KR20220065815A - 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말의 제조를 위한 압출 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압출기에 PTFE 조성물을 도입하는 단계; 압출기에 열 처리를 적용하는 단계; 압출기에서 PTFE 조성물을 압출하여 열 및 전단력을 통해 분자량을 감소시키는 단계; 펠릿화기에서 냉각 및 펠릿화하여 PTFE의 과립을 형성하는 단계; 및 밀링 방법에 의해 PTFE 과립의 입자 크기를 감소시켜 저분자량 PTFE 미세분말을 형성하는 단계를 포함하는, 저분자량 PTFE 미세분말을 제조하기 위한 압출 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말을 생성하기 위한 고분자량 PTFE의 분해를 위한 압출 방법에 관한 것이다.
Description
하기 명세서는 본 발명 및 그것이 수행되는 방식을 설명한다.
본 발명은 고분자 재료의 미세분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 저분자 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 미세분말의 제조 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 미세분말을 제조하기 위한 압출 과정에 의한 고분자 분해에 관한 것이다.
PTFE 미세분말은 고분자, 코팅제, 도료, 고무, 화장료, 왁스, 잉크, 접착제, 그리스 및 윤활제에 첨가제로서 주로 사용되는 저분자량 PTFE이다.
PTFE 미세분말은 다양한 까다로운 용도에 적합한 재료가 되도록 하는 인상적인 일련의 특성들을 나타내며, 이것은 다음과 같다:
1. 낮은 마찰 계수
2. 고분자 가공에 있어서 개선된 마모 특징
3. 잉크 및 코팅제에서 증가된 내마찰성
4. 내부식성
5. 우수한 내화학성 및 내열성
6. 비-점착 및 이형 특성 개선
7. 안티드립
PTFE의 우수한 특성들에도 불구하고 고분자량 PTFE는 분산 또는 배합에 의한 다른 물질의 변성제로서 거의 사용되지 않는다. 이들 분말이 분산 또는 배합에 적합하지 않은 배경 이유는 분산 또는 배합 동안 발생하는 전단력으로 인해 분말이 피브릴화되기 때문이다. 결과적으로, 혼합물의 점도가 상당히 증가하고, 조성물 또는 배합물의 균일한 혼합이 불가능하다. 따라서, 도료, 인쇄 잉크, 코팅제 및 산업용 마감재, 오일 및 그리스 조성물과 분산 또는 배합하기 위해서는 저분자량 PTFE의 미세 입자 또는 분말이 적합하다. 따라서, 저분자량 PTFE에 대한 수요가 날로 증가하고 있다.
선행기술에서, 저분자량 PTFE 분말은 전형적으로 감마 소스 또는 전자 빔으로부터의 고 에너지 전자 조사 또는 고온 열 처리와 같은 분해 방법에 의해 고분자량 PTFE 분말로부터 제조되었다. 저분자량 PTFE 미세분말은 또한 직접 중합 기술에 의해 제조된다.
선행기술에서, 저분자량 PTFE 분말은 하기 세 가지 과정을 사용하여 제조되었다:
a. 고분자량 PTFE를 저분자량 PTFE로 분해하기 위한 e-빔 또는 감마선을 사용한 조사 과정
b. 저분자량 PTFE를 생성하기 위한 직접 중합
c. 고분자량 PTFE를 저분자량 PTFE로 분해하기 위한 열 처리
"성형에 의해 가공될 수 있는 폴리테트라플루오로에틸렌 수지, 그 성형품, 및 수지 및 성형품의 제조 과정"이라는 제목의 US9266984 선행기술에서, PTFE가 조사되는 PTFE 수지의 제조 과정이 개시되었다.
