CN114425308A - 基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂及其制备、再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂及其制备方法。首先将壳聚糖、冰醋酸、白土、水混合加热高速搅拌，接着冷冻干燥，然后用氨水溶液浸泡，最后取出烘干并破碎成小块包装即可。本发明具有配方简单、原料来源广泛、生产成本低廉、再生吸附效果好、可反复再生使用等一系列优点，同样条件下再生所得油液的各项性能优于其他同类型吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及电力及环保技术领域，具体涉及一种基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂及其制备、再生方法。
背景技术
随着电力工业的发展，电力用油(如变压器油)的需求也随之不断增加，而处于一定温度、大气和电磁场等运行条件下的电力用油不可避免的会发生劣化。劣化后的电力用油中所含的有效成份含量依然较高，直接倒掉或降级使用并不经济。对劣化的电力用油进行再生是一项有效的节约措施，能产生显著的经济效益，并有利于环境保护。利用高效吸附剂再生劣化的电力用油，不仅油耗小、工艺简单、成本低，而且再生油的质量接近新油，一方面为电力企业节约了大笔生产成本开支，另一方面也为国家节省了宝贵的石油资源，无论是经济效益还是社会效益都十分显著。
目前国内许多发供电单位在面对劣化电力用油时往往只能依赖传统的机械过滤、酸-碱白土法等进行处理和再生。该工艺虽然有一定的效果，但是也存在费工费时、污染环境、效果差强人意等问题。我司长期专注于劣化变压器油的处理，已经成功开发了若干种不同类型的吸附剂(如XDK系列吸附剂)，这些吸附剂都已经在各地的变电站成功应用并取得了较好的成绩。
在此基础上发明人团队进一步研发，于2019年成功开发了一种壳聚糖活性白土复合材料(CN110327891A)，该复合材料主要由活性白土、壳聚糖、甘油、戊二醛等混合反应而成，能够吸附脱除劣化变压器油中的有色物质。该复合材料的成分相对复杂，主要功能是对劣化变压器油进行脱色处理而非再生，并不能实现XDK吸附剂的再生功能。在总结已有成果的基础上，发明人团队继续改进配方，近期成功开发了一种用于再生劣化变压器油的白土/壳聚糖吸附剂，利用其处理劣化电力用油后实现了再生，再生油液的质量接近新油，可重新投入使用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：将壳聚糖、冰醋酸、白土、水混合，所得混合物搅拌均匀后冷冻干燥，接着用氨水溶液充分浸泡，最后取出烘干即可。
进一步的，壳聚糖、冰醋酸、白土、水的用量比为10g：5-7mL：4-40g：80-120mL，优选为10g:6mL:4g:10mL。
进一步的，原料搅拌混合时的温度为55-65℃，优选为60℃；混合时高速(转速500-1000转/min)搅拌2h以上。
进一步的，搅拌所得混合物置于-65℃至-55℃环境中充分真空冷冻干燥，优选为-60℃。
进一步的，浸泡时所使用的氨水溶液浓度为1.8-2.2mL/kg，优选为2mL/kg；浸泡温度为常温，浸泡时间为2-6h，氨水浸泡能够适当减少混合物酸性。
进一步的，烘干温度为40-50℃，优选为45℃；烘干时间为36-72h。
进一步的，烘干后的产品破碎成小块备用。
本发明的第二重目的在于提供一种按照上述方法制备得到的劣化变压器油再生吸附剂。与行业内常用的南京某吸附剂和XDK-03吸附剂等同类产品相比，利用本发明提供的吸附剂处理废变压器油的效果更好，再生油的透光率提高到了99.5％，色号降低到了1号色，击穿电压提高了60.2％，介质损耗因数降低了80.7％，水分含量降低了68.7％，酸值降低了74.1％。
本发明的第三重目的在于提供一种上述劣化变压器油再生吸附剂的使用方法，该方法包括以下步骤：将制得的吸附剂与待处理的劣化电力用油混合进行吸附，固液分离后对固体(使用过的吸附剂)进行清洗，接着将其置于氨水溶液中充分浸泡，最后取出烘干得到再生后的吸附剂。
进一步的，清洗固体所使用的溶液为水。
进一步的，吸附剂再生所使用的氨水溶液的浓度为1.8-2.2mL/kg。
进一步的，浸泡完成后取出吸附剂挤干水分，接着置于100-400℃环境中充分干燥。
本发明提供的基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂具有无毒、不易燃、不易爆等特点，对废油中的酸、微粒碳、金属、水分和胶质等物质均有较强的吸附能力，该吸附剂与废油混合充分接触后能够除去油中的各类老化物质，吸附所得再生油的各项指标都能达到甚至超过国家标准。本发明具有生产工艺简单、原料来源广泛、生产成本低廉、无污染等优点，而且废油吸附再生效果好、成品率高，可为电力企业节约大量生产费用。
附图说明
图1为原料混合搅拌完的实物图；
图2为混合物冷冻干燥现场图；
图3为最终成品实物图；
图4为利用不同吸附剂处理完之后油液的实物对比图；
图5为利用不同吸附剂处理完之后油液的分光光度计测试结果图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例及附图进行进一步说明。
实施例1
准确称取500g壳聚糖粉，先加入300mL冰乙酸(纯物质计)，再加入300克白土，最后加入5000mL水，接着高速搅拌两小时使其混合均匀，期间控制混合物所处的外温为60℃(可通过水浴加热实现)。高速搅拌完的混合物如图1所示。
