CN114427144A - 一种石墨烯纤维无纺布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，包括氧化石墨烯分散液的制备、喷丝、塑化、拉伸、热定型和还原制得石墨烯纤维，并通过干燥、还原和高温处理将氧化石墨烯分散液制成石墨烯微球，再经预混和熔融共混将制得的石墨烯纤维和石墨烯微球混合成石墨烯复合材料，最后经选择原料，开松混合并梳理纤维，交叉铺网并牵伸，预湿及水刺和烘干制得石墨烯纤维无纺布，其具有良好的抗断裂以及吸湿锁水的功能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种石墨烯纤维无纺布的制备方法。
背景技术
石墨烯纤维无纺布是一种新型的由石墨烯纤维为主要材料构成的无纺布织物，由于实现了石墨烯纤维在搭接处的互相融合，使得这种无纺布材料具有优异的导电、导热等性能，从而在宏观尺度上体现了石墨烯的优良特性。现有的石墨烯纤维无纺布柔性较好，导电性能高，然而组成无纺布的石墨烯纤维表面的微结构较少，当其作为湿巾使用时，能锁住水分的性能有较大缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，采用如下技术方案：包括：
步骤C1氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨烯粉末加入到浓硫酸中，在水浴条件下，超声2-8h，得到氧化石墨烯与浓硫酸的混合溶液，冷却至室温后，用去离子水离心洗涤至中性，再用DMF离心洗涤2-3次，离心时间为2h-24h，得到氧化石墨烯分散液；
步骤A1喷丝：将氧化石墨烯分散液通过喷丝孔挤出，进入凝固浴，得到初生氧化石墨烯纤维；
步骤A2塑化：将步骤A1中的初生氧化石墨烯纤维牵引入到塑化剂中，在塑化浴中浸泡使其层间距达到1.1-1.8nm；
步骤A3拉伸：对纤维进行拉伸，然后保持外力，以保持初生氧化石墨烯片层的平直排列，释放片层间的应力；
步骤A4热定型：将拉伸后的初生氧化石墨烯进行热定型，热定型干燥过程中，施加外力以保持当前长度；
步骤A5还原：将干燥后的初生氧化石墨烯纤维进行化学还原和热处理，得到石墨烯纤维；
步骤B1干燥：通过雾化干燥法将步骤C1制得的氧化石墨烯分散液干燥，得到氧化石墨烯微球；
步骤B2还原：将步骤B1得到的氧化石墨烯微球，置于还原性气体氛围中进行还原，得到还原氧化石墨烯微球；
步骤B3高温处理：将步骤B2得到的还原氧化石墨烯微球进行高温处理，温度高于2000℃，得到纸团状石墨烯微球；
步骤C2预混：将石墨烯纤维与石墨烯微球按照重量配比在混合机中进行预混，得到混合均匀的石墨烯预混料；
步骤C3熔融共混：将得到的预混料用双螺杆挤出机在熔融共混条件下挤出，冷却，造粒，制得石墨烯复合材料；
步骤C4搅拌：使用高速剪切搅拌机石墨烯复合材料在水溶液中搅拌成长度为1-7mm的短纤维；
步骤C5无纺布的制备：包括C51选择原料，C52开松混合并梳理纤维，C53交叉铺网并牵伸，C54预湿及水刺，C55烘干。
进一步地，所述步骤A2塑化中，塑化剂为丙酮、乙酸乙酯和丙三醇中的任一种。
进一步地，所述步骤A5还原中，采用的还原剂为碘化氢、水合肼和抗坏血酸钠中的任一种。
进一步地，所述步骤B2还原中，采用的还原剂为碘化氢、溴化氢、水合肼、维生素C和硼氢化钠的任一种。
进一步地，所述步骤C2预混中，石墨烯纤维与石墨烯微球的重量配比为100:0.05-1。
进一步地，所述步骤C3熔融共混中，双螺杆挤出机的加工温度为230-250℃，转速为150-220rpm。
进一步地，所述步骤C51选择原料为：筛选石墨烯复合材料50-70wt％、8-10mm的聚乳酸短纤5-15wt％、8-10mm的莱赛尔短纤8-15wt％和7-9mm的黏胶短纤10-20wt％作为无纺布基材原料。
进一步地，所述步骤C52开松混合并梳理纤维为：聚乳酸短纤、莱赛尔短纤和黏胶短纤分别采用单独的粗开松和精开松设备进行开松，并采用梳理机进行梳理，其中梳理机的锡林比涤黏无纺工艺降速5-10％，至1100-1200m/min，相应地各道夫辊同比涤黏无纺工艺进行降速5-10％，至57-65m/min。
进一步地，所述步骤C54预湿及水刺为：采用4-5bar预刺水压，35-65bar滚筒式第一水刺区喷头水压和100-110bar平网式第二水刺区喷头水压对步骤C52形成的纤网进行水刺。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明的石墨烯纤维无纺布，利用氧化石墨烯液晶在流动方向的高度取向作用纺出扁平的石墨烯纤维，并使用塑化剂，巧妙利用其塑性进行拉伸，使石墨烯片层呈平直排列，后经化学还原和热处理得到高导热的石墨烯纤维，该纤维充分利用了完全平躺排列的超大尺寸氧化石墨烯的优势。
