CN114409279A - 一种防火夹层胶及其制备方法及包含其的防火玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶45‑50份、无机碱溶液25‑35份、耐热分散剂0.8‑1.6份、稳定剂0.1‑0.6份、阻燃剂0.2‑0.8份、消泡剂0.1‑0.6份、抗冷凝剂5‑15份;其中,稳定剂为β‑环糊精;耐热分散剂为甘油;无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为1.5~4:1。本发明制得的防火夹层胶,在保证防火夹层胶高透光度的同时,可以有效提高硅溶胶分散液的分散均匀性和稳定性,进而有效提高防火玻璃的耐火性能,产品应用空间巨大。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域,尤其涉及一种防火夹层胶及其制备方法及包含其的防火玻璃。
背景技术
目前,无机灌浆防火玻璃属于复合防火玻璃的一种,因其防火隔热性能较好,成本较低,因此具有广泛的应用范围,无机灌浆防火玻璃逐渐成为建筑防火玻璃的重要发展方向受到越来越多科研机构和市场的关注。目前市场上无机灌浆防火玻璃中的防火夹层胶主要为硅酸盐基的无机材料,常使用灌浆法将防火夹层胶灌注到以阻燃胶条密封的多层防火玻璃腔体中,待防火夹层胶固化成透明的硅酸盐胶体而制得复合防火玻璃。
现有的防火夹层胶通常使用纳米二氧化硅和碱溶液混合并原位反应生成硅酸盐凝胶,其含水量相对较高,防火夹层胶的抗流变性能差,耐火性能较差,此外,随着使用时间的增加,防火夹层胶易出现雾化浑浊和起气泡等情况,影响透光度和产品外观效果。
专利“透明防火胶及其制备方法及包含其的复合防火玻璃”(专利号为CN112662317A)公开了一种透明防火胶,其主要成分包括纳米二氧化硅溶胶45-55份、水玻璃溶液25-40份、成炭剂0.5-1.0份、成炭助剂0.1-0.3份、耐热稳定剂0.3-0.8份、有机抗冷凝剂0-5份、无机抗冷凝剂10-15份、离子固定剂0.05-0.1份、存储稳定剂0.3-0.5份、消泡剂0.1-0.5份和交联剂0.15-0.3份,该发明所要解决的技术问题是降低透明防火胶中的含水率,有效提升复合防火玻璃的耐火性能,同时保证一定的流动性能,以利于灌注。但是该发明未考虑直接蒸发浓缩对二氧化硅颗粒团聚沉降情况的影响,硅溶胶分散液容易出现分散均匀性差、稳定性差的问题。
因此,有必要提供一种防火夹层胶及其制备方法及包含其的防火玻璃,以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的第一个目的在于提供一种防火夹层胶,在保证防火夹层胶高透光度的同时,提高硅溶胶分散液的分散均匀性和稳定性,进而有效提高防火玻璃的耐火性能。
本发明的第二个目的是为了提供一种防火夹层胶的制备方法,该方法工艺简单,生产成本低。
本发明的第三个目的是为了提供一种包含该防火夹层胶的防火玻璃,该防火玻璃在保持高透光度的同时,有效提高了耐火性能。
本发明的第一个目的采用如下技术方案实现:
一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶45-50份、无机碱溶液25-35份、耐热分散剂0.8-1.6份、稳定剂0.1-0.6份、阻燃剂0.2-0.8份、消泡剂0.1-0.6份、抗冷凝剂5-15份;
其中,所述稳定剂为β-环糊精;所述耐热分散剂为甘油;所述无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为1.5~4:1。
进一步的,所述纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为45-50%。
进一步的,所述无机碱溶液的质量浓度为45-55%。
进一步的,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为3:1。
进一步的,所述阻燃剂为液体亚磷酸酯;所述消泡剂为乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚中的至少一种;所述抗冷凝剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇中的至少一种。
实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到:
