CN114436812B - 一种苹果酸二钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：S1.将苹果酸与碳酸钾在溶液中混合，于50～80℃下反应0.5～1h，反应结束后，经固液分离，得到滤液；S2.将滤液浓缩，加入促结晶剂，促结晶剂为选自丙醇、乙醇、丙酮中的任两种组合，结晶后干燥，得到苹果酸二钾产品。本申请以苹果酸和碳酸钾为原料，在50～80℃高温下反应，加快了苹果酸二钾的合成速率，通过优化苹果酸和碳酸钾的用量，提高苹果酸二钾的产量，并通过加入合适的促结晶剂促进苹果酸二钾的结晶进而进一步提高收率，通过本申请制备得到的苹果酸二钾为白色晶体或粉末，酸度值(20％)为0.5～3.8，收率可达到80％。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及了一种苹果酸二钾的制备方法。
背景技术
苹果酸二钾(C4H4K2O5，又称苹果酸钾)，由苹果酸与碳酸钾反应制得，可用于食品添加剂，作调节剂、缓冲剂等。用于烟草能加快烟草燃烧速度，降低焦油排放量，使烟草充分燃烧。它对降低烟草刺激性和杂气的效率比以往的助燃剂都高，是卷烟助燃剂的理想换代产品，目前市场大都为苹果酸一钾，有些产品需要酸度值较低的苹果酸二钾，但是现有技术中若苹果酸用量过多，酸度值过高，达不到标准，而随着碳酸钾用量增多，产物由苹果酸一钾变为苹果酸二钾，导致溶液黏度增大，不宜结晶，收率较低。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足，而提供一种采苹果酸二钾的制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
S1.将苹果酸与碳酸钾在溶液中混合，于50～80℃下反应0.5～1h，其中苹果酸和碳酸钾摩尔用量比为1:(0.9～1.1)，反应结束后，经固液分离，得到滤液；
S2.将步骤S1的所述滤液浓缩，加入促结晶剂，所述促结晶剂为选自丙醇、乙醇、丙酮中的任两种组合，结晶后干燥，得到苹果酸二钾产品。
优选的，步骤S1首先将苹果酸加入去离子水中溶解，然后加入碳酸钾。
优选的，步骤S1所述混合溶液中苹果酸质量百分浓度为40～45％。
优选的，步骤S2所述滤液浓缩至密度为1.58～1.62g/mL。
优选的，步骤S2所述促结晶剂添加量为浓缩后溶液体积的3～5％，加入促结晶剂后静置40～240min后，过滤，取沉淀进行干燥，得到苹果酸二钾产品。
优选的，所述促结晶剂由体积比为1:1的乙醇和丙酮组成。
本申请以苹果酸和碳酸钾为原料，在50～80℃高温下反应，加快了苹果酸二钾的合成速率，通过优化苹果酸和碳酸钾的用量，提高苹果酸二钾的产量，并通过加入合适的促结晶剂促进苹果酸二钾的结晶进而进一步提高收率，通过本申请制备得到的苹果酸二钾为白色晶体或粉末，酸度值(20％)为0.5～3.8，收率可达到80％。
具体实施方式
本发明提供了一种苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
S1.将苹果酸与碳酸钾在溶液中混合，于50～80℃下反应0.5～1h，其中苹果酸和碳酸钾用量摩尔比为1:(0.9～1.1)，反应结束后，经固液分离，得到滤液；
S2.将步骤S1的滤液浓缩，加入促结晶剂，促结晶剂为选自丙醇、乙醇、丙酮中的任两种组合，结晶后干燥，得到苹果酸二钾产品。经研究发现，丙醇、乙醇和丙酮均具有一定的亲水性，加入浓缩液以后，可明显促进结晶，但是仍然偏低，选用两种组合，则可进一步明显提高产量。
本申请以苹果酸和碳酸钾为原料，在50～80℃高温下反应，加快了苹果酸二钾的合成速率，通过优化苹果酸和碳酸钾的用量，提高了苹果酸二钾的产量，并通过加入合适的促结晶剂促进苹果酸二钾的结晶进而进一步提高收率，通过本申请制备得到的苹果酸二钾为白色晶体或粉末，酸度值(20％)为0.5～3.8，收率可达到80％。
优选的，步骤S1首先将苹果酸加入去离子水中溶解，然后加入碳酸钾。
优选的，步骤S1混合溶液中苹果酸质量百分浓度为40～45％。
优选的，步骤S2滤液浓缩至密度为1.58～1.62g/mL，在该密度范围内，有利于结晶。
进一步优选的，步骤S2促结晶剂添加量为浓缩后溶液体积的3～5％，加入促结晶剂后静置40～240min后，过滤，取沉淀进行干燥，得到苹果酸二钾产品。
优选的，促结晶剂由体积比为1:1的乙醇和丙酮组成。
实施例1
