CN114409377A - 一种利用含铬污泥制备陶粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用含铬污泥制备陶粒的方法，步骤包括：将含铬污泥、二价金属氧化物和黏土均匀混合，得到混合物；将混合物加水造粒成型，之后于100℃干燥2h，得到生料球；将生料球进行高温煅烧，煅烧后降至室温，得到陶粒。本发明制备获得的陶粒能够达到对铬的完全固定、包裹，陶粒产品中Cr(VI)、总铬浸出结果完全满足相关国标要求；本发明以含铬污泥及二价金属氧化物、黏土为原料，可实现危险废物及固体废物的安全处置与资源化利用。另外，本方法将含铬污泥作为原材料，一定程度上减少了制陶粒原材料的消耗。符合可持续发展战略，达到节约能源的要求。

Description

一种利用含铬污泥制备陶粒的方法
技术领域：
本发明涉及固体废物资源综合利用领域，具体涉及一种利用含铬污泥制备陶粒的方法。
背景技术：
含铬污泥是电镀、印染、冶炼及皮革等行业废水处理过程产生的固体废物，因含具有三致毒性(致畸、致癌、致突变)的Cr(VI)而被《国家危险废物名录》列为危险废物，必须进行无害化处置。目前，传统的处理方法，存在低效率、二次污染、处理不彻底等问题，污泥中的铬元素无法充分固定。因此需要开发合适的无害化和资源化处理技术，不仅是相关产业绿色生产，减少产生铬渣等废弃物，解决行业持续发展的瓶颈问题，同时具有重大理论意义和社会效益。目前，已有专利公开了含铬污泥烧制陶粒的方法，如：CN112939622A中将含铬污泥进行还原焙烧处理后，与煤粉和/或锯末、脱水硅铝质尾矿、石灰石及水混合造粒，在再经过干燥和烧结，生产陶粒；CN112939620A中将煤炉渣、焦油渣、铬泥、海泥混合后烧制陶粒；CN102875116A公开了一种制备含铬污泥陶粒的方法，铬泥经湿磨后，与城市污泥、风化岩、淤泥或高岭土烘干后和还原剂混合，经成球、烘干后进入回转窑高温1230～1330℃高温煅烧用来生产含铬污泥陶粒。尽管，以上方法能将含铬污泥烧制为陶粒，但是，烧制重金属铬没有被完全封装固定，不能形成相对稳定的相态，在复杂的自然环境中，陶粒中的Cr(III)仍具有被氧化为Cr(VI)的风险。
发明内容：
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用含铬污泥制备陶粒的方法，具体包括以下步骤：
1)将含铬污泥、二价金属氧化物和黏土均匀混合，得到混合物；混合物中含铬污泥的质量分数为30～40％，二价金属氧化物的质量分数为3～4％，剩余部分为黏土；
2)将混合物加水造粒成型，之后于100℃干燥2h，得到生料球；
3)将生料球进行高温煅烧，煅烧后降至室温，得到陶粒。
优选地，所述步骤3)中对生料球进行高温煅烧的处理为：以5～10℃/min的升温速率升至1000～1100℃，恒温煅烧2～4h后降至室温。
进一步地，所述含铬污泥采用电镀、印染、冶炼及皮革等行业废水处理过程中产生的污泥，优选具有如下物质组成的含铬污泥：按照质量分数：铬2～30％、有机物20～25％、无机物45～70％、水分5～15％。
进一步地，所述二价金属氧化物为CaO、FeO、CuO、MgO、ZnO、NiO、BaO中的一种或任意几种组成的混合物。
进一步地，所述黏土的主要成分为SiO2，优选高岭土、硅藻土、海泥、粉煤灰、风化岩、淤泥、城镇污泥或疏浚污泥。
相比现有技术，本发明的技术效果在于：
1)采用本发明技术方案提供的原料及反应条件制备获得的陶粒能够达到对铬的完全固定、包裹。经测定，陶粒产品中Cr(VI)、总铬浸出结果完全满足国标GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(Cr(VI)＜5ppm；Cr(total)＜15ppm)。
2)本发明生产的陶粒以含铬污泥及二价金属氧化物、黏土为原料，可实现危险废物及固体废物的安全处置与资源化利用。
3)本方法将含铬污泥作为原材料，一定程度上减少了制陶粒原材料的消耗。符合可持续发展战略，达到节约能源的要求。
附图说明：
图1为分子式为RCr2O4的尖晶石的空间结构示意图，图中R表示二价金属离子。
图2为本发明制得的陶粒产品的XRD表征图。
图3为本发明制得的陶粒产品的扫描电镜图像。
具体实施方式：
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的技术方案进行详细描述，但下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例中采用含铬污泥分别取制革厂、冶炼厂和电镀厂；高岭土取自江西，海泥取自福建，粉煤灰取自陕西。各种物质的组成如表1～6所示。
表1制革含铬污泥中主要无机物的细成
化学成分 Cr Fe Ca Al S
质量分数/％ 20.75 15.41 6.56 6.09 4.89
化学成分 Na Zn Cl Mg Si
质量分数/％ 3.75 2.91 2.03 1.77 1.01
表2电镀含铬污泥中主要无机物的组成
化学成分 Cr Ca Al S Fe
质量分数/％ 18.86 15.25 7.46 5.22 4.33
化学成分 Si P Mg Na Cl
质量分数/％ 2.86 2.36 1.89 0.78 0.56
表3冶炼含铬污泥中主要无机物的组成
Figure BDA0003508833410000031
Figure BDA0003508833410000041
表4高岭土中主要无机物的组成
化学成分 Si Al K Fe Ca
质量分数/％ 30.50 14.12 3.37 1.52 0.57
化学成分 Na Ti Mg Mn P
质量分数/％ 0.28 0.11 0.09 0.07 0.05
表5海泥中主要无机物的组成