"직접 중합된 저분자량 과립형 폴리테트라플루오로에틸렌"이라는 제목의 특허 US7176265B는 직접 중합된 저분자량 PTFE를 개시한다. 교반되는 반응 용기에서 가압된 테트라플루오로에틸렌의 현탁 중합에 의한 저분자량, 과립형 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 변성 폴리테트라플루오로에틸렌의 제조 과정이 설명된다. 중합은 자유 라디칼 개시제, 및 텔로젠의 존재하에 수성 매체에서 수행된다. 반응 용기는 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 변성 폴리테트라플루오로에틸렌을 응고시키기에 충분할만큼 중합 동안 교반된다. 약 1 x 106 Pa·S 분말 미만의 용융 점도를 갖는 저분자량 과립형 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 변성 폴리테트라플루오로에틸렌이 반응 용기로부터 직접 분리된다. 이 특허에서 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 변성 폴리테트라플루오로에틸렌 분말은 약 1 x 106 Pa·S 미만의 용융 점도, 약 8 m2/g 미만의 비표면적, 중량 기준 약 3ppm 이하의 추출가능한 불화물 수준, 및 약 5 이하의 다분산 지수로 표시되는 좁은 분자량 분포를 가진다. 저분자 분말의 입자는 약 2 내지 약 40 마이크로미터의 중량 평균 입자 크기를 가지며, 분말은 실질적으로 약 1 마이크로미터 미만의 입자 크기를 갖는 입자를 갖지 않는다. 이렇게 생성된 저분자량 재료는 잉크, 코팅제, 그리스, 윤활제, 및 플라스틱과 같은 다른 재료에 첨가제로서 사용하기에 적합한다.
저분자량 PTFE를 제조하기 위해 사용된 조사(a) 및 열 처리(c)는 여러 바람직하지 않은 불소 함유 PER 및 폴리플루오로알킬 물질(PFAS), 주로 전 세계적으로 많은 규제 기관에 의해 사용이 제한되는 PFOA를 생성했다. 이들 과정은 일반적으로 개방된 조건에서(공기의 존재하에) 수행되었고, 이것은 환경을 오염시키고 근로자에게 직업상의 위험을 초래한다. 직접 중합 과정(b)에 의해 제조된 물질은 PTFE 미세분말의 제한된 용도에서 사용하기에 적합하다고 판명되었다.
따라서, 더 청정한 과정을 사용하여 제어된 환경에서 저분자량 PTFE 미세분말을 제조하고, 대부분의 미세분말 용도에 부응하는 광범위한 제품을 얻기 위한 과정이 강력히 요구되었다.
본 발명은 이들 요구를 충족하며, 선행기술의 단점을 극복한다.
본 발명의 주요 목적은 전술한 문제를 극복한 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 미세분말을 제조하기 위한 압출 과정에 의한 중합체 분해 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 미세분말을 제조하기 위한 압출 과정을 사용하는 청정하며 안전한 중합체 분해 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 재순화된 PTFE 폐기물을 사용하여 저분자량 PTFE 미세분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 저분자량 PTFE 미세분말 및 그것의 제조를 위한 압출 방법에 관한 것이다.
본 발명의 한 양태에 따라서, 저분자량 PTFE 미세분말을 제조하기 위한 압출 방법이 제공되며, 이 방법은 하기 단계를 포함한다:
a. PTFE 원료 물질을 도입하는 단계;
b. 압출 과정 동안 열 및 전단력을 적용하는 단계;
c. 압출기 내에서 PTFE 원료를 압출함으로써 상이한 용융 점도를 갖는 저분자량 PTFE를 얻는 단계;
d. 펠릿화기에서 냉각 및 펠릿화하여 PTFE의 과립을 형성하는 단계; 및
e. 밀링 방법에 의해 PTFE 미세분말 과립의 입자 크기를 감소시켜 분말을 형성하는 단계.
고분자량 PTFE 원료 물질은 PTFE의 재순환된, 소결된, 순수한, 변성된, 현탁액, 에멀젼 형태 또는 이러한 타입의 조합을 포함할 수 있다. PTFE 원료는 임의의 형태의 펠릿 또는 분말일 수 있으며, 이것은 압출기로의 공급을 용이하게 하기 위해 예비압축 또는 예비소결을 필요로 할 수 있다.
압출기 디자인, 스크류 속도 및 온도 프로파일은 함께 저분자 PTFE 미세분말의 다양한 표적 용융 점도를 달성하기 위한 공정 조건을 한정한다.
저분자량 PTFE 미세분말의 최종 용융 점도 및 US FDA 상황에 따라, 다양한 용도에서 사용하기 위한 생성물이 달성될 수 있다.
펠릿화기에서 나오는 저분자 PTFE 과립은 생성물로부터 임의의 휘발성 성분/불순물을 제거하기 위해 추가의 가열 단계를 필요로 할 수 있다.
본 발명의 한 양태에 따라서, 3,00,000 이하의 용융 점도를 갖는 저분자량 PTFE 분말이 개시된다.