一种防火夹层胶的制备方法,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至60-80℃,随后搅拌20-30min,得到硅溶胶分散液;(2)将所述硅溶胶分散液冷却至室温后,向所述硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至30-80℃,并在真空条件下搅拌15-40min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。
进一步的,所述真空条件为0.1-0.3MPa;所述过滤使用150-200目的筛网进行过滤。
进一步的,步骤(1)中所述升温温度为75℃,所述搅拌时间为25min;步骤(2)中所述升温温度为70℃,所述搅拌时间为20min。
实现本发明的第三个目的可以通过采取如下技术方案达到:
一种防火玻璃,所述防火玻璃由至少两片玻璃层叠而成,相邻的两片玻璃之间设有夹层,其中至少一个所述夹层中含有防火夹层胶,所述防火夹层胶由权利要求1-5中任一项所述的防火夹层胶材料制成。
进一步的,所述防火夹层胶的厚度为3-8mm。
本发明的有益效果在于:
1、β-环糊精含有既有较多的羟基可以与硅溶胶相互作用,同时又具有较大的位阻,可以防止大粒径粒子的沉聚,甘油含有的大量羟基可以与纳米二氧化硅粒子表面的羟基产生较强的氢键相互作用,从而起到更好的分散作用,解决了加热纳米二氧化硅溶胶时容易出现的二氧化硅颗粒团聚沉降现象,提高了硅溶胶分散液的分散均匀性和稳定性;使用氢氧化钾和氢氧化钠混合液的无机碱溶液,使得凝胶的内部更加致密,拥有更多的大结构单元,其发泡层也更致密,保证高透光度的同时,有效提高防火夹层胶发泡后的致密度,从而有效提高防火玻璃的耐火性能。
2、本发明的防火夹层胶的制备方法,仅包括硅溶胶分散液的制备、硅溶胶分散液与其他成分混合两个步骤,该方法工艺简单,生产成本低。
3、本发明的包含该防火夹层胶的防火玻璃,由于该防火夹层胶的高透光度和发泡后的高致密度,使得该防火玻璃可以在保持高透光度的同时,有效提高了耐火性能。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到:
一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶45-50份、无机碱溶液25-35份、耐热分散剂0.8-1.6份、稳定剂0.1-0.6份、阻燃剂0.2-0.8份、消泡剂0.1-0.6份、抗冷凝剂5-15份;
其中,稳定剂为β-环糊精;耐热分散剂为甘油;无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为1.5~4:1。
β-环糊精含有既有较多的羟基可以与硅溶胶相互作用,同时又具有较大的位阻,可以防止大粒径粒子的沉聚。此外,甘油分子的尺寸约为0.62nm,β-环糊精的内腔尺寸约为0.5~0.8nm,通常在水溶液中,β-环糊精的内腔总是溶剂化的,会有水分子与它结合,但是β-环糊精的内腔具有疏水性,因此属于不完全的溶剂化,β-环糊精的这种外缘亲水而内腔疏水特性,可以使得甘油进入其内腔并在反应过程中逐渐被释放,可以避免加入甘油之后出现的阻碍粒径增长的副作用,而甘油含有的大量羟基又可以与纳米二氧化硅粒子表面的羟基产生较强的氢键相互作用,从而起到更好的分散作用。通过加入β-环糊精和甘油,解决了加热纳米二氧化硅溶胶时容易出现的二氧化硅颗粒团聚沉降现象,提高了硅溶胶分散液的分散均匀性和稳定性。
在一定的纳米二氧化硅溶胶和无机碱溶液的摩尔比范围内,防火玻璃的透光率随着摩尔比增加而降低,但其耐火性能随着摩尔比增加而提高,在同摩尔比条件下,硅酸钾基防火玻璃的透光率比硅酸钠基防火玻璃的透光率要高,硅酸钠基防火玻璃比硅酸钾基防火玻璃的耐火极限时间长,硅酸钠凝胶的含水量比硅酸钾的要多。硅酸钾和硅酸钠凝胶之间的差异主要是凝胶中-Si-O-Si-键的含量以及Na+和K+粒径的不同造成的。更多-Si-O-Si-键使得凝胶的内部更加致密,拥有更多的大结构单元,其发泡层也更致密。Na+和K+之间的不同主要在于Na+半径更小,Na+比K+对水具有更高的束缚力。使用氢氧化钾和氢氧化钠混合液的无机碱溶液,可以保证高透光度的同时,有效提高防火夹层胶发泡后的致密度,从而有效提高防火玻璃的耐火性能。
作为进一步的实施方式,纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为45-50%,进而有利于制备高固含量的硅溶胶,进而实现高透光度和提高耐火性能。
作为进一步的实施方式,无机碱溶液的质量浓度为45-55%,进而有利于制备高固含量的防火夹层胶,进而实现高透光度和提高耐火性能。
作为进一步的实施方式,氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为3:1,进而实现Na+和K+的最佳配比,提高防火夹层胶发泡后的致密度,有效提高防火玻璃的耐火性能。
