CN114409297A - 一种二维纳米水化硅酸钙早强剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维纳米水化硅酸钙早强剂及其制备方法，二维纳米水化硅酸钙早强剂是水化硅酸钙层在二维硅烯层形成的基底材料的表面沉淀化合，形成了硅烯夹层的二维纳米水化硅酸钙层；与分散剂结合制备成超分散胶体体系即为二维纳米水化硅酸钙早强剂。制备方法是以分散剂、硅烯水溶液作为沉淀底料，高速剪切搅拌同时滴加可溶性钙盐和硅盐，硅烯基体表面沉淀结晶，从而制备出硅烯插层的二维纳米水化硅酸钙早强剂。本二维纳米水化硅酸钙早强剂为水泥早期水化提供大量的成核结晶位点，能迅速促进水泥水化，缩短凝结时间，大幅度提升混凝土材料的早期强度和耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土早强剂技术领域，具体涉及一种二维纳米水化硅酸钙早强剂及其制备方法。
背景技术
混凝土材料作为一种水硬性胶凝材料，其水化过程涉及到矿物相的溶解、各离子的结晶重组和水化产物的凝胶化一系列物理化学变化，且随着反应时间的延长，混凝土拌合物开始凝结硬化，强度得到发展。在不添加水化促进组分和不采用蒸汽养护方法，混凝土材料的强度发展缓慢，通常在反应28 d才能达到其设计强度，这严重制约了建筑工程的连续化施工，严重影响工期进度。
纳米水化硅酸钙是一种新型的混凝土早强剂，加入到混凝土拌合物中充当晶种诱导水泥水化，目前大量的文献对该技术进行了报道。中国专利CN112979205A公开了一种水化硅酸钙早强剂，其特征在于，所述水化硅酸钙早强剂为水剂分散液形态，其成分包括形貌调控组分A、形貌调控组分B和晶种组分C，该早强剂结合了仿生矿化法和水热法的优势,具有早强效能高，碱含量低，制备过程中三废排放少的优点。中国专利CN111253107A公开了一种醇胺改性水化硅酸钙纳米晶核早强剂，其由反应原液、反应底液和分散稳定液制得，所述反应原液包括如下组分：可溶性钙盐和可溶性硅盐；所述反应底液包括如下组分：聚羧酸高效减水剂；所述分散稳定液包括如下组分：可溶性醇胺有机物和可溶性铝盐。该醇胺改性水化硅酸钙纳米晶核早强剂解决了水化硅酸钙晶核悬浮液的长期分散稳定性的问题，且其初始粒径细小，分散稳定时间长、耐储存，制备工艺及使用方法简单，对水泥基材料早期、后期强度提升效果显著，表现优异。文献[V. Kanchanason，et al. Role of pH on thestructure, composition and morphology of C-S-H–PCE nanocomposites and theireffect on early strength development of Portland cement[J]. Cement andConcrete Research 102 (2017) 90–98.]报道了通过严格控制反应体系pH值调控纳米水化硅酸钙粒径，合成了粒径为60 nm左右的球状纳米水化硅酸钙，具有优异的水化促进效果。
纳米水化硅酸钙对水泥的水化促进作用取决于纳米水化硅酸钙提供的有效比表面积，而二维材料具有高比表面积的特性，氧化石墨材料在混凝土材料中可以明显提升混凝土材料的力学性能，但石墨烯制备工艺复杂，价格昂贵，制约其在混凝土材料中应用。硅元素作为碳的同主族元素，且来源广泛。近年来，研究人员采用HCl剥蚀CaSi2实现了快速制备二维硅烯，该方法成本低廉，纯度高，易于规模化生产[Two-dimensional siliconsuboxides nanostructures with Si nanodomains confined in amorphous SiO2derived from siloxene as high performance anode for Li-ion batteries, R. Fu,et al. Nano Energy. 39, 2017.]。
纳米水化硅酸钙在自由成核结晶过程中，容易发生折叠和凝胶化过程，因此整个合成过程中只有两种稳定的形貌，球状和锡箔状。为了发挥二维材料高比表面积的优势，本专利将二维层状的硅烯片作为基底材料（约束材料），将纳米水化硅酸钙在其表面沉淀化合，形成了硅烯夹层的二维纳米水化硅酸钙，在特定的工艺条件下，将其制备成超分散胶体体系，该胶体体系即为二维纳米水化硅酸钙早强剂，由于其较高的比表面积和在水泥基材料中的良好适应性，因此在较低的掺量即可获得良好的早强效果。
发明内容
1.所要解决的技术问题：
