CN114426593A - 一种生产乙烯-醋酸乙烯共聚物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生产乙烯‑醋酸乙烯共聚物的方法，通过醋酸乙烯和乙烯先预混，让乙烯在醋酸乙烯液体中鼓泡加入，有效溶解乙烯气体，增加乙烯在醋酸乙烯中的分布及溶解度，降低乙烯的溶解时间，同时在相同乙烯含量情况下聚合釜的压力更低，乙烯在聚合液体系溶解更好，生产的产品中乙烯分布均匀，有效降低了产品中醋酸乙烯均聚物的含量，聚合反应体系平稳，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及乙烯-醋酸乙烯共聚物，具体涉及一种生产乙烯-醋酸乙烯共 聚物的方法。
背景技术
乙烯-乙烯醇共聚物(简称EVOH)，是一种集乙烯聚合物的加工性和乙 烯醇聚合物的气体阻隔性于一体的新型高分子合成材料，具有优异的阻隔 性、耐油性、耐化学腐蚀性、透明性能、抗静电性能等，被广泛应用于各 类包装材料、耐火材料、抗菌材料、抗氧化材料等。EVOH与聚偏二氯乙 烯(PVDC)和聚酰胺(PA)并称为世界上三大高阻隔树脂。20世纪50年代，美国杜邦公司首次通过乙烯与醋酸乙烯(VAc)共聚、醇解制得EVOH 树脂。1972年日本Kuraray公司实现EVOH的工业化生产。1984年日本 合成化学工业公司建成该公司首条EVOH生产线。2007年长春石化公司 EVOH树脂生产线投产。国内目前尚无EVOH生产厂家，产品主要依靠进 口。因此，国内急需开发EVOH生产技术，实现工业化生产，满足巨大的 市场需求。
EVOH的生产一般是由乙烯-醋酸乙烯共聚物皂化制得，乙烯-醋酸乙烯 共聚物可由乙烯和醋酸乙烯通过乳液聚合、悬浮聚合或溶液聚合等常规方 法聚合制得。乳液聚合法制备的EVA共聚物中杂质含量高，后处理工艺繁 琐，对后续皂化过程影响较大，不适合用皂化法生产EVOH共聚物。悬浮 聚合法制备的EVA共聚物纯度较低，且该方法只能间断生产，操作繁琐且 生产能力不足。溶液聚合法可控制EVA共聚物聚合度、支化度及相对分子 质量分布，控制方便，操作较为简单。
溶液聚合过程中，通常采用不大于4个碳的醇作为溶剂，优先选用甲 醇；聚合反应完成后，乙烯、甲醇和未反应的醋酸乙烯需要回收利用，反 应完成后聚合物进入闪蒸系统。在溶液聚合过程中，聚合反应系统的加料 通过相应的物料管线与聚合反应釜相连，液体物料加入后直接下落到聚合 液中，乙烯在聚合反应过程中逐渐消耗，通过补充乙烯加料保持聚合反应 体系的压力，乙烯在聚合液中逐渐溶解。聚合反应过程为乙烯和醋酸乙烯 的共聚，当醋酸乙烯直接加入到聚合釜后，在引发剂存在的条件下发生聚 合反应，在聚合反应釜中，醋酸乙烯物料通过高压泵送入聚合釜中，通过 搅拌将加入的醋酸乙烯分散到聚合体系中，醋酸乙烯加入到聚合釜后即与 体系中的引发剂接触，如果乙烯还没有有效的分散在醋酸乙烯中，则在引 发剂的存在下，醋酸乙烯将会发生醋酸乙烯的均聚反应或少量的乙烯与醋 酸乙烯共聚，生成的醋酸乙烯均聚物在后续醇解过程中会生成聚乙烯醇， 其在产品加工过程中以杂质的形式存在，从而影响产品的品质。中国专利 CN103694399A公开了一种EVOH的制备方法，先将EVA溶解于某一反应 介质中，这一反应介质通常是低级直链脂肪醇类(如甲醇)，然后再向EVA 溶液中加入作为催化剂的碱的醇溶液，在一定温度下皂化；中国专利 CN102229733A公开了一种EVOH树脂的制备方法，按重量分数比由45～ 100份聚乙烯醇、5～35份增塑剂、5～35份乙烯性不饱和单体、0～25份 马来酸酐接枝聚烯烃树脂、0.01～2份引发剂、0.01～2份催化剂、0.1～3 份抗氧剂和0.01～3份表面活性剂制成。然而，现有技术并未解决EVOH 聚合生产中乙烯分布不均匀，从而导致聚合反应不均匀、不稳定的问题。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种生产乙烯-醋 酸乙烯共聚物的方法，该方法采用溶液聚合的方式生产乙烯-醋酸乙烯共聚 物，生产的产品中乙烯分布均匀，有效降低了产品中醋酸乙烯均聚物的含 量，聚合反应体系平稳，适合工业化生产。
除特殊说明外，本发明所述份数均为重量份，所述百分比均为质量百 分比，所述浓度为质量百分比浓度。
本发明的目的是这样实现的：
一种采用溶液聚合生产乙烯-醋酸乙烯共聚物的方法，包括聚合反应和 皂化反应，其特征在于：所述聚合反应使用的反应装置包括聚合釜、甲醇 进料管、醋酸乙烯进料管和乙烯进料管，所述甲醇进料管与聚合釜连接， 所述装置还包括预混装置，所述预混装置通过溢流管与聚合釜连接；所述 醋酸乙烯进料管和乙烯进料管均与预混装置连接；所述乙烯进料管的一端 设置有乙烯气体分布管，所述乙烯气体分布管位于预混装置底部；所述预混装置上部通过气相连通管与聚合釜上部连通。
上述溢流管为倒U型，其一端与预混装置的底部连通，另一端与聚合 釜上部连通。
上述聚合釜内设置有搅拌装置，所述搅拌装置上部伸出聚合釜。所述 搅拌装置包括电机和竖直设置的搅拌杆，所述搅拌杆上部伸出聚合釜且与 电机连接，所述搅拌杆的下部伸入聚合釜内，且在搅拌杆下部设置有搅拌 叶片。
本发明聚合反应通过高压VAc加料泵将VAc从醋酸乙烯进料管加入预 混装置，乙烯从乙烯进料管伸入预混装置的液面下，并布置乙烯气体分布 管，通过乙烯气体分布管进行鼓泡加入，溶解了乙烯的醋酸乙烯液体从溢 流管溢流到聚合釜中，并通过气相连通管保持预混装置和聚合釜体系压力 一致，并通过气相连通管管线控制聚合釜的压力，将含有引发剂的甲醇溶 液通过高压泵由甲醇进料管加入，然后在50-90℃条件下发生聚合反应。
上述聚合反应的温度优选在55-70℃。
上述聚合反应釜的系统压力控制在2-6MPa。
上述甲醇溶液的加入量与醋酸乙烯比例为5-40份/100份。
本发明制得的乙烯-醋酸乙烯共聚物可经过常规皂化工艺(比如：聚合 反应完成后的聚合液通过在精馏塔内利用甲醇蒸汽连续吹除脱除未反应的 醋酸乙烯得到聚合树脂的甲醇溶液，在碱性条件下进行聚合树脂液的皂化 反应，通常可以在搅拌釜的情况下进行，反应后的产物再通过离心、洗涤 得到所需要的产品)制得乙烯-乙烯醇共聚物(简称EVOH)。
上述生产乙烯-醋酸乙烯共聚物的方法，包括聚合反应和皂化反应，其 特征在于：所述聚合反应通过高压VAc加料泵将VAc从醋酸乙烯进料管加 入预混装置，乙烯从乙烯进料管伸入预混装置的液面下，并布置乙烯气体 分布管，通过乙烯气体分布管进行鼓泡加入，溶解了乙烯的醋酸乙烯液体 从溢流管溢流到聚合釜中，并通过气相连通管保持预混装置和聚合釜体系 压力一致，并通过气相连通管管线控制聚合釜的压力4.2-5.5MPa，将含有引发剂的甲醇溶液通过高压泵由甲醇进料管加入，甲醇溶液的加入量与醋 酸乙烯比例为12-20份/100份，然后在55-70℃条件下发生聚合反应。
有益效果：
本发明提供一种生产乙烯-醋酸乙烯共聚物的方法，通过醋酸乙烯和乙 烯先预混，让乙烯在醋酸乙烯液体中鼓泡加入，有效溶解乙烯气体，增加 乙烯在醋酸乙烯中的分布及溶解度，降低乙烯的溶解时间，同时在相同乙 烯含量情况下聚合釜的压力更低，乙烯在聚合液体系溶解更好，生产的产 品中乙烯分布均匀，有效降低了产品中醋酸乙烯均聚物的含量，聚合反应 体系平稳，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明聚合反应釜的结构示意图；
图2为对比实施例聚合反应釜的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只 用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本 领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改 进和调整。产品中均聚物的分析：利用EVOH产品中PVA溶解于水的特性， 将EVOH产品在沸水中进行煮洗溶解EVOH中的PVA，再分析水中的PVA 确定产品中的均聚物含量。
实施例1：如图1所示，采用溶液聚合生产乙烯-醋酸乙烯共聚物时聚 合反应使用的反应装置，包括聚合釜1、甲醇进料管2、醋酸乙烯进料管 3和乙烯进料管4，所述甲醇进料管2与聚合釜1连接，其特征是：所 述装置还包括预混装置5，所述预混装置5通过溢流管6与聚合釜1连接； 所述醋酸乙烯进料管3和乙烯进料管4均与预混装置5连接。所述乙烯进 料管4的一端设置有乙烯气体分布管7，所述乙烯气体分布管7位于预混装 置5底部。通过乙烯气体分布管使得乙烯在醋酸乙烯中进行鼓泡加入，增 加乙烯在醋酸乙烯中的分布及溶解度，降低乙烯的溶解时间；乙烯气体分 布管可以采用盘管或环形管。所述溢流管6为倒U型，其一端与预混装置5的底部连通，另一端与聚合釜1上部连通。通过溢流管能够将溶解乙烯后 的醋酸乙烯输送到聚合釜中，同时，溢流管还起到了控制聚合釜中醋酸乙 烯的高度的作用。所述预混装置5上部通过气相连通管8与聚合釜1上部 连通。通过气相连通管能够保持聚合釜的压力和预混装置的压力一致。在 所述聚合釜1内设置有搅拌装置，所述搅拌装置上部伸出聚合釜1。其中， 所述搅拌装置包括电机9和竖直设置的搅拌杆10，所述搅拌杆10上部伸出 聚合釜1且与电机9连接，所述搅拌杆10的下部伸入聚合釜1内，且在搅 拌杆10下部设置有搅拌叶片11。
通过高压VAc加料泵将500kg/h的VAc从醋酸乙烯进料管3加入预混 装置5，乙烯从乙烯进料管4伸入预混装置5的液面下，并布置乙烯气体分 布管7，通过乙烯气体分布管7进行鼓泡加入。溶解了乙烯的醋酸乙烯液体 从溢流管6溢流到聚合釜中，并通过气相连通管8保持预混装置5和聚合 釜1体系压力一致，并通过气相连通管8管线控制聚合釜1的压力为4.2MPa， 控制聚合温度为65℃。含有引发剂的甲醇溶液通过高压泵由甲醇进料管2 加入，甲醇的流量为100kg/h；聚合反应完成后出料管12闪蒸除去未反 应的乙烯，通过测量乙烯的流量计算聚合釜中的乙烯溶解量为10.5％，并 分析聚合釜1中乙烯摩尔含量为32.5％，闪蒸后聚合物通过精馏塔采用甲 醇气提的方式除去未反应的醋酸乙烯。除去醋酸乙烯的聚合液加入氢氧化 钠的甲醇溶液，在反应釜内进行皂化，保持皂化温度60℃，醇解后的物料 进入成型装置得到成型颗粒，通过分析成型颗粒中均聚物含量为0.1％。
实施例2：使用实施例1(图1)的反应装置采用溶液聚合生产乙烯- 醋酸乙烯共聚物。醋酸乙烯的加料量为500kg/h，保持甲醇的加料量为80 kg/h，并通过乙烯加料管线控制系统压力为3.9MPa，生产后的聚合物后续 处理参照实施例1，通过测量乙烯的流量计算聚合釜中的乙烯溶解量为 9.8％，并分析聚合釜1中乙烯摩尔含量为30.3％，并测得成型颗粒中的均 聚物含量为0.06％。
对比例：如图2所示，生产乙烯-醋酸乙烯共聚物的装置，包括聚合釜 111、甲醇进料管101、搅拌器110(112为搅拌器上的搅拌叶片)、醋酸乙 烯进料管100和乙烯进料管102，所述甲醇进料管101与聚合釜111连 接。聚合釜111内VAC进料100号管线由醋酸乙烯高压泵输送，含有引发 剂的甲醇进料101号管线由甲醇高压泵输送，乙烯进料102号管线由高压乙烯罐压送，聚合釜通过搅拌器110进行搅拌混合，反应完成后从103号 管线排出。