作为进一步的实施方式,阻燃剂为液体亚磷酸酯;消泡剂为乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚中的至少一种;抗冷凝剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇中的至少一种。阻燃剂为液体亚磷酸酯,液体亚磷酸酯在受热时能产生结构更稳定的交联状固体物质或碳化层,碳化层的形成一方面能阻止聚合物进一步热解,另一方面能阻止内部的热分解产生物进入气相参与燃烧过程,消泡剂能够抑制或消除泡沫,抗冷凝剂能够提高防冻效果。
实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到:
一种防火夹层胶的制备方法,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至60-80℃,随后搅拌20-30min,得到硅溶胶分散液;(2)将硅溶胶分散液冷却至室温后,向硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至30-80℃,并在真空条件下搅拌15-40min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。该方法仅包括硅溶胶分散液的制备、硅溶胶分散液与其他成分混合两个步骤,制备工艺简单,生产成本低。
作为进一步的实施方式,真空条件为0.1-0.3MPa;过滤使用150-200目的筛网进行过,真空搅拌可以使浆液里的气泡更容易膨胀聚集跑出浆液,结合滤网的使用,有效去除微小气泡。
作为进一步的实施方式,步骤(1)中升温温度为75℃,搅拌时间为25min;步骤(2)中升温温度为70℃,搅拌时间为20min,进而更好的实现高透光度和提高耐火性能。
实现本发明的第三个目的可以通过采取如下技术方案达到:
一种防火玻璃,防火玻璃由至少两片玻璃层叠而成,相邻的两片玻璃之间设有夹层,其中至少一个夹层中含有防火夹层胶,防火夹层胶由防火夹层胶材料制成,由于该防火夹层胶的高透光度和发泡后的高致密度,使得该防火玻璃可以在保持高透光度的同时,有效提高了耐火性能。
作为进一步的实施方式,防火夹层胶的厚度为3-8mm,进而减少防火夹层胶的坠胀变形。
实施例1:
一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶45kg、无机碱溶液35kg、耐热分散剂0.8kg、稳定剂0.6kg、阻燃剂0.2kg、消泡剂0.6kg、抗冷凝剂5kg;
其中,所述稳定剂为β-环糊精;所述耐热分散剂为甘油;所述无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为1.5:1。
所述纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为45%。
所述无机碱溶液的质量浓度为55%。
所述阻燃剂为液体亚磷酸酯;所述消泡剂为乳化硅油和聚氧丙烯甘油醚;所述抗冷凝剂为乙二醇和丙二醇。
一种防火夹层胶的制备方法,其特征在于,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至60℃,随后搅拌30min,得到硅溶胶分散液;(2)将所述硅溶胶分散液冷却至室温后,向所述硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至30℃,并在真空条件下搅拌40min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。
所述真空条件为0.1MPa;所述过滤使用200目的筛网进行过滤。
一种防火玻璃,所述防火玻璃由两片玻璃层叠而成,两片玻璃之间设有夹层,夹层中含有防火夹层胶。
所述防火夹层胶的厚度为3mm。
对比例1:
对比例1与实施例1相比,对比例1不添加β-环糊精作为稳定剂,其余与实施例1一致。
实施例2:
一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶50份、无机碱溶液25kg、耐热分散剂1.6kg、稳定剂0.1kg、阻燃剂0.8kg、消泡剂0.1kg、抗冷凝剂15kg;
其中,所述稳定剂为β-环糊精;所述耐热分散剂为甘油;所述无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为4:1。
所述纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为50%。
所述无机碱溶液的质量浓度为45%。
所述阻燃剂为液体亚磷酸酯;所述消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚;所述抗冷凝剂为丙三醇和季戊四醇。
