CN114414554A - 一种用于表征力致发光过程的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料检测表征技术领域，具体涉及一种用于表征力致发光过程的系统及方法。本发明通过控制任意波形函数信号发生器控制压电陶瓷对金刚石对顶砧中的力致发光材料进行加压和卸压，同时控制光谱仪和高速相机实现时间分辨采集力致发光信号，实现了在吉帕压力范围内对力致发光过程的高时间和高光谱分辨率的表征。本发明中通过任意波形函数信号发生器输出频率可调、振幅可调、波形可自由编辑的函数信号，可实现对力致发光材料的多种加压模式(加压速度、幅度以及波形可调)，解决了现有测试中加压模式单一的问题，有利于系统地研究力致发光过程。

Description

一种用于表征力致发光过程的系统及方法

技术领域

本发明涉及材料检测表征技术领域，具体涉及一种用于表征力致发光过程 的系统及方法。

背景技术

力致发光是一种能将机械刺激(如摩擦、研磨、碰撞、压缩以及破碎等) 直接转换为光子发射的现象，其在应力传感、安全防伪、新型光源与显示器件 等领域具有十分重要的应用。与光致发光和电致发光等发光现象不同，力致发 光依赖于动态机械刺激，发光强度低并且持续时间很短，因而很难对力致发光 过程进行系统的研究。

目前的研究中，对力致发光的表征包括两部分：机械刺激与发光信号收集， 两者需要保持高度同步。依据对力致发光材料施加机械刺激方式的不同，目前 力致发光的检测手段主要有落球法、轻气炮法、万能试验机以及原子力显微镜 等方法。落球法与轻气炮法本质上属于冲击法，前者能够达到的压力小而后者 能够达到的压力可达几十吉帕(GPa)，但是这两种方法均具有单发性、重复性 差以及加压方式单一的缺点，并且由于冲击时间极短，难以结合有效的信号采 集手段；万能试验机适用于包裹在高分子之中的力致发光材料的发光表征，但 受限于高分子材料的低力学强度，其施加的压力通常不高；而原子力显微镜仅 适用于研究单个粒子的力致发光特性。

总之，由于力致发光过程的瞬时性以及低发射强度，上述表征方法很难准 确地表征力致发光过程。高压力下力致发光过程的时间分辨光谱表征及先进的 加压方式亟待开发。

发明内容

为了改善现有技术中的力致发光表征系统的不足，本发明提供了一种用于 表征力致发光过程的系统及方法，所述系统及方法可以在大压力范围内实现精 确表征力致发光的过程，所述系统可在施加压力的同时获得时间分辨的力致发 光照片及光谱，且可以实现多种加压模式(加压速度、加压路径、加压幅度等) 的调整。所述系统及方法具有多加压模式且结合多种时间分辨探测手段(如光 谱、图像采集等)的特点，所述系统及方法将大大加深对力致发光过程的理解、 拓展力致发光的应用范围。

本发明提供如下技术方案：

一种用于表征力致发光过程的系统，所述系统包括任意波形函数信号发生 器、压电陶瓷功率放大器、压力装置、物镜、滤光片、半透半反镜、光谱仪和 高速相机；

所述压力装置包括静态加压螺丝、压电陶瓷、压力板、固定架和金刚石对 顶砧；其中，所述金刚石对顶砧固定在固定架的一侧内，所述静态加压螺丝穿 过固定架的另一侧，并采用螺接方式穿过位于固定架中的压力板，压在所述金 刚石对顶砧上；所述压力板通过压电陶瓷与固定架的另一侧相连，压电陶瓷在 伸长/收缩时带动压力板以及静态加压螺丝运动，静态加压螺丝将压电陶瓷的伸 长/收缩所产生的力传递给金刚石对顶砧；从而实现加压/减压过程；

所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器、光谱仪和高速相机 通过函数信号连接，所述压电陶瓷功率放大器与压力装置中的压电陶瓷通过电 压信号连接；

所述压力装置中力致发光材料发出的光依次通过物镜、滤光片、半透半反 镜进入光谱仪和高速相机，进行时间分辨的采谱与成像。

根据本发明，所述压力装置中的力致发光材料在压力下发出的光依次通过 物镜、滤光片、半透半反镜，且被半透半反镜分成两束光，分别进入光谱仪和 高速相机，进行时间分辨的采谱与成像。

根据本发明，所述固定架包括固定架的一侧面(例如左侧面)、固定架的 另一侧面(例如右侧面)和固定架连接部件；所述固定架连接部件用于连接并 支撑所述固定架的一侧面和另一侧面；所述固定架的一侧面和另一侧面平行； 所述固定架的一侧面设置有用于装载金刚石对顶砧的凹槽，并在凹槽内部设置 有圆形通光孔；金刚石对顶砧优选通过螺丝固定在上述所述凹槽中。

根据本发明，所述固定架的另一侧面设置有用于安装压电陶瓷的螺纹安装 孔。

根据本发明，所述压力板位于固定架内部，并平行于固定架的一侧面和另 一侧面，所述压力板设置有用于安装压电陶瓷的螺纹安装孔，压力板通过压电 陶瓷与固定架的另一侧面相连，优选的，所述压电陶瓷分别与固定架的另一侧 面和压力板垂直；所述压力板的中心设置有螺纹，其与静态加压螺丝螺纹连接。

根据本发明，所述任意波形函数信号发生器用于控制压力装置对力致发光 材料施加的压力的大小，例如通过任意波形函数信号发生器输出频率可调、振 幅可调、波形可自由编辑的函数信号对金刚石对顶砧中的力致发光材料进行动 态压力刺激。

根据本发明，所述任意波形函数信号发生器还用于控制光谱仪和高速相机 采集力致发光光谱和时间分辨的力致发光照片及光谱，实现对力致发光材料的 力致发光过程的精确表征。

根据本发明，所述任意波形函数信号发生器发出的波函数信号可以为任意 波形，例如为斜线波、正弦波、梯形波、以及如图2所示的自定义波形α和β波。

基于不同的检测目的，可以使任意波形函数信号发生器发出不同的波函数 信号。

在一个实施方式中，当研究加压速度变化对材料力致发光的影响，可以在 加压时间范围内通过输出不同的波形来精确控制加压路径，从而实现不同的加 压速度变化。例如在加压时间范围内，输出一个上升的压力曲线，如斜线波、 正弦波、以及如图2所示的自定义波形α和β波。函数信号发生器的输出波形(横 坐标为时间，纵坐标为电压)，与压电陶瓷驱动钻石对顶砧加压的实际压力曲 线(横坐标为时间，纵坐标为压力)不完全一致，通过自定义调整输出波形， 可以精确控制实际施加的压力曲线，例如实现实际施加的压力曲线为线性的。

在一个实施方式中，当研究力致发光材料的稳定性时，可以使任意波形函 数信号发生器发出周期性的波函数信号，例如周期性梯形波，以实现对力致发 光材料反复加压/卸压。

根据本发明，所述系统还包括激光器；所述激光器发生的激光通过滤光片、 物镜与压力装置信号连接。

根据本发明，所述激光器的设置可以实现加压过程中力致发光材料的压力 标定。

根据本发明，所述系统还包括光学平台，所述压力装置设置在所述光学平 台上，例如所述压力装置的固定架通过螺丝固定在光学平台上。

本发明还提供一种上述系统的用途，其用于检测材料的力致发光性能。

本发明还提供一种用于表征力致发光过程的方法，所述方法是采用上述系 统实施的，所述方法包括如下步骤：

通过任意波形函数信号发生器输出任意波形的函数信号，对压力装置中的 力致发光材料进行动态压力刺激；

同时通过任意波形函数信号发生器输出触发信号控制光谱仪和高速相机采 集时间分辨的力致发光照片及光谱，实现对力致发光材料的力致发光过程的表 征。

根据本发明，通过任意波形函数信号发生器输出任意波形的函数信号，压 电陶瓷功率放大器接收到该函数信号后，将函数信号放大成波形相同的电压信 号，控制压电陶瓷做出与波形相对应的伸缩位移，挤压金刚石对顶砧，实现对 压力装置中的力致发光材料的动态压力刺激。

