CN114409860A - 一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，应用于制砂行业洗砂废水的高效絮凝，所述复配絮凝剂由不同规格聚丙烯酰胺聚合物、胺化试剂、醛类试剂、调和缓冲试剂，通过低温曼尼希反应高效合成。所述合成的有机絮凝剂在砂石废水中适应性强（能够处理不同细度砂石废水）、沉降速度快、水中絮凝剂残留物少、抗盐能力强、形成的污泥含水率低等特点，并且用本絮凝剂洗出的砂石表面有机残留少，能够有效降低聚合物对砂石混凝土的性能影响，能够减少实际工程应用中外加剂的用量降低成本，并且合成反应操作简单，低温反应且无废水废气产生，能够有效降低生产能耗。
Description
技术领域
本发明公开了一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，所制得的新型有机絮凝剂能够抵抗高盐度洗砂废水的矿化影响，并且水中残留量小，不会影响砂石性能，属于环境功能材料领域。
背景技术
在水处理领域，聚丙烯酰胺(PAM) 是一类具有高化学活性的水溶性共聚物，其具有较强的吸附絮凝和选择絮凝作用，广泛应用于采矿、选矿和石油等行业，对固体悬浮物的絮凝沉降和细粒级煤颗粒的选择性吸附都有很好的效果。随着国家基础建设的迅猛发展，砂石骨料行情高涨，部分区域供不应求，机制砂生产分为干法工艺（风选石粉）和湿法工艺（水洗除粉），湖北、江西、安徽等长江下游的省份多采用湿法工艺，云南、贵州和重庆等西南地区多采用干法工艺。
在湿法工艺制砂过程中，砂石在破碎的过程中产生的泥与石粉无法分离，影响新拌混凝土质量，为了满足行业标准GB/T14684-2011《建设用砂》中对骨料的河砂含泥量≤3.0%、机制砂石粉含量≤10%要求，常常采用水洗的方式处理。而环保要求洗砂石的废水需净化处理，不能乱排放，故大量砂石生产企业在污水处理工艺中采用絮凝剂加速污水中的溶质、胶体或者悬浮物颗粒产生絮状沉淀，从而起到净化水质的作用，以便再次回收利用。
但是目前洗砂行业内常采用的无机（PAC）/有机（PAM）组合方案仍存在一系列的问题：1）沉降效率及速率不足；2）水中有机絮凝剂残留量过大，导致循环水中电导率、粘度逐步增大，极大程度得影响了后续絮凝效果及产品质量；3）絮凝沉降下来的污泥密实度不足、含水率高，给污泥运输及处置加大难度；4）缺乏抗盐性能，在高盐度洗砂废水中效果大打折扣，故而开发一种新型抗盐型高效率沉降絮凝材料是行业内迫在眉睫需要解决的问题。
已有研究表明，通过曼尼希反应改性合成高分子絮凝剂从原理上能够制备出在石油化工行业应用的抗盐絮凝剂。然而，虽然此高分子絮凝剂在含油高盐废水中通过吸附架桥能得到大而紧密的絮体，但是在普通盐水中高分子絮凝剂要发生卷曲，影响吸附架桥作用，这样也不能得到大的絮体，因此，此项技术在洗砂废水中的应用仍需要合成技术创新和理论创新。
发明内容
针对现有曼尼希反应改性合成高分子絮凝剂在制备与使用过程中存在的不足，本发明需要解决以下问题：
1、现有曼尼希反应合成絮凝剂选择的聚合物基底常为水解聚丙烯酰胺，存在水解速度慢、材料二次加工成本高等限制，本发明需要解决的是能够使用市面常见的不同规格的聚丙烯酰胺材料直接曼尼希反应合成，并且解决合成过程中聚丙烯酰胺分子量高易交联、反应时间长、反应不充分等问题；
2、解决合成材料分子量调控问题，使其分子量及粘度处于最优化位置，一方面不增加洗砂废水循环过程中累积的粘度，另一方面保证其絮凝沉降效率；
3、解决絮凝沉降污泥密实度不足、含水率高的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其步骤包括：
步骤1：将不同规格的聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂相溶，在常温条件下搅拌溶解1~3h；
所述步骤1中的聚丙烯酰胺的离子型包括阴离子、阳离子和非离子型，其分子量为800万~2500万，离子度为10%~60%；
所述步骤1中的调和试剂为枸橼酸盐、酒石酸盐、酸性酒石酸盐、磷酸盐中的一种或两种；
所述步骤1中聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂的质量比为1:（2~50）:（0.1~1）；
步骤2：向上述溶液中先后加入胺化试剂和醛类试剂以及催化剂，在0~40℃条件下反应30~240 min；
所述步骤2中的胺化试剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种；
所述步骤2中的醛类试剂为甲醛或乙醛，催化剂为氧化镍，其中步骤（1）所制备的溶液、胺化试剂、醛类水剂与催化剂的质量比为1：（0.1~1）：（0.01~1）：（0.001~0.01）；
步骤3：向上述溶液加入一定比例的去离子水，在常温条件下搅拌10~30分钟完成制备；
所述步骤3中的溶液与水的质量比为1：（0.01~0.1）。
本发明提供了一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，以市面上常见、技术成熟的聚丙烯酰胺材料为聚合物基底，采用调和缓冲试剂实现基底、胺化试剂、醛类试剂的曼尼希反应一步合成，最终形成一种具有抗盐功能的高效絮凝材料，其有益效果如下：
1、摒弃了传统曼尼希反应采用水解聚丙烯酰胺作为改性絮凝剂原材料的方法，通过调和缓冲试剂的加入，一是使得常规聚丙烯酰胺材料各基团具有良好的可取代性，二是使得混合溶液具有良好的缓冲性能在曼尼希反应过程中不易交联，三是具有良好的反絮凝性能以防反应过程中聚丙烯酰胺材料先絮凝沉降导致分层现象；
2、相对于传统曼尼希反应制备改性絮凝剂技术，本发明制备的絮凝材料能够有效控制絮凝材料的分子量、离子度、粘度等参数在最佳范围内。在洗砂废水处理过程中，如分子量等数值过大，会使得处理完的废水粘度高、絮凝剂残留物高无法循环使用；如果数值过小，则不能快速沉降废水总不同细度的砂石；
3、本发明制备的絮凝材料还具有良好的稳定性，能够解决现有常规絮凝剂材料（聚丙烯酰胺絮凝剂、PAC絮凝剂）存放过程中易吸潮变质的情况；
4、本发明制备的絮凝材料在絮凝过程中形成的絮凝污泥无重金属成分、污泥密实度高、生化性能好，有利于后期污泥的运输及回收再利用。
具体实施方式
下面通过几个具体实施例来进一步解释本发明的技术方案。
实施例1
步骤1：将不同规格的聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂相溶，在常温条件下搅拌溶解1h；
所述步骤1中的聚丙烯酰胺的离子型为阴离子型，其分子量为800万，离子度为10%；
所述步骤1中的调和试剂为枸橼酸盐；
所述步骤1中聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂的质量比为1:10:0.1；
步骤2：向上述溶液中先后加入胺化试剂和醛类试剂以及催化剂，在30℃条件下反应30 min；
所述步骤2中的胺化试剂为乙二胺；
所述步骤2中的醛类试剂为甲醛，催化剂为氧化镍，其中步骤1所制备的溶液、胺化试剂、醛类水剂与催化剂的质量比为1：1：0.01：0.001；
步骤3：向上述溶液加入一定比例的去离子水，在常温条件下搅拌10分钟完成制备；
所述步骤3中的溶液与水的质量比为1：0.01。
本实施例制备的絮凝材料分子量为900万，离子度为3%。将上述高效处理洗砂废水有机絮凝剂应用于洗砂废水处理实验中，本实验所用水样来自洗砂废水，浊度为511 NTU，絮凝剂投加量为0.01ppm，絮凝所需沉降时间为18秒，浊度去除率为92%。
实施例2
步骤1：将不同规格的聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂相溶，在常温条件下搅拌溶解1h；
所述步骤1中的聚丙烯酰胺的离子型为阳离子型，其分子量为1200万，离子度为30%；
所述步骤1中的调和试剂为酒石酸盐；
所述步骤1中聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂的质量比为1:20:0.1；
步骤2：向上述溶液中先后加入胺化试剂和醛类试剂以及催化剂，在20℃条件下反应240 min；
所述步骤2中的胺化试剂为二乙烯三胺；
所述步骤2中的醛类试剂为乙醛，催化剂为氧化镍，其中步骤1所制备的溶液、胺化试剂、醛类水剂与催化剂的质量比为1：0.1：1：0.002；
步骤3：向上述溶液加入一定比例的去离子水，在常温条件下搅拌30分钟完成制备；
所述步骤3中的溶液与水的质量比为1：0.1。
本实施例制备的絮凝材料分子量为1300万，离子度为50%。将上述高效处理洗砂废水有机絮凝剂应用于洗砂废水处理实验中，本实验所用水样来自洗砂废水，浊度为511NTU，絮凝剂投加量为0.01ppm，絮凝所需沉降时间为12秒，浊度去除率为95%。
实施例3
步骤1：将不同规格的聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂相溶，在常温条件下搅拌溶解1~3h；
所述步骤1中的聚丙烯酰胺的离子型为阴离子型，其分子量为2500万，离子度为60%；
所述步骤1中的调和试剂为酸性酒石酸盐和磷酸盐，混合比例为1：1；
所述步骤1中聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂的质量比为1:50:1；
步骤2：向上述溶液中先后加入胺化试剂和醛类试剂以及催化剂，在40℃条件下反应180 min；
所述步骤2中的胺化试剂为三乙烯四胺；
所述步骤2中的醛类试剂为乙醛，催化剂为氧化镍，其中步骤1所制备的溶液、胺化试剂、醛类水剂与催化剂的质量比为1： 0.5：0.06：0.005；
步骤3：向上述溶液加入一定比例的去离子水，在常温条件下搅拌30分钟完成制备；
所述步骤3中的溶液与水的质量比为1：0.1。
本实施例制备的絮凝材料分子量为1800万，离子度为50%。将上述高效处理洗砂废水有机絮凝剂应用于洗砂废水处理实验中，本实验所用水样来自洗砂废水，浊度为511NTU，絮凝剂投加量为0.01ppm，絮凝所需沉降时间为10秒，浊度去除率为99%。
实施例4
步骤1：将不同规格的聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂相溶，在常温条件下搅拌溶解1~3h；
所述步骤1中的聚丙烯酰胺的离子型为阴离子型，其分子量为1700万，离子度为40%；
所述步骤1中的调和试剂为磷酸盐；
所述步骤1中聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂的质量比为1:30:0.1；
步骤2：向上述溶液中先后加入胺化试剂和醛类试剂以及催化剂，在25℃条件下反应60 min；
所述步骤2中的胺化试剂为乙二胺和三乙烯四胺两种，混合比例为1：2；
所述步骤2中的醛类试剂为甲醛，催化剂为氧化镍，其中步骤1所制备的溶液、胺化试剂、醛类水剂与催化剂的质量比为1：0.3：0.07：0.08；
步骤3：向上述溶液加入一定比例的去离子水，在常温条件下搅拌15分钟完成制备；
所述步骤3中的溶液与水的质量比为1：0.05。
本实施例制备的絮凝材料分子量为1200万，离子度为40%。将上述高效处理洗砂废水有机絮凝剂应用于洗砂废水处理实验中，本实验所用水样来自洗砂废水，浊度为511NTU，絮凝剂投加量为0.01ppm，絮凝所需沉降时间为13秒，浊度去除率为95%。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员而言，本发明可以有各种变化和更改。凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其步骤包括：
步骤1：将不同规格的聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂相溶，在常温条件下搅拌溶解1~3h；
步骤2：向上述溶液中先后加入胺化试剂和醛类试剂以及催化剂，在0~40℃条件下反应30~240 min；
步骤3：向上述溶液加入一定比例的去离子水，在常温条件下搅拌10~30分钟完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中聚丙烯酰胺的离子型包括阴离子、阳离子和非离子型，其分子量为800万~2500万，离子度为10%~60%。
3.根据权利要求1所述的一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的调和缓冲试剂为枸橼酸盐、酒石酸盐、酸性酒石酸盐、磷酸盐中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中聚丙烯酰胺与水、调和缓冲试剂的质量比为1:（2~50）:（0.1~1）。
5.根据权利要求1所述的一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的胺化试剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的醛类试剂为甲醛或乙醛，催化剂为氧化镍，其中步骤（1）所制备的溶液、胺化试剂、醛类水剂与催化剂的质量比为1：（0.1~1）：（0.01~1）：（0.001~0.01）。
7.根据权利要求1所述的一种高效处理洗砂废水有机絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的溶液与去离子水的质量比为1：（0.01~0.1）。
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| CN1247838A (zh) * | 1998-09-17 | 2000-03-22 | 吕广明 | 阳离子型高分子絮凝剂及其制备方法 |
| CN101186370A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-05-28 | 南京师范大学 | 利用复合絮凝剂净化含铬工业废水的方法 |
| RU2013112463A (ru) * | 2013-03-19 | 2014-09-27 | Елена Викторовна Ульрих | Флокулянт на основе полиакриламида |
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