CN114423818A - 制备低分子量聚四氟乙烯微粉的挤出方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备低分子量PTFE微粉的挤出方法，包括以下步骤：将PTFE组合物引入挤出机；对挤出机进行热处理；在挤出机中挤出PTFE组合物以通过热和剪切力降低分子量；在造粒机中冷却和造粒以形成PTFE颗粒；并且通过研磨法减小PTFE颗粒的粒径以形成低分子量PTFE微粉。本发明还涉及一种降解高分子量PTFE以生产低分子量聚四氟乙烯微粉的挤出方法。

Description

制备低分子量聚四氟乙烯微粉的挤出方法
以下说明书描述了本发明及其执行方式。
技术领域
本发明属于一种制备聚合物材料微粉的方法。更具体而言，本发明涉及一种制备低分子聚四氟乙烯(PTFE]微粉的方法。更具体而言，本发明涉及通过挤出方法降解聚合物以制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE]微粉。
背景技术
PTFE微粉是低分子量PTFE，主要用作聚合物、涂料、颜料(paints)、橡胶、化妆品、蜡、油墨、粘合剂、润滑脂(greases)和润滑剂中的添加剂。
PTFE微粉具有以下一系列令人印象深刻的性能，使其成为各种苛刻应用的首选材料：
1.低摩擦系数
2.改进的工程聚合物的磨损特性
3.提高的油墨和涂料的耐摩擦性
4.耐腐蚀性
5.优异的耐化学性和耐温度性
6.改进的不粘性和剥离性
7.防滴落
尽管PTFE具有优异的性能，但高分子量PTFE很少通过分散或共混用作其他材料的改性剂。这些粉末不适合分散或共混的背后原因是，由于分散或共混过程中产生的剪切，粉末会原纤维化(fibrillate)。因此，混合物的粘度显著增加，并且不可能使组合物或共混物均匀混合。因此，对于与颜料、印刷油墨、涂料和工业漆料(industrial finishes)、油和润滑脂组合物分散或共混，低分子量PTFE的细颗粒或粉末是合适的。因此对低分子量PTFE的需求不断增加。
在现有技术中，低分子量PTFE粉末通常由高分子量PTFE粉末通过降解方法生产，例如用来自伽马源或电子束的高能电子辐照，或高温热处理。低分子量PTFE微粉也可通过直接聚合技术生产。
在现有技术中，低分子量PTFE粉末使用以下三种方法生产：
a.使用电子束或伽马辐射将高分子量PTFE降解为低分子量PTFE的辐照法
b.直接聚合以生产低分子量PTFE
c.将高分子量PTFE降解为低分子量PTFE的热处理
在现有技术中，标题为“Polytetrafluoroethylene resins that can beprocessed by shaping,shaped products thereof,and processes for producing theresins and shaped products”的US9266984公开了一种生产PTFE树脂的方法，其中对PTFE进行辐照。
专利标题为“Directly polymerized low molecular weight granularpolytetrafluoroethylene”的US7176265B公开了直接聚合的低分子量PTFE。一种通过在搅拌反应容器中悬浮聚合加压四氟乙烯来生产低分子量粒状聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯的方法。聚合在自由基引发剂和调聚剂(telogen)的存在下在水性介质中进行。在聚合过程中充分搅拌反应容器以使聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯凝结。将熔体粘度小于约l x l06Pa·S的低分子量粒状聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯粉末直接从反应容器中分离。该专利中的低分子量聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯粉末具有小于约l x 106Pa·S的熔体粘度、小于约8m2/g的比表面积、按重量计约3ppm以下的可萃取氟化物含量(extractable fluoridelevel)以及如多分散指数(为约5以下)所示的窄分子量分布。低分子粉末的颗粒具有约2至约40微米的重均粒径，并且粉末基本上不含粒径小于约1微米的颗粒。这样生产的低分子量材料适合用作其他材料(如油墨、涂料、润滑脂、润滑剂和塑料)的添加剂。
用于生产低分子量PTFE的辐照(a)和热处理(c)会产生各种不期望的含氟全氟和多氟烷基物质(PFAS)，主要是由全世界许多监管机构限制使用的PFOA。这些方法通常在开放条件下(存在空气)进行，导致环境污染，并对工人造成职业危害。发现采用直接聚合法(b)生产的材料适用于PTFE微粉的有限应用。
因此，迫切需要一种在受控环境下使用清洁过程(cleaner process)生产低分子量PTFE微粉的方法，从而生产出满足大多数微粉应用的各种产品。
本发明满足了这些需求，并克服了现有技术的缺点。
发明目的
本发明的主要目的是提供一种克服上述问题的通过挤出过程制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的聚合物降解方法。
本发明的另一个目的是提供一种使用挤出方法来生产低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的清洁且安全的聚合物降解方法。
本发明的又一个目的是提供一种使用回收的PTFE废料生产低分子量PTFE微粉的方法。
发明内容
本发明涉及低分子量PTFE微粉和制备该微粉的挤出方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种制备低分子量PTFE微粉的挤出方法，包括以下步骤：
a.引入PTFE进料
b.在挤出过程中施加热和剪切力；
c.在挤出机内挤出PTFE进料，得到不同熔体粘度的低分子量PTFE
d.在造粒机中冷却和造粒以形成PTFE颗粒；并且
e.通过研磨法减小PTFE微粉颗粒的粒径以形成粉末。
高分子量PTFE进料可包括回收的、烧结的、原生的(virgin)、改性的、悬浮液、乳液形式的PTFE或这种类型的组合。PTFE进料可以是任何形式——团粒或粉末，其可能需要预压或预烧结，以便于送入挤出机中。
挤出机设计、螺杆速度和温度特性共同定义了工艺条件，以达到低分子PTFE微粉的各种目标熔体粘度。
根据低分子量PTFE微粉的最终熔体粘度，可达到用于各种应用的产品的US FDA状态。
来自造粒机的低分子PTFE颗粒可能需要额外的加热步骤，以去除产品中的任何挥发物/杂质。
根据本发明的一个方面，已经公开了熔体粘度小于等于3,00,000的低分子量PTFE粉末。
在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有小于等于1000pm的平均粒径，即(D50]。
在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有可小于8m2/g的比表面积(SSA]。
根据本发明的另一个方面，低分子量PTFE微粉可具有可小于0.1％的水分含量和可大于等于99.9％的纯度。
为了进一步阐明本发明的优点和特征，将通过参考在附图中示出的本发明的具体实施方式提供本发明的更具体的描述。应理解，这些附图仅描绘本发明的典型实施方式，因此不应被视为限制其范围。本发明将通过附图以额外的特异性和细节来描述和解释。
附图说明
参考以下描述和附图，将更好地理解本主题的上述和其他特征、方面和优点。
图1.低分子量聚四氟乙烯微粉的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了促进和理解本发明的原理，现在将参考附图中所示的实施方式，并将使用特定的语言对其进行描述。然而，应当理解，并不由此打算限制本发明的范围，所示系统中的这种改变和进一步的修改，以及如其中所示的本发明原理的此类进一步应用被视为对本发明所涉及的领域的技术人员来说是通常会想到的。下面讨论的是本发明的一些代表性实施方式。本发明在其更广泛的方面不限于具体细节和代表性方法。本节结合所提供的实施方式和方法描述了示例性实例。
应当注意，如说明书中所使用的，单数形式“一(a)”、“一(an)”和“所述(the)”包括复数陈述，除非上下文另有明确规定。因此，例如，提及含有“一种化合物(a compound)”的组合物包括两种以上化合物的混合物。还应注意的是，术语“或”通常以其包括“和/或”在内的含义使用，除非上下文另有明确规定。
除非另有规定，否则以“％”或“％w/w”表示的各种数量是指总溶液或组合物的重量百分比。所有引用的参考文献通过引用整体并入本文。对任何参考文献的引用并不是对其作为所要求保护的发明的现有技术的可用性的任何确定的承认。
本领域技术人员将理解，前述一般描述和以下详细描述是对本发明的解释，并不意图限制本发明。
在整个说明书中对“一个方面”、“另一个方面”或类似语言的引用意味着结合实施方式描述的特定特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施方式中。因此，在整个说明书中出现的短语“在一个实施方式中”、“在另一个实施方式中”和类似语言可以但不一定都指同一实施方式。
术语“包括”、“包含”或其任何其他变体旨在涵盖非排他性包含，使得包含步骤列表的过程或方法不仅仅包括那些步骤，还可包括未明确列出的或此类过程或方法固有的其他步骤。
除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的相同的含义。本文提供的系统、方法和实例仅为说明性的，并不意图限制。
本发明涉及一种由高分子量PTFE组合物制备低分子量聚四氟乙烯微粉的挤出方法。聚四氟乙烯化合物在此定义为“PTFE”。
优选地，PTFE进料可以包括选自任何形式——粉末或团粒、烧结的或原生的或回收的、均聚物或改性的、悬浮液或乳液或其组合中的材料。
下面将参考附图详细描述本发明的实施方式。
因此，图1说明了由高分子量PTFE组合物生产低分子量聚四氟乙烯微粉的方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种制备低分子量PTFE微粉的挤出方法，包括以下步骤：
a]引入PTFE进料；
b]在挤出过程中施加热和剪切力；
c]在挤出机内挤出PTFE进料，得到不同熔体粘度的低分子量PTFE；
d]在造粒机中冷却和造粒以形成PTFE颗粒；并且
e]通过研磨法减小PTFE微粉颗粒的粒径以形成粉末。
在一个实施方式中，PTFE进料可以是任何形式——粉末或团粒、回收的、烧结的或原生的、均聚物或改性的、悬浮液或乳液或其组合。将PTFE进料送入挤出机中。PTFE进料可能需要预压或预烧结，以使其易于送入挤出机中。
在一个实施方式中，在挤出过程中使用热和剪切力。挤出应优选在小于或等于550℃的温度下进行。
在一个实施方式中，可提供挤出机几何形状的不同组合，包括螺杆设计(单螺杆或双螺杆、同向旋转或反向旋转]、温度条件和螺杆每分钟转数(RPM]，以获得具有不同熔体粘度和其他性能的PTFE产品。
在一个实施方式中，挤出机可以是单螺杆或双螺杆、同向旋转或反向旋转或其他类型的挤出机。需要共同定义为工艺条件的挤出机设计、螺杆速度和加热元件温度，以达到低分子PTFE微粉的目标熔体粘度。根据低分子量PTFE微粉的最终熔体粘度和US FDA，可达到用于各种应用的产品的状态。
PTFE组合物可通过料斗(hopper)引入挤出机。挤出机由安装在带有加热和冷却系统的封闭筒体(closed barrel)的轴上的两个互相啮合(intermeshing)的螺杆组成。螺杆由三个主要部分组成；进料段、过渡段和计量段。进料段负责将PTFE进料组合物输送至过渡段。过渡段是发生PTFE组合物熔化的螺杆部分。计量段将熔体递送至挤出机的出料端。也可在挤出机中施加真空以进行排气(devolatization)。
在挤出机内部，挤出机温度可通过电加热器优选保持在200℃至550℃的范围内。
在一个实施方式中，旋转螺杆和挤出机温度可有助于熔融聚合物，并制备PTFE组合物的均匀熔体。PTFE分子量的减小可能是由挤出机内部的剪切、温度和扭矩引起的。
最后，通过压力迫使熔融PTFE组合物通过成型模具。通常，模具可以通过适配器连接至挤出机。优选地，熔融PTFE可以以绳股(strands)的形式从模具中挤出。
在通过挤出机挤出后，挤出的熔融PTFE的绳股可在造粒机中冷却并切碎以形成颗粒。冷却和造粒可在造粒机中进行以形成根据实施方式的PTFE颗粒。
在一个实施方式中，来自造粒机的低分子PTFE颗粒可能需要额外的加热步骤，以去除产品中的任何挥发物/杂质。
在造粒后，颗粒可进一步经历研磨法。可进行对PTFE颗粒的研磨，以减小PTFE微粉颗粒的粒径，形成各种粒径分布的粉末(D50小于1000μm)。可使用研磨法以生产所需粒径的低分子量PTFE微粉。
在一个实施方式中，研磨法可以为机械研磨或空气喷射研磨或其他方法。
熔体粘度
根据本发明的一个方面，已经公开了熔体粘度小于或等于3,00,000泊的低分子量PTFE粉末。
上述熔体粘度可根据ASTM D 1238使用模具直径为2.095的流动测试仪(制造：Dynisco)测量，并且该值可通过以下过程来测量：在380℃下预热5g试样5分钟，并在保持该温度的同时在2.16kg负载下对其进行测量。
粒径
在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有小于等于1000pm的平均粒径[D50]。
D50分析：粒径分析可根据ASTM D4894，通过粒径分析仪(制造：Sympatec HelosKR]采用激光衍射法(压力为0.5巴，Copt：2％至15％]进行。
比表面积
在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有可小于8m2/g的比表面积(SSA]。
可使用表面分析仪(制造：Smart Instrument)，使用30％氮气和70％氦气的混合气体作为载气以及液氮作为冷却剂，通过BET测量比表面积。
纯度
在一个实施方式中，低分子量PTFE的纯度可大于或等于99.9％。
挤出机温度
在一个实施方式中，挤出机温度可保持为200℃至550℃。
熔点
在一个实施方式中，低分子量PTFE颗粒的熔点可以为315℃至335℃。
挤出机内部的温度可通过温度控制器测量，并且低分子量PTFE颗粒的熔点可通过使用差示扫描量热仪应用ASTM D 4591测量。此处，可将约3mg低分子量PTFE粉末置于弯曲铝盘(crimped aluminum pan)中，并采用50mL/min的氮气流速，使温度可在240℃至380℃的温度范围内以10℃/min升高。熔点定义为上述定义范围内吸热峰的最大值。
由于本发明范围内的许多修改和变化对于本领域技术人员来说将是显而易见的，因此在以下意在仅作为说明的实施例中更具体地描述了本发明。除非另有说明，否则以下实施例中报告的所有份数、百分比和比率均基于重量，并且实施例中使用的所有试剂均从化学品供应商处获得或可用。
以下实施例说明了本发明的基本方法和通用性。
实施例
根据本发明制备以下批次的低分子量PTFE微粉：实施例1、2和3。将其性能与市售产品的性能进行比较。
表1.