将搅拌好的混合物转移至冷冻室(如图2所示)，在-60℃条件下真空冷冻24-48h。冷冻完取出混合物，待其恢复至室温后置于由50kg水和100mL10％-18％(体积分数)氨水配制而成的溶液中。浸泡约4小时后取出混合物并挤干水分，接着转移至烘箱中，在45℃下干燥48h。烘干后的半成品加工成小规格的块状固体，用纸袋包装好，即为吸附剂销售成品(如图3所示)。
检测发现，本发明制得的白土/壳聚糖吸附剂比表面积达1622m2/g，而我们此前开发的传统XDK吸附剂比表面积仅为412m2/g，因此其吸附性能优于传统的XDK吸附剂。为充分说明这一点，我们参照实施例1的制备方法，改变壳聚糖、白土掺杂比例制得了一系列不同的吸附剂样品，在同样条件下(吸附剂用量为油质量的4％，吸附温度50℃，吸附时间1.5h)对劣化变压器油进行了再生测试，抽取部分再生后的油液并与处理前的劣化变压器原油进行了对比，结果如图4所示。
图4中从左至右依次为劣化变压器原油(处理前)和经壳聚糖：白土＝5:2、5:3、5:4、5:5、5:20吸附剂以及传统XDK吸附剂处理后的再生油液(对应编号1-7)。为了进一步说明问题，我们利用722型分光光度计(检测波长为560nm，取蒸馏水透光率为100％)对各个油液样品进行了分析检测，结果如图5和表1所示。
表1不同吸附剂处理所得油液的透光率对照表
从图5及表1可以看出，劣化油经本发明吸附剂处理后透光率均有大幅提升，其中经壳聚糖∶白土＝5∶2的吸附剂处理后的效果最好，在透明度指标方面与传统的XDK吸附剂相当。当白土的添加量继续增大甚至远超壳聚糖时，吸附剂再生效果虽然较好，但是由于其固体结构较为松散，会有大量碎屑残留在再生油中，影响再生油的透光率。
为了进一步弄清本发明吸附剂的性能，采用上述不同壳聚糖/白土比例的吸附剂以及XDK吸附剂，在前述吸附条件下对劣化变压器油进行了吸附再生实验，结果如表2所示。
表2不同吸附剂处理所得油液的性能对照表
由以上实验数据可知，本发明所述吸附剂相较于之前研制的XDK吸附剂具有更好的再生吸附性能，经其处理后的劣化绝缘油的色、酸、介损等性能指标可恢复到新绝缘油水平。
本发明提供的吸附剂并非一次性而是可以反复再生使用，再生方法具体如下：首先分离出吸附剂，然后用水洗净，再将其浸泡在前述配方的氨水溶液中，最后取出挤干水分并置于100-400℃的烘箱中充分干燥。
在同样的吸附条件下还对比了本申请1号吸附剂与XDK-03吸附剂、南京某吸附剂(凹凸棒土)的处理效果，结果如表3所示。
表3三种不同吸附剂处理后油液的介损值对比表
| <u>吸附剂种类</u> | 0小时 | 48小时 | 72小时 |
| 本发明吸附剂 | 10.51％ | 3.234％ | 1.233％ |
| XDK-03吸附剂 | 10.51％ | 7.314％ | 3.977％ |
| <u>南京某吸附剂</u> | 10.51％ | 5.033％ | 4.969％ |
应用实例：2020年11月，湖北某地220KV变电站投运在即，安装好的多油开关急需注油，而备用的5吨新油由于大量进水严重乳化，真空滤油机无法将油再生合格。考虑到油中含水量太大，因此加用了4％(质量分数)的本发明吸附剂进行处理，处理后的油色清亮透明，恢复了新油的外观。此外测试结果表明，处理后的油液耐压达50KV，其余油试验项目同样达到了变压器油使用标准要求，最终保证了电站按期送电。
Claims (10)
1.一种基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将壳聚糖、冰醋酸、白土、水混合，所得混合物搅拌均匀后冷冻干燥，接着用氨水溶液浸泡，最后取出烘干即可。
2.如权利要求1所述的一种方法，其特征在于：壳聚糖、冰醋酸、白土、水的用量比为10g：5-7mL：4-40g：80-120mL。
3.如权利要求1所述的一种方法，其特征在于：原料搅拌混合时的温度为55-65℃，混合时高速搅拌2h以上。
4.如权利要求1所述的一种方法，其特征在于：搅拌所得混合物置于-65℃至-55℃环境中充分真空冷冻干燥。
5.如权利要求1所述的一种方法，其特征在于：浸泡时所使用的氨水溶液浓度为1.8-2.2mL/kg，浸泡温度为常温，浸泡时间为2-6h。
6.如权利要求1所述的一种方法，其特征在于：烘干温度为40-50℃，烘干时间为36-72h。
7.如权利要求1所述的一种方法，其特征在于：烘干后的产品破碎成小块备用。
8.一种基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂，其特征在于：该吸附剂按照权利要求1-7中的任意一种方法制备得到。
9.权利要求8所述基于白土/壳聚糖的劣化变压器油再生吸附剂的使用方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将制得的吸附剂与待处理的劣化电力用油混合进行吸附，固液分离后对固体进行清洗，接着将其置于氨水溶液中充分浸泡，最后取出烘干得到再生后的吸附剂。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：清洗固体所使用的溶液为水；吸附剂再生所使用的氨水溶液的浓度为1.8-2.2mL/kg，浸泡完成后取出吸附剂挤干水分，接着置于100-400℃环境中充分干燥。
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