根据本发明，通过任意波形函数信号发生器输出触发信号控制光谱仪以及 高速相机分别实现力致发光光谱以及发光照片的同步采集。

根据本发明，所述方法可以实现对力致发光材料的施加压力连续可调，压 力范围为常压至几十吉帕(GPa)。

根据本发明，所述方法可以实现对力致发光材料压力加载/卸载速率、路径 以及幅度连续可调，且所述的连续可调是可控的，通过控制任意波形函数信号 发生器发出的函数信号的频率可调、振幅可调和波形中的至少一种，对加载/卸 载的压力进行可调。

本发明的有益效果：

1)本发明通过控制任意波形函数信号发生器控制压电陶瓷对金刚石对顶砧 中的力致发光材料进行加压和卸压，同时控制光谱仪和高速相机实现时间分辨 采集力致发光信号，实现了在吉帕压力范围内对力致发光过程的高时间和高光 谱分辨率的表征。

2)本发明中通过任意波形函数信号发生器输出频率可调、振幅可调、波形 可自由编辑的函数信号，可实现对力致发光材料的多种加压模式(加压速度、 幅度以及波形可调)，解决了现有测试中加压模式单一的问题，有利于系统地 研究力致发光过程。

3)本发明提供了可进行原位测试力致发光材料在发光过程中结构变化的光 学窗口，配合多种检测手段(拉曼、红外以及X射线衍射等)，可在加压过程中 原位表征样品的结构变化。

附图说明

图1为本发明的用于表征力致发光过程的系统的结构示意图。

图2为本发明实施例2中的任意波形函数信号发生器设计输出电压以及实际 压力变化与加压时间的关系。

图3为本发明实施例3中采集的试样在动态加压过程中的时间分辨力致发光 光谱。

图4为本发明实施例4中的试样在反复加压与卸压过程中力致发光强度的衰 减。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的保护范围。此外，应理解，在阅读了本发明所 公开的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价 形式同样落于本发明所限定的保护范围之内。

实施例1

参考图1，本发明的用于表征力致发光过程的系统的结构示意图，包括任意 波形函数信号发生器1、压电陶瓷功率放大器2、激光器3、光学平台4、静态加 压螺丝5、压电陶瓷6、压力板7、固定架8、金刚石对顶砧9、物镜10、滤光片11、 半透半反镜12、高速相机13、光谱仪14。

将力致发光样品放置于金刚石对顶砧9的样品槽中，由任意波形函数信号发 生器1输出1～10V的函数信号，经压电陶瓷功率放大器2放大至0～150V后驱动压 电陶瓷6，压电陶瓷6与压力板7以及静态加压螺丝5固定，压电陶瓷在伸长/收缩 时带动压力板7以及静态加压螺丝5运动，静态加压螺丝5将压电陶瓷6的伸长/收 缩所带来的力传递给金刚石对顶砧9，从而实现对金刚石对顶砧9内部样品进行 加压/卸压实验。

在任意波形函数信号发生器1实现对金刚石对顶砧内部样品进行加压/卸压 实验的同时，任意波形函数信号发生器1发出的函数信号会同时触发光谱仪14和 高速相机13，力致发光信号通过固定架左侧面的圆形通光孔，经物镜10、滤光 片11，然后经半透半反镜12分束，分别进入光谱仪14和高速相机13，实时动态 采集力致发光光谱和发光照片。

实施例2

采用实施例1的系统，将力致发光样品、硅油(传压介质)以及一颗红宝石 球放置于金刚石对顶砧9的样品腔中，使用532nm激光激发红宝石，利用其荧光 R1线的红移进行加压过程中的压力标定。

给任意波形函数信号发生器设计输出波形分别为斜线波、正弦波、以及自 定义波形α和β波，加压过程为1秒。任意波形函数信号发生器将设计好的波形输 出控制压电陶瓷对金刚石对顶砧中的样品进行加压，同时控制光谱仪采集红宝 石的荧光信号。

图2为实施例2利用红宝石获得的实际压力变化(黑点)与任意波形函数信 号发生器的输出波形(实线)的对比图，由图中可以看出，当1秒的加压过程完 成后，压力很好地稳定下来。

从图2中也可以看出，当输出波形为斜线波时，实际的压力与时间并不呈线 性关系，而是在加压前期压力上升的较慢。当输出波形为正弦波时，实际的压 力在加压前期与后期上升慢而加压中间时期上升快。当输出波形为自定义波形α 时，实际的压力与时间呈现非常好的线性关系。当输出波形为自定义波形β时， 实际的压力在加压前期与后期上升快而加压中间时期上升慢。

这可以说明，利用任意波形函数信号发生器可以自由编辑输出波形，从而 实现对加压路径的控制。用来研究加压速度变化对力致发光的影响。

实施例3

采用实施例1的系统，将具有优异力致发光性能的ZnS：Mn材料与硅油放置于 金刚石对顶砧9的样品槽中，给任意波形函数信号发生器一个自定义波形α输出 波形(图2)控制对样品加压以及同时对样品的力致发光光谱进行采集。加压时 间为1秒，每张光谱积分时间为0.05秒。

如图3为该加压过程中ZnS:Mn材料的时间分辨力致发光光谱，由图3中可以 看出，随着压力的升高，ZnS:Mn材料的力致发光光谱发生明显的红移，发射中 心波长由1.9GPa的597nm红移至7.3GPa的642nm。

同时，利用高速相机对该过程进行发光图片采集显示，力致发光颜色也从 橙黄色逐渐变成深红色，说明本申请的系统实现了对力致发光材料的力致发光 过程的高时间以及高光谱分辨率的表征。

实施例4

采用实施例1的系统，将具有优异力致发光性能的ZnS:Mn材料与硅油放置于 金刚石对顶砧9的样品槽中，给任意波形函数信号发生器一个周期性自定义梯形 波控制对样品实现反复加压/卸压。

如图4为反复加压/卸压时ZnS:Mn材料的力致发光总强度随着加压/卸压次数 的衰减图，可以看出，在反复加压/卸压时，ZnS:Mn材料在加压与卸压过程中的 力致发光总强度随着加压/卸压次数的增加均在快速衰减，加压/卸压30次后， ZnS:Mn材料基本不再出现力致发光。

说明本发明的系统可以实现反复加压/卸压，并可用来检验力致发光材料稳 定性。

以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施 方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于表征力致发光过程的系统，所述系统包括任意波形函数信号发生器、压电陶瓷功率放大器、压力装置、物镜、滤光片、半透半反镜、光谱仪和高速相机；

所述压力装置包括静态加压螺丝、压电陶瓷、压力板、固定架和金刚石对顶砧；其中，所述金刚石对顶砧固定在固定架的一侧内，所述静态加压螺丝穿过固定架的另一侧，并采用螺接方式穿过位于固定架中的压力板，压在所述金刚石对顶砧上；所述压力板通过压电陶瓷与固定架的另一侧相连，压电陶瓷在伸长/收缩时带动压力板以及静态加压螺丝运动，静态加压螺丝将压电陶瓷的伸长/收缩所产生的力传递给金刚石对顶砧；从而实现加压/减压过程；

所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器、光谱仪和高速相机通过函数信号连接，所述压电陶瓷功率放大器与压力装置中的压电陶瓷通过电压信号连接；

所述压力装置中力致发光材料发出的光依次通过物镜、滤光片、半透半反镜进入光谱仪和高速相机，进行时间分辨的采谱与成像。

2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述压力装置中的力致发光材料在压力下发出的光依次通过物镜、滤光片、半透半反镜，且被半透半反镜分成两束光，分别进入光谱仪和高速相机，进行时间分辨的采谱与成像。

3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，所述固定架包括固定架的一侧面、固定架的另一侧面和固定架连接部件；所述固定架连接部件用于连接并支撑所述固定架的一侧面和另一侧面；所述固定架的一侧面和另一侧面平行；所述固定架的一侧面设置有用于装载金刚石对顶砧的凹槽，并在凹槽内部设置有圆形通光孔；金刚石对顶砧优选通过螺丝固定在上述所述凹槽中。

优选地，所述固定架的另一侧面设置有用于安装压电陶瓷的螺纹安装孔。

4.根据权利要求1-3任一项所述的系统，其中，所述压力板位于固定架内部，并平行于固定架的一侧面和另一侧面，所述压力板设置有用于安装压电陶瓷的螺纹安装孔，压力板通过压电陶瓷与固定架的另一侧面相连；优选的，所述压电陶瓷分别与固定架的另一侧面和压力板垂直；所述压力板的中心设置有螺纹，其与静态加压螺丝螺纹连接。

5.根据权利要求1-4任一项所述的系统，其中，所述任意波形函数信号发生器用于控制压力装置对力致发光材料施加的压力的大小。

优选地，所述任意波形函数信号发生器还用于控制光谱仪和高速相机采集力致发光光谱和时间分辨的力致发光照片及光谱。

6.根据权利要求1-5任一项所述的系统，其中，所述系统还包括激光器；所述激光器发生的激光通过滤光片、物镜与压力装置信号连接。

优选地，所述激光器的设置可以实现加压过程中力致发光材料的压力标定。

7.根据权利要求1-6任一项所述的系统，其中，所述系统还包括光学平台，所述压力装置设置在所述光学平台上，例如所述压力装置的固定架通过螺丝固定在光学平台上。

8.一种权利要求1-7任一项所述系统的用途，其用于检测材料的力致发光性能。

9.一种用于表征力致发光过程的方法，所述方法是采用权利要求1-7任一项所述系统实施的，所述方法包括如下步骤：

通过任意波形函数信号发生器输出任意波形的函数信号，对压力装置中的力致发光材料进行动态压力刺激；

同时通过任意波形函数信号发生器输出触发信号控制光谱仪和高速相机采集时间分辨的力致发光照片及光谱，实现对力致发光材料的力致发光过程的表征。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，通过任意波形函数信号发生器输出任意波形的函数信号，压电陶瓷功率放大器接收到该函数信号后，将函数信号放大成波形相同的电压信号，控制压电陶瓷做出与波形相对应的伸缩位移，挤压金刚石对顶砧，实现对压力装置中的力致发光材料的动态压力刺激。

优选地，通过任意波形函数信号发生器输出触发信号控制光谱仪以及高速相机分别实现力致发光光谱以及发光照片的同步采集。

优选地，所述方法可以实现对力致发光材料的施加压力连续可调，压力范围为常压至几十吉帕(GPa)。

优选地，所述方法可以实现对力致发光材料压力加载/卸载速率、路径以及幅度连续可调，且所述的连续可调是可控的，通过控制任意波形函数信号发生器发出的函数信号的频率可调、振幅可调和波形中的至少一种，对加载/卸载的压力进行可调。

优选的，所述任意波形函数信号发生器发出的波函数信号可以为任意波形，例如为斜线波、正弦波、梯形波、以及如图2所示的自定义波形α和β波。

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