一种防火夹层胶的制备方法,其特征在于,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至80℃,随后搅拌20min,得到硅溶胶分散液;(2)将所述硅溶胶分散液冷却至室温后,向所述硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至80℃,并在真空条件下搅拌15min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。
所述真空条件为0.3MPa;所述过滤使用150目的筛网进行过滤。
一种防火玻璃,所述防火玻璃由三片玻璃层叠而成,相邻的两片玻璃之间设有夹层,所述夹层中均含有防火夹层胶。
所述防火夹层胶的厚度为8mm。
对比例2:
对比例2与实施例2相比,对比例2不添加甘油作为耐热分散剂,其余与实施例2一致。
实施例3:
一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶45kg、无机碱溶液35kg、耐热分散剂1.1kg、稳定剂0.3kg、阻燃剂0.5kg、消泡剂0.3kg、抗冷凝剂10kg;
其中,所述稳定剂为β-环糊精;所述耐热分散剂为甘油;所述无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为3:1。
所述纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为45%。
所述无机碱溶液的质量浓度为50%。
所述阻燃剂为液体亚磷酸酯;所述消泡剂为乳化硅油和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚;所述抗冷凝剂为乙二醇。
一种防火夹层胶的制备方法,其特征在于,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至75℃,随后搅拌25min,得到硅溶胶分散液;(2)将所述硅溶胶分散液冷却至室温后,向所述硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至70℃,并在真空条件下搅拌20min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。
所述真空条件为0.3MPa;所述过滤使用180目的筛网进行过滤。
一种防火玻璃,所述防火玻璃由两片玻璃层叠而成,两片玻璃之间设有夹层,夹层中含有防火夹层胶。
所述防火夹层胶的厚度为5mm。
对比例3:
对比例3与实施例3相比,对比例3不添加β-环糊精作为稳定剂、不添加甘油作为耐热分散剂,其余与实施例3一致。
实施例4:
一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶50kg、无机碱溶液30kg、耐热分散剂0.9kg、稳定剂0.2kg、阻燃剂0.3kg、消泡剂0.4kg、抗冷凝剂8kg;
其中,所述稳定剂为β-环糊精;所述耐热分散剂为甘油;所述无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为2:1。
所述纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为48%。
所述无机碱溶液的质量浓度为52%。
所述阻燃剂为液体亚磷酸酯;所述消泡剂为乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚中;所述抗冷凝剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇。
一种防火夹层胶的制备方法,其特征在于,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至70℃,随后搅拌25min,得到硅溶胶分散液;(2)将所述硅溶胶分散液冷却至室温后,向所述硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至60℃,并在真空条件下搅拌30min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。
所述真空条件为0.2MPa;所述过滤使用180目的筛网进行过滤。
一种防火玻璃,所述防火玻璃由两片玻璃层叠而成,两片玻璃之间设有夹层,夹层中含有防火夹层胶。
所述防火夹层胶的厚度为6mm。
对比例4:
对比例4与实施例4相比,对比例4中的无机碱溶液为氢氧化钾,其余与实施例4一致。
实施例5:
一种防火夹层胶,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶45kg、无机碱溶液30kg、耐热分散剂1.1kg、稳定剂0.3kg、阻燃剂0.4kg、消泡剂0.4kg、抗冷凝剂9kg;
其中,所述稳定剂为β-环糊精;所述耐热分散剂为甘油;所述无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为2.5:1。
所述纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为46%。
所述无机碱溶液的质量浓度为50%。
所述阻燃剂为液体亚磷酸酯;所述消泡剂为乳化硅油;所述抗冷凝剂为丙二醇。
一种防火夹层胶的制备方法,其特征在于,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至75℃,随后搅拌20min,得到硅溶胶分散液;(2)将所述硅溶胶分散液冷却至室温后,向所述硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至80℃,并在真空条件下搅拌20min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。
所述真空条件为0.3MPa;所述过滤使用180目的筛网进行过滤。
一种防火玻璃,所述防火玻璃由两片玻璃层叠而成,两片玻璃之间设有夹层,夹层中含有防火夹层胶。
所述防火夹层胶的厚度为5mm。
对比例5:
对比例5与实施例5相比,对比例5中的无机碱溶液为氢氧化钠,其余与实施例5一致。
对实施例和对比例的防火玻璃进行检测,检测内容包括耐火时长、透光率、耐寒性(-50℃恒温下6h)、耐热性(50℃恒温下6h)和产品表观质量,具体检测数据如表格1所示。
表格1
综上所述,使用本方法制得的防火夹层胶,在保证防火夹层胶高透光度的同时,可以有效提高硅溶胶分散液的分散均匀性和稳定性,进而有效提高防火玻璃的耐火性能,具有较好的市场应用前景。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种防火夹层胶,其特征在于,以重量份数计,包括以下原料:纳米二氧化硅溶胶45-50份、无机碱溶液25-35份、耐热分散剂0.8-1.6份、稳定剂0.1-0.6份、阻燃剂0.2-0.8份、消泡剂0.1-0.6份、抗冷凝剂5-15份;
其中,所述稳定剂为β-环糊精;所述耐热分散剂为甘油;所述无机碱溶液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为1.5~4:1。
2.如权利要求1所述的一种防火夹层胶,其特征在于,所述纳米二氧化硅溶胶的质量浓度为45-50%。
3.如权利要求1所述的一种防火夹层胶,其特征在于,所述无机碱溶液的质量浓度为45-55%。
4.如权利要求1所述的一种防火夹层胶,其特征在于,所述氢氧化钾和氢氧化钠的摩尔比为3:1。
5.如权利要求1所述的一种防火夹层胶,其特征在于,所述阻燃剂为液体亚磷酸酯;所述消泡剂为乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚中的至少一种;所述抗冷凝剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的防火夹层胶的制备方法,其特征在于,包括:(1)在纳米二氧化硅溶胶中加入耐热分散剂和稳定剂,在搅拌过程中逐渐升温至60-80℃,随后搅拌20-30min,得到硅溶胶分散液;(2)将所述硅溶胶分散液冷却至室温后,向所述硅溶胶分散液中依次加入无机碱溶液、阻燃剂、消泡剂、抗冷凝剂,搅拌均匀,升温至30-80℃,并在真空条件下搅拌15-40min,过滤,冷却至室温,得到防火夹层胶。
7.如权利要求6所述的防火夹层胶的制备方法,其特征在于,所述真空条件为0.1-0.3MPa;所述过滤使用150-200目的筛网进行过滤。
8.如权利要求6所述的防火夹层胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述升温温度为75℃,所述搅拌时间为25min;步骤(2)中所述升温温度为70℃,所述搅拌时间为20min。
9.一种防火玻璃,其特征在于,所述防火玻璃由至少两片玻璃层叠而成,相邻的两片玻璃之间设有夹层,其中至少一个所述夹层中含有防火夹层胶,所述防火夹层胶由权利要求1-5中任一项所述的防火夹层胶材料制成。
10.如权利要求9所述的防火玻璃,其特征在于,所述防火夹层胶的厚度为3-8mm。
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