本实施例提供的苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，量取200ml的蒸馏水倒入烧杯，并称取150g的苹果酸，加入到蒸馏水中，搅拌溶解；
步骤B，称取148.6g的碳酸钾，加入到上述溶液中，70℃反应60min；
步骤C，反应结束后，过滤，将滤液浓缩至密度为1.60g/mL，浓缩后不宜结晶，加入10mL的促结晶溶剂(浓缩液体积的4％)，放置60min进行结晶，抽滤，干燥得到苹果酸二钾产品。
分别以丙醇、乙醇、丙酮，乙醇：丙酮＝1:1、丙醇：丙酮＝1:1、乙醇和丙醇＝1:1作促结晶溶剂，并以不添加促结晶溶剂作为对照，在上述条件下进行结晶，结果如表1所示：
表1不同的促结晶溶剂结晶60min对产量的影响
从表1可以看出：相同结晶时间(60min)，乙醇：丙酮＝1:1作促结晶溶剂时，产量较高。然后以不同比例的乙醇、丙酮作促结晶剂，在上述条件下进行结晶，结果如表2所示。
表2不同乙醇和丙酮的比例为促结晶剂时对产量的影响
从表2可以看出：相同结晶时间(60min)，乙醇：丙酮＝1:1作促结晶溶剂时，产量较高。
实施例2
本实施例提供的苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，量取200ml的蒸馏水倒入烧杯，并称取150g的苹果酸，加入到蒸馏水中，搅拌溶解；
步骤B，称取148.6g的碳酸钾，加入到上述溶液中，80℃反应60min；
步骤C，反应结束后，过滤，将滤液浓缩至密度为1.60g/mL，浓缩后不宜结晶，加入9ml的乙醇和丙酮(体积比1:1)(浓缩液体积的3.5％)，放置100min进行结晶，抽滤，干燥得到苹果酸二钾产品。
实施例3
本实施例提供的苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，量取200ml的蒸馏水倒入烧杯，并称取150g的苹果酸，加入到蒸馏水中，搅拌溶解；
步骤B，称取148.6g的碳酸钾，加入到上述溶液中，80℃反应40min；
步骤C，反应结束后，过滤，将滤液浓缩至密度为1.62g/ml，浓缩后不宜结晶，加入8ml的丙酮和丙醇(体积比1:1)(浓缩液体积的3％)，放置150min进行结晶，抽滤，干燥得到苹果酸二钾产品。
实施例4
本实施例提供的苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，量取200ml的蒸馏水倒入烧杯，并称取150g的苹果酸，加入到蒸馏水中，搅拌溶解；
步骤B，称取148.6g的碳酸钾，加入到上述溶液中，50℃反应40min；
步骤C，反应结束后，过滤，将滤液浓缩至密度为1.58g/ml，浓缩后不宜结晶，加入12ml的乙醇和丙酮(体积比1:1)(浓缩液体积的5％)，放置100min进行结晶，抽滤，干燥得到苹果酸二钾产品。
实施例5
本实施例提供的苹果酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，量取200ml的蒸馏水倒入烧杯，并称取150g的苹果酸，加入到蒸馏水中，搅拌溶解；
步骤B，称取148.6g的碳酸钾，加入到上述溶液中，60℃反应50min；
步骤C，反应结束后，过滤，将滤液浓缩至密度为1.60g/ml，浓缩后不宜结晶，加入10ml的丙醇和乙醇(体积比为1:1)(浓缩液体积的4％)，放置60min进行结晶，抽滤，干燥得到苹果酸二钾产品。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (2)
1.一种苹果酸二钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将苹果酸与碳酸钾在溶液中混合，所述混合溶液中苹果酸质量百分浓度为40～45％，于50～80℃下反应0.5～1h，其中苹果酸和碳酸钾摩尔用量比为1:(0.9～1.1)，反应结束后，经固液分离，得到滤液；
S2.将步骤S1的所述滤液浓缩，浓缩至密度为1.58～1.62g/mL，加入促结晶剂，所述促结晶剂由体积比为1:1的乙醇和丙酮组成，所述促结晶剂添加量为浓缩后溶液体积的3～5％，加入促结晶剂后静置40～240min后，过滤，取沉淀进行干燥，得到苹果酸二钾产品。
2.如权利要求1所述的苹果酸二钾的制备方法，其特征在于，
步骤S1首先将苹果酸加入去离子水中溶解，然后加入碳酸钾。
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