CN114425534B - 一种在蓝宝石衬底铜抛后清洗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在蓝宝石衬底铜抛后清洗的方法，该方法采用磺酸微腐蚀、纳米除油乳化剂乳化和超声波清洗相结合，有效清除了蓝宝石衬底上的黏附颗粒、有机物、金属污染物，以及特别是公认的难以清除的顽强氧化物，从而提高了蓝宝石衬底的稳定性，为蓝宝石衬底下一步工艺奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及半导体蓝宝石衬底加工技术领域，具体涉及一种在蓝宝石衬底铜抛后清洗的方法。
背景技术
目前，第三代半导体(例如氮化镓、碳化硅、蓝宝石等)广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料，成为实际应用的半导体发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜最为理想的材料。
随着蓝宝石材料的运用越来越广，对蓝宝石材料的质量要求也愈加严格。蓝宝石衬底铜抛后的清洁是提高蓝宝石材料质量至关重要的环节。
传统的蓝宝石衬底铜抛后的清洁方法已经很难满足现在工艺的需求，如何进一步清除蓝宝石衬底上的黏附颗粒、有机物、金属污染物和顽强的氧化物是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的至少一个技术问题，提供一种新的在蓝宝石衬底铜抛后清洗的方法，该方法采用磺酸微腐蚀、纳米除油乳化剂乳化和超声波清洗相结合，有效清除了蓝宝石衬底上的黏附颗粒、有机物、金属污染物，以及特别是公认的难以清除的顽强氧化物，从而提高了蓝宝石衬底的稳定性，为蓝宝石衬底下一步工艺奠定了基础。
为了实现以上目的，本发明提供如下技术方案。
一种在蓝宝石衬底铜抛后清洗的方法，包括：
使用含有磺酸盐类表面活性剂的第一溶液浸泡经铜抛后的蓝宝石衬底，水洗后，在有机溶剂和水的混合物中进行第一次超声波清洗；
使用含有纳米除油乳化剂的第二溶液清洗所述蓝宝石衬底，水洗后，在水中进行第二次超声波清洗；以及
将所述蓝宝石衬底甩干。
优选地，所述磺酸盐类表面活性剂为烷基苯磺酸钠或烷基磺酸钠。所述烷基苯磺酸钠可为C1-C18烷基苯磺酸钠，例如十二烷基苯磺酸钠。所述烷基磺酸钠可为C1-C18烷基磺酸钠，例如十二烷基磺酸钠。
优选地，所述第一溶液还包含助洗剂和水。所述助洗剂可为三聚磷酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和羧甲基纤维素中的一种或多种。在一些实施例中，所述助洗剂为三聚磷酸钠和羧甲基纤维素的混合物。在一些具体实施例中，所述第一溶液含有磺酸盐类表面活性剂、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素和水。磺酸盐类表面活性剂的浓度可为10％-40％，优选20％-30％。三聚磷酸钠的浓度可为1％-10％，优选1％-5％。羧甲基纤维素的浓度可为1％-5％，优选1％-3％。
需要说明的是，本发明提及的浓度均为质量浓度。
由于所述第一溶液对金属的腐蚀速率较快，容易伤到蓝宝石衬底表面，因此浸泡时间不宜过长，本发明浸泡时间控制在5min以下，优选1-3min。浸泡温度对腐蚀性具有一定的作用力，本发明优选温度控制在40-70℃，优选45-65℃。
优选地，所述有机溶剂为丙酮。在有机溶剂和水的混合物中，丙酮的浓度可为10％-50％，优选20％-40％。
优选地，在第一次超声波清洗中，超声波频率为40-100KHz，优选40-80KHz；清洗温度为25-45℃；清洗时间为5-10min。利用超声波的空化作用和丙酮的络合作用，可降低各种黏附颗粒、金属污染物和各种吸附杂质在蓝宝石衬底表面的黏附性，从而使蓝宝石衬底表面的各种杂质在较低外界能的作用下去除。
本发明使用含有磺酸盐类表面活性剂的第一溶液浸泡蓝宝石衬底的过程是一个微腐蚀过程，可以腐蚀蓝宝石衬底表面的有机物、氧化物和油性研磨液。通过水洗即可去除经腐蚀后的有机物、氧化物和油性研磨液。
优选地，所述第二溶液还含有水，所述纳米除油乳化剂的浓度为0.5％-5％，优选0.5％-1.5％。在使用所述第二溶液清洗所述蓝宝石衬底时，清洗温度为40-70℃，优选为50℃-60℃；清洗时间为1-15min，优选5-10min。
优选地，在第二次超声波清洗中，超声波频率为120-250KHz，优选120-200KHz；清洗时间为5-10min。
优选地，两次水洗均采用溢洗方式进行，利用水的流动力可清除有机物、氧化物、金属污染物、悬浮颗粒物和油性研磨液。水流流速为15-25L/min；水温为20-30℃；水洗时间为5-10min。
纳米除油乳化剂可穿透黏附在蓝宝石衬底表面的油性研磨液的外层硬膜，破坏外层硬膜的分子结构，达到快速乳化。通过水洗可去除被纳米除油乳化物乳化后的油性研磨液和其他杂质。在第二次超声波清洗时，利用超声波在水中的空化作用，降低氧化物在蓝宝石衬底表面上的黏附性，又利用纯水的流动力从而使蓝宝石片表面的氧化物在较低外界能的作用下去除。
优选地，所述甩干在甩干机中进行。所述甩干包括：将所述蓝宝石衬底放入甩干机中，用水清洗后，充入氮气，甩干。优选地，甩干机的功率为5-10KW，甩干时的转速为400-500r/min，甩干时间为5-15min。用水清洗时，水压可为0.1-0.5mPa；水流流速可为5-10L/min；清洗时间可为1-10min，优选为3-5min；转速为200-300r/min。优选地，氮气流量为20-50L/min，优选20-40L/min。压缩氮气的气压可为3-5bar。
