CN111435109A - 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法 - Google Patents
一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111435109A CN111435109A CN201910028055.6A CN201910028055A CN111435109A CN 111435109 A CN111435109 A CN 111435109A CN 201910028055 A CN201910028055 A CN 201910028055A CN 111435109 A CN111435109 A CN 111435109A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pressure
- loading
- unloading
- dac
- function signal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 19
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- 229920005994 diacetyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 87
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 26
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 claims description 18
- 230000005428 wave function Effects 0.000 claims description 15
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 13
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000012887 quadratic function Methods 0.000 claims description 8
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 3
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004904 shortening Methods 0.000 claims description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 7
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 4
- 239000010979 ruby Substances 0.000 description 4
- 229910001750 ruby Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 2
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 2
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- ZPTRYWVRCNOTAS-UHFFFAOYSA-M 1-ethyl-3-methylimidazol-3-ium;trifluoromethanesulfonate Chemical compound CC[N+]=1C=CN(C)C=1.[O-]S(=O)(=O)C(F)(F)F ZPTRYWVRCNOTAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000012625 in-situ measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012905 input function Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/022—Environment of the test
- G01N2203/0244—Tests performed "in situ" or after "in situ" use
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/06—Indicating or recording means; Sensing means
- G01N2203/0641—Indicating or recording means; Sensing means using optical, X-ray, ultraviolet, infrared or similar detectors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法，所述方法可用于装载一个DAC或两个DAC，且压力的加载速率/卸载速率从数毫秒到数小时连续可调，加压幅度可控，操作方法简单，加载/卸载效率高；所述方法可以较好地实现对加载/卸载速度的调控，相比于快速地加载/卸载过程，其增加了对压力加载/卸载时间的精确控制，有利于研究加载/卸载速率对样品结构性能的影响，同时，周期性加载/卸载方法可实现快速加载/卸载过程中微弱样品信号的叠加采集，以获得高质量的样品结构性能转变信息；此外，以极慢速度压力加载/卸载时，相比于传统的手动加压/卸压，其压力变化幅度更小，更加符合等温变化过程，有利于消除人为误差。
Description
技术领域
本发明涉及高压装置技术领域，具体涉及一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法。
背景技术
钻石对顶砧(diamond anvil cell,DAC)技术自上世纪六十年代被发明以来，经过近60年的发展，现已经成为静高压领域最普遍的研究手段。由于该技术可安全高效地产生高压环境、可与各类测试手段轻松结合原位测量，极大地方便了科研人员对高压领域的科学研究，促进了高压学科的进步。
当使用钻石对顶砧加压时，样品被视为处于热力学平衡态，时间尺度对测试结果的影响通常不被考虑在内。然而，时间作为一项重要参数，类比于升温/降温速率对材料性能、物质相态转变的影响还是存在的，且不同压力变化速率下的材料性能和物质相态转变路径也应该是有极大区别的。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法，所述方法可同时对两个钻石对顶砧进行压力加载/卸载，且压力的加载速率/卸载速率从数毫秒到数小时连续可调，加压幅度可控，操作方法简单，加载/卸载效率高。
本发明提供如下技术方案：
一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法，所述方法是通过任意波形函数信号发生器输出振幅可调、波形可自由编辑的函数信号，所述函数信号满足函数关系式。
所述函数关系式是指给定一个时间值T，对该时间值T施加对应法则f，记作f(时间值)，得到一电压数集U，也就是U＝f(T)，那么这个关系式就叫函数关系式。在该函数关系式中，对于任意一个时间值T都有唯一确定的一个U和它对应。所述电压数集例如可以为0-10V。
所述钻石对顶砧系统包括动态加载/卸载钻石对顶砧、任意波形函数信号发生器、压电陶瓷功率放大器、光谱仪和探测器；
所述波函数信号不是脉冲波，波函数信号的波形不垂直于X轴(即时间轴T)。所述波函数信号的波形优选为三角波(锯齿波)、正弦波、二次函数波、斜波(斜线波)或其他自定义波形，例如，梯形波、类梯形波(梯形的腰为曲线(该曲线例如为正弦曲线、二次函数曲线等))。
所述波函数信号可为周期性或非周期性的，只有一个波形的波属于非周期性的波。波形重复出现的波属于周期性的波，例如多个三角波周期性重复出现。
所述方法可以对样品实现周期性或非周期性的压力加载/卸载。
钻石对顶砧系统内的样品在高压下结构及性能会发生较大改变，而压力卸载后钻石对顶砧系统内样品的结构与性能可能会恢复到最初状态(此过程为可逆转变过程)或保持改变(此过程为不可逆转变过程)。
对于可逆转变过程，使用所述周期性的压力加载/卸载方法，通过改变该周期性压力加载/卸载的频率可以改变压力加载/卸载的速度，这有利于评估该可逆转变过程的时间迟滞性；同时，对于需要以较快速度进行压力加载卸载的实验，在压力加载/卸载的较短时间内采集多个时间点的样品信号困难极大，通过设置相同的信号采集周期与压力加载/卸载周期，重复叠加采集各个时间点的样品信号，则可实现短时间内微弱信号采集的目标。
对于不可逆转变过程，使用所述非周期性的压力加载/卸载方法，可维持操作结束后钻石对顶砧系统内样品的压力状态，便于观察该样品的结构性能随时间的后续演变情况(例如晶体生长、结构弛豫等可能持续数小时甚至数天)。
根据本发明，所述非周期的压力加载/卸载方法，可以使用具有上升趋势的函数信号。即可实现不同速度的压力加载/卸载实验，该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。作为实例，不同上升趋势的函数信号可以是在5s内上升至1V、2V、5V或10V；也可以是在1s、2s、5s或10s内上升至1V；二者均可以定义为具有不同上升趋势的函数信号。
根据本发明，所述非周期的压力加载/卸载方法，可以使用具有不同下降趋势的函数信号，即可实现不同速度的压力加载/卸载实验，该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。作为实例，不同下降趋势的函数信号可以是在5s内从1V、2V、5V或10V下降至0V；也可以是在1s、2s、5s或10s内从1V下降至0V；二者均可以定义为具有不同下降趋势的函数信号。
由现有技术可知，压力加载/卸载的速度对样品的结构会产生极大影响，例如，2007年劳伦斯利弗莫尔实验室的研究人员发现，以较慢的速度将水加压到0.9GPa后，水将转变为冰VI相，而若以较快速率加压水，直至1.8GPa水仍维持液态未发生相转变(Lee G W,Evans W J,Yoo C S.Crystallization of water in a dynamic diamond-anvil cell:Evidence for ice VII-like local order in supercompressed water[J].PhysicalReview B,2006,74(13):134112)。我们课题组也在一种咪唑类离子液体中发现了类似现象，当[C2mim][CF3SO3]离子液体以较低的加压速度(约0.3GPa/h)加压时，在1.3GPa和1.7GPa附近发生两次相变，出现两个结晶相；而当以较高的加压速度(约1.2GPa/h)加压时，[C2mim][CF3SO3]在3.3GPa附近固化为玻璃态(Li H,Wang Z,Chen L,et al.Kineticeffect on pressure-induced phase transitions of room temperature ionicliquid,1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate[J].The Journalof Physical Chemistry B,2015,119(44):14245-14251)。
通过任意波形函数信号发生器可输出任意波形的函数信号。压电陶瓷功率放大器接收到信号发生器发送的波形信号后，将信号放大成波形相同的电压信号，控制压电陶瓷做出与波形相对应的伸缩位移，挤压配合安装的钻石对顶砧，最终达到控制钻石对顶砧内部压力的作用。
所述方法可以对样品实现压力加载/卸载速率连续可调，且所述的连续可调是可控的，通过控制任意波形函数信号发生器发出的函数信号的频率可调、振幅可调和波形中的至少一种，对加载/卸载的压力进行可调。
所述双向动态加载/卸载装置包括固定架、压电陶瓷、DAC、压力板和静态加压螺钉；
所述固定架包括固定架上底面、固定架下底面和固定架连接部件；所述固定架上底面和所述固定架下底面平行，所述固定架连接部件用于连接并支撑所述固定架上底面和固定架下底面；
所述压力板位于固定架内部，并通过压电陶瓷与固定架上底面垂直连接，所述压力板平行于所述固定架上底面和所述固定架下底面；所述压力板的上下表面分别设置有凹槽，且在凹槽内部设置有第一通光孔，一个或两个DAC分别置于压力板上下表面的凹槽中；
所述静态加压螺钉优选为两个，均设置有第二通光孔，分别通过设置在固定架上底面和固定架下底面的螺纹通孔，将一个或两个DAC固定；
根据本发明，所述DAC为可与本装置适配的任意种类的DAC，如对称式、导向柱等。
根据本发明，所述固定架为一体成型的圆柱型金属支架，其中，所述固定架上底面和固定架下底面为大小相同的圆形结构。
根据本发明，所述压电陶瓷为三个。
根据本发明，所述压电陶瓷为圆柱型压电陶瓷。
根据本发明，所述压力板通过螺钉固定在三个压电陶瓷底端。
根据本发明，所述第一通光孔和第二通光孔相通。其设置的目的是为了便于光谱测量。
根据本发明，所述第一通光孔和第二通光孔选自圆形通光孔。
根据本发明，所述装置的尺寸没有具体的限定，本领域技术人员可以理解，所述压电陶瓷的尺寸的参数的选择可以根据所述装置需求的压力进行选择，例如压电陶瓷的长度可为5-25cm。所述固定架的具体尺寸可以根据压电陶瓷的尺寸相适配，所述压力板的尺寸同样可以根据压电陶瓷的尺寸进行选择。作为示例性地，所述固定架高170mm，直径120mm；所述压电陶瓷为高度为50mm，直径25mm；压力板厚15mm。
所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器和光谱仪及探测器通过波函数信号连接，所述压电陶瓷功率放大器和所述双向动态加载/卸载装置信号连接，所述压电陶瓷功率放大器用于控制所述双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短；所述光谱仪及探测器与双向动态加载/卸载装置通过光学系统连接，所述光谱仪及探测器用于控制数据采集；
根据本发明，所述任意波形函数信号发生器将波函数信号传递给压电陶瓷功率放大器，所述压电陶瓷功率放大器接收信号并控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短，其分别对应着加载和卸载的过程。
根据本发明，所述压电陶瓷功率放大器、光谱仪及探测器均选自现有技术已知的。
根据本发明，所述压电陶瓷功率放大器的数量可以是一个也可以是多个，若为多个时，其可以是多个压电陶瓷功率放大器分别控制多个压电陶瓷，也可以是一个压电陶瓷功率放大器控制多个压电陶瓷。
所述动态加载/卸载方法包括如下步骤：
1)通过任意波形函数信号发生器发送任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷长度缩至最短；
2)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；
3)通过任意波形函数信号发生器发送的任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长，实现对下部DAC中的压力进行速率连续可调的加载，或者实现对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行速率连续可调的加载，对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载。
根据本发明，所述方法可以用于装载一个DAC，针对一个DAC进行实验。
所述方法例如具体如下：
将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出具有上升趋势的函数信号，随着函数信号强度的上升，压电陶瓷伸长，实现对下部DAC中的压力进行加载，或者实现对上部DAC中的压力进行卸载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行加载，对上部DAC中的压力进行卸载。通过输出具有不同上升趋势的函数信号，即可实现不同速度的压力加载/卸载实验，该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。作为实例，不同上升趋势的函数信号可以是在5s内上升至1V、2V、5V或10V；也可以是在1s、2s、5s或10s内上升至1V；二者均可以定义为具有不同上升趋势的函数信号。
或者；
将拟进行加压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行卸压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；
通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出具有下降趋势的函数信号，随着函数信号强度的下降，压电陶瓷缩短，实现对下部DAC中的压力进行卸载，或者实现对上部DAC中的压力进行加载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行卸载，对上部DAC中的压力进行加载。通过输出具有不同下降趋势的函数信号，即可实现不同速度的压力加载/卸载实验，该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。作为实例，不同下降趋势的函数信号可以是在5s内从1V、2V、5V或10V下降至0V；也可以是在1s、2s、5s或10s内从1V下降至0V；二者均可以定义为具有不同下降趋势的函数信号。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法，所述方法可用于装载一个DAC，也可以用于装载两个DAC，且压力的加载速率/卸载速率从数毫秒到数小时连续可调，加压幅度可控，操作方法简单，加载/卸载效率高；所述方法可以较好地实现对加载/卸载速度的调控，即对压力加载/卸载时间的精确控制，有利于研究加载/卸载速率对样品结构性能的影响，同时，周期性加载/卸载方法可实现加载/卸载过程中微弱样品信号的叠加采集，以获得高质量的样品结构性能转变信息；此外，以极慢速度压力加载/卸载时，相比于传统的手动加压/卸压，其压力变化幅度更小，更加符合等温变化过程，有利于消除人为误差。
所述系统中的DAC与压电陶瓷间相对位置无需调节，有效解决了现有技术中压电陶瓷的调节所带来的复杂操作，避免每次实验均需对多根压电陶瓷的位置进行调节所引起的人为误差和繁琐的操作步骤。
所述系统中的压力板中心处、静态加压螺钉中均开设有通光孔，其可便于光谱测量，具有广阔的侧向空间，大大提高了所述装置的空间的利用率和适用性，有效解决了现有技术中操作空间小、载体上未考虑测试光路，不能观察DAC状态，不能实现径向X射线测试实验等问题，扩宽了所述装置的使用范围。
附图说明
图1为本发明的双向动态加载/卸载装置的三维视图。
图2为本发明的双向动态加载/卸载装置的侧视图。
图3为本发明的双向动态加载/卸载装置的俯视图。
图4为本发明的钻石对顶砧系统的连接示意图。
图5为使用本发明的钻石对顶砧系统所采集的样品及压力信号数据示例。
图6为本发明中用于控制动态加载/卸载钻石对顶砧装置周期性动态加载/卸载的波形信号示例。
图7为使用本发明的钻石对顶砧系统输入的函数波形与实际的压力输出情况(红宝石压标)的对比。
图8为本发明中用于控制动态加载/卸载钻石对顶砧装置进行不同速率的动态加载/卸载的波形示例。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。
实施例1
参考图1-图3，一种双向动态加载/卸载装置包括固定架2、压电陶瓷3、压力板4、两个DAC 51,52和两个静态加压螺钉61,62；
所述固定架2包括固定架上底面21、固定架下底面22和固定架连接部件；所述固定架上底面21和所述固定架下底面22平行，所述固定架连接部件用于连接并支撑所述固定架上底面21和固定架下底面22；
所述压力板4位于固定架内部，并通过压电陶瓷3与固定架上底面21垂直连接，所述压力板4平行于所述固定架上底面21和所述固定架下底面22；所述压力板4的上下表面分别设置有凹槽41,42，且在凹槽41,42内部设置有第一通光孔，所述两个DAC51,52分别置于压力板4上下表面的凹槽41,42中；
所述两个静态加压螺钉61,62均设置有第二通光孔，分别通过设置在固定架上底面21和固定架下底面22的螺纹通孔，将两个DAC51,52固定。
两个DAC51,52为可与本装置适配的任意种类的DAC，如对称式、导向柱等。
实施例2
钻石对顶砧系统如图4所示，所述钻石对顶砧系统包括实施例1的双向动态加载/卸载装置、任意波形函数信号发生器、压电陶瓷功率放大器、光谱仪和探测器；
所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器和光谱仪及探测器通过波函数信号连接，所述压电陶瓷功率放大器和所述双向动态加载/卸载装置信号连接，用于控制所述双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短；所述光谱仪及探测器与双向动态加载/卸载装置通过光学系统连接，用于控制数据采集；所述任意波形函数信号发生器输出频率可调、振幅可调、波形可自由编辑的函数信号，所述函数信号满足函数关系式。
所述压电陶瓷功率放大器的数量可以是一个也可以是多个，若为多个时，其可以是多个压电陶瓷功率放大器分别控制多个压电陶瓷，也可以是一个压电陶瓷功率放大器控制多个压电陶瓷。
基于上述的钻石对顶砧系统实现动态加载/卸载方法包括如下步骤：
1)通过任意波形函数信号发生器发送任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷长度缩至最短；
2)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；
3)通过任意波形函数信号发生器发送的任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长，实现对下部DAC中的压力进行速率连续可调的加载，或者实现对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行速率连续可调的加载，对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载。
参考图5，提供了上述系统所采集的压力动态加载过程中有机压敏材料(a)及压标物质红宝石(b)的一系列荧光光谱数据，该有机压敏材料及压标物质红宝石均对压力敏感(压力会导致样品的荧光光谱的强度及位置发生变化)，同时由激光光源激发，由于任意波形函数信号发生器可同时触发两台光谱仪和探测器开始采谱，样品荧光信号与压力信号(红宝石荧光信号)一一对应。
实施例3
参考图6，本实施例提供用于控制实施例2的钻石对顶砧系统中任意波形函数信号发生器进行周期性动态加载/卸载的波形信号示例。
通过任意波形函数信号发生器可输出频率可调、振幅可调、波形可自由编辑的函数信号。例如，周期性的三角波(a)、正弦波(b)及其他自定波形(c)、(d)的函数信号，该输出信号振幅的设置范围为0-10V。压电陶瓷功率放大器接收到任意波形函数信号发生器发送的波形信号后，将信号放大成波形相同的电压信号，控制压电陶瓷做出与波形相对应的伸缩位移，挤压配合安装的钻石对顶砧，最终起到控制钻石对顶砧内部压力的作用。通过以上波形，可对DAC内的样品实现周期性的压力加载/卸载操作。以图6中的(a)为例，其为三角波形，且满足函数关系式，将其加载在钻石对顶砧上，压电陶瓷功率放大器接收到任意波形函数信号发生器发送的波形信号后，将信号放大成波形相同的电压信号，控制压电陶瓷伸长，当波函数达到最高点时，随着时间的延长，压力信号逐渐减弱，则可以控制压电陶瓷变短，即实现了对上方DAC的卸载，对下方DAC的加载，达到最低点时，压力信号再次逐渐增强，周而复始地实现对钻石对顶砧内物质的加载和卸载。
另外，我们发现，由于对顶砧内的样品被挤压后厚度变薄，若压电陶瓷仍以相同的速度对顶砧加载/卸载，会造成压力加载/卸载幅度变大，而若使用正弦波、二次函数波加压，则有利于改善压力加载的线性度。以二次函数波形为例，图7分别列举了当使用线性函数和二次函数波形驱动装置时，输入的函数波形与实际的压力输出情况(红宝石压标)的对比。当使用线性函数加载时，在整个加压过程中，压力以类指数函数的情况增长，压力增加幅度明显越来越大(图7中的a)，而当使用二次函数驱动装置时，整个加压过程则比较符合线性(图7中的b)。因此，将图6中的(c)的梯形波的压力加载/卸载部分的波形从一次函数改为二次函数(如图6中的(d))则可有效改进压力加载/卸载过程中的线性度。
再者，使用不同频率的所述周期性的压力加载/卸载方法，即压力加载/卸载速度不同，有利于评估该可逆转变过程的时间迟滞性；同时，对于需要以较快速度进行压力加载/卸载的实验，在压力加载/卸载的较短时间内采集多个时间点的样品信号困难极大，由于发光的总量度是一定的，时间越短，进入探测器的光越少，信号越弱，通过设置相同的信号采集周期与压力加载/卸载周期，重复叠加采集各个时间点的样品信号，则可实现短时间内微弱信号采集的目标。
实施例4
参考图8，本实施例提供用于控制实施例2的钻石对顶砧系统中任意波形函数信号发生器进行不同速率的动态加载/卸载的波形示例。
(1)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出图8中的(a)波形，压电陶瓷在函数信号突变点开始充电(例如，分别在1s、2s、5s或10s内上升到设定电压值)，压电陶瓷伸长，实现对下部DAC中的压力进行加载，或者实现对上部DAC中的压力进行卸载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行加载，对上部DAC中的压力进行卸载。利用该方法，可实现不同速度的压力加载/卸载实验，该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。
(2)通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出图8中的(b)波形，将拟进行加压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行卸压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；压电陶瓷在函数信号突变点开始放电(例如，分别在1s、2s、5s或10s内下降到设定电压值)，压电陶瓷缩短，实现对下部DAC中的压力进行卸载，或者实现对上部DAC中的压力进行加载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行卸载，对上部DAC中的压力进行加载。利用该方法，可实现不同速度的压力加载/卸载实验，该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法，其中，所述方法是通过任意波形函数信号发生器输出振幅可调、波形可自由编辑的函数信号，所述函数信号满足如下函数关系式：U＝f(T)，该函数式表示，给定一个时间值T，对该时间值T施加对应法则f，记作f(时间值)，得到一电压数集U，其中，在该函数关系式中，对于任意一个时间值T都有唯一确定的一个U和它对应。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述波函数信号可为周期性或非周期性的，所述方法可以对样品实现周期性或非周期性的压力加载/卸载；
优选的，所述波函数信号的波形为三角波(锯齿波)、正弦波、二次函数波、斜波(斜线波)或其他自定义波形，例如，梯形波、类梯形波(梯形的左右腰为曲线(该曲线例如为正弦曲线、二次函数曲线等))。
优选的，所述非周期的压力加载/卸载方法，可以使用具有上升趋势的函数信号。该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。作为实例，不同上升趋势的函数信号可以是在5s内上升至1V、2V、5V或10V；也可以是在1s、2s、5s或10s内上升至1V；
优选的，所述非周期的压力加载/卸载方法，可以使用具有不同下降趋势的函数信号，该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。作为实例，不同下降趋势的函数信号可以是在5s内从1V、2V、5V或10V下降至0V；也可以是在1s、2s、5s或10s内从1V下降至0V；二者均可以定义为具有不同下降趋势的函数信号。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
所述钻石对顶砧系统包括动态加载/卸载钻石对顶砧、任意波形函数信号发生器、压电陶瓷功率放大器、光谱仪和探测器；
通过任意波形函数信号发生器可输出任意波形的函数信号；压电陶瓷功率放大器接收到信号发生器发送的波形信号后，将信号放大成波形相同的电压信号，控制压电陶瓷做出与波形相对应的伸缩位移，挤压配合安装的钻石对顶砧，最终达到控制钻石对顶砧内部压力的作用。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述双向动态加载/卸载装置包括固定架、压电陶瓷、压力板、DAC和静态加压螺钉；
所述固定架包括固定架上底面、固定架下底面和固定架连接部件；所述固定架上底面和所述固定架下底面平行，所述固定架连接部件用于连接并支撑所述固定架上底面和固定架下底面；
所述压力板位于固定架内部，并通过压电陶瓷与固定架上底面垂直连接，所述压力板平行于所述固定架上底面和所述固定架下底面；所述压力板的上下表面分别设置有凹槽，且在凹槽内部设置有第一通光孔，所述一个或两个DAC分别置于压力板上下表面的凹槽中；
所述静态加压螺钉优选为两个，均设置有第二通光孔，分别通过设置在固定架上底面和固定架下底面的螺纹通孔，将一个或两个DAC固定；
所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器和光谱仪及探测器通过波函数信号连接，所述压电陶瓷功率放大器和所述双向动态加载/卸载装置信号连接，用于控制所述双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短；所述光谱仪及探测器与双向动态加载/卸载装置通过光学系统连接，用于控制数据采集；
所述动态加载/卸载方法包括如下步骤：
1)通过任意波形函数信号发生器发送任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷长度缩至最短；
2)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；
3)通过任意波形函数信号发生器发送的任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长，实现对下部DAC中的压力进行速率连续可调的加载，或者实现对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行速率连续可调的加载，对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，所述方法可以用于装载一个DAC，针对一个DAC进行实验。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，所述固定架为一体成型的圆柱型金属支架，其中，所述固定架上底面和固定架下底面为大小相同的圆形结构。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，所述压电陶瓷为三个，所述压电陶瓷为圆柱型压电陶瓷。
优选地，所述压力板通过螺钉固定在三个压电陶瓷底端。
优选地，所述第一通光孔和第二通光孔相通。
优选地，所述第一通光孔和第二通光孔选自圆形通光孔。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中，所述任意波形函数信号发生器将波函数信号传递给压电陶瓷功率放大器，所述压电陶瓷功率放大器接收信号并控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短，其分别对应着加载和卸载的过程。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，所述任意波形函数信号发生器将波函数信号传递给光谱仪及探测器以控制数据采集。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中，所述方法包括如下步骤：
将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出具有上升趋势的函数信号，随着函数信号强度的上升，压电陶瓷伸长，实现对下部DAC中的压力进行加载，或者实现对上部DAC中的压力进行卸载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行加载，对上部DAC中的压力进行卸载；
或者；
将拟进行加压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中，拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；和/或，将拟进行卸压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中，拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力；
通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出具有下降趋势的函数信号，随着函数信号强度的下降，压电陶瓷缩短，实现对下部DAC中的压力进行卸载，或者实现对上部DAC中的压力进行加载，或者同时实现对下部DAC中的压力进行卸载，对上部DAC中的压力进行加载。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910028055.6A CN111435109B (zh) | 2019-01-11 | 2019-01-11 | 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910028055.6A CN111435109B (zh) | 2019-01-11 | 2019-01-11 | 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111435109A true CN111435109A (zh) | 2020-07-21 |
| CN111435109B CN111435109B (zh) | 2021-06-22 |
Family
ID=71580317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910028055.6A Active CN111435109B (zh) | 2019-01-11 | 2019-01-11 | 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111435109B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113390838A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-14 | 郑州轻工业大学 | 基于钻石对顶砧的逆向增程式动态、静态加载装置及方法 |
| CN114279836A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-05 | 北京高压科学研究中心 | 基于动态加载的物性表征系统及方法 |
| CN114414554A (zh) * | 2020-10-28 | 2022-04-29 | 中国科学院化学研究所 | 一种用于表征力致发光过程的系统及方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101074984A (zh) * | 2007-06-22 | 2007-11-21 | 吉林大学 | 高压霍尔效应测量装置和测量方法 |
| CN101241071A (zh) * | 2007-02-08 | 2008-08-13 | 中国科学院化学研究所 | 用在红外光谱仪上的微型拉伸仪 |
| CN101509947A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-08-19 | 吉林大学 | 用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极及其制作方法 |
| DE102012014051A1 (de) * | 2012-07-14 | 2013-03-07 | Daimler Ag | Vorrichtung und Verfahren zur Festigkeitsprüfung eines Rotors |
| CN104406631A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-03-11 | 苏州奥德克光电有限公司 | 一种红外线烟道在线流速仪及其测量方法 |
| CN108318328A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-07-24 | 中国民航大学 | 一种基于金刚石对顶砧压机的四轴联动加压设备 |
-
2019
- 2019-01-11 CN CN201910028055.6A patent/CN111435109B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101241071A (zh) * | 2007-02-08 | 2008-08-13 | 中国科学院化学研究所 | 用在红外光谱仪上的微型拉伸仪 |
| CN101074984A (zh) * | 2007-06-22 | 2007-11-21 | 吉林大学 | 高压霍尔效应测量装置和测量方法 |
| CN101509947A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-08-19 | 吉林大学 | 用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极及其制作方法 |
| DE102012014051A1 (de) * | 2012-07-14 | 2013-03-07 | Daimler Ag | Vorrichtung und Verfahren zur Festigkeitsprüfung eines Rotors |
| CN104406631A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-03-11 | 苏州奥德克光电有限公司 | 一种红外线烟道在线流速仪及其测量方法 |
| CN108318328A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-07-24 | 中国民航大学 | 一种基于金刚石对顶砧压机的四轴联动加压设备 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 史开元: "动态加载对一种压力敏感型荧光探针发光性质的影响", 《第十五届全国光化学学术讨论会会议论文》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114414554A (zh) * | 2020-10-28 | 2022-04-29 | 中国科学院化学研究所 | 一种用于表征力致发光过程的系统及方法 |
| CN114414554B (zh) * | 2020-10-28 | 2023-09-15 | 中国科学院化学研究所 | 一种用于表征力致发光过程的系统及方法 |
| CN113390838A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-14 | 郑州轻工业大学 | 基于钻石对顶砧的逆向增程式动态、静态加载装置及方法 |
| CN114279836A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-05 | 北京高压科学研究中心 | 基于动态加载的物性表征系统及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111435109B (zh) | 2021-06-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111435109B (zh) | 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法 | |
| CN110018273B (zh) | 一种用于钻石对顶砧的双向动态加载/卸载的装置和方法 | |
| CN107121343B (zh) | 一种基于对称型金刚石对顶砧技术的动态加载装置 | |
| CN108414361B (zh) | 一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置 | |
| CN104792629A (zh) | 一种手持式常刚度环剪仪及其使用方法 | |
| CN102135662A (zh) | 光滤波器、特性测量方法、分析设备以及光设备 | |
| CN107543752B (zh) | 纳米压痕仪专用夹具 | |
| Suehiro et al. | Time-resolved detection of x-ray scattering for studies of relaxation phenomena | |
| CN101609956B (zh) | 可调谐激光器的闭环反馈智能控制系统 | |
| Lefebvre et al. | A high-strain biaxial-testing rig for thin-walled tubes under axial load and pressure | |
| CN1834220A (zh) | 离体细胞微应力施加装置 | |
| CN108036912B (zh) | 一种基于逆压电效应的mems微结构三轴式片外激振装置 | |
| CN108318328A (zh) | 一种基于金刚石对顶砧压机的四轴联动加压设备 | |
| CN105043702B (zh) | 一种空间方向激振力施加方法及装置 | |
| CN110455657B (zh) | 一种水凝胶纳米压痕区域微调节装置 | |
| CN108217590B (zh) | 用于mems微结构动态特性测试的三轴式底座激励装置 | |
| CN113390838B (zh) | 基于钻石对顶砧的逆向增程式动态、静态加载装置及方法 | |
| Devkota et al. | A tissue explant system for assessing tendon overuse injury | |
| CN115096701A (zh) | 用于形状记忆合金线拉伸试验的装置和方法 | |
| CN115266312A (zh) | 基于不同试验机类型的微动疲劳横向加载装置 | |
| CN109884098B (zh) | 一种用于x射线掠入射衍射的原位拉伸装置及实验方法 | |
| CN112113732A (zh) | 一种轴定式预应力可控的振动激励方法与装置 | |
| CN108225700B (zh) | 一种由压电陶瓷驱动的mems微结构四轴式激励装置 | |
| CN112577926A (zh) | 一种折射率的测试方法 | |
| CN108168815B (zh) | 一种由压电陶瓷驱动的mems微结构三轴式激励装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |