CN114436301A - 氢氧化镁大单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氢氧化镁大单晶的制备方法，是以活性氧化镁和纳米氢氧化镁混合物为原料，将其与一定浓度片碱溶液混合均匀后，经水热、抽滤、洗涤、干燥得到高分散的氢氧化镁大单晶。本发明所得产品为高分散的氢氧化镁大单晶，粒度在3‑15微米范围可调。本发明反应过程反应过程绿色环保，滤液均可收集‑循环使用，无废水、废气、废固，流程简洁，易工业化。
Description
技术领域
本方法涉及无机化工材料制备领域，具体涉及一种形态的氢氧化镁制备方法。
背景技术
球形氧化铝具有良好的导热系数，在导热填料、热管理领域中有广泛应用，其制备是以氢氧化铝大单晶为原料，通过高温熔融而得到，已完成了工业化。球形氧化镁的导热系数(36W/m.K)高于球形氧化铝，其作为导热材料更加具有优势，以氢氧化镁大单晶为原料，通过高温熔融制备生产导热球形氧化镁被认为是一种具发展潜力的工业化生产路径，且生产成本较低，使其越来越受关注。目前的难点主要集中在氢氧化镁大单晶制备。目前在国内，化学法生产氢氧化镁的主要路径是：以卤水为镁源，采用氨法制备氢氧化镁，再用石灰蒸氨，氨可以循环使用，代表企业是西部镁业。该方法所得氢氧化镁产品是由亚微米片状团聚而成的大颗粒，内部结构松散，片层间夹杂的杂质含量较高。以其为原料，经高温熔融所得球形氧化镁结构中坑洞和裂纹多，球形结构不完整、强度低、粒度分布宽。因此，以卤水-氨-石灰工艺所得的粗粒氢氧化镁不能做生产球形氧化镁的前驱体。氢氧化镁大单晶是较理想的前驱体，但关于氢氧化镁大单晶的相关研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种氢氧化镁大单晶的制备方法，以填补现有技术的空白。
本发明中，术语“大单晶”是指初始粒径在4-15微米范围的单个单晶。
本发明的氢氧化镁大单晶的制备方法，包括如下步骤：
1)向活性氧化镁中混入0.01-0.3％的纳米氢氧化镁，混合均匀；
2)向混合物中加入氢氧化钠溶液，在高压釜中水热反应适宜时间；
3)压滤反应后浆液，反复洗涤，然后烘干得到终产品。
本发明中，所述活性氧化镁的纯度大于等于98，铁含量不高于70ppm，优选不高于50ppm。碘值不低于80，优选在80-160范围，更优选100-120的范围，高于160的碘值没有必要，而且成本更高。所述纳米氢氧化镁是平均直径小于100nm的氢氧化镁，激光粒度仪测试粒度数据d90<1微米。
本发明中，碱的用量可以是氧化镁质量的0.3-1.15倍，优选为氧化镁质量的0.6-1.0倍，。可以将碱以4-11mol/L、优选5-8mol/L的浓度引入，将体系配成固含量在30-70％范围的浆液。在水热反应后，氢氧化钠溶液可以回收，进行循环利用，洗涤过程中，压滤所得滤液为片碱溶液，经蒸发-浓缩后可直接循环使用。
本发明中，水热反应的温度可以控制在180-240℃，反应时间为5-24h，优选5-10小时。
本发明以活性氧化镁和微量纳米氢氧化镁为原料，以氢氧化钠为形貌导向剂，不再添加其他助剂，即可获得氢氧化镁大单晶。本发明采用液固反应，无废气产生；整个反应过程中，溶液均可循环，无废液产生；操作失误造成残次品可用做原料重新生产，无固废产生，整个绿色环保，工艺流程简单，易工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1产品的SEM图
图2为本发明实施例1产品的XRD图
图3为本发明实施例2产品的SEM图
图4为本发明对比例1产品的SEM图
图5为本发明对比例2产品的SEM图
图6为本发明对比例3产品的SEM图
图7为本发明对比例4产品的SEM图。
具体实施方式
以下用具体实施例例举说明书本发明的技术方案。实施例中使用的活性氧化镁为工业级活性氧化镁(氧化镁含量92-95％)经化浆-研磨-除杂-压滤-烘干后的高纯度活性氧化镁，氧化镁的含量大于等于98，铁含量小于等于50ppm。所用纳米氢氧化镁为扫描电镜下平均粒度为80nm，马尔文激光粒度仪测试d90为0.92微米。
实施例1：
1.123kg高纯度的活性氧化镁和0.5g纳米氢氧化镁加入3.6L片碱(7mol/L)溶液中搅拌均匀。而后将混合均匀的溶液转移至5L反应釜中，190摄氏度保温12小时后，自然冷却。产品料浆经抽滤、洗涤、烘干、解聚即得氢氧化镁大晶粒。抽滤出来的母液和洗涤过程用的洗水经浓缩可用于下次化浆，循环使用。实施例1所得产品的电镜照片如图1所示；所得产品的XRD谱图如图2所示。
由图1可知，实施例1所得产品是由高分散的3-8微米的氢氧化镁大单晶组成。有图2可知，衍射峰主要位于2θ＝18.68，38.12，50.9，58.76，62.62，68.36与标准卡JCPDS44-1482中Mg(OH)2的衍射峰一致，说明产品为氢氧化镁。
实施例2
1.08kg高纯度的活性氧化镁和2g纳米氢氧化镁加入3.7L片碱溶液(6mol/L)中搅拌均匀。而后将混合均匀的溶液转移至5L反应釜中，200摄氏度保温7小时后，自然冷却。产品料浆经抽滤、洗涤、烘干、解聚即得氢氧化镁大晶粒。抽滤出来的母液和洗涤过程用的洗水经浓缩可用于下次化浆，循环使用。实施例2所得产品的电镜照片如图3所示。
由图3可知，实施例2所得产品是由高分散的3-10微米大单晶组成。
对比例1
所用的活性氧化镁为工业级高白氧化镁，氧化镁含量大于等于95，铁含量220ppm。
1kg的工业级高白活性氧化镁和2g纳米氢氧化镁加入3.5L的片碱溶液(5mol/L)中)搅拌均匀。而后将混合均匀的溶液转移至5L反应釜中，200摄氏度保温7小时后，自然冷却。产品料浆经抽滤、洗涤、烘干、解聚即得氢氧化镁大晶粒。抽滤出来的母液黄绿色。对比例1所得产品的电镜照片如图4所示。由于原料中铁含量超出本发明的范围，所得产品粒度分布较不均一，有粒度为6-9微米的六角片状，也有小于1微米的团聚小颗粒。
对比例2
对比例2采用的活性氧化镁为工业级活性氧化镁(氧化镁含量92-95％)经化浆-研磨-除杂-压滤-烘干后的高纯度活性氧化镁，氧化镁的含量大于等于98，铁含量小于等于70ppm。所用氢氧化镁为1.5-1.8微米的片状氢氧化镁。
1.08kg高纯度的活性氧化镁和0.5g氢氧化镁(1.5-1.8微米)加入3.7L片碱溶液(6mol/L)中搅拌均匀。而后将混合均匀的溶液转移至5L反应釜中，190摄氏度保温10小时后，自然冷却。产品料浆经抽滤、洗涤、烘干、解聚即得氢氧化镁产品。抽滤出来的母液和洗涤过程用的洗水经浓缩可用于下次化浆，循环使用。对比例2所得产品的电镜照片如图5所示，由于没有使用纳米氢氧化镁，对比例2所得产品以粒径小于1微米的颗粒为主，少数几个大单晶。
对比例3
使用与实施例1和2规格相同的活性氧化镁和纳米氢氧化镁，取1.1kg的高纯度活性氧化镁和0.08g纳米氢氧化镁加入3.5L的片碱溶液(5mol/L)中)搅拌均匀。而后将混合均匀的溶液转移至5L反应釜中，200摄氏度保温7小时后，自然冷却。产品料浆经抽滤、洗涤、烘干、解聚即得氢氧化镁晶粒。抽滤出来的母液和洗涤过程用的洗水经浓缩可用于下次化浆，循环使用。对比例3所得产品的电镜照片如图6所示。
由图6可知，由于纳米氢氧化镁的用量不足，对比例3所的产品粒度大小不一，以粒度小于1微米的颗粒为主，少数几个粒度3-5微米的大单晶。
对比例4
使用与实施例1和2规格相同的活性氧化镁和纳米氢氧化镁，取1kg的高纯度活性氧化镁和100g纳米氢氧化镁加入3.5L的片碱溶液(6mol/L)中)搅拌均匀。而后将混合均匀的溶液转移至5L反应釜中，200摄氏度保温14小时后，自然冷却。产品料浆经抽滤、洗涤、烘干、解聚即得氢氧化镁大晶粒。抽滤出来的母液和洗涤过程用的洗水经浓缩可用于下次化浆，循环使用。对比例4所得产品的电镜照片如图7所示。
由图7可知，由于添加过量的纳米氢氧化镁，对比例4所得产品为粒度小于1微米的颗粒。
Claims (5)
1.氢氧化镁大单晶的制备方法，包括如下步骤：
1)向活性氧化镁中混入0.01-0.3％的纳米氢氧化镁，混合均匀；
2)向混合物中加入氢氧化钠溶液，在高压釜中水热反应适宜时间；
3)压滤反应后浆液，反复洗涤，然后烘干得到终产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活性氧化镁的纯度不低于98％，铁含量不高于70ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水热反应的温度为180-240℃，反应时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，氢氧化钠的用量可以是氧化镁质量的0.6-1.0倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，氢氧化钠溶液的浓度4-11mol/L。
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