化学成分 Si Al Fe K S
质量分数/％ 29.13 10.07 4.61 2.11 1.41
化学成分 Na Mg Cl Ti Ca
质量分数/％ 1.21 1.02 0.69 0.52 0.47
表6粉煤灰中主要无机物的组成
化学成分 Si Al Ca S K
质量分数/％ 26.15 12.64 6.32 2.55 2.14
化学成分 Na Mg Cl P Mn
质量分数/％ 1.28 0.95 0.88 0.44 0.29
实施例1
1)将含铬污泥、FeO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为30％，FeO的质量分数为3％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例1的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为2.26ppm，Cr(total)浸出结果为7.82ppm。陶粒的抗压强度为5.15kgf。堆积密度为493kg/m3。
实施例2
1)将含铬污泥、FeO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为40％，FeO的质量分数为4％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例2的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为3.69ppm，Cr(total)浸出结果为8.95ppm。陶粒的抗压强度为3.06kgf。堆积密度为501kg/m3。
实施例3
1)将含铬污泥、NiO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为30％，NiO的质量分数为3％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表2中的电镀污泥，黏土选用表5中的海泥。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例3的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为3.11ppm，Cr(total)浸出结果为6.45ppm。陶粒的抗压强度为2.78kgf。堆积密度为463kg/m3。
实施例4
1)将含铬污泥、NiO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为40％，NiO的质量分数为4％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表2中的电镀污泥，黏土选用表5中的海泥。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例4的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为4.03ppm，Cr(total)浸出结果为7.44ppm。陶粒的抗压强度为1.97kgf。堆积密度为488kg/m3。
实施例5
1)将含铬污泥、CuO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为30％，CuO的质量分数为3％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表3中的冶炼污泥，黏土选用表6中的粉煤灰。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例5的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为2.66ppm，Cr(total)浸出结果为5.52ppm。陶粒的抗压强度为2.55kgf。堆积密度为433kg/m3。
实施例6
1)将含铬污泥、CuO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为40％，CuO的质量分数为4％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表3中的冶炼污泥，黏土选用表6中的粉煤灰。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例6的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为3.39ppm，Cr(total)浸出结果为6.35ppm。陶粒的抗压强度为1.59kgf。堆积密度为458kg/m3。
实施例7
1)将含铬污泥、ZnO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为30％，ZnO的质量分数为3％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例7的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为2.15ppm，Cr(total)浸出结果为6.77ppm。陶粒的抗压强度为5.33kgf。堆积密度为472kg/m3。
实施例8
1)将含铬污泥、ZnO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为40％，ZnO的质量分数为4％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例8的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为3.25ppm，Cr(total)浸出结果为8.45ppm。陶粒的抗压强度为2.87kgf。堆积密度为485kg/m3。
实施例9
1)将含铬污泥、MgO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为30％，MgO的质量分数为3％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以10℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例9的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为1.56ppm，Cr(total)浸出结果为3.84ppm。陶粒的抗压强度为6.14kgf。堆积密度为522kg/m3。
实施例10
1)将含铬污泥、MgO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为40％，MgO的质量分数为4％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以10℃/min的升温速率升至1000℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例10的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为2.09ppm，Cr(total)浸出结果为5.98ppm。陶粒的抗压强度为3.58kgf。堆积密度为515kg/m3。
实施例11
1)将含铬污泥、MgO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为30％，MgO的质量分数为3％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1100℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例11的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为1.05ppm，Cr(total)浸出结果为4.02ppm。陶粒的抗压强度为6.25kgf。堆积密度为530kg/m3。
实施例12
1)将含铬污泥、ZnO、黏土均匀混合，得到混合物。混合物中含铬污泥的质量分数为40％，ZnO的质量分数为4％，剩余部分为黏土；其中含铬污泥选用表1中的制革污泥，黏土选用表4中的高岭土。
2)向混合物中加水造粒成型，之后将粒料于100℃干燥2h，得到生料球。
3)将生料球置于回转窑中，以5℃/min的升温速率升至1100℃，之后在该温度下继续煅烧3h，煅烧后降至室温，得到陶粒。
实施例12的产品检测结果表明：陶粒中Cr(VI)的浸出结果为1.83ppm，Cr(total)浸出结果为5.07ppm。陶粒的抗压强度为4.02kgf。堆积密度为499kg/m3。
本方法可以固定铬含量小于30％范围的各行业含铬污泥，根据含铬污泥及成陶制剂黏土的性质，可以制得不同抗压强度，堆积密度的陶粒。改变含铬污泥的种类，晶型导向剂二价金属氧化物的种类，黏土的种类；适当调节煅烧温度，升温速率，各组分占比后各实施例的浸出结果均满足满足中华人民共和国国家标准GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(Cr(VI)＜5ppm；Cr(total)＜15ppm)。
实施例13
对本发明制备的陶粒产品进行XRD分析，结果如图2所示。从XRD表征图可以看到含铬污泥在高温煅烧条件下，生成了含六价铬物质CaCrO4和Cr5O12，并且污泥中的Cr2O3尚未反应完全，因污泥中含有部分二价金属氧化物，形成了少量的尖晶石结构(图1、3所示)。其中，从图3所示的扫描电镜图像中可以看到本发明制得的陶粒中呈正八面体的尖晶石结构。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种利用含铬污泥制备陶粒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将含铬污泥、二价金属氧化物和黏土均匀混合，得到混合物；混合物中含铬污泥的质量分数为30～40％，二价金属氧化物的质量分数为3～4％，剩余部分为黏土；
2)将混合物加水造粒成型，之后于100℃干燥2h，得到生料球；
3)将生料球进行高温煅烧，煅烧后降至室温，得到陶粒。
2.根据权利要求1所述的利用含铬污泥制备陶粒的方法，其特征在于：所述步骤3)中对生料球进行高温煅烧的处理为：以5～10℃/min的升温速率升至1000～1100℃，恒温煅烧2～4h后降至室温。
3.根据权利要求1或2所述的利用含铬污泥制备陶粒的方法，其特征在于：所述步骤1)中的含铬污泥的物质组成按照质量分数为：铬2～30％、有机物20～25％、无机物45～70％、水分5～15％。
4.根据权利要求1或2所述的利用含铬污泥制备陶粒的方法，其特征在于：所述步骤1)中的二价金属氧化物为CaO、FeO、CuO、MgO、ZnO、NiO、BaO中的一种或任意几种组成的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的利用含铬污泥制备陶粒的方法，其特征在于：所述步骤1)中的黏土为高岭土、硅藻土、海泥、粉煤灰、风化岩、淤泥、城镇污泥或疏浚污泥。
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