2.本发明的石墨烯纤维无纺布，通过制备的氧化石墨烯纤维和氧化石墨烯微球的熔融共混并作用无纺布的基材，利用其纤维上的微孔结构使该无纺布在运用于湿巾或抹布时具有更强的吸水锁水功能。
附图说明
下面结合附图对本发明进行详细的说明。
图1为根据本发明的石墨烯纤维无纺布的制备方法的流程图。
具体实施方式
现结合附图详细描述根据本发明的实施例。
参照图1，本发明提供一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，包括：
步骤C1氧化石墨烯分散液的制备：将1-3重量份氧化石墨烯粉末加入到60-185重量份浓度为18mol/L的浓硫酸中，在60-80℃水浴条件下，超声2-8h，得到氧化石墨烯与浓硫酸的混合溶液，冷却至室温后，用去离子水离心洗涤至中性，离心转速为6000-8000rpm，离心时间为30min-90min，再用DMF离心洗涤2-3次，离心转速为8000-10000rpm，离心时间为2h-24h，得到氧化石墨烯分散液。
步骤A1喷丝：将尺寸大于50微米的氧化石墨烯分散液的纺丝液通过喷丝孔挤出，进入凝固浴，得到初生氧化石墨烯纤维；
步骤A2塑化：将步骤A1中的初生氧化石墨烯纤维牵引入到乙酸乙酯塑化剂中，在塑化浴中浸泡使其层间距达到1.1-1.8nm，该塑化剂还可以为丙酮或丙三醇；
步骤A3拉伸：对纤维进行拉伸，拉伸率为35％，然后保持外力，以保持初生氧化石墨烯片层的平直排列，释放片层间的应力；
步骤A4热定型：将拉伸后的初生氧化石墨烯进行热定型，热定型干燥过程中，施加外力以保持当前长度；
步骤A5还原：将干燥后的初生氧化石墨烯纤维采用水合肼进行化学还原和热处理，得到石墨烯纤维，还原剂还可采用碘化氢或抗坏血酸钠，还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.1-10；
步骤B1干燥：通过雾化干燥法将步骤C1制得的氧化石墨烯分散液干燥，得到氧化石墨烯微球；
步骤B2还原：将步骤B1得到的氧化石墨烯微球，置于还原性气体氛围中进行还原，得到还原氧化石墨烯微球，还原性气体的氛围中为溴化氢和水合肼组成的混合气体，在100-200℃条件下，还原时间1-48h；
步骤B3高温处理：将步骤B2得到的还原氧化石墨烯微球进行高温处理，温度高于2000℃，得到纸团状石墨烯微球；
通过雾化干燥法制备得到氧化石墨烯微球，在雾化干燥前将还原剂加入氧化石墨烯分散液中，混合均匀，使还原剂以分子形式负载在氧化石墨烯片表面。之后在雾化干燥的过程中，部分还原剂与氧化石墨烯表面的含氧官能团发生反应，产物随溶剂的挥发而脱出，剩余还原剂则以分子形式附着在氧化石墨烯片表面，并随其皱褶被包裹起来。
采用化学还原，在还原性气氛下，氧化石墨烯微球内部和表面的含氧官能团与还原剂充分反应，较低的温度使得气体的产生和释放缓慢，避免了直接热还原中基团快速脱除产生气体，导致体积急剧膨胀的现象，因而保持了石墨烯仍以褶皱片的形式紧密结合而不分离。
高温热还原一方面使剩余少量的含氧官能团脱除，并修复氧化石墨烯片中的缺陷结构，另一方面，使微球内残留的水分、还原产物和未反应的还原剂脱除。
此外，在极高温度下，石墨烯微球的直径逐渐减小，密度增大，比表面积降低。这可能是由于石墨化温度下，石墨烯片的结构完美化，使得石墨烯褶皱结合力增强，石墨烯片间作用力增大，相互之间的距离缩短，逐步使石墨烯球的结构致密化，由此在无纺布中增强了拉伸应力。
步骤C2预混：将石墨烯纤维与石墨烯微球按照重量配比100:0.05-1在混合机中进行预混，得到混合均匀的石墨烯预混料；
步骤C3熔融共混：将得到的预混料用双螺杆挤出机在加工温度为230-250℃，转速为150-220rpm的熔融共混条件下挤出，冷却，造粒，制得石墨烯复合材料，通过石墨烯纤维为主体，石墨烯微球为副体，将其两者熔融共混，使石墨烯纤维主体具有石墨烯微球的微结构，其表面增大以提高了石墨烯纤维无纺布的吸湿锁水性能，其在应用于湿巾及抹布中发挥了巨大作用；
步骤C4搅拌：使用高速剪切搅拌机石墨烯复合材料在水溶液中搅拌成长度为1-7mm的短纤维；
步骤C5无纺布的制备：包括C51选择原料，C52开松混合并梳理纤维，C53交叉铺网并牵伸，C54预湿及水刺，C55烘干。
进一步地，所述步骤C51选择原料为：筛选石墨烯复合材料50-70wt％、8-10mm的聚乳酸短纤5-15wt％、8-10mm的莱赛尔短纤8-15wt％和7-9mm的黏胶短纤10-20wt％作为无纺布基材原料。
进一步地，所述步骤C52开松混合并梳理纤维为：聚乳酸短纤、莱赛尔短纤和黏胶短纤分别采用单独的粗开松和精开松设备进行开松，并采用梳理机进行梳理，其中梳理机的锡林比涤黏无纺工艺降速5-10％，至1100-1200m/min，相应地各道夫辊同比涤黏无纺工艺进行降速5-10％，至57-65m/min，通过两段开松，提高了该无纺布的横向和纵向的拉伸强度，由此体现其显著的抗断裂能力。
进一步地，所述步骤C54预湿及水刺为：采用4-5bar预刺水压，35-65bar滚筒式第一水刺区喷头水压和100-110bar平网式第二水刺区喷头水压对步骤C52形成的纤网进行水刺。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：包括：
步骤C1氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨烯粉末加入到浓硫酸中，在水浴条件下，超声2-8h，得到氧化石墨烯与浓硫酸的混合溶液，冷却至室温后，用去离子水离心洗涤至中性，再用DMF离心洗涤2-3次，离心时间为2h-24h，得到氧化石墨烯分散液；
步骤A1喷丝：将氧化石墨烯分散液通过喷丝孔挤出，进入凝固浴，得到初生氧化石墨烯纤维；
步骤A2塑化：将步骤A1中的初生氧化石墨烯纤维牵引入到塑化剂中，在塑化浴中浸泡使其层间距达到1.1-1.8nm；
步骤A3拉伸：对纤维进行拉伸，然后保持外力，以保持初生氧化石墨烯片层的平直排列，释放片层间的应力；
步骤A4热定型：将拉伸后的初生氧化石墨烯进行热定型，热定型干燥过程中，施加外力以保持当前长度；
步骤A5还原：将干燥后的初生氧化石墨烯纤维进行化学还原和热处理，得到石墨烯纤维；
步骤B1干燥：通过雾化干燥法将步骤C1制得的氧化石墨烯分散液干燥，得到氧化石墨烯微球；
步骤B2还原：将步骤B1得到的氧化石墨烯微球，置于还原性气体氛围中进行还原，得到还原氧化石墨烯微球；
步骤B3高温处理：将步骤B2得到的还原氧化石墨烯微球进行高温处理，温度高于2000℃，得到纸团状石墨烯微球；
步骤C2预混：将石墨烯纤维与石墨烯微球按照重量配比在混合机中进行预混，得到混合均匀的石墨烯预混料；
步骤C3熔融共混：将得到的预混料用双螺杆挤出机在熔融共混条件下挤出，冷却，造粒，制得石墨烯复合材料；
步骤C4搅拌：使用高速剪切搅拌机石墨烯复合材料在水溶液中搅拌成长度为1-7mm的短纤维；
步骤C5无纺布的制备：包括C51选择原料，C52开松混合并梳理纤维，C53交叉铺网并牵伸，C54预湿及水刺，C55烘干。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤A2塑化中，塑化剂为丙酮、乙酸乙酯和丙三醇中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤A5还原中，采用的还原剂为碘化氢、水合肼和抗坏血酸钠中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤B2还原中，采用的还原剂为碘化氢、溴化氢、水合肼、维生素C和硼氢化钠的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤C2预混中，石墨烯纤维与石墨烯微球的重量配比为100:0.05-1。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤C3熔融共混中，双螺杆挤出机的加工温度为230-250℃，转速为150-220rpm。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤C51选择原料为：筛选石墨烯复合材料50-70wt％、8-10mm的聚乳酸短纤5-15wt％、8-10mm的莱赛尔短纤8-15wt％和7-9mm的黏胶短纤10-20wt％作为无纺布基材原料。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤C52开松混合并梳理纤维为：聚乳酸短纤、莱赛尔短纤和黏胶短纤分别采用单独的粗开松和精开松设备进行开松，并采用梳理机进行梳理，其中梳理机的锡林比涤黏无纺工艺降速5-10％，至1100-1200m/min，相应地各道夫辊同比涤黏无纺工艺进行降速5-10％，至57-65m/min。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤C54预湿及水刺为：采用4-5bar预刺水压，35-65bar滚筒式第一水刺区喷头水压和100-110bar平网式第二水刺区喷头水压对步骤C52形成的纤网进行水刺。
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