한 실시형태에서, 저분자량 PTFE 미세분말은 1000μm 이하의 평균 입자 크기(D50)을 가질 수 있다.
한 실시형태에서, 저분자량 PTFE 미세분말은 8 m2/g 미만일 수 있는 비표면적(SSA)을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따라서, 저분자량 PTFE 미세분말은 수분 함량이 0.1% 미만일 수 있고, 순도는 99.9% 이상일 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징을 더욱 명확히 하기 위해, 본 발명의 보다 구체적인 설명이 첨부된 도면에 예시된 본 발명의 구체적인 실시형태를 참조하여 제공될 것이다. 이들 도면은 본 발명의 단지 전형적인 실시형태를 묘사하며, 따라서 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되면 안된다는 것이 인정된다. 본 발명은 첨부된 도면과 함께 더 구체적이고 상세하게 기술되고 설명될 것이다.
본 발명 주제의 상기 및 다른 특징, 양태 및 이점들은 하기 설명 및 첨부된 도면과 관련하여 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말의 제조 과정을 위한 순서도이다.
도 1은 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말의 제조 과정을 위한 순서도이다.
본 발명의 원리를 촉진하고 이해하기 위한 목적으로, 이제 도면에 예시된 실시형태가 참조될 것이며, 그것을 설명하기 위해 특정 언어가 사용될 것이다. 그렇지만, 본 발명의 범위에 대한 제한은 의도되지 않으며, 예시된 시스템에서의 이러한 변경 및 추가 변형, 그리고 여기에 예시된 바와 같은 본 발명 원리의 추가 적용이 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 일반적으로 발생한다고 간주된다는 것이 이해되어야 한다.
본 발명의 몇몇 대표적인 실시형태가 하기 논의된다. 더 넓은 양태에서 본 발명은 특정 세부사항 및 대표적인 방법에 제한되지 않는다. 제공된 실시형태 및 방법과 관련하여 예시적인 실시예들이 이 섹션에서 설명된다.
본 명세서에서 사용된 단수형 "한" 및 "그"는 문맥상 명백히 다른 의미를 나타내지 않는 한 복수의 대상을 포함한다는 것이 주지되어야 한다. 따라서, 예를 들어, "화합물"을 함유하는 조성물에 대한 언급은 둘 이상의 화합물의 혼합물을 포함한다. 또한, "또는"이라는 용어는 내용상 명백히 다른 의미를 나타내지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 일반적으로 이용된다는 것이 주지되어야 한다.
"%" 또는 "% w/w"와 같은 다양한 양의 표현은 달리 명시되지 않는 한 전체 용액 또는 조성물의 중량 기준 백분율을 의미한다.
인용된 모든 참고문헌은 그 전체가 참고로 여기 포함된다. 참고문헌의 인용은 청구된 발명에 대한 선행기술로서의 가용성에 관한 결정에 대한 승인은 아니다.
전술한 일반적인 설명 및 하기 상세한 설명은 본 발명을 설명하기 위한 것이고 제한하려는 의도가 아님이 당업자에 의해 이해될 것이다.
본 명세서 전체에서 "한 양태", "다른 양태" 또는 유사한 언어의 언급은 실시형태와 관련하여 설명된 특정한 특징, 구조 또는 특성이 본 발명의 적어도 하나의 실시형태에 포함된다는 것을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체에서 "한 실시형태에서", "다른 실시예형태서" 및 유사한 언어의 표현은 반드시 그런 것은 아니지만 모두 동일한 실시형태를 지칭할 수 있다.
용어 "포함한다", "포함하는" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비-배타적 포함을 포괄하는 의미이며, 일련의 단계를 포함하는 과정 또는 방법은 단지 이들 단계만을 포함하는 것이 아니며, 따라서 이러한 과정 또는 방법에 명시적으로 나열되거나 고유하지 않은 다른 단계도 포함할 수 있다.
달리 정의되지 않는 한, 여기 사용된 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 가진다. 여기 제공된 시스템, 방법 및 실시예는 예시일 뿐이며 제한하려는 의도가 아니다.
본 발명은 고분자량 PTFE 조성물로부터 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말을 제조하기 위한 압출 방법에 관한 것이다. 폴리테트라플루오로에틸렌 화합물은 여기서 "PTFE"라고 정의된다.
바람직하게, PTFE 원료는 임의의 형태의 분말 또는 펠릿, 소결된 또는 순수한 또는 재순환된, 동종중합체 또는 변성된, 현탁액 또는 에멀젼 또는 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시형태가 첨부된 도면을 참조하여 하기 상세히 설명될 것이다.
따라서, 도 1은 고분자량 PTFE 조성물로부터 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말을 생성하는 과정을 예시한다.
본 발명의 한 양태에 따라서, 저분자량 PTFE 미세분말을 제조하기 위한 압출 방법이 제공되며, 이것은 하기 단계를 포함한다:
a) PTFE 원료 물질을 도입하는 단계;
b) 압출 과정 동안 열 및 전단력을 적용하는 단계;
c) 압출기 내에서 PTFE 원료를 압출함으로써 상이한 용융 점도를 갖는 저분자량 PTFE를 얻는 단계;
d) 펠릿화기에서 냉각 및 펠릿화하여 PTFE의 과립을 형성하는 단계; 및
e) 밀링 방법에 의해 PTFE 미세분말 과립의 입자 크기를 감소시켜 분말을 형성하는 단계
한 실시형태에서, PTFE 원료 물질은 임의의 형태의 분말 또는 펠릿, 재순환된, 소결된 또는 순수한, 동종중합체 또는 변성된, 현탁액 또는 에멀젼 또는 이들의 조합일 수 있다. PTFE 원료가 압출기에 공급된다. PTFE 원료 물질은 압출기로의 공급을 용이하게 하기 위해 예비압축 또는 예비소결을 필요로 할 수 있다.
한 실시형태에서, 압출 과정 동안 열 및 전단력이 사용된다. 압출은 바람직하게 550℃ 이하의 온도에서 행해져야 한다.
한 실시형태에서, 다양한 용융 점도 및 다른 특성들을 가진 PTFE 생성물을 얻기 위해, 스크류 디자인(단일 스크류 또는 이중 스크류, 동시-회전 또는 반대 회전), 온도 조건 및 분 당 스크류 회전수(RPM)을 포함하는 압출기 기하구조의 상이한 조합이 제공될 수 있다.
한 실시형태에서, 압출기는 단일 스크류 또는 이중 스크류, 동시-회전 또는 반대 회전 또는 다른 타입의 압출기일 수 있다. 압출기 디자인, 스크류 속도 및 가열 요소의 온도는 함께 공정 조건으로서 한정되며, 저분자 PTFE 미세분말의 표적 용융 점도를 달성하기 위해 필요하다. 저분자량 PTFE 미세분말의 최종 용융 점도 및 US FDA 상황에 따라, 다양한 용도에서 사용하기 위한 생성물이 달성될 수 있다.
PTFE 조성물은 호퍼를 통해 압출기에 도입될 수 있다. 압출기는 가열 및 냉각 시스템을 갖춘 닫힌 통의 샤프트에 장착된 2개의 인터머싱 스크류로 구성된다. 스크류는 원료 구역, 전이 구역 및 계량 구역의 3개의 주요 구역으로 이루어진다. 원료 구역은 PTFE 원료 조성물을 전이 구역으로 이송하는 것을 담당한다. 전이 구역은 PTFE 조성물의 용융이 일어나는 스크류의 부분이다. 계량 구역은 용융물을 압출기의 배출 단부를 향해서 전달한다. 또한, 액화를 위해 압출기에 진공이 적용될 수 있다.
압출기 내에서 압출기 온도는 바람직하게 전기 가열기에 의해 200 내지 550℃의 범위에서 유지될 수 있다.
한 실시형태에서, 회전 스크류(들) 및 압출기 온도는 중합체의 용융 및 PTFE 조성물의 균질한 용융물의 제조를 보조할 수 있다. PTFE의 분자량의 감소는 압출기 내의 전단, 온도 및 토크에 의해 야기될 수 있다.
마지막으로, 용융된 PTFE 조성물은 압력에 의해 성형 다이를 통해서 보내진다. 일반적으로, 다이는 어댑터를 통해 압출기에 부착될 수 있다. 바람직하게, 용융된 PTFE는 스트랜드의 형태로 다이로부터 압출될 수 있다.
압출기를 통한 압출 후, 용융된 PTFE의 압출된 스트랜드는 펠릿화기에서 냉각 및 절단됨으로써 과립을 형성할 수 있다. 냉각 및 펠릿화는 펠릿화기에서 행해질 수 있고, 이로써 본 발명에 따른 PTFE의 과립이 형성된다.
한 실시형태에서, 펠릿화기에서 나오는 저분자 PTFE 과립은 생성물로부터 임의의 휘발성 성분/불순물을 제거하기 위해 추가의 가열 단계를 필요로 할 수 있다.
펠릿화 후, 과립에 추가로 밀링 방법이 수행될 수 있다. PTFE 과립의 밀링은 PTFE 미세분말 과립의 입자 크기를 감소시키기 위해 행해질 수 있고, 이로써 다양한 입자 크기 분포의 분말이 형성된다(1000μm 미만의 D50). 밀링 방법은 원하는 입자 크기의 저분자량 PTFE 미세분말을 생성하기 위해 사용될 수 있다.
한 실시형태에서, 밀링 방법은 기계 밀링 및/또는 에어 젯 밀링 또는 다른 밀링 방법일 수 있다.
용융 점도
본 발명의 한 양태에 따라서, 3,00,000 Poise 이하의 용융 점도를 갖는 저분자량 PTFE 분말이 개시된다.
상기 용융 점도는 다이 직경이 2.095인 유동 시험기(Dynisco 제조)를 사용하여 ASTM D 1238에 따라서 측정될 수 있으며, 그 값은 시험 시료 5g을 380℃에서 5분간 예열하고, 온도를 유지하면서 21.6 Kg의 하중하에 측정함으로써 측정될 수 있다.
입자 크기
한 실시형태에서, 저분자량 PTFE 미세분말은 1000μm 이하의 평균 입자 크기(D50)를 가질 수 있다.
D50 분석: 입자 크기는 ASTM D4894에 따른 레이저 회절법(압력 0.5 bar 및 Copt: 2-15%)을 사용하여 입자 크기 분석기(Sympatec Helos KR 제조)에 의해 행해질 수 있다.
비표면적
한 실시형태에서, 저분자량 PTFE 미세분말은 비표면적(SSA)이 8 m2/g 미만일 수 있다.
비표면적은 캐리어 가스로서 30% 질소와 70% 헬륨의 혼합 가스 및 냉매로서 액체 질소를 사용하는 표면 분석기(Smart Instrument 제조)를 사용하여 BET에 의해 측정될 수 있다.
순도
한 실시형태에서, 저분자량 PTFE의 순도는 99.9% 이상일 수 있다.
압출기 온도
한 실시형태에서, 압출기 온도는 200-550℃에서 유지될 수 있다.
용융점
한 실시형태에서, 저분자량 PTFE 입자의 용융점은 315℃ 내지 335℃의 범위일 수 있다.
압출기 내의 온도는 온도 제어기에 의해 측정될 수 있고, 저분자량 PTFE 입자의 용융점은 시차 주사 열량계를 사용하여 ASTM D 4591에 따라서 측정될 수 있다. 여기서 약 3mg의 저분자량 PTFE 분말이 주름형 알루미늄 팬에 넣어질 수 있고, 온도가 50 mL/min 질소 유속하에 240℃ 내지 380℃의 온도 범위에서 10℃/min으로 상승될 수 있다. 용융점은 상기 한정된 범위에서 흡열 피크의 최대값으로서 정의된다.
본 발명은 예시를 위한 하기 실시예에서 더 구체적으로 설명되며, 본 발명의 범위 내의 많은 변형 및 변화가 당업자에게 명백할 것이다. 달리 주지되지 않는다면, 하기 실시예에 기록된 모든 부, 백분율, 및 비율은 중량 기준이고, 실시예에서 사용된 모든 시약은 화학물질 공급자로부터 얻어지거나 입수될 수 있었다.
하기 실시예는 본 발명의 기본적인 방법 및 다양성을 예시한다.
실시예
하기 배치의 저분자량 PTFE 미세분말을 본 발명에 따라서 제조한다: 실시예 1, 2 및 3. 이들의 특성을 상업적으로 이용가능한 제품과 비교한다.
본 발명은 그 사상 또는 본질적 특성으로부터 벗어나지 않고 다른 특정 형태들로 구현될 수 있다. 따라서, 본 실시형태는 모든 측면에서 제한이 아닌 예시로서 간주되어야 한다.
본 발명의 이점은 다음과 같다:
- 본 발명의 주요 이점은 저분자량 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 미세분말을 제조하기 위해 압출 과정을 사용하는 청청하고 안전한 중합체 분해 방법을 제공한다는 것이다.
- 본 발명의 다른 이점은 재순환된 PTFE 폐기물을 사용하여 저분자량 PTFE 미세분말을 제조하기 위한 방법을 제공한다는 것이다.
- 본 발명의 또 다른 이점은 다양한 용도에서 사용하기 위한 US FDA 상황을 준수하는 저분자량을 제조한다는 것이다.
도면 및 전술한 설명은 실시형태의 예들을 제공한다. 당업자는 설명된 요소의 하나 이상이 단일 기능 요소로 조합될 수 있다는 것을 인정할 것이다. 또는 달리, 특정 요소는 다수의 기능 요소로 분할될 수 있다. 하나의 실시형태로부터의 요소들이 다른 실시형태에 추가될 수 있다. 예를 들어, 여기 설명된 과정의 순서는 변화될 수 있으며, 여기 설명된 방식에 제한되지 않는다.
또한, 순서도의 작업은 표시된 순서대로 실시될 필요가 없다. 모든 행위가 반드시 수행될 필요도 없다. 또한, 다른 행위에 의존하지 않는 행위는 다른 행위와 병행하여 수행될 수 있다. 실시형태의 범위는 이들 구체적인 예들에 의해 결코 제한되지 않는다. 본 명세서에 명시적으로 주어졌든 아니든, 구조, 치수 및 재료 사용의 차이와 같은 많은 변화가 가능하다. 실시형태의 범위는 적어도 하기 청구항에 의해 주어진 것만큼 광범위하다.
이득, 다른 이점, 및 문제에 대한 해결책이 특정 실시형태와 관련하여 상기 설명되었다. 그러나, 이득, 이점, 문제에 대한 해결책, 및 임의의 이득, 이점, 또는 해결책을 만들거나 보다 뚜렷하게 할 수 있는 임의의 구성요소가 임의의 또는 모든 청구항의 중요한, 필요한, 또는 필수적인 특징이나 구성요소로 해석되어서는 안된다.
Claims (10)
- a. PTFE 원료 물질을 도입하는 단계;
b. 압출 과정 동안 열 및 전단력을 적용하는 단계;
c. 열 및 전단력의 사용에 의해 중합체를 분해하도록 PTFE 원료를 압출함으로써 상이한 용융 점도를 갖는 저분자량 PTFE를 얻는 단계;
d. 펠릿화기에서 냉각 및 펠릿화하여 PTFE의 과립을 형성하는 단계; 및
e. 밀링 방법에 의해 PTFE 미세분말 과립의 입자 크기를 감소시켜 저분자량 PTFE 미세분말을 생성하는 단계
를 포함하는, 저분자량 PTFE 미세분말을 제조하기 위한 압출 방법. - 제 1 항에 있어서, 저분자량 PTFE 미세분말은 고분자 PTFE의 분해에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 압출 방법.
- 제 1 항에 있어서, 원료 물질은 임의의 형태의 분말 또는 펠릿, 소결된 또는 순수한 또는 재순환된, 동종중합체 또는 변성된, 현탁액 또는 에멀젼 또는 이들의 조합일 수 있고, 이것이 압출기에 공급되는 것을 특징으로 하는 압출 방법.
- 제 1 항에 있어서, 압출은 550℃ 이하의 온도에서 행해지고, 압출기 내의 다양한 구역의 압출기 온도는 바람직하게 200-550℃에서 유지되는 것을 특징으로 하는 압출 방법.
- 제 1 항에 있어서, 밀링 방법은 기계 밀링 방법 또는 에어 젯 밀링 방법 또는 다른 밀링 방법을 포함하는 것을 특징으로 하는 압출 방법.
- 용융 점도가 380℃에서 300000 poise 이하인, 제 1 항에 청구된 방법에 의해 제조된 저분자 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말.
- 제 6 항에 있어서, 평균 입자 크기(D50)가 1000μm 미만인 것을 특징으로 하는 저분자 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말.
- 제 6 항에 있어서, 용융점이 315 내지 335℃ 범위인 것을 특징으로 하는 저분자 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말.
- 제 6 항에 있어서, 비표면적이 8 m2/g 이하인 것을 특징으로 하는 저분자 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말.
- 제 6 항에 있어서, 수분 함량이 0.1% 미만이고, 순도가 w/w 기준으로 99.9% 이상인 것을 특징으로 하는 저분자 폴리테트라플루오로에틸렌 미세분말.
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