CN114433249B - 催化剂浸渍装置、催化剂浸渍方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂制备技术领域，公开了一种催化剂浸渍装置和方法及其应用。该装置包括：浸渍单元(100)，用于容纳浸渍液；载体存储单元(200)，用于容纳载体，可拆卸地配置于所述浸渍单元(100)内；以及传动单元(300)，其连接所述浸渍单元(100)和所述载体存储单元(200)，使得所述载体存储单元(200)在所述浸渍单元(100)内沿与所述浸渍单元(100)底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元(200)沿与所述浸渍单元(100)底面平行的轴进行旋转。采用本发明提供的催化剂浸渍装置和方法，可以在保护催化剂载体不易粉碎的同时，提高催化剂的均一性，使浸渍后的催化剂活性组分分布均匀，降低催化剂的磨损指数并提高催化剂的强度。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种催化剂浸渍装置和方法及其应用。
背景技术
浸渍法是生产固体催化剂常用的一种方法，该方法通过将具有多孔结构的载体浸渍于含有活性金属的溶液中，在毛细作用下活性金属组分由载体表面进入载体内部活性点位，从而完成活性金属组分在载体上的负载。由于浸渍法具有处理量大、生产效率高等优点，因此，浸渍法在工业生产中被广泛应用。
CN204320323U公开了一种连续型催化剂浸渍装置，该装置包括催化剂浸渍塔、浸渍液储槽、输液泵和搅拌装置，在催化剂浸渍塔的顶部设置一个固体入口和一个液体入口，底部设置一个固体出口和一个液体出口，所述的液体入口与所述的浸渍液储槽的下出料口相连，所述的液体出口通过输液泵与所述的浸渍液储槽上进料口相连，所述的搅拌装置位于所述催化剂浸渍塔内。该新型将催化剂浸渍工艺整合为一个连续生产过程，并增加了搅拌装置，使得催化剂浸渍更加均匀。但该浸渍装置对催化剂的载体强度影响较大，易造成载体的粉碎，导致制备得到的催化剂质量降低。
CN206652503U公开了一种催化剂连续浸渍装置，该装置利用布料器将物料均匀的送入滚筒中，滚筒倾斜设置，自高向低翻滚运输，完成浸渍后，经链式输送带提升至液面以上，滚筒持续旋转，完成持续浸渍。该装置虽可实现连续性生产，但该催化剂连续浸渍装置存在易造成载体的粉碎和浸渍不均匀等缺点，并且对于一些贵金属组分，由于其价格昂贵，如何进行回收再利用也是亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的催化剂浸渍不均匀和制备过程中催化剂载体易粉碎等问题，提供一种催化剂浸渍装置和方法，采用本发明提供的催化剂浸渍装置和方法，可以在保护催化剂载体不易粉碎的同时，提高浸渍所得催化剂的均一性，使得浸渍得到的催化剂活性组分分布均匀，同时降低催化剂的磨损指数并提高催化剂的强度。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种催化剂浸渍装置，该装置包括：浸渍单元，用于容纳浸渍液；载体存储单元，用于容纳载体，可拆卸地配置于所述浸渍单元内；以及传动单元，其连接所述浸渍单元和所述载体存储单元，使得所述载体存储单元在所述浸渍单元内沿与所述浸渍单元底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元沿与所述浸渍单元底面平行的轴进行旋转。
优选地，该装置还包括：动力单元，用于向所述传动单元提供动力；减速传动单元，位于所述动力单元与所述传动单元之间，用于匹配转速并传递转矩；控制单元，用于控制所述动力单元、减速传动单元和传动单元。
优选地，所述动力单元为电动机。
优选地，所述减速传动单元为减速器。
优选地，所述控制单元为DCS或PLC。
优选地，该装置还包括：浸渍液配制单元，用于配制浸渍液；更优选地，所述浸渍液配制单元具有加热部件，用于对溶液进行加热。
优选地，所述浸渍液配制单元通过进液管路与所述浸渍单元相连；更优选地，所述进液管路上设置有截止阀和泵。
优选地，所述浸渍单元包括浸渍液槽和用于开闭浸渍液槽的浸渍液槽盖。