针对上述技术问题，本发明提供一种二维纳米水化硅酸钙早强剂及其制备方法，实现了二维纳米水化硅酸钙的稳定分散，由于二维结构的纳米水化硅酸钙具有较大的比表面积，因此在较低的掺量即可获得良好的早强效果。
2.技术方案：
一种二维纳米水化硅酸钙早强剂，其特征在于：包括二维硅烯层、水化硅酸钙层以及分散剂；所述二维硅烯层为基底材料，水化硅酸钙层在二维硅烯层形成的基底材料的表面沉淀化合，形成了硅烯夹层的二维纳米水化硅酸钙层；与分散剂结合制备成超分散胶体体系即为二维纳米水化硅酸钙早强剂。
一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，用于制备如权利要求1所述的二维纳米水化硅酸钙早强剂；其特征在于：向三口烧瓶中加入去离子水、分散剂和硅烯，在预设的温度和高速剪切搅拌条件下，同时向三口烧瓶中同时滴加预设时间的可溶性钙盐和可溶性硅盐水溶液，滴加完成后补充一定量去离子水，得到乳白色胶体分散溶液即为二维纳米水化硅酸钙早强剂；
其中1000份的物料质量份数比为：
分散剂5~80份；
硅烯2~16份；
可溶性钙盐35~115份；
可溶性硅盐26~139份；
其余为去离子水。
进一步地，所述分散剂为分子量3000 g/mol~150000 g/mol聚羧酸减水剂。
进一步地，所述硅烯为单层硅原子构成，其结构式如（Ⅰ）所示：
进一步地，所述预设的温度为35 ℃~55 ℃ 。
进一步地，所述高速剪切搅拌条件的搅拌转速为400 rpm~1400 rpm。
进一步地，所述滴加预设时间为3 h~72 h。
进一步地，所述可溶性钙盐为硝酸钙、甲酸钙、乙酸钙、氯化钙其中一种或多种任意比例组合。
进一步地，所述可溶性硅盐为硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、偏硅酸钾、正硅酸乙酯、正硅酸、偏硅酸其中一种或多种的任意比例组合。
3.有益效果：
（1）本发明中通过硅烯作为层间约束即基底材料，合成了稳定存在的二维纳米水化硅酸钙早强剂，该早强剂是一种纳米层状结构，具有较大的比表面积，因此在较低的掺量即可获得良好的早强效果。
（2）本发明制备的二维纳米水化硅酸钙早强剂与水泥水化产物具有良好的兼容性，混凝土完全硬化后作为纳米填充组分，增加了混凝土的密实性。
（3）本发明制备的二维纳米水化硅酸钙早强剂有利于激发水泥熟料和矿物掺合料的潜能，降低水泥用量，在解决成本的同时有利于降低碳排放。
附图说明
图1为本发明制备的二维纳米水化硅酸钙早强剂的结构示意图；
图2为本发明制备的二维纳米水化硅酸钙早强剂的横截面示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体的说明。
一种二维纳米水化硅酸钙早强剂，其特征在于：包括二维硅烯层、水化硅酸钙层以及分散剂；所述二维硅烯层为基底材料，水化硅酸钙层在二维硅烯层形成的基底材料的表面沉淀化合，形成了硅烯夹层的二维纳米水化硅酸钙层；与分散剂结合制备成超分散胶体体系即为二维纳米水化硅酸钙早强剂。
如附图1与附图2所示，图中的三角形表示为硅氧四面体，圆形表示为氧化钙；本发明制备的二维纳米水化硅酸钙早强剂是将二维层状的硅烯片作为基底材料（约束材料），将纳米水化硅酸钙在其表面沉淀化合，形成了硅烯夹层的二维纳米水化硅酸钙，在特定的工艺条件下，将其制备成超分散胶体体系，该胶体体系即为二维纳米水化硅酸钙早强剂。
一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，用于制备如权利要求1所述的二维纳米水化硅酸钙早强剂；其特征在于：向三口烧瓶中加入去离子水、分散剂和硅烯，在预设的温度和高速剪切搅拌条件下，同时向三口烧瓶中同时滴加预设时间的可溶性钙盐和可溶性硅盐水溶液，滴加完成后补充一定量去离子水，得到乳白色胶体分散溶液即为二维纳米水化硅酸钙早强剂；
其中1000份的物料质量份数比为：
分散剂5~80份；
硅烯2~16份；
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进一步地，所述分散剂为分子量3000 g/mol~150000 g/mol聚羧酸减水剂。
进一步地，所述硅烯为单层硅原子构成，其结构式如（Ⅰ）所示：
进一步地，所述预设的温度为35 ℃~55 ℃ 。
进一步地，所述高速剪切搅拌条件的搅拌转速为400 rpm~1400 rpm。
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进一步地，所述可溶性钙盐为硝酸钙、甲酸钙、乙酸钙、氯化钙其中一种或多种任意比例组合。
进一步地，所述可溶性硅盐为硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、偏硅酸钾、正硅酸乙酯、正硅酸、偏硅酸其中一种或多种的任意比例组合。
对照组
制备重量份数为1000份纳米水化硅酸钙早强剂P0步骤如下：将65份硝酸钙和44份正硅酸乙酯配制成30 wt%的水溶液备用；向三口烧瓶中加入100份去离子水和16份分散剂，控制体系温度为38 ℃，搅拌速率控制为900 rpm，随后同时向三口烧瓶中滴加配置好的钙盐溶液和硅盐溶液，控制滴加时间为5 h，最后向三口烧瓶中补充去离子水至1000份，得到乳白色液体即为纳米水化硅酸钙早强剂P0。
实施例1
制备重量份数为1000份二维纳米水化硅酸钙早强剂P1步骤如下：将5535份硝酸钙和26份正硅酸乙酯配制成30 wt%的水溶液备用；向三口烧瓶中加入100份去离子水和5份分散剂和2份硅烯，控制体系温度为35℃，搅拌速率控制为400 rpm，随后同时向三口烧瓶中滴加配置好的钙盐溶液和硅盐溶液，控制滴加时间为3h，最后向三口烧瓶中补充去离子水至1000份，得到乳白色液体即为二维纳米水化硅酸钙早强剂P1。
实施例2
制备重量份数为1000份二维纳米水化硅酸钙早强剂P2步骤如下：将115份硝酸钙和139份硅酸钠配制成30 wt%的水溶液备用；向三口烧瓶中加入100份去离子水和80份分散剂和16份硅烯，控制体系温度为55 ℃，搅拌速率控制为1400 rpm，随后同时向三口烧瓶中滴加配置好的钙盐溶液和硅盐溶液，控制滴加时间为72 h，最后向三口烧瓶中补充去离子水至1000份，得到乳白色液体即为二维纳米水化硅酸钙早强剂P2。
实施例3
制备重量份数为1000份二维纳米水化硅酸钙早强剂P3步骤如下：将80份乙酸钙和66份硅酸钾配制成30 wt%的水溶液备用；向三口烧瓶中加入100份去离子水和35份分散剂和15份硅烯，控制体系温度为45℃，搅拌速率控制为1000rpm，随后同时向三口烧瓶中滴加配置好的钙盐溶液和硅盐溶液，控制滴加时间为6 h，最后向三口烧瓶中补充去离子水至1000份，得到乳白色液体即为二维纳米水化硅酸钙早强剂P3。
测试例混凝土性能测试
空白组为不添加二维纳米水化硅酸钙早强剂，对照组为不同掺量的常规球型水化硅酸钙早强剂，测试组为不同掺量二维纳米水化硅酸钙早强剂。试验参照GB8076-2012《混凝土外加剂》进行混凝土强度检测。试验结果见表1。
从表1可知，本发明制备的二维纳米水化硅酸钙早强剂，在较低的掺量就能显著促进混凝土1 d抗压强度，最佳掺量为仅为胶凝材料的十万分之二，相较于常规球型的纳米水化硅酸钙早强剂早强效果更佳明显，且对混凝土28 d抗压强度未见明显倒缩现象。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
Claims (9)
1.一种二维纳米水化硅酸钙早强剂，其特征在于：包括二维硅烯层、水化硅酸钙层以及分散剂；所述二维硅烯层为基底材料，水化硅酸钙层在二维硅烯层形成的基底材料的表面沉淀化合，形成了硅烯夹层的二维纳米水化硅酸钙层；与分散剂结合制备成超分散胶体体系即为二维纳米水化硅酸钙早强剂。
2.一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，用于制备如权利要求1所述的二维纳米水化硅酸钙早强剂；其特征在于：向三口烧瓶中加入去离子水、分散剂和硅烯，在预设的温度和高速剪切搅拌条件下，同时向三口烧瓶中同时滴加预设时间的可溶性钙盐和可溶性硅盐水溶液，滴加完成后补充一定量去离子水，得到乳白色胶体分散溶液即为二维纳米水化硅酸钙早强剂；
其中1000份的物料质量份数比为：
分散剂5~80份；
硅烯2~16份；
可溶性钙盐35~115份；
可溶性硅盐26~139份；
其余为去离子水。
3.根据权利要求2所述的一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为分子量3000 g/mol~150000 g/mol聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求2所述的一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：所述硅烯为单层硅原子构成，其结构式如（Ⅰ）所示：
5.根据权利要求2所述的一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：所述预设的温度为35 ℃~55 ℃ 。
6.根据权利要求2所述的一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：所述高速剪切搅拌条件的搅拌转速为400 rpm~1400 rpm。
7.根据权利要求2所述的一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：所述滴加预设时间为3 h~72 h。
8.根据权利要求2所述的一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：所述可溶性钙盐为硝酸钙、甲酸钙、乙酸钙、氯化钙其中一种或多种任意比例组合。
9.根据权利要求2所述的一种二维纳米水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：所述可溶性硅盐为硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、偏硅酸钾、正硅酸乙酯、正硅酸、偏硅酸其中一种或多种的任意比例组合。
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| CN114956647A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-30 | 中国铁道科学研究院集团有限公司铁道建筑研究所 | 一种减缩型复合纳米水化硅酸钙早强剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009184839A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-20 | Toyota Central R&D Labs Inc | シリカナノシート、その製造方法、およびシリカナノシートの有機溶媒分散物 |
| CN104402009A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-03-11 | 上海建工集团股份有限公司 | 一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法 |
| CN106746834A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 中铁十二局集团有限公司 | 一种石墨烯基纳米晶核类早强剂及其制备方法 |
| CN111847977A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-10-30 | 江苏奥莱特新材料股份有限公司 | 一种纳米pce/csh晶核早强剂及其制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009184839A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-20 | Toyota Central R&D Labs Inc | シリカナノシート、その製造方法、およびシリカナノシートの有機溶媒分散物 |
| CN104402009A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-03-11 | 上海建工集团股份有限公司 | 一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法 |
| CN106746834A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 中铁十二局集团有限公司 | 一种石墨烯基纳米晶核类早强剂及其制备方法 |
| CN111847977A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-10-30 | 江苏奥莱特新材料股份有限公司 | 一种纳米pce/csh晶核早强剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周扬: "硅烯在水化硅酸钙表面成核与生长的理论研究", 《中国材料进展》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114956647A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-30 | 中国铁道科学研究院集团有限公司铁道建筑研究所 | 一种减缩型复合纳米水化硅酸钙早强剂及其制备方法 |
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