相比现有技术，本发明的有益效果：
本发明提供了一种新的在蓝宝石衬底铜抛后清洗的方法，该方法采用磺酸微腐蚀、纳米除油乳化剂乳化和超声波清洗相结合，有效清除了蓝宝石衬底上的黏附颗粒、有机物、金属污染物，以及特别是公认的难以清除的顽强氧化物，从而提高了蓝宝石衬底的稳定性，为蓝宝石衬底下一步工艺奠定了基础。
附图说明
图1为本发明的工艺技术流程图。
图2为本发明清洗前的产品污浊图。
图3为本发明清洗后的产品洁净图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步说明，但本发明不仅限于此。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。除非另有说明，实施例中使用的原料和试剂均为市售商品。本文未记载的试剂、仪器或操作步骤均是本领域普通技术人员可常规确定的内容。
实施例1
首先，将铜抛后的蓝宝石衬底片放入容器中，然后加入烷基苯磺酸钠(浓度为25％)、三聚磷酸钠(浓度为3％)、羧甲基纤维素(浓度为)1.5％和水的混合物，溶液温度控制在50℃，浸泡时间为2min。
然后，使用去离子水溢洗，水流流速为25L/min，清洗时间为5min，利用水的流动力清洗有机物、氧化物、金属污染物、悬浮颗粒物和大量残留油性研磨液。
之后，将蓝宝石衬底片放入丙酮(浓度为30％)和水的混合物中进行超声波清洗，其中超声波频率为80KHz，混合物温度控制在40℃，清洗时间为7min，利用超声波的空化作用和丙酮的络合作用，降低了各种黏附颗粒、金属污染物和各种吸附杂质在蓝宝石衬底片上的黏附性，使蓝宝石片表面的各种杂质在较低外界能的作用下去除。
接下来，使用纳米除油乳化剂(浓度为1.5％)和水的混合物清洗蓝宝石衬底片，清洗温度控制在60℃，清洗时间控制在5min，利用纳米参透技术，穿透黏附在蓝宝石衬底表面的油性研磨液的外层硬膜，破坏外层硬膜分子结构，从而达到快速乳化。
然后，使用去离子水溢洗被纳米除油乳化物乳化后的油性研磨液和其他杂质，水流流速为25L/min，清洗时间为5min。
之后，将蓝宝石衬底片放在去离子水中进行超声波清洗，其中超声波频率为200KHz，清洗时间为5min。
最后，将蓝宝石衬底片放入甩干机中，以纯水压力0.3mPa，水流流量7L/min，转速300r/min，清洗3min后，充入氮气30L/min，压缩氮气气压4bar，转速400r/min，甩干8min。
清洗前的蓝宝石衬底片如图2所示，清洗后的蓝宝石衬底片如图3所示。可见，经本发明方法清洗后，蓝宝石衬底片表面的清洁度显著提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种在蓝宝石衬底铜抛后清洗的方法，其特征在于，包括：
使用含有磺酸盐类表面活性剂的第一溶液浸泡经铜抛后的蓝宝石衬底，水洗后，在有机溶剂和水的混合物中进行第一次超声波清洗；
使用含有纳米除油乳化剂的第二溶液清洗所述蓝宝石衬底，水洗后，在水中进行第二次超声波清洗；以及
将所述蓝宝石衬底甩干；
所述磺酸盐类表面活性剂的质量浓度为10％-40％；
浸泡温度为40-70℃，浸泡时间为5min以下；
在第一次超声波清洗中，超声波频率为40-100KHz，清洗温度为25-45℃；
在第二次超声波清洗中，超声波频率为120-250KHz。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磺酸盐类表面活性剂为烷基苯磺酸钠或烷基磺酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一溶液还包含助洗剂和水。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述助洗剂为三聚磷酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和羧甲基纤维素中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述甩干在甩干机中进行；所述甩干包括：将所述蓝宝石衬底放入所述甩干机中，用水清洗后，充入氮气，甩干。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水洗采用溢洗方式进行。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二溶液还含有水，所述纳米除油乳化剂的浓度为0.5％-5％。
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- 2021-12-13 CN CN202111518270.8A patent/CN114425534B/zh active Active
Patent Citations (8)
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 宋小平，王佩华，韩长日.《洗涤剂制造技术》.科学技术文献出版社,2005,第16页. * |
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