CN114411140A - 一种多孔钛涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属多孔材料的技术领域，具体涉及到多孔钛涂层的制备方法其包括以下步骤将钛及钛合金管的外表面进行喷砂，备用；将喷砂后的钛及钛合金管置于喷涂温度为200℃‑600℃，氮气压力2‑6MPa的条件下，进行冷喷涂；对冷喷涂后的钛及钛合金管进行电加热，冷却后，完成多孔钛涂层制备。本发明提供的一种多孔钛涂层的制备方法，其解决了钛及钛合金多孔层和基体结合强度不高和后续热处理周期长的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属多孔材料的技术领域，具体涉及到多孔钛涂层的制备方法。
背景技术
在钛及钛合金管表面制备钛多孔层的方法中，有真空等离子喷涂法、涂覆烧结法、冷喷涂法、冷喷涂加真空热处理法等。由于真空等离子设备价格昂贵，制备的涂层孔隙率低，不适合在细长钛及钛合金管表面制备钛多孔层。利用涂覆烧结法在钛及钛合金管表面制备多孔层时，由于引入了其他化学元素，在脱脂和烧结时对设备要求比较高，脱脂和烧结时间长，得到的钛多孔层有其他元素的残留导致和基体结合强度不高。
冷喷涂是一种在低温、高速的条件下进行的喷涂技术，保护气为氮气，适用于制备对温度敏感的钛及钛合金多孔层。在冷喷涂过程中，由于钛的物理特性和冷喷涂设备的限制，钛多孔层和基体大部分仍属于机械结合，同样出现结合强度不高的情况。冷喷涂后真空热处理可以提高多孔层的结合强度，但烧结周期长且对烧结炉的要求比较高，导致钛及钛合金多孔层和基体结合强度不高和后续热处理周期长的缺点。
为了解决上述问题，本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少一个上述问题或缺陷，并提供至少一个后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种多孔钛涂层的制备方法，其解决了钛及钛合金多孔层和基体结合强度不高和后续热处理周期长的问题。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法，包括以下步骤：
将钛及钛合金管的外表面进行喷砂，备用；
将喷砂后的钛及钛合金管置于温度为200℃-600℃、喷涂氮气压力2-6MPa的条件下，进行冷喷涂；
对冷喷涂后的钛及钛合金管进行电加热，冷却后，完成多孔钛涂层制备。
优选的是，将钛及钛合金管的外表面进行喷砂，备用包括：
将钛及钛合金管外表面进行喷砂；
喷砂后，用酒精清洗表面，干燥后，备用。
优选的是，喷砂所选择的喷砂材料为氧化铝砂或氧化锆砂，喷砂材料的粒度为20-100目，喷砂压力为0.1-1MPa。
优选的是，将喷砂后的钛及钛合金管置于喷涂氮气压力为2-6MPa的条件下，进行冷喷涂包括；
将喷砂后的钛及钛合金管固定在转床上，转床以100-300r/min转速进行转动；
将粒度为15-100μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，对钛及钛合金管进行喷涂。
优选的是，所述喷涂设备的喷涂条件如下：送粉速率为50-100g/min，喷枪移动速度为50-100mm/s，喷涂距离为50-200mm。
优选的是，所述喷涂设备的喷涂条件如下：温度为450℃，送粉速率为80g/min，喷枪移动速度为80mm/s，喷涂距离为120mm。
优选的是，对冷喷涂后的钛及钛合金管进行电加热包括：
将冷喷涂后的钛及钛合金管放入钛壳体中，两端固定有正负极；
在所述钛壳体内通入氩气，将正负极接通后，进行电加热。
优选的是，在所述钛壳体内通入高纯氩气的流量为5-20L/min，电加热的电流为100-200A，持续电加热10-15s；
当钛及钛合金管的温度达到600-900℃，保温3-9min后断电。
本发明的有益效果
1、本发明提供的一种多孔钛涂层的制备方法，其解决了钛及钛合金多孔层和基体结合强度不高和后续热处理周期长的问题。
2、本发明提供的一种多孔钛涂层的制备方法，其在高纯氩气的保护下，利用低电压、大电流快速给冷喷涂的钛及钛合金管的多孔层加热，利用钛多孔层表面管的本身电阻发热，粉末颗粒发生微融化，使粉末颗粒和基体管发生了冶金结合。
3、本发明提供的一种多孔钛涂层的制备方法，其制备的钛及钛合金多孔层具有周期短，不引进其他杂质的优点，具有显著的经济效益，以及市场竞争力。
附图说明
图1是本发明所述的多孔钛涂层的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或者多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1，将钛及钛合金管的外表面进行喷砂，喷砂后，用酒精清洗表面，干燥后，备用；
其中，喷砂所选择的喷砂材料为氧化铝砂或氧化锆砂，粒度为20-100目，喷砂压力为0.1-1MPa。
步骤2，将喷砂后的钛及钛合金管固定在转床上，转床以100-300r/min转速进行转动；
将钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，对钛及钛合金管进行喷涂。
其中，所述喷涂设备的喷涂条件如下：喷涂氮气压力为2-6MPa，温度为200-600℃，送粉速率为50-100g/min，喷枪移动速度为50-100mm/s，喷涂距离为50-200mm。
步骤3，将冷喷涂后的钛及钛合金管放入钛壳体中，两端固定有正负极；
在所述钛壳体内通入氩气，通入高纯氩气的流量为5-20L/min，将正负极接通后，电加热的电流为100-200A，持续电加热10-15s；
当钛及钛合金管的温度达到600-900℃，保温3-9min后断电；
冷却后，完成管表面多孔层的制备。
本发明提供以下实施例，实施例中用到的钛及钛合金管规格为
钛壳体的规格为80×80×16000mm。
实施例1
本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为20/40目，喷砂压力为0.3MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做准备。
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以100r/min转速进行转动，转速稳定后，将15-30μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，设置冷喷涂设备参数进行冷喷涂，温度：200℃，喷涂氮气压力：2MPa，送粉速率：50g/min，喷枪移动速度：50mm/s，喷枪距基体的距离：50mm。
步骤3，将冷喷涂后的钛及钛合金多孔表面管放入钛壳体中，两端固定在连接正负极的接头上，壳体内通高纯氩气，氩气流量为5L/min，开启设备进行电加热处理，调节电流参数范围：200A持续通电10s，使用红外感应多点测温，当管体达到600℃时，保温3min后断电，关闭电源后，待钛多孔表面管在钛壳体内自然冷却至室温后取出。
经过测试，该涂层的孔隙率大约30％，结合强度为50MPa。
实施例2
本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为80/100目，喷砂压力为0.1MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做准备。
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以300r/min转速进行转动，转速稳定后，将75-100μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，设置冷喷涂设备参数进行冷喷涂，温度：600℃，喷涂氮气压力：6MPa，送粉速率：100g/min，喷枪移动速度：100mm/s，喷枪距基体的距离：200mm。
步骤3，将冷喷涂后的钛及钛合金多孔表面管放入钛壳体中，两端固定在连接正负极的接头上，壳体内通高纯氩气，氩气流量为15L/min，开启设备进行电加热处理，调节电流参数范围：100A持续通电15s，使用红外感应多点测温，当管体达到900℃时，保温9min后断电，关闭电源后，待钛多孔表面管在钛壳体内自然冷却至室温后取出。
经过测试，该涂层的孔隙率大约15％，结合强度为70MPa。
实施例3
本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为40/60目，喷砂压力为1MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做准备。
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以200r/min转速进行转动，转速稳定后，将30-53μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，设置冷喷涂设备参数进行冷喷涂，温度：300℃，喷涂氮气压力：4MPa，送粉速率：70g/min，喷枪移动速度：70mm/s，喷枪距基体的距离：150mm。
步骤3，将冷喷涂后的钛及钛合金多孔表面管放入钛壳体中，两端固定在连接正负极的接头上，壳体内通高纯氩气，氩气流量为20L/min，开启设备进行电加热处理，调节电流参数范围：150A持续通电12s，使用红外感应多点测温，当管体达到700℃时，保温5min后断电，关闭电源后，待钛多孔表面管在钛壳体内自然冷却至室温后取出。
经过测试，该涂层的孔隙率大约22％，结合强度为60MPa。
实施例4
本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为60/80目，喷砂压力为0.3MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做准备。
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以180r/min转速进行转动，转速稳定后，将53-75μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，设置冷喷涂设备参数进行冷喷涂，温度：450℃，喷涂氮气压力：4.5MPa，送粉速率：80g/min，喷枪移动速度：80mm/s，喷枪距基体的距离：170mm。
步骤3，将冷喷涂后的钛及钛合金多孔表面管放入钛壳体中，两端固定在连接正负极的接头上，壳体内通高纯氩气，氩气流量为18L/min，开启设备进行电加热处理，调节电流参数范围：160A持续通电13s，使用红外感应多点测温，当管体达到800℃时，保温4min后断电，关闭电源后，待钛多孔表面管在钛壳体内自然冷却至室温后取出。
经过测试，该涂层的孔隙率大约18％，结合强度为65MPa。
实施例5
本发明提供了一种多孔钛涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为40/60目，喷砂压力为0.4MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做准备。
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以130r/min转速进行转动，转速稳定后，将25-40μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，设置冷喷涂设备参数进行冷喷涂，温度：280℃，喷涂氮气压力：3MPa，送粉速率：60g/min，喷枪移动速度：65mm/s，喷枪距基体的距离：140mm。
步骤3，将冷喷涂后的钛及钛合金多孔表面管放入钛壳体中，两端固定在连接正负极的接头上，壳体内通高纯氩气，氩气流量为15L/min，开启设备进行电加热处理，调节电流参数范围：150A持续通电10s，使用红外感应多点测温，当管体达到500℃时，保温4min后断电，关闭电源后，待钛多孔表面管在钛壳体内自然冷却至室温后取出。
经过测试，该涂层的孔隙率大约25％，结合强度为55MPa。
实施例6
本发明提供了一种准备。多孔钛涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为20/80目，喷砂压力为0.5MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以150r/min转速进行转动，转速稳定后，将25-75μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，设置冷喷涂设备参数进行冷喷涂，温度：450℃，喷涂氮气压力：3MPa，送粉速率：75g/min，喷枪移动速度：80mm/s，喷枪距基体的距离：100mm。
步骤3，将冷喷涂后的钛及钛合金多孔表面管放入钛壳体中，两端固定在连接正负极的接头上，壳体内通高纯氩气，氩气流量为15L/min，开启设备进行电加热处理，调节电流参数范围：150A持续通电12s，使用红外感应多点测温，当管体达到750℃时，保温5min后断电，关闭电源后，待钛多孔表面管在钛壳体内自然冷却至室温后取出。
经过测试，该涂层的孔隙率大约27％，结合强度为53MPa。
本发明还提供了对比试验A，为现有技术的一种喷涂方法；还提供了对比试验B为冷喷涂方法：
对比试验A
本发明提供了一种真空等离子喷涂钛多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为20/80目，喷砂压力为0.5MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做准备。
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以150r/min转速进行转动，转速稳定后，将75-100μm的钛粉装入真空等粒子喷涂设备的送粉器内，喷涂电流：400A,喷涂电压：50V,真空度：5×10-2Pa,送粉速率：75g/min，喷枪移动速度：80mm/s，喷枪距基体的距离：100mm。
经过测试，该涂层的孔隙率大约3.5％，结合强度为53.64MPa。
对比试验B
本发明提供了一种冷喷涂多孔钛涂层对比试验的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛及钛合金管外表面进行喷砂，喷砂材料为氧化铝砂，粒度为20/80目，喷砂压力为0.5MPa，喷砂结束后，使用浓度为95％的酒精清洗表面，去除表面杂质，待其自然干燥后为冷喷涂做准备。
步骤2，将经过表面处理的钛及钛合金管固定在转床上，转床以150r/min转速进行转动，转速稳定后，将25-75μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，设置冷喷涂设备参数进行冷喷涂，温度：450℃，喷涂氮气压力：3MPa，送粉速率：75g/min，喷枪移动速度：80mm/s，喷枪距基体的距离：100mm。
经过测试，该涂层的孔隙率大约32％，结合强度为25MPa。
实施例1至实施例6，以及对比试验1和对比试验2中制备的钛多孔层的数据如表1：
表1
| 涂层的孔隙率(％) | 结合强度MPa | |
| 实施例1 | 30％ | 49.71 |
| 实施例2 | 15％ | 72.20 |
| 实施例3 | 22％ | 63.52 |
| 实施例4 | 18％ | 66.23 |
| 实施例5 | 25％ | 54.27 |
| 实施例6 | 27％ | 53.50 |
| 对比试验A | 3.5％ | 55.64 |
| 对比试验B | 32％ | 22.43 |
实施例1至实施例6中冷喷涂的孔隙率和粉末粒度、冷喷涂温度和压力以及热处理的温度有关，一般情况下，冷喷涂温度和压力越高，热处理的温度高，多孔钛涂层的孔隙率越低，结合强度越高。
与对比试验A和对比试验B相比，实施例1至实施例6中，既保证了钛多孔层既具有一定的孔隙率又有一定的结合强度。
本发明提供的一种多孔钛涂层的制备方法，在高纯氩气的保护下，利用低电压、大电流快速给冷喷涂所得钛及钛合金多孔表面管加热，利用钛多孔表面管的本身电阻发热，粉末颗粒发生微融化，使粉末颗粒和基体管发生冶金结合，增强了多孔层和基体的结合强度。而且，本制备方法操作简单，制备的钛及钛合金多孔层具有周期短、不引进其他杂质的优点，大大节约了生产成本，具有市场竞争力，适宜工业化生产。
本发明还有其他供选择的实施例，这里就不再做详细说明。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钛及钛合金管的外表面进行喷砂，备用；
将喷砂后的钛及钛合金管置于温度为200℃-600℃、喷涂氮气压力2-6MPa的条件下，进行冷喷涂；
对冷喷涂后的钛及钛合金管进行电加热，冷却后，完成多孔钛涂层制备。
2.如权利要求1所述的多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，将钛及钛合金管的外表面进行喷砂，备用包括：
将钛及钛合金管外表面进行喷砂；
喷砂后，用酒精清洗表面，干燥后，备用。
3.如权利要求2所述的多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，喷砂所选择的喷砂材料为氧化铝砂或氧化锆砂，喷砂材料的粒度为20-100目，喷砂压力为0.1-1MPa。
4.如权利要求1所述的多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，将喷砂后的钛及钛合金管置于喷涂氮气压力为2-6MPa的条件下，进行冷喷涂包括；
将喷砂后的钛及钛合金管固定在转床上，转床以100-300r/min转速进行转动；
将粒度为15-100μm的钛粉装入送粉器内，开启冷喷涂设备，对钛及钛合金管进行喷涂。
5.如权利要求4所述的多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，所述喷涂设备的喷涂条件如下：送粉速率为50-100g/min，喷涂设备移动速度为50-100mm/s，喷涂距离为50-200mm。
6.如权利要求5所述的多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，所述喷涂设备的喷涂条件如下：温度为450℃，送粉速率为80g/min，喷枪移动速度为80mm/s，喷涂距离为120mm。
7.如权利要求1所述的多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，对冷喷涂后的钛及钛合金管进行电加热包括：
将冷喷涂后的钛及钛合金管放入钛壳体中，两端固定有正负极；
在所述钛壳体内通入氩气，将正负极接通后，进行电加热。
8.如权利要求7所述的多孔钛涂层的制备方法，其特征在于，在所述钛壳体内通入高纯氩气的流量为5-20L/min，电加热的电流为100-200A，持续电加热10-15s；
当钛及钛合金管的温度达到600-900℃，保温3-9min后断电。
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