参照实施例1，使用实施例1(图1)反应装置采用溶液聚合方式按照 下表1的工艺参数生产实施例3-7的乙烯-醋酸乙烯共聚物。使用对比例(图 2)的反应装置采用溶液聚合方式按照下表1的工艺参数生产对比例1-2的 乙烯-醋酸乙烯共聚物，对反应结果进行分析，具体数据如下表1所示。
表1反应条件与分析结果
从表1可明显看出，本发明方法生产的产品中乙烯分布均匀，有效降 低了产品中醋酸乙烯均聚物的含量，实施例1和对比实施例1采用相同的 配比，聚合物中的乙烯摩尔含量在实施例1中为32.5％，在对比实施例1 中为31.2％，比相同压力下采用本发明方法的低。采用本发明实施例1中 聚合物产品颗粒中均聚物的质量含量在实施例1中为0.1％，而在对比实施 例1中为0.3％，采用本发明方法产品中的杂质含量更低，提高了产品品质， 聚合反应体系平稳，适合工业化生产。
Claims (8)
1.一种采用溶液聚合生产乙烯-醋酸乙烯共聚物的方法，包括聚合反应和皂化反应，其特征在于：所述聚合反应使用的反应装置包括聚合釜、甲醇进料管、醋酸乙烯进料管和乙烯进料管，所述甲醇进料管与聚合釜连接，所述装置还包括预混装置，所述预混装置通过溢流管与聚合釜连接；所述醋酸乙烯进料管和乙烯进料管均与预混装置连接；所述乙烯进料管的一端设置有乙烯气体分布管，所述乙烯气体分布管位于预混装置底部；所述预混装置上部通过气相连通管与聚合釜上部连通。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溢流管为倒U型，其一端与预混装置的底部连通，另一端与聚合釜上部连通。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合釜内设置有搅拌装置，所述搅拌装置上部伸出聚合釜，所述搅拌装置包括电机和竖直设置的搅拌杆，所述搅拌杆上部伸出聚合釜且与电机连接，所述搅拌杆的下部伸入聚合釜内，且在搅拌杆下部设置有搅拌叶片。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述聚合反应通过高压VAc加料泵将VAc从醋酸乙烯进料管加入预混装置，乙烯从乙烯进料管伸入预混装置的液面下，并布置乙烯气体分布管，通过乙烯气体分布管进行鼓泡加入，溶解了乙烯的醋酸乙烯液体从溢流管溢流到聚合釜中，并通过气相连通管保持预混装置和聚合釜体系压力一致，并通过气相连通管管线控制聚合釜的压力，将含有引发剂的甲醇溶液通过高压泵由甲醇进料管加入，然后在50-90℃条件下发生聚合反应。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述聚合反应的温度为55-70℃。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述聚合反应釜的系统压力控制在2-6MPa。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述甲醇溶液的加入量与醋酸乙烯比例为5-40份/100份。
8.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述聚合反应通过高压VAc加料泵将VAc从醋酸乙烯进料管加入预混装置，乙烯从乙烯进料管伸入预混装置的液面下，并布置乙烯气体分布管，通过乙烯气体分布管进行鼓泡加入，溶解了乙烯的醋酸乙烯液体从溢流管溢流到聚合釜中，并通过气相连通管保持预混装置和聚合釜体系压力一致，并通过气相连通管管线控制聚合釜的压力4.2-5.5MPa，将含有引发剂的甲醇溶液通过高压泵由甲醇进料管加入，甲醇溶液的加入量与醋酸乙烯比例为12-20份/100份，然后在55-70℃条件下发生聚合反应。
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