CN114411128A - 一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂及其制备方法，所述胶体钯活化剂为固态胶体钯活化剂，所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.1～2％，二水合氯化亚锡60～95％，盐酸羟胺0.1～20％；所述原料各组分固体在二水合氯化亚锡熔融状态下进行反应生成固态胶体钯活化剂。本发明制备过程中不加水、不加盐酸，制备得到的胶体钯活化剂为固态胶体钯活化剂，其具体为固体或固体粉末状态，不仅生产、包装和运输比较安全方便，而且胶体钯的活性好，稳定性高。

Description

一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶体钯活化剂，具体地说是涉及一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂及其制备方法。
背景技术
传统胶体钯活化剂主要采用氯化钯和氯化亚锡，盐酸，水反应生成金属钯内核和二价锡、氯离子为吸附层的稳定的酸性胶体溶液，胶体钯活化剂广泛应用于塑胶、线路板PCB、屏蔽布等表面金属化前处理。钯作为活化剂，1955年美国专利US 270225(A)公开了第一代活化工艺，包括敏化、活化两个步骤，基体先浸入酸性的氯化亚锡中敏化，然后在氯化钯溶液中活化。1961年美国专利US3011920(A)公开了敏化-活化一步法，使用的活化液为胶体钯活化液，这是活化工艺的一个新突破，称为第二代活化工艺。
胶体钯活化剂分酸基型和盐基型，酸基型含较高浓度的盐酸，活性好，普遍用于ABS塑料为主的塑料电镀。由于氯化亚锡在水中不稳定、部分会水解成氢氧化亚锡，导致溶液浑浊、沉淀，所以实际生产中，制备胶体钯需要加盐酸。为了降低盐酸的用量，盐基性采用部分氯化钠代替盐酸，同时降低酸度，酸度降低可以减少在对含金属的非金属处理过程中对金属部分特别如铜金属的腐蚀。盐基型主要用于线路板PCB穿孔处理。
无论酸基型还是盐基型胶体钯活化剂，都是在水溶液中反应生成的，都是酸性水剂溶液，属于腐蚀性较强的危险性化学品，给运输带来明显的麻烦；同时盐酸属于管制危化品，生产使用也极不方便。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明提供一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂及其制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂，所述胶体钯活化剂为固态胶体钯活化剂，所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.1～2％，二水合氯化亚锡60～95％，盐酸羟胺0.1～20％；所述原料各组分固体在二水合氯化亚锡熔融状态下进行反应生成固态胶体钯活化剂。
作为优选，所述原料还包括氯化钠，氯化钠的质量百分百为0～20％。
本发明氯化钯提供胶体钯制备用的主要成分钯离子；二水氯化亚锡提供了反应及作为胶体构成部分的亚锡离子、氯离子，二水氯化亚锡在37.7度以上的温度下会产生熔融状态，其熔融状态下，原水合的水为溶解氯化钯和盐酸羟胺进行直接反应提供条件；盐酸羟胺和氯化亚锡共同提供钯离子的还原作用，同时减少氯化亚锡被空气氧化，提高了制备生成的固态胶体钯稳定性，并通过其羟基和胺基和塑料、线路板、屏蔽布的非金属材料的亲和力提高胶体钯的吸附型，从而提高胶体钯的活性。氯化钠可以提供氯离子，减少氯化亚锡的用量，及氯化钯的载体，为非必需原料。
作为优选，所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.5％二水氯化亚锡80％，盐酸羟胺19.5％。
作为优选，所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.8％，二水氯化亚锡79.2％，氯化钠10％，盐酸羟胺10％。
本发明还提供了上述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氯化钯碾磨成粉末；
(2)将二水合氯化亚锡和盐酸羟胺搅拌均匀后得到二水合氯化亚锡/盐酸羟胺混合物；
(3)在翻动搅拌下，将氯化钯粉末加到装有氯化亚锡/盐酸羟胺混合物的反应器中，搅拌均匀后，搅拌下将混合物加温到60～100℃，并保温30分钟～5小时，自然冷却即得到固态胶体钯活化剂。
冷却后得到的固态胶体钯活化剂可能有结块现象，可碾粉末。
作为优选，所述原料还包括氯化钠，氯化钠的质量百分百为0～20％。
作为优选，所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氯化钯和氯化钠搅拌均匀后碾磨得到氯化钯/氯化钠混合物粉末；
(2)将二水合氯化亚锡和盐酸羟胺搅拌均匀后碾磨得到二水合氯化亚锡/盐酸羟胺混合物；
(3)在常温、翻动搅拌下，将氯化钯/氯化钠混合物粉末加到装有二水合氯化亚锡/盐酸羟胺混合物的反应器中，搅拌均匀后，搅拌下将混合物加温到60～100℃，并保温30分钟～5小时，自然冷却即得到固态胶体钯活化剂。
作为优选，步骤(2)中二水合氯化亚锡为部分或全部加入，若二水合氯化亚锡为部分加入时，剩余二水合氯化亚锡在反应后加入，并搅拌均匀。本发明采用的二水合氯化亚锡会存在过量的情况，在反应过程中并不是所有的二水合氯化亚锡都会参与反应，采用部分加入时，反应后再将剩余部分加入冷却后的混合物中，并搅拌均匀，可以更好地提高体系的稳定性能。
作为优选，步骤(2)中二水合氯化亚锡加入量为二水合氯化亚锡总量的20％～80％。
作为优选，反应器为密闭反应器，并通二氧化碳或氮气或惰性气体保护。可以防止二水合氯化亚锡、盐酸羟胺被空气氧化。
本发明制备过程中不加水、不加盐酸，制备得到的胶体钯活化剂为固态胶体钯活化剂，其具体为固体或固体粉末状态，不仅生产、包装和运输比较安全方便，而且胶体钯的活性好，稳定性高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施案例，而不是全部的实施案例。基于本发明中的实施案例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施案例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂(固态胶体钯)，所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.8％，二水合氯化亚锡79.2％，氯化钠10％，盐酸羟胺10％。
上述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氯化钯和氯化钠搅拌均匀后碾磨得到氯化钯/氯化钠混合物粉末；
(2)将二水合氯化亚锡和盐酸羟胺搅拌均匀后碾磨得到氯化亚锡/盐酸羟胺混合物；
(3)在翻动搅拌下，将氯化钯/氯化钠混合物粉末加到装有氯化亚锡/盐酸羟胺混合物的反应器中，搅拌均匀后，搅拌下将混合物加温到80℃，并保温2.5小时，自然冷却即得到固态胶体钯活化剂。
酸基性胶体钯：将75g氯化亚锡加入到200mL浓盐酸中，不断搅拌至完全溶解，加入7g锡酸钠，搅拌均匀，得到的溶液为甲液；将1g氯化钯加入到100mL浓盐酸中搅拌至完全溶解，再加200mL蒸馏水，在30±2℃下加入2.53g氯化亚锡，并不断搅拌，得到的白色乳浊液为乙液。从加入氯化亚锡起计时，将乙液搅拌12min后，立即将甲液慢慢倒入乙液中并稀释至1L；将配制好的胶体钯溶液置于65±5℃的水溶液中保持4～6h，即得到胶体钯活化液(参考伍学高著作，1983年由四川科学技术出版社出版的《塑料电镀技术》第190～205页中制作方法)。
活性比较
胶体钯活化基础液的配置成分：36％试剂盐酸250ml/L，氯化亚锡2g/L，纯水余量。
ABS塑料材料表面金属化实验工艺：粗化(400g/L铬酸，400g/L硫酸，68℃10分钟)-清洗-清洗-清洗-还原(36％盐酸100ml/L，还原剂BPR-1 20ml/L，1分钟)-清洗-清洗-预浸(36％盐酸200ml/L，0.5分钟)-活化(活化工作液，30℃，3分钟)-清洗-清洗-清洗-解胶(解胶剂BPS-1 50ml/L，40℃，2分钟)-清洗-清洗-清洗-化学镀镍(化学镍E300A 40ml/L，化学镍E300B 60ml/L，氨水调整到pH值8.5左右，35℃，6分钟)。
实验中还原剂BPR-1用于去除产品表面残留的六价铬；解胶剂BPS-1用于去除胶体钯的二价锡使催化成分钯暴露出来；化学镍E300A、化学镍E300B，在钯的催化下用于沉积导电金属层镍磷合金。它们为杭州东方表面技术有限公司市售产品。
在胶体钯活化基础液中分别加入采用上述制备的固态胶体钯活化剂3g/L，酸基性胶体钯24ml/L配置成活化工作液，二者钯含量一致。
二件相同的ABS塑料经过上述仅活化工作液不同的工艺处理。肉眼观察，采用酸基型胶体钯的处理的ABS塑料部分位置存在明显的缺少银灰色镀层现象，而采用固态胶体钯活化剂处理的ABS塑料的镀层完整。
实施例2
固态胶体钯由：氯化钯1％，二水氯化亚锡70％，氯化钠25％，盐酸羟胺5％反应制备而成。制备过程参照实施例1。
盐基型胶体钯：将0.3g PdCl2溶于10mL浓HCl和10mL蒸馏水的混合溶液中，再向其中加入12g SnCl2，另取160g NaCl溶于0.8L蒸馏水中，将两液在不断搅拌下混合，并在40～60℃下保温2～4h，加水到1L即得盐基胶体钯溶液(参考李宁著作，2002年由哈尔滨工业大学出版社出版的《化学镀镍基合金理论与技术》第118～122页内容中制作方法)。
活性比较
胶体钯活化基础液的配置成分：36％试剂盐酸40ml/L，氯化钠230g/L，纯水余量。
导电布表面金属化实验工艺：电镀用涤纶布-清洗-清洗-预浸(氯化钠230g/L，盐酸40ml/L，0.5分钟)-活化(活化工作液，30℃，3分钟)-清洗-清洗-清洗-(BPS-1 50ml/L，40℃，2分钟)-清洗-清洗-清洗-化学镀镍(E300A 40ml/L，E300B60ml/L，氨水调整到pH值8.5，35℃，6分钟)。
在胶体钯活化基础液中分别加入采用上述组分制备的固态胶体钯2.4g/L，盐基型胶体钯80ml/L配置成活化工作液，二者钯含量一致。
二件相同的涤纶布经过上述仅活化工作液不同工艺处理。通过采用盐基型胶体钯处理的涤纶布存在严重漏镀现象，而采用固态胶体钯处理的涤纶布则镀层完整。
实施例3
固态胶体钯1由：氯化钯0.5％，二水氯化亚锡80％，盐酸羟胺19.5％反应制备而成。
固态胶体钯2由：氯化钯0.5％，二水氯化亚锡80％，氯化钠19.5％反应制备而成。
含30％PC的ABS塑料，采用实施例1工艺处理。其中在实施例1的胶体钯活化基础液中分别加入固态胶体钯1和固态胶体钯2各4g/L，配置成活化工作液，二者钯含量一致。
二件相同的ABS塑料经过仅活化工作液不同工艺处理。通过采用固态胶体钯2处理的ABS塑料存在漏镀现象，而采用固态胶体钯1处理的ABS塑料镀层完整。
稳定性：固态胶体钯活化剂采用真空包装。拆开后袋口扎紧，放置3个月配置成活化液性能不变。
实施例4
胶体钯活化剂的原料参照实施例1，所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氯化钯和氯化钠搅拌均匀后碾磨得到氯化钯/氯化钠混合物粉末；
(2)将二水合氯化亚锡(二水合氯化亚锡总质量的30％)和盐酸羟胺搅拌均匀后碾磨得到氯化亚锡/盐酸羟胺混合物；
(3)在翻动搅拌下，将氯化钯/氯化钠混合物粉末加到装有氯化亚锡/盐酸羟胺混合物的反应器中，搅拌均匀后，搅拌下将混合物加温到80℃，并保温2.5小时，自然冷却后，将剩余二水合氯化亚锡加入混合物中，搅拌均匀，即得到固态胶体钯活化剂。
活性比较
参照实施例1，在胶体钯活化基础液中分别加入采用实施例1制备的固态胶体钯活化剂3g/L，以及上述制备的固态胶体钯活化剂3g/L，二件相同的ABS塑料经过上述处理，采用实施例1固态胶体钯处理的ABS塑料的镀层在25s完成完整的镀层上镀，而采用上述方法制备得到的固态胶体钯活化剂处理的ABS塑料的镀层在10s即完成了完整的镀层上镀。
以上结合实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的具体实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，凡依本发明申请范围所做出的若干变形与改进等，均应仍属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种非金属材料金属化专用胶体钯活化剂，其特征在于：所述胶体钯活化剂为固态胶体钯活化剂，所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.1～2％，二水合氯化亚锡60～95％，盐酸羟胺0.1～20％；所述原料各组分固体在二水合氯化亚锡熔融状态下进行反应生成固态胶体钯活化剂。
2.根据权利要求1所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂，其特征在于：所述原料还包括氯化钠，氯化钠的质量百分比为0～20％。
3.根据权利要求1所述的非金属材料金属化专用胶体钯活化剂，其特征在于：所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.5％，二水合氯化亚锡80％，盐酸羟胺19.5％。
4.根据权利要求2所述的非金属材料金属化专用胶体钯活化剂，其特征在于：所述胶体钯活化剂的原料包括以下质量百分比的组分：氯化钯0.8％，二水合氯化亚锡79.2％，氯化钠10％，盐酸羟胺10％。
5.一种权利要求1所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将氯化钯碾磨成粉末；
(2)将二水合氯化亚锡和盐酸羟胺搅拌均匀得到氯化亚锡/盐酸羟胺混合物；
(3)在翻动搅拌下，将氯化钯粉末加到装有氯化亚锡/盐酸羟胺混合物的反应器中，搅拌均匀后，搅拌下将混合物加温到60～100℃，并保温30分钟～5小时，自然冷却即得到固态胶体钯活化剂。
6.根据权利要求5所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，其特征在于：所述原料还包括氯化钠，氯化钠的质量百分比为0～20％。
7.根据权利要求6所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将氯化钯和氯化钠搅拌均匀后碾磨得到氯化钯/氯化钠混合物粉末；
(2)将二水合氯化亚锡和盐酸羟胺搅拌均匀后得到氯化亚锡/盐酸羟胺混合物；
(3)在翻动搅拌下，将氯化钯/氯化钠混合物粉末加到装有二水合氯化亚锡/盐酸羟胺混合物的反应器中，搅拌均匀后，搅拌下将混合物加温到60～100℃，并保温30分钟～5小时，自然冷却即得到固态胶体钯活化剂。
8.根据权利要求5或7所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中二水合氯化亚锡为部分或全部加入，若二水合氯化亚锡为部分加入时，剩余二水合氯化亚锡在反应后加入，并搅拌均匀。
9.根据权利要求8所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中二水合氯化亚锡加入量为二水合氯化亚锡总量的20％～80％。
10.根据权利要求5或7所述非金属材料金属化专用胶体钯活化剂的制备方法，其特征在于：反应器为密闭反应器，并通二氧化碳或氮气或惰性气体保护。
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