CN114420472B - 一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公开了一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法，具体涉及储能材料制备方法的技术领域。包括如下步骤：以生物质为原料，绝氧或者低氧条件下进行热解炭化，得到的高温热解气经过冷凝换热得到生物质热解焦油；将生物质热解焦油与尿素进行水热炭化反应；将水热炭化得到的生物炭烘干；将生物炭与KOH粉末混合均匀，放置于管式炉内活化；用稀盐酸和去离子水反复冲洗至中性；将生物炭抽滤后干燥得活性炭材料；将活性炭材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑进行研磨，将稠状浆料滴于高导电石墨纸上，放置入烘箱烘烤，得到工作电极。本发明基于热解焦油低灰、富碳的原料特性，通过对杂元素掺杂及表面活化改性，制备电化学性能优越的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料制备方法的技术领域，特别涉及一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法。
背景技术
生物质热解炭气技术是将生物质在缺氧或者少氧的情况下，生产以生物炭、热解气为主的能源利用技术，该技术既能够实现秸秆、果木剪枝等农林废弃物资源化再利用，又能为农村地区提供可燃热解气等清洁可再生能源。但生物质热解炭气联产过程中不可避免产生热解焦油这一副产物，热解焦油在低温下易凝结，容易和水、炭颗粒、灰分等杂质结合在一起，从而出现堵塞燃气管道，卡死阀门，腐蚀金属等问题，不方便直接被利用。热解焦油的处理成为制约技术发展的一个突出问题。
目前，处理焦油的方法主要包括高温裂解法、催化剂裂解法、等离子体法以及燃烧利用法。这些方法通过高温或者催化等方法将大分子焦油裂解为小分子气体，在一定程度上解决了焦油难利用问题。但另一方面，焦油含有近千种活性强的化合物，包含酚类、糖类、呋喃类、醛类，以及可溶性重质聚合物组分等，这些活性组分使热解焦油具有反应网络复杂、热不稳定性高等特点，促进热解焦油发生聚合反应，导致生物油平均分子量增大，并且热解焦油灰分含量低。因此，利用生物焦油富碳、易聚合、低灰分等特性，通过聚合反应制备富碳低灰的焦油炭材料，再通过进一步的活化改性可以制备电化学性能良好的炭材料，可应用于超级电容器的电极材料。电极材料作为超级电容器的核心部件，其结构和性质是决定超级电容器性能的关键因素。
综上所述，现阶段热解焦油的处理是亟待解决的问题，其对于探究热解焦油制备高值碳材料具有重大意义。
发明内容
本发明意在提供一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法，基于热解焦油低灰、富碳的原料特性，通过对杂元素掺杂及表面活化改性，制备电化学性能优越的超级电容器电极材料。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、以生物质为原料，粉碎粒径为1-3cm，在热解温度为500-650℃，加热时间为30min-90min，绝氧或者低氧条件下进行热解炭化，得到的高温热解气经过冷凝换热，将热解气温度降低至100-200℃之间，得到生物质热解焦油；
S2、将得到的生物质热解焦油与尿素共同放置于水热反应釜中，进行水热炭化反应，生物质热解焦油与尿素的质量配比为（1:1）-（1:4）之间，水热温度为240-280℃，含固率为15%-20%，水热炭化时间保持2h；
S3、将水热炭化得到的氮掺杂的生物炭，用去离子水冲洗干净，放置在烘箱内烘干，烘箱温度105℃，烘置时间为12h；
S4、将烘干后的生物炭与KOH粉末混合均匀，生物炭与KOH混配比例为1:2，放置于管式炉内活化，管式炉活化温度为800℃，活化时间1-2h，活化过程中升温速率设置为5℃/min，同时通入N2作为保护气体，气体流量为100mL/min；
S5、将活化后的生物炭用稀盐酸和去离子水反复冲洗至中性，稀盐酸浓度为0.05mol/L；
S6、将冲洗干净的生物炭抽滤后放置在烘箱内干燥，烘箱温度为105℃，烘置时间为12h，从而之得活性炭材料；
S7、将制备的活性炭材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑按照质量比8:1:1进行研磨，将研磨后的稠状浆料滴于高导电石墨纸上，放置在60℃的烘箱中烘烤12h，得到工作电极。
进一步的，所述生物质不限于采用农林废弃物。
通过上述设置，扩大了原料的获取途径，同时可降低本方案的制造成本。
进一步的，步骤S1的热解温度采用600℃，加热时间为60min，升温的速率为10℃/min。
通过上述设置，可使本方案制备的水热炭效果最优。
进一步的，步骤S2热解焦油与尿素的质量配比为1:2，水热温度为260℃，反应压力为6Mpa。
与现有技术相比，本方案的有益效果：
本方案开创了以热解焦油为原料来制备电极材料的先河，实现了变废为宝，同时也解决了热解焦油的处理问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、以生物质为原料，生物质可采用农作物秸秆、稻壳、花生壳等农业废弃物，以及果木剪枝等林业废弃物，只要是木质纤维类的原料都行。粉碎粒径为1-3cm，放置于管式炉中进行热解反应，过程中通入氮气作为保护气氛，氮气流量为1L/min，在热解温度为600℃，加热时间为60min，升温速率为10℃/min。绝氧或者低氧条件下进行热解炭化，热解过程中产生的高温热解气经过保温输送至冷却系统，冷凝系统采用循环水为冷却介质，将热解气温度降低至180℃，得到生物质热解焦油，热解焦油静置分层后，选取底部热解焦油作为实验原料。
S2、将步骤S1中得到的生物质热解焦油与尿素共同放置于水热反应釜中，进行水热炭化反应，生物质热解焦油与尿素的质量配比为1:2，水热温度为260℃，反应压力为6MPa，配比去离子水为水热介质，含固率为15%-20%，水热炭化时间保持2h，在该过程中实现热解焦炭的氮元素掺杂。
S3、将水热炭化得到的氮掺杂的生物炭，用去离子水冲洗干净，放置在烘箱内烘干，烘箱温度105℃，烘置时间为12h。
S4、将步骤S3中烘干后的生物炭与KOH粉末混合均匀，生物炭与KOH混配比例为1:2，放置于管式炉内活化，管式炉活化温度为800℃，活化时间1-2h，活化过程中升温速率设置为5℃/min，通过强碱活化改善生物炭表面结构，丰富生物炭表面孔隙度，增大生物炭比表面积。
S5、将活化后的生物炭用稀盐酸和去离子水反复冲洗至中性，稀盐酸浓度为0.05mol/L。
S6、将冲洗干净的生物炭抽滤后放置在烘箱内干燥，烘箱温度为105℃，烘置时间为12h，得到孔隙丰富、氮掺杂的生物活性炭。
S7、将步骤S6得到的生物活性炭、聚偏氟乙烯和乙炔黑按照质量比8:1:1进行研磨，将研磨后的稠状浆料滴于高导电石墨纸上，放置在60℃的烘箱中烘烤12h，得到工作电极。
水热炭化技术是将生物质与水按一定的比例混合放入反应器中，在一定的反应温度（180~350℃）、反应时间（1~4h）和反应压力（1.4~27.6MPa）下进行的温和的水热反应，主要反应机理包括水解、脱水、脱羧、聚合和芳构化，其目标产物是生物炭，水热生物炭由于表面具有丰富的官能团，以及较大的比表面积和孔隙度等特征，经常用于制备吸附剂、活性剂以及储能储电等领域。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤S1的热解温度采用500℃，加热时间为30min，升温的速率为15℃/min；同时热解气温度降低至100℃，步骤S2热解焦油与尿素的质量配比为1:3，水热温度为240℃，反应压力为7Mpa。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤S1的热解温度采用650℃，加热时间为90min，升温的速率为20℃/min；同时热解气温度降低至200℃，步骤S2热解焦油与尿素的质量配比为1:4，水热温度为280℃，反应压力为8Mpa。
通过该方法得到的生物活性炭，比表面积可达1800~2000m2/g，在三电极体系条件下，以KOH为电解液，在50mA/g电流密度下的比电容可达280F/g，在500mA/g电流密度下的比电容为225F/g，在1000次循环后比电容保持率达92%，用于超级电容电极材料，其电化学性能优于普通的商业活性炭。
以上的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (3)
1.一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、以生物质为原料，粉碎粒径为1-3cm，在热解温度为500-650℃，加热时间为30min-90min，绝氧或者低氧条件下进行热解炭化，得到的高温热解气经过冷凝换热，将热解气温度降低至100-200℃之间，得到生物质热解焦油；
S2、将得到的生物质热解焦油与尿素共同放置于水热反应釜中，进行水热炭化反应，生物质热解焦油与尿素的质量配比为（1:1）-（1:4）之间，水热温度为240-280℃，含固率为15%-20%，水热炭化时间保持2h；
S3、将水热炭化得到的氮掺杂的生物炭，用去离子水冲洗干净，放置在烘箱内烘干，烘箱温度105℃，烘置时间为12h；
S4、将烘干后的生物炭与KOH粉末混合均匀，生物炭与KOH混配比例为1:2，放置于管式炉内活化，管式炉活化温度为800℃，活化时间1-2h，活化过程中升温速率设置为5℃/min，同时通入N2作为保护气体，气体流量为100mL/min；
S5、将活化后的生物炭用稀盐酸和去离子水反复冲洗至中性，稀盐酸浓度为0.05mol/L；
S6、将冲洗干净的生物炭抽滤后放置在烘箱内干燥，烘箱温度为105℃，烘置时间为12h，从而之得活性炭材料；
S7、将制备的活性炭材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑按照质量比8:1:1进行研磨，将研磨后的稠状浆料滴于高导电石墨纸上，放置在60℃的烘箱中烘烤12h，得到工作电极。
2.根据权利要求1所述的一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1的热解温度采用600℃，加热时间为60min，升温的速率为10℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种生物质热解油制备储能电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2热解焦油与尿素的质量配比为1:2，水热温度为260℃，反应压力为6Mpa。
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