Figure BDA0003551772730000081
本发明可以在不脱离其精神或基本特征的情况下以其他特定形式实施。因此，本实施方式在所有方面都被认为是说明性的而非限制性的。
本发明的优点如下：
·本发明的主要优点是提供一种使用挤出方法来生产低分子量聚四氟乙烯(PTFE]微粉的清洁且安全的聚合物降解方法。
·本发明的又一个优点是提供一种使用回收的PTFE废料生产低分子量PTFE微粉的方法。
·本发明的又一个优点是生产用于各种应用的具有US FDA状态的低分子量。
附图和前述描述给出了实施方式的示例。本领域技术人员将理解，所描述的元件中的一个或多个可以很好地组合成单个功能元件。作为另选，某些元件可被分成多个功能元件。可以将来自一个实施方式的元件添加到另一个实施方式中。例如，本文描述的过程的顺序可以改变，并且不限于本文描述的方式。
此外，任何流程图的动作都不需要按所示的顺序执行；也不是所有动作都一定需要执行。而且，不依赖于其他动作的那些动作可以与其他动作并行执行。实施方式的范围决不受这些具体示例的限制。无论在说明书中是否明确给出，许多变化，例如结构、尺寸和材料使用上的差异，都是有可能的。实施方式的范围至少与以下权利要求所给出的一样宽泛。
上文已经针对具体实施方式描述了益处、其他优点和问题的解决方案。然而，益处、优点、问题的解决方案，以及可能导致出现任何益处、优点或解决方案或使其变得更加明显的任何要素，均不得被解释为任何或所有权利要求的关键、必需或基本特征或要素。

Claims (10)

1.一种制备低分子量PTFE微粉的挤出方法，其包括以下步骤：
a.引入PTFE进料；
b.在挤出过程中施加热和剪切力；
c.挤出PTFE进料，从而利用热和剪切力降解聚合物，得到不同熔体粘度的低分子量PTFE；
d.在造粒机中冷却和造粒以形成PTFE颗粒；并且
e.通过研磨法减小PTFE微粉颗粒的粒径以生产低分子量PTFE微粉。
2.如权利要求1所述的挤出方法，其中低分子量PTFE微粉由高分子PTFE降解而制成。
3.如权利要求1所述的挤出方法，其中，送入挤出机中的所述进料可以是任何形式——粉末或团粒、烧结的或原生的或回收的、均聚物或改性的、悬浮液或乳液或其组合。
4.如权利要求1所述的挤出方法，其中所述挤出在小于或等于550℃的温度下进行；挤出机内部各分区的挤出机温度优选保持为200℃至550℃。
5.如权利要求1所述的挤出方法，其中所述研磨法包括机械研磨法或空气喷射研磨法或其他研磨方法。
6.一种由权利要求1所述的方法制成的低分子聚四氟乙烯微粉，其中在380℃下的熔体粘度小于等于300000泊。
7.如权利要求6所述的低分子聚四氟乙烯微粉，其中平均粒径[D50]小于1000pm。
8.如权利要求6所述的低分子聚四氟乙烯微粉，其中熔点为315℃至335℃。
9.如权利要求6所述的低分子聚四氟乙烯微粉，其中比表面积小于等于8m2/g。
10.如权利要求6所述的低分子聚四氟乙烯微粉，其中，水分含量小于0.1重量％并且纯度大于或等于99.9重量％。
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