CN114432736B - 一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及离子液体领域，具体的涉及一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用。将羟基功能性离子液体置于容器中，使羟基功能性离子液体在容器底部形成一层薄膜，将碘的环己烷溶液倒入容器中，搅拌条件下萃取碘；本发明所述的方法能有效的在有机溶剂中萃取碘，方法操作简单，成本低，纯度高，稳定性强。

Description

一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用
技术领域
本发明涉及离子液体领域，具体的涉及一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用。
背景技术
在核能的利用过程中，尤其要注意放射性污染的控制，在众多的放射性污染元素中，放射性碘对人类和环境有着最为巨大的危害，因此，研究高效的吸附剂用于碘的捕集至关重要。
作为新型绿色介质得离子液体，因为有着特殊得物理性质和化学性质以及良好得设计性，引起了广泛得关注和众多学者得研究。离子液体是指在室温下呈液态的有机盐，这种液态盐由有机阳离子和有机阴离子或者无机阴离子构成。这种呈液态的熔融盐却又不同与其他离子化合物。离子液体有着较低的蒸汽压、难挥发、沸点低、极性强、溶解性强、较宽的化学电位。
离子液体具有极大的可调性和可做性，这样就大大的增加了离子液体的种类和用途。作为环境友好型离子液体，含有羟基功能型咪唑酸类离子液体可以作为萃取溶剂，很好的萃取碘。
发明内容
本发明能够有效的在有机溶剂中萃取碘，方法操作简单，具有成本低，纯度高，稳定性强的优点。
一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，将羟基功能性离子液体置于容器中，使羟基功能性离子液体在容器底部形成一层薄膜，将碘的环己烷溶液倒入容器中，搅拌条件下萃取碘；所述的羟基功能性离子液体具有如(I)所示的结构式：
Figure GDA0003581969240000011
上述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，所述的羟基功能性离子液体的制备方法包括如下步骤：
1)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的合成：在氮气的保护下，向N-甲基咪唑中缓慢滴加2-溴乙醇和甲苯进行反应，反应完成后用无水乙醚反应洗涤数次，得到固体粗产物1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐；
2)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的提纯：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固体粗产物，重结晶后抽滤，干燥；
3)氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑的合成：向提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐加入去离子水稀释，倒入氢氧型阴离子交换树脂中，反应完成后接取流出液，收集时，不断用AgNO3-HNO3溶液检测，直至检测液出现沉淀或混浊，停止收集；
4)将醋酸加入到氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑中，室温下进行搅拌反应，旋转蒸发除去水分，真空干燥，得到目标离子液体1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸。
上述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，步骤1)中，N-甲基咪唑和2-溴乙醇的摩尔比为1：1.1。
上述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，步骤1)中，反应温度为110℃，反应时间为48h。
上述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，步骤2)中，按体积比，乙酸乙酯：乙腈＝2:1。
上述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，步骤2)中，干燥温度为65℃，干燥时间为24h。
上述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，步骤3)中，按体积比，提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐：去离子水＝1:1。
上述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，步骤4)中，按摩尔比，氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑：醋酸＝1：1。
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤4)中，所述的搅拌反应的时间为48h。
本发明在溴型的功能性离子液体的基础上，合成了羟基类的功能型离子液体。并且对碘有优异的萃取能力。这次的实验拓展了离子液体的种类，并且，所得产品的纯度得到有效的保证，便于对该离子液体的物化性质得到有效的研究，促进了离子液体的发展。
附图说明
图1是实施例1制备的羟基功能型离子液体的氢谱。
图2是实施例1制备的羟基功能型离子液体的碳谱。
图3是实施例1制备的羟基功能型离子液体吸光度随浓度变化的标准曲线。
具体的实施方式
下面通过具体的实例来进一步说明本发明。本发明不限于实施例，在不脱离所述的范围下，可以有微小的变动。
实施例1一种用于萃取碘的羟基功能性离子液体
制备方法如下：
1)含有羟基的功能型咪唑类离子液体溴盐的制备：
将80ml N-甲基的咪唑加入到三口烧瓶中，氮气保护下，缓慢加入178ml2-溴乙醇，滴加完毕后，用油浴锅加热搅拌，110℃下回流反应48h。所得产物用10ml乙酸乙酯和5ml乙腈的混合物洗涤三次，重结晶，抽滤。然后将上述液体置于干燥器中，干燥24h，得到1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。N-甲基咪唑与2-溴乙醇的摩尔比为1:1.1。
2)取717行阴离子交换树脂，经过活化再生，处理得到氢氧型阴离子交换树脂。将氢氧型阴离子交换树脂装柱，水洗至中性，放干。将上述的溴盐离子液体倒入树脂中，反应2-4h。得到氢氧型离子液体，马上迅速标定。树脂的交换容量远大于溴盐离子液体的摩尔物质的量。
3)将上述的60ml氢氧型离子液体和52ml醋酸合，室温下反应48h，旋蒸、干燥三天，得到1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体，产率为85.6％，纯度为98％。OH-型1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐与醋酸的摩尔比为1:1。
实施例2 1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸萃取碘的应用
(一)萃取分离实验
用100mL容量瓶配制碘浓度为0.01moL/L的环己烷溶液，称量0.5g1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸离子液体于250mL锥形瓶中，加热搅拌，使离子液体在锥形瓶底部形成薄膜。将配好的碘的环己烷溶液倒入锥形瓶中，在30℃下磁力搅拌进行碘的萃取分离实验。
萃取分离实验时，离子液体粘附于锥形瓶底部，上清液澄清，可以通过检测上清液中碘的浓度来确定离子液体中碘的含量。每隔2分钟，用移液枪量取200μL环己烷相溶液，加环己烷溶液稀释至5mL容量瓶中。配制一系列不同浓度的碘的环己烷溶液，光谱扫描确定碘的最大吸收波长在523nm处，在此波长处进行光度测量，根据吸光度随浓度的变化绘制标准曲线，如图3所示。
(二)1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸离子液体对碘的萃取率
1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸离子液体萃取后，检测可知上层清液碘的浓度为0.00041moL/L，则1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸离子液体对碘的萃取率为58.98％。

Claims (9)

1.一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，将羟基功能性离子液体置于容器中，使羟基功能性离子液体在容器底部形成一层薄膜，将碘的环己烷溶液倒入容器中，搅拌条件下萃取碘；所述的羟基功能性离子液体具有如(Ⅰ)所示的结构式：
Figure FDA0004108652350000011
2.根据权利要求1所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，所述的羟基功能性离子液体的制备方法包括如下步骤：
1)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的合成：在氮气的保护下，向N-甲基咪唑中缓慢滴加2-溴乙醇和甲苯进行反应，反应完成后用无水乙醚反应洗涤数次，得到固体粗产物1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐；
2)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的提纯：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固体粗产物，重结晶后抽滤，干燥；
3)氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑的合成：向提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐加入去离子水稀释，倒入氢氧型阴离子交换树脂中，反应完成后接取流出液，收集时，不断用AgNO3-HNO3溶液检测，直至检测液出现沉淀或混浊，停止收集；
4)将醋酸加入到氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑中，室温下进行搅拌反应，旋转蒸发除去水分，真空干燥，得到目标离子液体1-羟基乙基-3-甲基咪唑醋酸。
3.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，步骤1)中，N-甲基咪唑和2-溴乙醇的摩尔比为1：1.1。
4.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，步骤1)中，反应温度为110℃，反应时间为48h。
5.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，步骤2)中，按体积比，乙酸乙酯：乙腈＝2:1。
6.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，步骤2)中，干燥温度为65℃，干燥时间为24h。
7.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，步骤3)中，按体积比，提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐：去离子水＝1:1。
8.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，步骤4)中，按摩尔比，氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑：醋酸＝：1。
9.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体在萃取碘中的应用，其特征在于，步骤4)中，所述的搅拌反应的时间为48h。
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