优选地，所述浸渍液槽设置有进液口，用于使浸渍液进入浸渍液槽。
优选地，所述浸渍液槽底部设置有排出口，用于将浸渍液槽内的浸渍液排出。
优选地，所述排出口通过回流管路与所述浸渍液配制单元相连。
优选地，所述回流管路上设置有截止阀和泵。
优选地，所述排出口处安装有过滤器，用于过滤浸渍液槽排出的浸渍液。
优选地，所述载体存储单元包括载体箱，所述载体箱壁部、底部和顶部中的至少一个开有通孔。
优选地，所述载体箱的底部和顶部可开闭地形成，以进行装料和卸料。
优选地，所述载体箱的形状为长方体、正方体或圆柱体。
优选地，所述通孔内设置滤网。
优选地，所述传动单元用于将所述动力单元提供的动力传递给所述载体存储单元。
优选地，所述传动单元设置于所述浸渍单元的相对的两个侧面。
优选地，所述传动单元为双蜗杆传动器。
优选地，在与所述浸渍单元底面垂直的方向上，所述载体存储单元与所述浸渍单元的高度比为0.1-0.5:1；更优选地，在与所述浸渍单元底面垂直的方向上，所述载体存储单元与所述浸渍单元的高度比为0.2-0.4:1。
本发明第二方面提供一种催化剂浸渍方法，该方法采用本发明第一方面所述的装置进行催化剂浸渍，包括以下步骤：
1)向所述载体存储单元内装入载体，并向所述浸渍单元内加入浸渍液；
2)启动所述传动单元，使所述载体存储单元在所述浸渍单元内沿与所述浸渍单元底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元沿与所述浸渍单元底面平行的轴进行旋转，以使得所述载体与所述浸渍液接触。
优选地，载体的加入量为所述载体箱容积的4/5以下，更优选为1/2-3/4。
优选地，所述浸渍液的加入量为所述浸渍液槽容积的1/5-4/5，更优选为1/2-4/5。
优选地，在所述载体与所述浸渍液接触过程中，所述浸渍液的液面高度高于所述载体。
优选地，所述载体存储单元在所述浸渍单元内沿与所述浸渍单元底面垂直的方向进行往复运动的速率为0.2-2m/min，更优选为0.5-0.8m/min。
优选地，所述载体存储单元沿与所述浸渍单元底面平行的轴进行旋转时，转速为5-50RPM，更优选为10-30RPM。
优选地，所述方法还包括：将浸渍完成后的浸渍液通过排出口回流至所述浸渍液配制单元，重新配制后使用。
本发明第三方面提供本发明第一方面所述的催化剂浸渍装置和/或本发明第二方面所述的催化剂浸渍方法在催化剂浸渍中的应用。
通过上述技术方案，由传动单元控制载体存储单元在浸渍单元中进行相对运动和旋转，可以使浸渍液与载体更好地进行接触，从而提高浸渍效率和浸渍均一性，增加浸渍深度，缩短浸渍所需时间，提高制备所得催化剂的品质。
另一方面，由于载体在载体存储单元的保护下进行浸渍，且在浸渍过程中载体存储单元与浸渍单元进行相对运动，使得浸渍液形成缓冲，减少载体在浸渍中受到的摩擦和机械损伤，从而保护催化剂载体不易破碎，进而保证制备得到的催化剂强度。
催化剂浸渍过程中的浸渍液能够循环使用，由此可以提高活性金属组分的利用率，降低生产成本。
另外，装置可以实现全封闭，也可以在需要时打开浸渍液槽盖，既保证了操作人员的健康安全，又可以随时确认浸渍状态，使生产和操作更加连续、灵活。
并且，整个浸渍过程可实现自动控制，准确控制浸渍液添加量、浸渍时间及浸渍次数，大大节省了人力成本，进一步提高了浸渍效率。
附图说明
图1是本发明的催化剂浸渍装置的结构示意图；
图2是本发明一个优选实施方式的双蜗杆传动器的构造示意图。
附图标记说明
100：浸渍单元 110：浸渍液槽
120：浸渍液槽盖 130：排出口
140：进液口 101：回流管路
200：载体存储单元 300：传动单元
400：浸渍液配制单元 401：进液管路
310：固定蜗杆 320：旋转蜗杆320
330：滑块 340：连接块
350：机架
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指所述催化剂浸渍装置在使用状态时沿竖直方向的上、下。
在本发明中，需要理解的是，术语“中心、内、外、上、下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或单元必须具有特定的方位、以及特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明第一方面提供一种催化剂浸渍装置，如图1所示，该装置包括：浸渍单元100，用于容纳浸渍液；载体存储单元200，用于容纳载体，可拆卸地配置于所述浸渍单元100内；以及传动单元300，其连接所述浸渍单元100和所述载体存储单元200，使得所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转。
在本发明中，所述浸渍单元100可以容纳浸渍液，并在其内部配置载体存储单元200，从而使得浸渍液与载体存储单元200内的载体接触，进而实现浸渍。
根据本发明，优选地，所述浸渍单元100包括浸渍液槽110和用于开闭浸渍液槽110的浸渍液槽盖120。在浸渍过程中，可以关闭浸渍液槽盖120，以浸渍液中防止对人体有害的气体泄露，从而改善作业环境。也可以根据需要，随时打开浸渍液槽盖120，以确认浸渍效果和浸渍液深度，有利于及时掌握浸渍状态并对浸渍过程进行及时调整。
本发明中，可以直接将配制完成的浸渍液放入浸渍液槽110中进行催化剂的浸渍，也可以直接在浸渍液槽110内进行浸渍液的配制，之后直接将浸渍液与载体接触进行浸渍。可以根据施工现场的大小、各装置的配置情况以及生产的要求等灵活地进行选择。
根据本发明一个优选的实施方式，该装置还包括浸渍液配制单元400，用于配制浸渍液。所述浸渍液槽110设置有进液口140，所述进液口140通过进液管路401与浸渍液配制单元400相连，所述进液口140用于使浸渍液配制单元400内配制的浸渍液进入浸渍液槽110。由此，可以提前配制浸渍液，提升催化剂浸渍的效率。
根据本发明，所述浸渍液配制单元400还可以具有加热部件，用于对溶液进行加热，进而缩短浸渍液的配制时间，提高生产效率。
另外，根据本发明，所述浸渍液配制单元400还可以包括搅拌部件，用于在浸渍液配制时进行搅拌，从而加快浸渍液的配制。
根据本发明另一个优选的实施方式，所述浸渍液槽110底部设置有排出口130，用于将浸渍液槽110内的浸渍液排出；更优选地，所述浸渍液排出口130可以通过回流管路101与所述浸渍液配制槽140相连，将完成过浸渍的浸渍液送入浸渍液配制罐140中进一步调配后，再次将配制完成的符合标准的浸渍液送入浸渍液槽110。由此，可以实现浸渍液的重复利用。尤其是在浸渍液中的活性金属组分为贵金属的情况下，通过对浸渍液进行回收和重复利用，可以提高贵金属的利用率，大大降低生产成本，提高经济效益。
根据本发明一个优选的实施方式，所述排出口130处还安装有过滤器(图中未示出)，用于将浸渍液中含有的少量的载体粉末、浸渍生产中产生的少量碎渣等进行过滤，从而提高回用的浸渍液的质量，防止长期使用堵塞生产设备，保证后续浸渍的顺利进行。
所述过滤器可以为本领域的常规选择，例如可以为袋式过滤器、磁性过滤器、烛式过滤器和滤芯式过滤器中的一种或多种等，没有特别的限制，只要可以实现上述过滤目的即可。优选地，所述过滤器的滤芯可以拆卸，当浸渍液回流速度明显降低时，可清洁或更换过滤器滤芯。
根据本发明，所述进液管路401和所述回流管路101处可以设置有截止阀和泵(图中未示出)，用于控制管路的开闭、将浸渍液送入或送出浸渍液槽110。所述截止阀和泵可以为本领域的常规选择，例如，所述截止阀可以为电动截止阀或启动截止阀，所述泵可以为液压动力泵、磁力驱动泵和隔膜泵等，没有特别的限制。优选地，所述截止阀和泵可以通过控制单元控制其开关和运行，从而实现自动操作，节省劳动力，提高生产效率。
根据本发明一个优选的实施方式，所述浸渍液槽110中还可以设置有液位计、液体浓度传感器等单元，用于监控浸渍液槽110中的浸渍液的量和浸渍液的浓度等，由此实现高度的智能化和自动化，提高生产精度和效率，降低人力成本。
以下，参考图1，对载体存储单元200进行详细说明。
本发明中，所述载体存储单元200用于容纳载体，可拆卸地配置于所述浸渍单元100内。优选地，所述载体存储单元200包括载体箱，所述载体箱的壁部、底部和顶部中的至少一种开有通孔(优选所述载体箱的壁部、底部和顶部均开有通孔)，且优选地，所述通孔的大小小于载体的大小，以使浸渍液通过，并防止载体脱出。所述通孔的形状没有特别的限制，例如可以为圆形、矩形或其他异性孔等。
根据本发明一个特别优选的实施方式，在所述通孔内，还进一步设置有滤网，所述滤网的孔径小于所述通孔的大小，在使浸渍液通过的同时，进一步防止载体脱出，也可以防止少量的破碎的载体脱出，从而保证浸渍液的品质。
根据本发明，对所述载体箱的形状没有特别的限制，可以为本领域常规的各种形状，例如，可以为长方体形、正方体形和圆柱体形等，只要可以满足对载体的装、卸和浸渍即可。
本发明中，优选地，所述载体箱的底部和顶部可开闭地形成，以进行装料和卸料，使操作更加便捷，进一步提升浸渍效率。
接着，将参考图1和图2，对本发明的传动单元300进行详细地描述。
本发明中，所述传动单元300连接所述浸渍单元100和所述载体存储单元200，并将动力单元提供的动力传递给所述载体存储单元200，使得所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转。
本发明的发明人通过大量的生产实践和对装置的深入研究，采用所述传动单元300将所述浸渍单元100和所述载体存储单元200进行动态结合，由此，可以使所述载体存储单元200相对于所述浸渍单元100进行相对运动，打破静止的浸渍状态，使得浸渍液相对载体始终处于流动状态，同时使得载体相对于载体存储单元200始终处于运动状态，由此，可以提高浸渍深度，使浸渍更加均匀，而且可以节约浸渍时间，提高浸渍效率。
本发明中，所述传动单元300可以采用本领域常规的各种可以实现上述功能的传动装置，只要可以使得所述载体存储单元200相对所述浸渍单元100相对运动，且使得所述载体存储单元200可以进行绕轴运动即可，没有特别的限制。
根据本发明一个特别优选的实施方式，所述传动单元300选自双蜗杆传动器。
图2是本发明一个优选实施方式的双蜗杆传动器的构造示意图。图2中双蜗杆传动器包括：固定蜗杆310、旋转蜗杆320、滑块330和连接块340。在双蜗杆传动器运转时，所述固定蜗杆310相对机架350静止，固定蜗杆310和旋转蜗杆320呈90°地布置，且二者线程相同，固定蜗杆310和旋转蜗杆310的导程角为45°；当旋转蜗杆320旋转时，滑块330沿着固定蜗杆310的螺旋滚道移动，所述连接块340连接于所述滑块330，并随滑块330一起移动。
本发明中，当采用所述双蜗杆传动器时，将所述双蜗杆传动器的机架350固定于所述浸渍单元100，并使所述连接块340连接所述载体存储单元200，由此，通过双蜗杆传动器，实现了所述浸渍单元100和所述载体存储单元200的连接。
根据本发明，所述机架350的长度和相对于所述浸渍单元100的安装位置可以根据所述载体存储单元200在所述浸渍单元内的运动范围来灵活决定。通过所述旋转蜗杆320的旋转和在所述固定蜗杆310上的移动，实现了所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转。
本发明中，为使所述浸渍装置更加平稳地运行，所述传动单元300优选地设置于所述浸渍单元100的相对的两个侧面上。并且，在浸渍前后，可以通过控制连接所述传动单元300的动力单元的频率，使所述载体存储单元200倾斜，便于进行装料和卸料。
本发明中，所述催化剂浸渍装置还进一步包括动力单元、减速传动单元和控制单元(图中均未示出)。
优选地，所述动力单元与所述传动单元300相连，用于向所述传动单元300提供动力。所述动力单元可以为本领域通常使用的各种动力装置，例如可以为电动机。
优选地，所述减速传动单元位于所述传动单元300和所述动力单元之间，用于匹配转速并传递转矩。所述减速传动单元可以为本领域通常使用的各种减速传动装置，例如可以为减速器。
优选地，采用控制单元控制所述动力单元、减速传动单元和传动单元。具体地，所述控制单元用于控制所述动力单元的启动和关闭；控制所述减速传动单元的关闭、开启、转速和扭矩，同时还可以控制所述传动单元的关闭和开启。另外，也可以根据实际情况，用于控制本发明中管路阀门等的开闭等。
本发明中，所述控制单元可以为本领域通常使用的各种控制系统和装置，例如可以为DCS(Distributed Control System，集散控制系统)和PLC(Programmable LogicController，可编程逻辑控制器)等，没有特别的限制。
另外，本发明中，所述浸渍单元100、所述载体存储单元200和所述传动单元300等均可以由各种耐酸碱腐蚀的材质制成，例如可以由不锈钢制成。
根据本发明，为更好地实现浸渍，优选地，在与所述浸渍单元100底面垂直的方向上，所述载体存储单元200与所述浸渍单元100的高度比为0.1-0.5:1；更优选地，在与所述浸渍单元100底面垂直的方向上，所述载体存储单元200与所述浸渍单元100的高度比为0.2-0.4:1。
如上所述，通过传动单元300的设置，使得所述浸渍单元100和所述载体存储单元200连接，并使得所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动，同时使得所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转，由此，可以使浸渍液与载体更好地进行接触，从而提高浸渍效率和浸渍均一性，增加浸渍深度，缩短浸渍所需时间。
另外，通过浸渍液配制单元400的设置，可以使催化剂浸渍过程中的浸渍液能够循环使用，在提高生产效率的同时可以提高活性金属组分的利用率，降低生产成本。
其次，通过动力单元、传动单元300、减速传动单元和控制单元的协同，使得整个浸渍过程能够实现自动控制，从而准确控制浸渍液添加量、浸渍时间及浸渍次数，大大节省了人力成本，进一步提高了浸渍效率。
本发明第二方面提供一种催化剂的浸渍方法，该浸渍方法采用本发明第一方面提供的催化剂浸渍装置进行，包括以下步骤：
1)向所述载体存储单元200内装入载体，并向所述浸渍单元100内加入浸渍液；
2)启动所述传动单元300，使所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转，以使得所述载体与所述浸渍液接触。
根据本发明，在所述载体装入所述载体存储单元200之前，优选地，对载体进行包括筛分在内的预处理，通过预处理，可以去除部分形态和大小不符合要求的载体，从而提高制备所得催化剂产品的质量。
本发明中，所述载体的加入量可以在较大范围内变动，例如，可以为载体箱容积的4/5以下，优选为1/2-3/4，由此，可以保持载体随载体箱的运动进行运动，从而更好地与浸渍液接触，提高浸渍效果。
本发明中，优选地，在所述浸渍液配制单元400内配制浸渍液，并使得配制完成的浸渍液通过进液管路401和进液口140进入所述浸渍单元100。所述浸渍液的加入量可以在较大范围内变动，优选地，所述浸渍液的加入量为所述浸渍液槽110容积的1/5-4/5，更优选为1/2-4/5。由此，既可以控制浸渍液的用量，避免浪费，又可以使浸渍充分进行，提高浸渍效果。
本发明中，在浸渍液和载体分别加入之后，启动所述传动单元300，使所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转，以使得所述载体与所述浸渍液接触。
本发明中，优选地，在所述载体与所述浸渍液接触的过程中，所述浸渍液的液面高度高于所述载体。由此，可以保证浸渍充分进行，并提高浸渍效率，保证浸渍效果。
根据本发明，所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动的速率为0.2-2m/min，优选为0.5-0.8m/min。由此，既可以使得所述载体存储单元200内的载体与所述浸渍单元100内的浸渍液发生相对运动，保证浸渍液相对载体处于流动状态，提高浸渍均一性并增加浸渍深度。若往复运动速率过快，则有可能增大浸渍液对载体的冲击，影响催化剂强度；若往复运动速率过慢，则无法达到上述效果。
根据本发明，所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转时，转速为5-50RPM，优选为10-30RPM。由此，既可以保证制备所得的催化剂的浸渍均一性，又可以防止催化剂由于碰撞和摩擦造成的破损，从而有效防止催化剂的磨损并保证催化剂的强度。
根据本发明，在浸渍过程中，关闭催化剂浸渍单元100的浸渍液槽盖120，并在必要时随时打开浸渍液槽盖120以确认浸渍状态和浸渍效果，当然，也可以通过所述液位计、浸渍液浓度传感器等随时监控浸渍单元100内的浸渍液情况。由此，不仅便于操作，使生产更加连续和灵活，还可以通过密闭浸渍，保证操作人员的健康安全。
根据本发明，浸渍完成后，将浸渍后的载体(即浸渍得到的催化剂)从载体存储单元200内卸出，并进入下一工序。
本发明中，优选地，浸渍完成后，将浸渍液由排出口130排出并回流至催化剂配制单元400，对使用后的浸渍液进行后续的调配，满足要求后重新回收使用，由此，在减少废弃物排放的同时，可以同时提高活性金属组分的利用率，降低生产成本。
根据本发明，优选地，所述浸渍液的溶剂可以为水；优选地，所述浸渍液中的活性金属组分可以为钼、镍、钯、铂、钨和钴中的一种或多种。
根据本发明，所述载体也可以为本领域采用浸渍法制备催化剂所需的各种载体，没有特别的限制。所述载体可以为各种金属氧化物载体和分子筛载体等。
本发明第三方面提供本发明第一方面的催化剂浸渍装置和/或本发明第二方面的催化剂浸渍方法在催化剂浸渍中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中所采用载体均为氧化铝载体，载体的孔容为1mL/g，比表面积为200m2/g。
以下实施例中，所使用的浸渍液按照下述方法制备得到：
1)在浸渍液配制单元400内加入1000kg水，开动搅拌器；
2)向浸渍液配制单元400内依次加入三氧化钼400kg(MoO3含量≥98重量％)、碱式碳酸镍100kg(Ni含量≥40重量％，Na2O含量＜0.1重量％)、磷酸49kg(H3PO4含量，＞85重量％)；
3)将上述混合液加热升温至65℃，恒温1h，再升温至85℃，恒温1h，此时三氧化钼、碱式碳酸镍和磷酸全部溶解，之后降低温度至25℃备用。
实施例1
采用图1所示装置进行，如图1所示，该装置包括浸渍单元100、载体存储单元200、传动单元300、浸渍液配制单元400、动力单元、减速传动单元和控制单元；所述浸渍单元100包括浸渍液槽110、浸渍液槽盖120、排出口130和进液口140，用于容纳浸渍液并发生浸渍；所述载体存储单元200包括载体箱，用于容纳载体，所述载体箱的壁部、底部和顶部均开有通孔，所述通孔内设置有滤网，所述滤网的孔径小于所述通孔的大小，且所述通孔的孔径小于载体的大小；所述传动单元300连接所述浸渍单元100和所述载体存储单元200，使得所述载体存储单元200在所述浸渍单元100内沿与所述浸渍单元100底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元200沿与所述浸渍单元100底面平行的轴进行旋转，所述传动单元300位于浸渍单元100相对的两侧面，所述传动单元300为双蜗杆传动器；所述浸渍液配制单元400通过进液管路401和回流管路101与所述浸渍单元100相连，用于配制和回收浸渍液；所述动力单元用于向所述传动单元提供动力，所述动力单元为电动机；所述减速传动单元位于所述动力单元和所述传动单元300之间，用于匹配转速并传递扭矩，所述减速传动单元为减速器；所述控制单元用于控制所述动力单元、减速传动单元和传动单元300，所述控制单元为DCS；所述载体存储单元200与所述浸渍单元100的高度比为0.2:1。
浸渍的具体步骤如下：
1)将载体加入载体箱，载体的加入量为所述载体箱容积的1/2，启动传动单元300，并调整连接块340相对固定蜗杆310的移动速率和转数，使得载体箱在竖直方向上往复运动速率为0.5m/min，载体箱的旋转转速为10RPM；
2)将浸渍液配制单元400内配制的浸渍液通过进液管路401加入浸渍液槽110，浸渍液的加入量为所述浸渍液110容积的1/2；
3)调整传动单元300的高度，使得浸渍液槽内的浸渍液液面高于载体箱内载体的高度，浸渍20min后，打开浸渍液槽盖120、载体箱顶部，调整两侧传动单元，使载体箱倾斜并将物料卸出，得到浸渍后的催化剂；
4)打开排出口130，使浸渍后剩余的浸渍液通过回流管路101回流至浸渍液配制单元400。
实施例2
采用实施例1的装置、按照实施例1的方法进行，不同的是：
步骤1)中，载体的加入量为所述载体箱容积的5/8，调整载体箱在竖直方向上往复运动速率为0.6m/min，载体箱的旋转转速为20RPM；
步骤2)中，浸渍液的加入量为所述浸渍液110容积的3/5。
实施例3
采用实施例1的装置、按照实施例1的方法进行，不同的是：
步骤1)中，载体的加入量为所述载体箱容积的3/4，调整载体箱在竖直方向上往复运动速率为0.8m/min，载体箱的旋转转速为30RPM；
步骤2)中，浸渍液的加入量为所述浸渍液110容积的4/5。
测试例1：催化剂磨损指数测试
将实施例1-3中得到的浸渍后的催化剂在100℃下干燥2h，在450℃下焙烧4h，得到催化剂样品。
按照中国石化催化剂有限公司企业标准Q/SH 361 934-2015加氢催化剂及其载体磨损指数的测定对实施例1-3所得焙烧后的催化剂样品进行测试。
其结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 催化剂磨损指数(重量％) | 0.82 | 0.85 | 0.81 |
通过表1的结果可以看出，采用本发明的实施例1-3浸渍制备得到的催化剂的磨损指数非常低，均不超过1％，可显著延长催化剂在工业应用中的使用周期。
测试例2：催化剂径向强度测试
将实施例1-3中得到的浸渍后的催化剂在100℃下干燥2h，在450℃下焙烧4h，得到催化剂样品。
按照中国石化催化剂有限公司企业标准Q/SH 361 926-2015条状催化剂径向强度的测定对实施例1-3所得焙烧后的催化剂样品进行测试。
其结果如表2所示。
表2
| 实施例编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 催化剂强度(N.mm-1) | 19.8 | 20.6 | 18.7 |
通过表2的结果可以看出，采用本发明的实施例1-3浸渍制备得到的催化剂均具有优异的强度。
测试例3：催化剂浸渍均匀性测试
催化剂浸渍均匀性通过以下方法测得，其结果如表3所示。
1)从实施例1-3中浸渍后的催化剂中，随机取位于原来载体箱中5个不同位置的催化剂样品各100g；
2)将步骤1)所得样品在100℃下干燥2h，在450℃下焙烧4h，得到催化剂样品。
3)通过ICP法对步骤2)中焙烧后的催化剂样品进行活性组分分析，测得各样品中各活性金属组分含量。
其结果如表3所示。
表3
| 实施例编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 钼含量(重量％) | 14.5±0.3 | 15.12±0.15 | 14.7±0.3 |
| 镍含量(重量％) | 3.14±0.11 | 3.2±0.16 | 3.2±0.13 |
通过表3的结果可以看出，采用本发明的实施例1-3的装置和方法浸渍制备催化剂时，在浸渍时处于浸渍装置不同位置的催化剂，其浸渍后的活性金属组分含量也十分均一，不同位置催化剂的活性金属含量的差别较小，浸渍均一且所得催化剂品质优良。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种催化剂浸渍方法，其特征在于，采用催化剂浸渍装置进行催化剂浸渍，该装置包括：
浸渍单元(100)，用于容纳浸渍液；
载体存储单元(200)，用于容纳载体，可拆卸地配置于所述浸渍单元(100)内；以及
传动单元(300)，其连接所述浸渍单元(100)和所述载体存储单元(200)，使得所述载体存储单元(200)在所述浸渍单元(100)内沿与所述浸渍单元(100)底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元(200)沿与所述浸渍单元(100)底面平行的轴进行旋转，
该方法包括以下步骤：
1)向所述载体存储单元(200)内装入载体，并向所述浸渍单元(100)内加入浸渍液；
2)启动所述传动单元(300)，使所述载体存储单元(200)在所述浸渍单元(100)内沿与所述浸渍单元(100)底面垂直的方向进行往复运动，并使得所述载体存储单元(200)沿与所述浸渍单元(100)底面平行的轴进行旋转，以使得所述载体与所述浸渍液接触，
其中，载体的加入量为所述载体箱容积的1/2-3/4；
所述浸渍液的加入量为所述浸渍液槽(110)容积的1/2-4/5。
2.根据权利要求1所述的浸渍方法，其中，该装置还包括：
动力单元，用于向所述传动单元提供动力；
减速传动单元，位于所述动力单元与所述传动单元(300)之间，用于匹配转速并传递转矩；
控制单元，用于控制所述动力单元、减速传动单元和传动单元(300)；
所述动力单元为电动机；
所述减速传动单元为减速器；
所述控制单元为DCS或PLC。
3.根据权利要求1所述的浸渍方法，其中，该装置还包括：
浸渍液配制单元(400)，用于配制浸渍液；
所述浸渍液配制单元(400)具有加热部件，用于对溶液进行加热；
所述浸渍液配制单元(400)通过进液管路(401)与所述浸渍单元(100)相连；
所述进液管路(401)上设置有截止阀和泵。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的浸渍方法，其中，所述浸渍单元(100)包括浸渍液槽(110)和用于开闭浸渍液槽(110)的浸渍液槽盖(120)；
所述浸渍液槽(110)设置有进液口(140)，用于使浸渍液进入浸渍液槽(110)；
所述浸渍液槽(110)底部设置有排出口(130)，用于将浸渍液槽(110)内的浸渍液排出；
所述排出口(130)通过回流管路(101)与所述浸渍液配制单元(400)相连；
所述回流管路(101)上设置有截止阀和泵；
所述排出口(130)处安装有过滤器，用于过滤浸渍液槽排出的浸渍液。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的浸渍方法，其中，所述载体存储单元(200)包括载体箱，所述载体箱壁部、底部和顶部中的至少一个开有通孔；
所述载体箱的底部和顶部可开闭地形成，以进行装料和卸料；
所述载体箱的形状为长方体、正方体或圆柱体；
所述通孔内设置滤网。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的浸渍方法，其中，所述传动单元(300)用于将所述动力单元提供的动力传递给所述载体存储单元(200)；
所述传动单元(300)设置于所述浸渍单元(100)的相对的两个侧面；
所述传动单元(300)为双蜗杆传动器。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的浸渍方法，其中，在与所述浸渍单元(100)底面垂直的方向上，所述载体存储单元(200)与所述浸渍单元(100)的高度比为0.1-0.5:1。
8.根据权利要求7所述的浸渍方法，其中，在与所述浸渍单元(100)底面垂直的方向上，所述载体存储单元(200)与所述浸渍单元(100)的高度比为0.2-0.4:1。
9.根据权利要求1所述的浸渍方法，其中，
在所述载体与所述浸渍液接触过程中，所述浸渍液的液面高度高于所述载体。
10.根据权利要求1所述的浸渍方法，其中，所述载体存储单元(200)在所述浸渍单元(100)内沿与所述浸渍单元(100)底面垂直的方向进行往复运动的速率为0.2-2m/min；
所述载体存储单元(200)沿与所述浸渍单元(100)底面平行的轴进行旋转时，转速为5-50RPM。
11.根据权利要求10所述的浸渍方法，其中，所述载体存储单元(200)在所述浸渍单元(100)内沿与所述浸渍单元(100)底面垂直的方向进行往复运动的速率为0.5-0.8m/min；
所述载体存储单元(200)沿与所述浸渍单元(100)底面平行的轴进行旋转时，转速为10-30RPM。
12.根据权利要求1所述的浸渍方法，其中，所述方法还包括：将浸渍完成后的浸渍液通过排出口(130)回流至所述浸渍液配制单元(400)，重新配制后使用。
13.权利要求1-12中任意一项所述的催化剂浸渍方法在催化剂浸渍中的应用。
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