 2020-04-30 | Dow Global Technologies Llc | Aqueous dispersion and aqueous coating composition |
| CN111100522A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-05 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种具有持久香味的内墙涂料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 盛鑫鑫等: "聚合物乳液中残留单体脱除方法的研究进展", 《高分子材料科学与工程》 * |
| 盛鑫鑫等: "聚合物乳液中残留单体脱除方法的研究进展", 《高分子材料科学与工程》, vol. 29, no. 06, 30 June 2013 (2013-06-30), pages 160 - 164 * |
| 骆文林: "环保超低VOC水性苯丙乳液制备浅议", 《当代化工研究》 * |
| 骆文林: "环保超低VOC水性苯丙乳液制备浅议", 《当代化工研究》, no. 05, 31 May 2016 (2016-05-31), pages 55 - 56 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368500A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-11-22 | 山东世纪联合新材料科技有限公司 | 可再生内墙用水性丙烯酸生物基乳液及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114437283B (zh) | 2023-12-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112194760B (zh) | 聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN103601404B (zh) | 一种混凝土养护剂及其制备方法 | |
| CN105949366A (zh) | 金属防锈乳液及其制备方法与应用 | |
| TW201331233A (zh) | 使用反應性乳化劑之乳化聚合方法、藉此製得之水系聚合物分散液及聚合物薄膜 | |
| CN102010230B (zh) | 一种混凝土养护剂的制备方法 | |
| CN103408324A (zh) | 一种混凝土养护剂的制备方法 | |
| CN108517161A (zh) | 超疏水疏油涂料及其制备方法、超疏水疏油涂膜 | |
| CN114437283A (zh) | 一种低气味乳液、制备方法及应用 | |
| CN110872367B (zh) | 多级聚合物颗粒的水分散体 | |
| AU2005229399B2 (en) | Coating masses made from low-emission binding agents | |
| CN113185635B (zh) | 一种内墙低气味耐污渍乳液及其制备方法 | |
| EP2812291A1 (de) | Wässrige dispersion | |
| CN112851867B (zh) | 一种改性无机硅酸盐复合的耐污抗冻乳液及其制备方法 | |
| CN111349371A (zh) | 一种耐污渍乳液及其制备方法和用途 | |
| CN112300318B (zh) | 环保型室温自交联丙烯酸酯乳液、制备方法及其应用 | |
| CN111072845A (zh) | 乳液及其制备方法 | |
| CN1328582A (zh) | 胶乳聚合物的组合物 | |
| CN115003773B (zh) | 聚合物颗粒的水性分散体以及其用作胶粘剂组合物的用途 | |
| CN111087548B (zh) | 一种高光快干高固低粘丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN111100521B (zh) | 一种具有持久驱蚊作用的内墙涂料及其制备方法 | |
| CN104693340A (zh) | 核壳结构的木器漆乳液及其制备方法 | |
| CN113045696A (zh) | 一种零添加低气味聚合物胶乳及其制备方法 | |
| CN116444717A (zh) | 一种丙烯酸酯乳液及其制备方法和应用 | |
| CN105273142B (zh) | 一种aas耐候性树脂的制备方法及其装置 | |
| CN204298298U (zh) | 一种万吨级aas耐候性树脂的制备装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |